DE663237C - Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen und Reinigen von Aceton, AEthylalkohol und Butylalkohol aus Gaerloesungen oder aus entsprechend zusammengesetzten Gemischen anderer Herkunft durch ununterbrochene Destillation - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen und Reinigen von Aceton, AEthylalkohol und Butylalkohol aus Gaerloesungen oder aus entsprechend zusammengesetzten Gemischen anderer Herkunft durch ununterbrochene Destillation

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DE663237C DEM119786D DEM0119786D DE663237C DE 663237 C DE663237 C DE 663237C DE M119786 D DEM119786 D DE M119786D DE M0119786 D DEM0119786 D DE M0119786D DE 663237 C DE663237 C DE 663237C
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/001Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions
    • B01D3/003Rectification of spirit

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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen und Reinigen von Acetoü, Äthylalkohol und Butylalkohol aus Gärlösungen oder aus entsprechend zusammengesetzten Gemischen anderer Herkunft durch ununterbrochene Destillation Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen und Reinigen von Aceton, Äthylalkohol und Butylalkohol aus Gärlösungen oder aus entsprechend zusammengesetzten Gemischen anderer Herkunft durch ununterbrochene Destillation.
  • Die bekannten Verfahren zur Gewinnung von Aceton, Äthylalkohol und Butylalkohol aus der gemeinsamen wäßrigen Lösung dieser Stoffe sind in ihrer Anwendbarkeit und Wirtschaftlichkeit weitgehend abhängig von der Zusammensetzung der betreffenden Ge- mische. Diese Tatsache ist zurückzuführen auf die Löslichkeits- und Dampfdruckverhältnisse des Systems Butylalkohol-Wasser und auf den Einfluß, den die Gegenwart der mit den beiden Komponenten unbegrenzt 1-nischbaren Stoffe Aceton und Äthylalkohol ausübt.
  • Es ist von technischer und wirtschaftlicher Bedeutung, ob die unter bestimmten Konzentrationsbedingungen infolge der begrenzten Mischbarkeit von Butylalkohol und Wasser eintretende Schichtenbildung für die Durchführung desTrennungsverfahrens nutzbar gemacht werden kann. Für den Destillationsverlauf ist das Mengenverhältnis von Butylalkohol und Wasser insofern wesentlich, als die beiden Stoffe ein Gemisch mit Minimumsiedepunkt bilden. Dieses läßt sich durch Destillation von der im Überschuß vorhandenen Komponente abtrennen. je nach der Zusammensetzung des Ausgangsgemisches hinterbleibt also Wasser oder Butylalkohol.
  • Das azeotrope Gemisch Wasser-Butvlalkohol ist in der Fachliteratur vielfach beschrieben worden, Es siedet unter Atmosphärendruck bei 92,3' C und enthält etwa 37 % Wasser. Nach der Kondensation zerlegt sich das Gemisch den Löslichkeitsverhältnissen entsprechend in zwei Schichten.
  • Für die ununterbrochene Trennung von Aceton, Äthylalkohol, Butylalkohol und Wasser bestehen auf Grund des erwähnten physikalischen Verhaltens Verfahrensmöglichkeiten, die hinsichtlich des Ausgangsgemisches bestimmte Konzentrationsbedingungen zur Voraussetzunu haben.
  • So können"Lösungen, die sich nach Entfernung des Acetons entmischen, in bekannter Weise derart aufgearbeitet werden, daß zunächst dasAceton in einer Fraktionierkolonne üblicher Bauart aus der Ausgangslösung abdestilliert wird. Die hierauf eintretende Schichtenbildung ermöglicht dann die Trennung der Restflüssigkeit in einen vorwiegend aus Butylalkohol bestehenden und einen vorwiegend wäßrigen Anteil. Die beiden Schichten können hiernach gesondert in weiteren Kolonnen aufgearbeitet werden, und zwar die untere wäßrige Schicht auf Äthylalkohol, die obere Schicht auf Butylalkohol. Voraussetzung für die beschriebene Arbeitsweise ist, daß nach Entfernung des Acetons eine Entmischung der Restflüssigkeit eintritt. Diese: Voraussetzung fehlt in vielen Fällen, so z. wenn der Gehalt der Lösungen an dein'-. stark homogenisierend wirkenden Äthylalkohol hoch ist oder wenn sich Wasser und Butylalkohol an sich in Mengenverhältnissen gegenüber stehen, die innerhalb der Löslichkeitsgrenzen liegen; bekanntlich löst Butylalkohol etwa 15 %Wasser, während Wasser etwa io 1/0 Butylalkohol aufzunehmen vermag.
