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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung absoluten
oder hochprozentigen Alkohols Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur Gewinnung hochkonzentrierter. Alkohole, insbesondere auch
absoluten Äthylalkohols.
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Es ist bereits bekannt, starken Äthylalkchol in einem diskontinuierlichen
Verfahren dadurch zu gewinnen, daß man den wäßrigen Alkohol unter Zusatz eines Entziehungsmittels,
z, B. Benzol, erhitzt, das mit Alkohol mischbar, mit Wasser dagegen nicht mischbar
ist. Dabei geht das gesamte Wasser in Form eines Lernären Dampfgemisches aus Benzol-Alkohol-
und Wasserdampf fort, während der absolute Alkohol zurückbleibt.
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Dieses Verfahren wurde später kontinuierlich gestaltet, jedoch hat
sich das kontinuierliche Verfahren auch nicht in die Praxis einführen können, und
zwar aus folgenden Gründen Das aus der Entwässerungskolonne stammende Kondensat
setzt sich in einem Scheidegefäß in zwei Schichten ab. Die wäßrige Schicht wird
in eine einfache Entgeistungskolonne übergeführt, um dort zusammen mit frischer-Alkohol-,,vassermischung
entgeistet zu werden. Wenn man z. B. Benzin als Entziehungsmittel verwendet, so
befindet sich dieses noch zu ro°/o in der unteren Schicht. Dadurch wird die Gewinnung
hochprozentiger Alkohole, auch bei Benutzung einer Dephlegmation, verhindert. Andererseits
liefert die Entgeistungskolonne einen zu wasserreichen Alkohol, so daß der Entwässerungskolonne
zuviel Wasser zugeführt wird. Da ferner die Grädigkeit der in einer Entgeistungskolonne
erzeugten Dämpfe stark mit der Grädigkeit der zugeführten Flüssigkeit wechselt,
ergibt sich daraus ein ungleichmäßiges Arbeiten der gesamten Apparatur.
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Die Erfindung unterscheidet sich von dem älteren Verfahren in erster
Linie dadurch, daß die wäßrige Schicht des Scheidegefäßes nicht direkt aufgearbeitet,
sondern zunächst einer neuen Dekantierung unterworfen wird, zu dem Zweck, die letzten
Anteile des Entziehungsmittels daraus abzutrennen. Die alkoholhaltige wäßrige Schicht
von der zweiten Dekantierung wird nicht einer Entgeistungskolonne zugeführt, sondern
einer Verstärkungskolonne mit dem Ergebnis, daß die Entwässerungskolonne regelmäßig
mit g4,50/@gem Alkohol gespeist werden kann.
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Erfindungsgemäß geht man folgendermaßen vor: Der größte Teil der Kondensate
des ternären Dampfgemisches, dessen übriger Rest in die Entwässerungskolonne zurückgeführt
wird, wird in bekannter Weise in Scheidegefäßen geführt, in denen sich die Kondensate
in zwei Schichten scheiden, deren obere im Fall der Verwendung von Benzol als Entziehungsmittel
reich an Benzol, die untere dagegen arm an Benzol und reich an Wasser und Alkohol
ist. Die obere Schicht enthält etwa 81 GeiNrichtsprozente Benzol, 15 Gewichtsprozente
Alkohol und 4 Gewichtsprozente Wasser, während die untere Schicht dagegen ungefähr
zo Gewichtsprozente Benzol, 55 Gewichtsprozente Alkohol und 35 Gewichtspro.-zente
Wasser
enthält. Die obere benzolreiche Schicht kehrt in bekannter Weise ohne weiteres wieder
-.als Zusatzflüssigkeit in die Entwässerungskolonne zurück, zweclanäßig am Kopf
der Kolonne.
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Erfindungsgemäß wird nun die untere Schicht mit weiterem Wasser versetzt,
um den Rest des Benzols wiederzugewinnen, der sich als Sonderschicht auf 'dem wäßrigen
Alkohol abscheidet. Auch dieser Benzolrest wird dem Kopfe der Entwässerungskolonne
zugeführt. Die untere Schicht, die nunmehr so gut wie benzolfrei ist und lediglich
aus Wasser und Alkohol besteht, wird einer Verstärkungskolonne als Hilfskolonne
zugeführt, aus der sie als 94,5°/oiger Alkohol zur Entwässerungskolonne zurückgeführt
wird.
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Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß in der Verstärkungskolonne kein
ter3räres Dampfgemisch mehr entsteht, so daß das Verfahren in Entwässerungs- und
Verstärkungskolonne regelmäßig durchgeführt werden kann. Dieser Effekt wird durch
die Abscheidung des Benzols im Scheidegefäß' herbeigeführt.
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Das Verfahren soll im folgenden an Hand der beiliegenden Zeichnungen
beschrieben werden: Die Zeichnung stellt eine Ausführungsform eines für das Verfahren
geeigneten Apparates dar.
