AT150619B - Vorrichtung zur Gewinnung konzentrierter Fettsäuren aus wäßrigen Lösungen derselben. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Vorrichtung zur Gewinnung konzentrierter Fettsäuren aus wässrigen Lösungen derselben. 



   Für die Konzentration und die Entwässerung von Fettsäuren wurden bereits verschiedene Verfahren vorgeschlagen, bei denen die Säuren aus den verdünnten wässrigen Lösungen nach dem Gegenstromprinzip extrahiert und die erhaltenen Lösungen der Säuren im Extraktionsmittel einer rektifizierenden Destillation unterworfen werden, um die Fettsäuren in konzentrierter Form zu gewinnen. Zur Wiedergewinnung der in den wässrigen, von den Säuren befreiten Rückständen enthaltenen Lösungsmittelanteile werden die Rückstände ebenfalls einer rektifizierenden Destillation unterworfen (s. z. B. britische Patentschrift Nr. 187603).

   Bei   Durchführung   dieser Arbeitsmethoden in der bisher üblichen Weise erhält man jedoch, gleichgültig, ob mit Lösungsmitteln gearbeitet wird, deren Siedepunkte unterhalb oder oberhalb des Siedepunktes der Fettsäuren liegen, konzentrierte Lösungen der Fettsäuren, die noch immer einen verhältnismässig hohen Wassergehalt aufweisen ; beispielsweise wird bei der Extraktion von verdünnter Essigsäure mit Äther nach Rektifikation des Extraktes eine 60 bis   70% ige Essigsäure   gewonnen, die nur unter Aufwendung grosser Kosten weiterkonzentriert werden kann. Zur Behebung dieses Nachteiles wurde auch vorgeschlagen, den Extraktionsmitteln bzw. Extraktionsmittelgemisehen solche flüssige organische Stoffe beizufügen, welche die Wasseraufnahme der   Extraktionsmittel zurückdrängen   ; als solche Hilfsstoffe sind z. B.

   Petroläther, Ligroin, Benzin, Petroleum, Benzol, Solventnaphtha, Tetrahydronaphthalin, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff,   Trichloräthylen   genannt worden, welche in Mengen von etwa 40-50% des Extraktionsmittels zur Anwendung gelangen (siehe z. B. Schweizer Patentschrift Nr. 141310). Aber auch diese Massnahme gestattet nicht in allen Fällen vollständig wasserfreie Fettsäuren zu gewinnen. Überdies enthalten die durch Destillation der Extrakte wiedergewonnenen Lösungsmittel eine gewisse Menge mitgeführter Säure, welche das Extraktionsvermögen der Lösungsmittel in der weiteren Folge des Verfahrens merklich herabsetzt. 



   Die erfindungsgemässe Vorrichtung gestattet nun einerseits durch Extraktion wässriger Fett-   säurelösungen   mit Lösungsmitteln und rektifizierende Destillation der Extrakte unmittelbar hochkonzentrierte Fettsäuren zu gewinnen und anderseits die Lösungsmittel praktisch frei von Fettsäuren kontinuierlich wiederzugewinnen, so dass deren ursprüngliches Extraktionsvermögen unbegrenzt erhalten bleibt. 



   Die den Gegenstand der Erfindung bildende Vorrichtung besteht aus einer zweckmässig nach dem Gegenstromprinzip arbeitenden Vorrichtung zur Kaltextraktion der verdünnten Säuren mit Hilfe von niedriger siedenden Lösungsmitteln geringer Dichte und mindestens einer Kolonne zur rektifizierenden Destillation des Extraktes sowie einer weiteren Kolonne zur Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem von der Fettsäure befreiten Wasser, wobei die an das obere Ende der Kolonnen   anschliessenden   Kondensatoren mit   Scheidegefässen   in Verbindung stehen, aus welchen die oberen, aus Lösungsmittel bestehenden Schichten einerseits in   den Lösungsmittelbehälter,   anderseits als Rücklauf in die zur rektifizierenden Destillation des Extraktes dienende Kolonne und die unteren Schichten einerseits, u. zw.

   vorzugsweise gemeinsam mit dem von der Fettsäure befreiten Wasser aus der Extraktionsvorrichtung, zur Destillation und anderseits als   Rücklauf   in die zur Rückgewinnung des Lösungsmittels dienende Kolonne gelangen. 