  • Zu den an bestimmte Konzentrationsverhältnisse der Ausgangslösung gebundenen Verfahren gehören auch die bekannten, für dieAufarbeitung vorwiegend wäßriger, durch Gärung gewonnener Lösungen angegebenen Verfahren. Sie sind dadurch gekennzeichnet, daß Aceton, Äthylalkohol und Butylalkohol gemeinsam mit einem gewissen Anteil Wasser in einer Abtreibekolonne stetig aus der wäßrigen Ausgangslösung abdestilliert werden und daß die Destillatdämpfe in einer zweiten Kolonne unmittelbar einer Rektifikation unterworfen werden, bei der einerseits ein rohes äthylalkoholhaltiges Acetonkonzentrat gewonnen wird und andererseits ein Butylalkohol-Wasser-Gemisch anfällt, das in seiner Zusammensetzung etwa dem azeotropen Gemisch entspricht. Das Butylalkoliol-Wasser-Gemisch zerlegt sich nach der Kondensation in zwei Schichten, deren untere wäßrige in die Abtreibekolonne zurückkehrt. Die obere Schicht, im wesentlichen Butylalkohol mit etwa 15 % Wasser, und das äthylalkoholhaltige Rohaceton sind die Fertig- . erzeügnisse, Voraussetzung für die Anwendbarkeit dieserArbeitsweise ist, daß derÄthylalkohol, dessen getrennte Gewinnung nicht vorgesehen ist, nur in geringem Anteil in der Ausgangslösung vorliegt; andernfalls ist das geschilderte Verfahren der Butylalkoholabscheidung infolge Ausbleibens der Schichtenbildung nicht möglich.
  • Vorhandener Äthylalkohol tritt notwendigerweise als Verunreinigung in der Acetonfraktion und in der Butylalkoholfraktion auf; aber auch im übrigen liefern die in Frage ' stehenden bekannten Verfahren weder den ButylalkohQ1 noch das Aceton in reinem Zustand: der Butylalkohol enthält wie erwähnt noch etwa 15 11" Wasser. Die Acetonfraktion wird durch in der Gärlösung regelmäßig enthaltene Vorlaufprodukte verunreinigt, die außerdem unkondensierbare Gase, wie Kohlendioxyd und Wasserstoff mit sich führen und dadurch diekektifikation empfindlich stören und Acetonverluste verursachen.
  • Die nach diesen Verfahren gewonnenen beiden Destillate: sowohl die Butylalkoholfraktion wie die Acetonfraktion müssen daher zwecks Gewinnung von Reinprodukten in be-#sonderem, periodisch erfolgenden Verfah-Xen - gegebenenfalls unter Zusatz von ,Chemikalien - fraktioniert werden, eine Arbeitsweise, die infolge erheblicher Destillatverluste und hohen Dampfaufwandes unwirtschaftlich ist.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren, das von dem Mengenverhältnis, in dem Aceton, Äthylalkohol, Butylalkohol und Wasser in der Ausgangslösung enthalten sind, grundsätzlich unabhän-gig ist. Es liefert im Gegensatz zu den vorstehend beschriebenen älteren Verfahren unmittelbar und ununterbrochen Reinaceton, hochgradigen Äthylalkohol und reinen wasserfreien Butylalkohol in bester Ausbeute; dabei werden die eingangs erörterten charakteristischen Löslichkeits- und Dampfdruckverhältnisse des Systems Butylalkohol-Wasser in wärmewirtschaftlich günstigster Weise nutzbar gemacht.
