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Verfahren zur Darstellumg konzentrierter Essigsäure aus verdünnter wässeriger oder roher verdünnter Holzessigsäure.
Aus der Patentschrift Nr. 106231 ist es bekannt geworden, konzentrierte ans verdünnter Essigsäure herzustellen, indem man die Essigsäure aus einem überhitzten Essigsäure-Wasserdampfgemisch durch in Wasser schwer oder unlösliche Extraktionsmittel, deren Siedepunkt wesentlich höher liegt als jener der Essigsäure, extrahiert. Dabei nehmen die aus dem Apparate entweichenden, von Essigsäure befreiten Wasserdämpfe einen Teil des Extraktionsmittels mit sich, da die meisten für das Verfahren in Betracht kommenden Extraktionsmittel mit Wasserdämpfen flüchtig sind.
Um die vollständige Rückgewinnung dieser mit Wasserdämpfen entweichenden Extraktionsmittelanteile zu bewerkstelligen, hat der Erfinder bisher die aus dem Essigsäureextraktionsapparat abziehenden Wasserdämpfe nach ihrer Kondensation in einem Scheidegefäss absitzen lassen, wobei sich ein Teil des mitgeführten Extraktionsmittels vom Wasser trennt ; die im Wasser gelöst bleibenden Extraktionsmittelanteile wurden hierauf durch eine gesonderte Extraktion mit Hilfe eines andern Lösungsmittels wiedergewonnen, welch letzteres natürlich grosses Lösungsvermögen für das Essigsäureextraktionsmittel besitzen, aber in Wasser unlöslich sein muss.
Diese Flüssigkeit wird im Gegensatz zu dem oben erwähnten Essigsäureextraktionsmittel im folgenden kurzweg "Löslmgsmittel" genannt. Als solche Lösungsmittel dienen fette Öle, flüssige
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äthylen u. dgl. Diese Lösungsmittel mussten bisher vom Essigsäureextraktionsmittel erst abdestilliert werden, bevor letzteres in den Prozess zurückgeführt werden konnte.
Im folgenden wird nun ein Verfahren geschildert, bei welchem bei Verwendung leichtflüchtiger chlorhältiger Lösungsmittel diese bisher notwendige Trennung des Gemisches von Essigsäureextraktionsmittel und Lösungsmittel durch Destillation vermieden werden kann. Es wurde nämlich gefunden, dass man das Lösungsmittel dem Essigsäureextraktionsmittel schon bei der Extraktion der Essigsäure zusetzen kann, ohne dass dadurch der Extraktionsvorgang gestört wird. Bei diesem geht dann die Gesamtmenge des Lösungsmittels und ein Teil des Extraktionsmittels mit den Wasserdämpfen über. Statt nun eine gemeinsame Kondensation sämtlicher der Essigsäureextraktionskolonne entströmenden Dämpfe durchzuführen, wie dies bisher geschah, unterwirft man die Dämpfe einer fraktionierten Kondensation.
Auf diese Weise erhält man einerseits ein Kondensat A, welches fast das gesamte Wasser und Extraktionmittel und einen Teil des Lösungsmittels enthält, während das andere Kondensat B aus reinem Lösungsmittel, frei von Extraktionsmittel, im Gemisch mit wenig Wasser besteht. Lässt man nun das Kondensat A absitzen, so erhält man zwei Schichten, von welchen die eine aus einem Gemisch von Extraktions-und Lösungsmittel besteht, das direkt in die Essigsäureextraktionskolonne zurückgeführt werden kann, wohingegen die andere neben Wasser geringe Mengen gelöstes Extraktionsmittel enthält.
Letzteres wird dem Wasser entzogen, indem man diesem in einer Waschkolonne das Kondensat B entgegen führt ; dabei erhält man neben reinem Wasser neuerdings ein Gemisch von Extraktionsmittel und Lösungs- mittel, das ebenfalls direkt in die Essigsäureextraktionskolonne geleitet wird. Weitere Vorteile und Einzelheiten des Verfahrens sollen im folgenden erläutert werden.
Die beiliegende Zeichnung stellt beispielsweise eine Anlage dar, wie sie zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung dienen kann.
Aus dem Reservoir 1 fliesst, reguliert durch den Wechsel 2, kontinuierlich ein Gemisch von Essigsäureextraktionsmittel, z. B. Teerkresol, und Lösungsmittel, z. B. Trichloräthylen, durch den Trichter. 3, Syphon 4 und Brause 5 der Essigsäureextraktionskolonne E zu. Durch das Rohr 6 entweicht das Gemisch der Dämpfe des Wassers und des Trichloräthylens sowie eines geringen Anteiles von mitgerissenem Kresol. Diese Dämpfe strömen unten seitwärts in die Zusatzkolonne Z, welche mit Böden ausgestattet oder mit Ringen oder andern Füllkörpern gefüllt ist, ein.
Der Dephlegmator D, der durch irgendeine Kühlflüssigkeit bedient wird und auch gleichzeitig zum Vorwärmen verwendet werden kann, besorgt durch das Rohr 7 und den Verteiler 8 die Berieselung und Kühlung der Zusatzkolonne Z und lässt sich leicht so einstellen, dass die Temperatur am Kopf der Zusatzkolonne, angezeigt durch das Thermometer T, derart niedrig gehalten wird, dass durch das Rohr 9 nur Trichloräthylen neben ganz wenig Wasser und kein Kresol dampfförmig entweicht. Im Kühler K1 wird das Trichloräthylen restlos verdichtet und fliesst durch das Rohr 10 kontinuierlich ab.