   Für die im nachstehenden beschriebene Apparatur ist die Verwendung eines Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches Voraussetzung, dessen Siedepunkt unterhalb dem der zu gewinnenden Säure liegt. Die Extraktion des Ausgangsmaterials erfolgt in einem kontinuierlich arbeitenden Extraktionsapparat. Von den in grosser Zahl bekannten Systemen dieser Art kann ein beliebiges gewählt 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 werden ; erforderlich ist nur, dass es kontinuierlich arbeitet und die Extraktion erschöpfend bewirkt. 



   Zweckmässig wird die Extraktion nach dem Gegenstromprinzip durchgeführt. 



   In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausbildung der Vorrichtung gemäss der Erfindung schematisch dargestellt. Die Vorrichtung wird im folgenden für die Entwässerung von Essigsäure unter Verwendung von Essigsäureäthylester als Lösungsmittel beschrieben. Die Vorrichtung kann aber in gleicher Weise zur Entwässerung von Buttersäure oder andern Fettsäuren unter Verwendung von   Buttersäureäthylester   bzw. anderer Fettsäureester als Lösungsmittel dienen. 



   Die zu entwässernde Essigsäure fliesst aus dem Vorratsgefäss 1 stetig in die Extraktionsanlage 2, der durch die Rohrleitung. 3 Essigsäureäthylester aus dem Behälter 4 ebenfalls stetig zugeführt wird. 



   Als Extraktionsanlage wird vorzugsweise die in der Patentschrift Nr. 129308 beschriebene
Vorrichtung verwendet. 



   Aus der Extraktionsanlage tritt einerseits der aus Essigsäure und Essigsäureäthylester bestehende
Extrakt durch das Rohr 5 und anderseits der von der Essigsäure befreite wässrige Rückstand durch das Rohr 6 aus. Durch das Rohr 5 wird der Extrakt der Kolonne 7 zugeführt, die in ihrem untersten   Teil durch die Heizschlange 8 beheizt ist. Oben entweichen die Dämpfe durch das Rohr 9 in den Kühler 10,   das Kondensat fliesst durch die Leitung 11 in das Scheidegefäss 12. Die obere, aus Lösungsmittel be- 
 EMI2.1 
 verbunden ist. 



   Vom unteren Teil des   Scheidegefässes   12 führt ein Rohr 16 die untere wässrige Schicht zum Verteiler 17, von wo ein Teil durch ein Rohr 18 in die Kolonne 7   zurückgeführt   werden kann, während der Rest durch ein Rohr 19 über ein   Zwischengefäss,   das nicht dargestellt ist und in das auch Rohr 6 mündet, sowie durch ein Rohr 20 in die kleine Kolonne 21 gelangt. Dieser Kolonne wird direkter Dampf bei 22 zugeführt. Der Ablauf wird durch das Rohr 23 abgezogen. Vom oberen Teil der Kolonne 21 führt ein Rohr 24 die Dämpfe zum Kühler   25,   von dem das Kondensat in das Scheidegefäss 26 fliesst. 



  Die obere, aus Lösungsmittel bestehende Schicht gelangt durch das Rohr 27 in den Behälter 4, wogegen die untere Schicht durch das Rohr 28 in die Kolonne 21 zurückgeführt wird. 



   Die Hauptkolonne 7 ist an ihrem unteren Ende mit einer Vorrichtung zur Regelung des Abflusses versehen, welche den Ablauf durch ein Rohr 29 der kleinen Hilfskolonne 30 zuführt, welche durch eine Heizschlange 37 beheizt wird. Die konzentrierte Säure verlässt durch das Rohr 32 die Vorrichtung. Aus der Hilfskolonne 30 gelangen die Dämpfe durch das Rohr   33 in   den untersten Teil der Hauptkolonne 7 zurück. 