  • In der Anwendung auf eine wäßrige, durch Gärung gewonnene Lösung der drei Erzeugnisse gestaltet sich das neue Verfahren wie folgt: Zunächst werden Aceton, Äthylalkohol und Butylalkohol in an sich bekannter Weise gemeinsam in einer Destillierkolonne von der Hauptmenge des Wassers abgetrennt. Dieses tritt frei von den drei vorgenannten Stoffen aus dem Unterteil der Kolonne aus und gibt seine Wärme in einem Wärmeaustauscher an die zu destillierende oder eine andere vorzuwärmende Flüssigkeit ab.
  • Die Destillatdämpfe, die eine den Wassergehalt vermindernde Verstärkung erfahren können, werden in einer Kondensations- und Gasabscheidevorrichtung verflüssigt und von unkondensierbaren Gasen befreit. Das so gewonnene heiße Kondensat wird unmittelbar anschließend der Rektifizierapparatur zugeführt, in der die Zerlegung des Gemisches folgendermaßen bewirkt wird: In einer besonders ausgebildeten Kolonne, der Butylalkoholkolonne, wird zuerst der Butylalkohol, der, wenn von Gärlösungen (Maischen) normaler Zusammensetzung ausgegangen wurde, als Hauptbestandteil im Rohdestillat vorliegt, von den übrigen Komponenten des Gemisches abgeschieden. Die Trennung geht zunächst in der Weise vor sich, daß Aceton und Äthylalkohol mit wenig Wasser und einem geringen Anteil Butylalkohol unter Rektifikation in der Kolonne nach oben abdestilliert werden, während sich Butylalkohol und Wasser als schwerer siedende Bestandteile in der Hauptmenge nach unten zu anreichern und schließlich - weitgehend befreit von Aceton und Äthylalkohol - in ein Scheidegefäß besonderer Konstruktion gelangen, das im Innern der Kolonne angeordnet und gegen den unterhalb sich anschließenden Kolonnenteil durch einen Blindboden abgeschlossen ist.
  • Im Scheidegefäß trennt sich die Flüssigkeit in zwei Schichten, in eine obere, die hauptsächlich aus Butylalkohol besteht, und in eine untere, vorwiegend wäßrige Schicht. Die obere Schicht wird durch ein überlaufrohr dem unterhalb des Blindbodens befindliehen Teil der Kolonne zugeführt. In diesem wird die nur wenig Wasser enthaltende Flüssigkeit durch Rektifikation in das azeotrope Butylalkohol-Wasser-Gemisch und in wasserfreien Butylalkohol zerlegt. Die Dämpfe des azeotropen Gemisches werden durch ein Rohr unterhalb des Blindbodens aus der Kolonne entnommen und oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in das Scheidegefäß zurückgeleitet. Der wasserfreie Butylalkohol verläßt dampfförmig oder flüssig das indirekt beheizte Unterteil der Kolonne.
  • Die untere Schicht der Scheidegefäßflüssigkeit besteht aus einer gesättigten Lösung von Butylalkohol inWasser, die nur geringe Mengen von Äthylalkohol und Aceton enthält. Diese Flüssigkeit wird aus dem Unterteil des Scheidegefäßes stetig abgezogen und in die ersterwähnte Destillierkolonne -(Maischedestillierkolonne) zurückgeführt. Gegebenenfalls kann die Flüssigkeit der unteren Schicht auch der im weiteren zu beschreibenden Äthylalkoholkolonne zugeleitet werden.
  • Das geschilderte Verfahren bietet den Vorteil, daß der größte Teil des im Rohdestillat vorhandenen Wassers flüssig, also ohne Verdampfungsaufwand abgeschieden wird. Kondensatoren und besondere Scheidegefäße zur Verflüssigung bzw. Zerlegung des azeotropen Butylalkohol-Wasser-Destillates werden nicht benötigt.
  • Die latente Wärme der aus dem unteren Kolonnenteil in das Scheidegefäß übertretenden Butylalkohol-Wasser-Därnpfe wird unmittelbar zur Beheizung des oberen Kolonnenteiles nutzbar gemacht.
  • Die im Scheidegefäß in zwei Schichten zerlegte Flüssigkeit gelangt ohne Wärmeverluste in die anschließenden Arbeitsgänge.