Durch die kühlende Wirkung des Dephlegmators D, bzw. durch den in der Kolonne Z hervorgerufenen starken Rücklauf wird fast das gesamte durch das Rohr 6 in die Kolonne Z dampfförmig eintretende Wasser, sowie das gesamte mitgerissene Kresol und ein Teil des Trichloräthylens kondensiert ;
das Kondensat gelangt durch den Stutzen 11 in den Kühler K2, der auch als Vorwärmer benutzt werden kann, von wo es entsprechend abgekühlt durch das Rohr 12, welches gleichzeitig mit dem Kühler K2 den hydraulischen Verschluss der Kolonne Z bildet, kontinuierlich in das Scheidegefäss g abfliesst. Das spezifisch schwerere Gemisch von mitgerissenem Kresol und Trichlor- äthylen gelangt durch das Rohr 14 und den Trichter 3 kontinuierlich zur Extraktion in die Extraktion-
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kolonne E zurück. Durch die gleichzeitige Anwesenheit von Trichloräthylen in dem Kondensat des Kühlers K2 wird die Scheidung des Kresols von Wasser im Scheidegefäss S ganz wesentlich erleichtert.
Das abgeschiedene Wasser läuft bei 13 ganz klar ab und enthält nur mehr sehr wenig gelöstes Kresol und praktisch kein Trichloräthylen. Es verlassen nunmehr, aus dem oberen Ende der Extraktionskolonne kommend, nur mehr zwei Flüssigkeitsströme die Apparatur. Der eine enthält neben reinem Trichloräthylen nur ganz wenig Wasser, kein Kresol und fliesst kontinuierlich durch das Rohr 10 in die Kaltwaschkolonne W oben durch den Verteiler 15 ein ; der andere, aus 1. 3 kommend, tritt durch das Rohr 16 in die Waschkolonne W am unteren Ende durch den Verteiler 17 ein und besteht aus Wasser mit etwas gelöstem Kresol. Diese Flüssigkeit steigt als spezifisch leichtere nach oben, die durch 15 eintretende sinkt als die spezifisch schwerere nach unten.
Bei 18 am oberen Ende der Waschkolonne läuft nunmehr reines, kresolfreies Wasser ab ; vom unteren Ende der Waschkolonne fliesst durch das Rohr 19 das gesamte durch 10 und 15 eingeflossene Trichloräthylen, beladen mit dem dem Wasser entzogenen Kresol, in den Behälter R ab. Von dort wird es kontinuierlich oder periodisch durch das Rohr 20, die Pumpe P und Rohrleitung 21 in das Reservoir 1, sohin zur Extraktion zurückbefördert.
Wird beispielsweise mit einem Gemisch von 2 Teilen Kresol und 1 Teil Trichloräthylen gearbeitet, so kann der Dephlegmator D zweckmässig so eingestellt werden, dass etwa 50-60% des in die Kolonne Z einströmenden Trichloräthylendampfes durch das Rohr 9 dampfförmig entweichen und nach Passieren des Kühlers K1 durch das Rohr 10 zur Kaltwaschung fliessen, während die übrigen 50-40% des angewandten Trichloräthylens mit dem Wasser und dem gesamten mitgerissenen Kresol in Z kondensiert, in K2 gekühlt werden und in das Scheidegefäss gelangen.
Dann genügen die durch das Rohr 10 zur Kaltwasehung zufliessenden Mengen an reinem Trichlofäthylen vollständig, um dem Wasser (welches aus dem Scheidegefäss S bei 13 abfliesst) das in ihm noch enthaltene Kresol im Gegenstrom vollständig zu entziehen.
Wird statt dem angegebenen Verhältnis 2 : 1 das Verhältnis 1 : 1 oder 4 : 1 angewendet, so wird
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welche Variation durch Einstellung des Dephlegmators D bzw. des Temperaturgefälles in der Kolonne Z jederzeit möglich ist. Wird statt Trichloräthylen etwa Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff angewendet, kommen also Lösungsmittel von noch niedrigerem Siedepunkte zur Benützung, so braucht nur die Kühlfläche des Dephlegmators bzw. die Kapazität der Kolonne Z entsprechend verändert zu werden. Die durch die Skizze veranschaulichte Anordnung der Apparatur kann auf verschiedene Weise variiert werden, sie stellt nur eine Ausführungsform des gekennzeichneten Verfahrens dar.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus verdünnter, wässeriger oder roher, verdünnter Holzessigsäure nach Patent Nr. 106231, darin bestehend, dass dem Essigsäureextraktionsmittel ein niedrigsiedendes, chlorhaltiges, wasserunlösliches Lösungsmittel, z. B. Trichloräthylen, Chloroform, Tetraehlorkohlenstoff, Äthylenchlorid und ähnliches zugesetzt wird, welches für das Essigsäureextraktionsmittel ein hohes Lösungsvermögen besitzt.