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5 ist eine Entwässerungskolonne, die durch das Rohr l mit Alkohol,
z. B. 95°%igem Alkohol, beschickt wird. Das Benzol wird durch das Rohr 2 erstmalig
zugeführt. Die gemischten Flüssigkeiten treten nach dem Passieren des Zwischengefäßes
3 durch das mit Flüssigkeitsschluß versehene Rohr 4 in den oberen Teil der Entwässerungskolonne
ein. Die Mengen Alkohol und Benzol werden so bemessen, daß in dem gesamten Apparatensystem
jederzeit etwa gleiche Gewichtsteile 95°/o Alkohol und Benzol vorhanden sind. Zweckmäßig
ist ein kleiner Überschuß an Alkohol. Die Entwässerungskolonne ist eine übliche
Destillationskolonne, zweckmäßig mit vielen Zwischenplatten. Am Boden der Kolonne
befindet sich das Dampfzuführungsrohr 6 zur indirekten Beheizung der Kolonne und
das mit Flüssigkeitsschluß versehene Abflußrohr 7 zur Entnahme des flüssig zurückbleibenden
absoluten Alkohols. Beim Anheizen der Kolonne entweicht am Kopf der Kolonne ein
ternäres Dampfgemisch, das etwa eine Zusammensetzung von 74 Gewichtsprozenten Alkohol,
19 Gewichtsprozenten Wasser und 7 Gewichtsprozenten Benzol aufweist. Das Dannpigemisch
verläßt die Kolonne durch das Rohr 8, um in einen Dephlegmator 9 einzutreten. Der
Dephlegmator ist in üblicher Weise mit Wasserkühlung 11, 12 versehen und mit dem
Kopf der Kolonne durch das Rohr 1o verbunden. Die nicht zur Kondensation gelangten
Dämpfe des Dephlegmators 9 gehen dann in den Kondensationsapparat 13, der mit dem
Dephlegmator durch das Rohr 13a in Verbindung steht. Die Temperatur im Kondensator
ist etwa 64,9' C. Der Kondensator wird mit Wasser vermittels der Zu- bzw. Ableitungen
14# 15 gekühlt, und die Kondensate passieren das mit der Außenluft in Verbindung
stehende Schauglas 16, wobei dm Teil der Kondensate durch das mit einstellbarem
Hahn versehene Rohr 17 zum Rohr 1o und von dort zum Kopf der Kolonne 5 zurückkehrt.
Die Hauptmenge des Kondensats wird durch das Rohr 18, das Zwischengefäß 19 und das
Rohr 2o zum Scheidegefäß 2x geführt. Dort scheidet sich.die Flüssigkeit sofort in
zwei Schichten, deren obere reich an Benzol und arm an Alkohol und Wasser, die untere
dagegen reich an Alkohol und Wasser und. arm an Benzol ist. Die obere Schicht enthält
etwa 81 Gewichtsprozente Benzol, 4 Gewichtsprozente Wasser und 15 Gewichtsprozente
Alkohol; während die untere Schicht etwa 1o Gewichtsprozente Benzol, 35 Gewichtsprozente
Wasser und 55 Gewichtsprozente Alkohol enthält. Die obere Schicht wird dann durch
das mit Flüssigkeitsabschlußversehene Rohr 22, 23 zum Kopfe der Entwässerungskolonne
5 zurückgeführt. Die untere Schicht wird durch das ebenfalls mit der Außenluft in
Verbindung stehende Rohr 24 zu einem zweiten Scheidegefäß 25 geführt. Dort wird,
um den Rest des Benzols wiederzugewinnen, Wasser mittels des Rohres 26 hinzugefügt,
worauf sich die Flüssigkeit wieder in zwei Schichten teilt, deren obere den Benzolrest
enthält. Das Benzol wird durch das Rohr 27 und den Flüssigkeitsschluß 23 zum Kopfe
der Entwässerungskolonne zurückgeführt. Die untere Schicht dagegen wird durch das
Rohr 28 einer Verstärkungskolonne 29 zugeführt. Der Einlaß für den Heizdampf ist
bei 30. Der Flüssigkeitsschluß bei 31 dient dazu, das Wasser am Boden der Kolonne
abzuziehen. Der untere Teil der Säule 29 wird auf etwa loo ° C gehalten. Die entwickelten
Alkoholdämpfe enthalten etwas Wasser. Sie treten aus dem Kopfe der Kolonne durch
das Rohr 32 zu dem Dephlegmator 33, der im wesentlichen so konstruiert ist wie der
Dephlegmätor 9. Ein Rohr 34 dient zur Zurückführung der Kondensate zu dem Kopfe
der Kolonne 29. Die Dämpfe aus dem Dephlegnlator 33 treten durch das Rohr 35 mit
einer Temperatur von etwa 70' C in den Kondensationsapparat 36 ein, der in
seiner Art dem Kondensationsapparat 13 entspricht. Die Kondensate, die ungefähr
einen 95°/oigen Alkoliol darstellen, passieren ein Schauglas 37 und ein Teil derselben
geht durch das Rohr 38 und das Rohr 34 zum Kopf der Kolonne 29 zurück, während der
andere Teil nach Passieren eines Zvrischengefäßes 39 durch das Rohr 40 und 23 zur
Kolonne 5 zurückfließt. Die Apparate sind
so angeordnet, daß diejenigen
Teile, die dauernd zu beobachten und zu kontrollieren sind, auf einer Etage 4i bequem
und übersichtlich liegen.