  • Am Kopf der Butylalkoholkolonne werden, wie bereits erwähnt, Aceton und Äthylalkohol mit geringen Anteilen von Butylalkohol und Waser abdestilliert. Dieses Gemisch, das zum Zwecke der Gewinnung von Aceton und Äthylalkohol im weiteren Verfahren zu zerlegen ist, stellt mengenmäßig nur etwa % des aus Gärlösungen normaler Zusammensetzung erhaltenen Rohdestillates dar. Demgemäß erfordert die Reindarstellung von Aceton und Äthylalkohol nach dein neuen Verfahren eine kleinere Apparatur und geringere Betriebskosten als bei der bekannten Arbeitsweise, nach der die Abscheidung des Butylalkohols erst in der letzten Verfahrensstufe erfolgt.
  • Das aus dem Oberteil der Butylalkoholkolonne austretende Destillat wird unmittelbar oder nach Verflüssigung in einer Kondensationseinrichtung der Acetonkolonne zugeführt. Diese bewirkt die Abscheidung und Rektifikation des Acetons, das in Dampfforrn nach oben steigt und in einer Kondensationseinrichtung verflüssigt wird. Ein Teil des Kondensates geht als Rücklauf wieder in die Acetonkolonne; der übrige Teil des Acetons wird als Fertigprodukt abgezogen. Erforderlichenfalls kann dieses Destillat anschließend weiteren Rektifikationsmaßnahmen unterworfen werden.
  • Aus dem Unterteil der Acetonkolonne tritt die acetonfreie Restflüssigkeit aus. Sie fließt der Äthylalkoholkolonne zu, in der der Äthylalkohol abdestilliert und rektifiziert wird. Die Kondensationseinrichtung dieserKolonne liefert hochgradigen Äthylalkohol. Aus dem Kolonnenunterteil läuft - von wertvollen Stoffen völlig befreit -das restliche Wasser ab. Mit dem Destillationsrückstand der Acetonkolonne gelangt ein geringer Anteil des Butylalkohols in die Äthylalkoholkolonne, wo er sich in einer bestimmten Zone anreichert. Das butylalkoholreicheGemisch wird aus dem betreffenden Teil der Äthylalkoholkolonne, die ähnlich wie die Butylalkoholkolonne mit einem eingebauten Scheidegefäß ausgestattet sein kann, abgezogen und in den oberen Teil der Butylalkoholkolonne zurückgeleitet.
  • Aus dem geschlossenen Kreislauf des beschriebenen Verfahrens werden demnach nur reine Produkte entnommen. Das Wasser der Ausgangsflüssigkeit, Schlempe und Lutterwasser sowie die gasförmigen Begleitstoffe werden frei von Aceton, Äthylalkohol und Butylalkohol ausgeschieden.
  • Sind im Rohgemisch bzw. in der Gärlösung noch andere Stoffe enthalten, so kann das Reinigungsverfahren sinngemäß erweitert werden. Wenn beispielsweise höhere Alkohole zugegen sind, so wird das aus dem Unterteil derButylalkoholkolonne austretende Produkt unmittelbar anschließend in eine besondere Kolonne gegeben, in der der Butylalkohol stetig von den schwerer siedenden Stoffen abdestilliert wird.
  • In entsprechender Weise kann auch der aus der Hauptapparatur entnommene Äthylalkohol durch weitere Rektifikation von etwa vorhandenen Verunreinigungen, z. B. höheren Ketonen, befreit werden.
  • Im Rahmen des Verfahrens kann eine chemische Behandlung gewisser Zwischendestillate, so z. B. eine Zugabe von Alkalien, erfolgen.
  • Auf der beiliegenden Zeichnung ist eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung beispielsweise dargestellt.