   Aus Gründen der wirtschaftlichen Betriebsführung und um die Abmessungen der Hauptkolonne nicht unnütz gross wählen zu müssen, macht man sich zweckmässig den Umstand zunutze, dass das Volumen der sich über die untersten Böden dieser Kolonne ergiessenden   Flüssigkeit,   die aus reiner Säure besteht, im Verhältnis zu dem der zugespeisten Ausgangslösung sehr gering ist und dass daher dieser Teil der Kolonne nur eine kleine Arbeit zu leisten hat. Es erscheint also angezeigt, diese Arbeit durch eine kleine, mit der Hauptkolonne in Verbindung stehende Hilfskolonne zu bewirken. 



   Wie bei allen Destillationsapparaten sind die Kühler, Behälter, Verteiler, Rohrkrümmer usw. mit Sicherheitsrohren versehen, die ins Freie münden. Wenn man in einer inerten Atmosphäre arbeiten will, genügt es, alle diese Rohre mit einem Gasbehälter zu verbinden, welcher der Einfachheit halber in der Zeichnung nicht dargestellt ist. Diese letztere   Massnahme   ist insbesondere deshalb angezeigt, weil die Fettsäuren die für die Herstellung der Kolonne verwendeten metallischen Werkstoffe stark angreifen.

   Bei kontinuierlichem Arbeiten befindet sich keine Luft in der Apparatur, die Metalle werden daher sozusagen gar nicht angegriffen ; beim Betriebsstillstand oder unter dem Einfluss plötzlicher Änderungen der Aussentemperatur, welche Schwankungen des in den Kondensator gelangenden Dampfstromes hervorrufen, kann Luft eintreten und damit die Korrosion des metallischen Werkstoffes einsetzen. Sind alle ins Freie mündenden Sicherheitsrohre der Apparatur an einen Gasbehälter angeschlossen der z. B. Stickstoff enthält, so füllt sich der Apparat beim Abkühlen anstatt mit Luft mit Stickstoff. 



  Beim neuerlichen Anheizen gibt der Apparat den Stickstoff wieder an den Gasbehälter ab. 



   Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, einen Teil der Apparatur unter Druck zu halten, beispielsweise um die Bildung von Mischungen mit niedrigstem Siedepunkt zu begünstigen oder um die Wiedergewinnung der Wärme durch   Wärmeaustausch   von einer Kolonne zur andern zu ermöglichen. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Vorrichtung zur Gewinnung konzentrierter Fettsäuren aus wässrigen Lösungen derselben, bestehend aus einer zweckmässig nach dem Gegenstromprinzip arbeitenden Vorrichtung zur Kaltextraktion der verdünnten Säuren mit Hilfe von niedriger siedenden Lösungsmitteln geringer Dichte und mindestens einer Kolonne zur rektifizierenden Destillation des Extraktes sowie einer Kolonne zur Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem von der Fettsäure befreiten Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass die an das obere Ende der Kolonnen dz 21) anschliessenden Kühler (10, 25) mit Scheide- gefässen (12, 26) in Verbindung stehen, aus welchen die oberen, aus Lösungsmittel bestehenden Schichten einerseits in den Lösungsmittelbehälter (4), anderseits als Rücklauf in die Kolonne (7),

   die untere <Desc/Clms Page number 3> Schicht aus dem Scheidegefäss (12), u. zw. vorzugsweise gemeinsam mit dem von der Fettsäure befreiten Wasser aus der Extraktionsvorrichtung, zur Destillation in die Kolonne (21) und die untere Schicht aus dem Seheidegefäss (26) als Rücklauf in die Kolonne (21) gelangen.

   2. Ausführungsform der Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass : die bei Destillationsapparaten üblichen Sicherheitsrohre an einen, ein indifferentes Gas enthaltenden Gasbehälter angeschlossen sind. EMI3.1