  • Das wäßrige Ausgangsgernisch wird der Destillierkolonne i entweder vom Hochbehälter:2 aus oder auch mittels einer Pumpe3 von tiefer angeordneten, auf der Zeichnung nicht dargestellten Behältern, z. B. Gärbottichen, aus durch die Leitungen4 zugeführt. Auf diesem Wege geht die,Flüssigkeit zunächst durch den Kondensatorvorwärmer 5, in dem die Kondensationswärme des Rohdestillats zur Vorwärmung genutzt wird. Hierauf durchströmt die Flüssigkeit den Wärmeaustauscher6, in dem die aus dem Unterteil derDestillierkolonnei durchRohr7 austretende, von Aceton, Ätl-iylalkohol und Butylalkohol völlig befreite Flüssigkeit (Schlempe) einen Teil ihrer Wärme an das zu destillierende Rohgemisch abgibt. Das Unterteil der Destillierkolonm wird mit direktem Dampf beheizt. Das als Verstärkungskolonne wirkende Oberteil der Destillierkolonne ist durch das Rohr 8 mit dem Kondensatorvorwärmer 5 verbunden, an dem der Gasabscheiderg angeschlossen ist. Im Kondensatorvorwärmer5 wird das aus der Kolonne entweichende Dampfgemisch verflüssigt. Nicht kondensierbare Gase werden durch das Rohr io des Gasabscheiders 9 abgeführt. Das gasfreie Kondensat geht zum Teil durch die Leitungen ii in die Kolonne i zurück, zum Teil gelangt es durch die Leitungen 1--9 zur Butylalkoholkolonne 13. Die Mengen von Rücklauf und Destillat werden durch die Ventile 14 geregelt.
  • Aus den Laugenbehältern 15 und 16 kann zum Zwecke der Neutralisation flüchtiger Säuren Alkalilösung in die Destillierkolonne oder in die bereits von Kohlensäure befreiten Zwischendestillate gegeben werden. Die Alkalilösung wird entweder unmittelbar in die Kolonnen geführt, oder sie wird in besonderen stetig wirkenden Neutralisationsvorrichtungen mit den betreffenden Destillaten zusammengebracht. Für die Zuführung der Lauge zu den Kolonnen sind die Leitungen 17 bis 21 vorgesehen, die mit den erforderlichen Absperrorganen ausgestattet sind. Eine Neutralisationsvorrichtung2:2 ist beispielsweise in Leitung r2 eingeschaltet. Die Lauge wird durch die Leitungen 17 und 23 zugebracht. Das der Butylalkoholkolonne 13 zufließende Gemisch wird in dem oberhalb des Blindbodens #4 befindlichen Kolonnenteil zerlegt in ein vorwiegend aus Aceton und Äthylalkohol bestehendes und nur wenig Butylalkohol und Waser enthaltendes Destillat einerseits und in ein von Aceton und Äthylalkohol weitgehend befreites Butylalkohol-Wasser-Gemisch andererseits. Die letztgenannte Flüssigkeit gelangt durch das Rohr 25 in ein durch den Blindboden:24 nach unten abgeschlossenes Scheidegefäß 26. Hier scheidet sich dW Flüssigkeit in zwei Schichten. Die obere, butylalkoholreiche Schicht wird durch das Überlaufrohr 27 in den unterhalb des Blindbodens befindlichen, mit indirekter Heizung versehenen Kolonnenteil geleitet. In diesem wird der Butylalkohol durch Abdestillieren des azeotropen Butylalkohol-Wasser-Gemisches entwässert. Gleichzeitig werden. etwaige Aceton- und Äthylalkoholanteile aus dem Butylalkohol abgetrieben. Die Destillatdämpfe treten unterhalb des Blindbodens 24- aus dem unteren Kolonnenteil aus und werden durch das Rohr 28 in den das Scheidegefäß enthaltenden Teil der Kolonne zurückgegeben. Der wasserfreie Butylalkohol wird am Fuße der Kolonne durch Rohr 2,9 abgezogen und -nach dem Kühler 30 geleitet. Die untere Schicht der Scheidegefäßflüssigkeit läuft durch Leitung 31, in der das Regulierventil 32 angeordnet ist, in die Destillierkolonne i zurück, Aus dem Oberteil der Butylalkoholkolonne 13 gelangen die Destillatdämpfe durch das Rohr 33 nach dem Kondensator 34 und von diesem teilweise nach dem Ergänzungskondensator 35, der mit einem Entlüftungsrohr 36 versehen ist. Das in den Kondensatoren 34 und 35 verflüssigte Gemisch fließt zu einem Teil durch die Leitungen 37 nach der Kolonne 13 zurück, zum anderen Teile wird das Kondensat durch die Leitungen 38 in die Acetonkolonne 39 geführt; zur Regelung der Mengenverhältnisse sind in den Leitungen 38 die Ventile 4o angeordnet. Eine an das Rohr 33 angeschlossene Leitung 41 gestattet die Umgehung der Kondensatoren 34 und 35. Nach Schließen des Absperrorgans 42 und Öffnen des Absperrorgans 43 treten die Destillatdämpfe aus Kolonne 13 dann unmittelbar durch Leitung 41 nach der Kolonne 39 über. In dieser wird das Aceton durch Rektifikation nach oben abgeschieden, während die acetonfreie Restflüssigkeit durch Leitung 44 aus dem direkt oder indirekt beheizten Kolonnenunterteil austritt. Zur Verstärkung der Trennwirkung ist die Acetonkolonne 39 mit einem seitlich angeordneten Zwischenkondensator 45 ausgestattet. Ein im Inneren der Kolonne 39 angebrachter Blindboden 46 zwingt die Dämpfe, durch Leitung 47 die Kolonne zu verlassen und den Zwischenkondensator 45 zu durchstreichen. Nach Abscheidung eines an höher siedenden Bestandteilen reichen Kondensates gelangen die Dämpfe durch Leitung 48 oberhalb des Blindbodens wieder in die Kolonne 39. Der im Zwischenkondensator 4 5 verflüssigte Destillatanteil kehrt 'durch Rohr 49 unterhalb des Blindbodens 46 in die Kolonne 39 zurück.
  • Die rektifizierten Acetondämpfe treten aus der Kolonne 39 durch Rohr 5o in den Kondensator 51 über. An diesen ist der mit dem Entlüftungsrohr 52 versehene Ergänzungskondensator 53 angeschlossen. In den Kondensatoren 51 und 53 werden die Acetondämpfe verflüssigt. Das Kondensat wird zum Teil durch die Leitungen 54 nach Kolonne 39 zurückgeführt, aus dem Kondensator 51 läuft es zum Teil durch Rohr 55 nach dem Schlangenkühler56 und verläßt denselben durch das mit einem Regulierhahn51 versehene Rohr 58. Vom Ergänzungskondensator 53 aus kann durch die Leitungen 59 Kondensat entnommen und nach der Destillierkolonne i zurückgeleitet werden. Durch Rohr bo kann im Ergänzungskondensator 53 gebildetes Kondensat aus der Apparatur entfernt werden.
  • Die acetonfreie Restflüssigkeit gelangt durch Rohr 44 in die durch direkte oder indirekte Dampfzufuhr beheizte Äthylalkoholkolonne 61. Diese liefert nach oben hochgradigen Äthylalkohol und nach unten völlig entgeistetes Wasser. Die Dämpfe des Äthylalkoholrektifikates verlassen die Kolonne 61 durch das Rohr 62. Sie werden im Kondensator 63 und im Ergänzungskondensator 64 verflüssigt. Der Ergänzungskondensator 64 ist mit dem Entlüftungsrohr 65 versehen. Das Kondensat kehrt zum Teil durch die Leitungen 66 in die Äthylalkoholkolonne 61 zurück. Vom Kondensator 63 wird ein Teil des Kondensats durch Rohr 67 nach dem Kühler 56 geführt, aus dessen zweiter Schlange der hochprozentige Äthylalkohol durch Rohr 68 und Regulierventil 69 abläuft. Die am Ergänzungskondensator64 angeschlossene Leitung 7o ermöglicht die Rückführung von Kondensat nach der Acetonkolonne39. Durch das Verbindungsrohr71 kann dieser Destillatanteil über Leitung 59 nach der Destillierkolonne i geleitet werden. Durch Rohr 72 wird das betreffende Kondensat erforderlichenfalls aus der Apparatur ausgeschieden.
  • Der mit der Restflüssigkeit durch Leitung 44 in die Äthylalkoholkolonne61 gelangte Anteil des Butylalkohols reichert sich in der mittleren Partie der Kolonne an, in der ein durch den Blindboden 73 nach unten abgeschlossenes Scheidegefäß 74 eingebaut ist. Die in diesem angesammelte Flüssigkeit zerlegt sich in zwei Schichten, deren obere, butylalkoholreiche, durchLeitung75 stetig abgezogen und mittels einer auf der Zeichnung nicht dargestellten Pumpe nach der Butylalkoholkolonne 13 befördert wi,rd. Die' untere, vorwiegend wäßrige Schicht läuft durch Rohr 76 in die unterhalb des Blindbodens 73 befindliche Entgeistungskolonne. Die Destillatdämpfe dieses Kolonnenteiles treten durch das Rohr77 oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in das Scheidegefäß 74 über. Das Lutterwasser verläßt das Unterteil der Kolonne 61 durch Rohr 78.
  • Für den Fall, daß die im Scheidegefäß 26 der Butylalkoholkolonne 13 als untere Schicht anfallende Flüssigkeit in der Äthylalkoholkolonne 61 aufgearbeitet werden soll, kann zwischen dem Scheidegefäß.26 und derÄthylalkoliolkolonne 61 durch die absperrbaren Rohre 3 1 und 79 eine Verbindung hergestellt werden.

Claims (1)

  1. PATENT.ANSPRÜCHE'. i. Verfahren zum Gewinnen und Reinigen von Aceton, Äthylalkoliol und Butylalkohol aus Gärlösungen oder aus entsprechend zusammengesetzten Gemischen anderer Herkunft durch ununterbrochene Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß das mittels einer Kolonne an Aceton, Äthylalkohol und Butylalkohol angereicherte Rohdestillat nach Kondensation und *Abscheiden unkondensierbarer Gase in einer zweiten Kolonne in ein aceton-und äthylalkoholreiches Destillat und ein vorwiegend aus Butylalkohol und Wasser bestehendes Gemisch zerlegt wird, das sich in einem innerhalb dieser Kolonne befindlichen Scheidegefäß in zwei Schichten trennt, deren obere, butylalkoholreiche Schicht durch Rektifikation auf wasserfreienButylalkohol weiterverarbeitetwird, wobei das azeotrope Butylalkohol-Wasser-Destillat dampfförmig dem Scheidegefäß wieder zugeführt wird. :2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die untere, vorwiegend wäßrige Schicht der im Scheidegefäß angesammelten Flüssigkeit stetig abgezogen und in die erste Kolonne zurückgeleitet wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der zweiten Kolonne austretende, hauptsächlich aus Aceton und Äthylalkoliol bestehende Destillat einer dritten Kolonne (Acetonkolonne) zugeführt wird, in der das Aceton abdestilliert und rektifiziert wird, während die acetonfreie Restflüssigkeit in eine vierte Kolonne (Äthvialkoholkolonne) geleitet wird, die als Destillat hochgradigen Äthylalkohol, als Destillationsrückstand Wasser abscheidet. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der vierten Kolonne (Äthylalkoholkolonne) sich ansammelnde Butylalkoholanteile stetig abgezogen und in den oberen Teil der zweiten Kolonne zurückgeführt werden. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gewonnenen Erzeugnisse-Butylalkohol, Aceton, Äthylalkohol - unmittelbar anschließend in einer oder mehreren zusätzlichen Rektifizierkolonnen stetig weiteren Reinigungsmaßnahmen unterworfen werden. 6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine chemische Behandlung des Destillates einer oder mehreren Kolonnen, insbesondere des Rohdestillates der ersten Kolonne, z. B. in bekannter Weise durch Zugabe von Alkalilösung erfolgt. 7. Vorrichtung zum Ausüben des Verfahrens nach Anspruch i bis 4, gekennzeichnet durch eine Verbindung von vier Kolonnen nebst Kondensatoren und Kühlern derart, daß die Kondensationseinrichtung (5, 9) der ersten Kolonne (i) verbunden ist mit der zweiten Kolonne (13), deren Oberteil unmittelbar oder unter Zwischenschaltung einer Kondensationseinrichtung (34, 35) mit der dritten Kolonne (39) in Verbindung steht, an derenUnterteil mittels Rohrleitung die vierte Kolonne (61) angeschlossen i ' st, wobei im mittleren Teile der zweiten Kolonne (13) ein Scheidegefäß (26) angeordnet ist, das durch ein Überlaufrohr (27) und ein Rohr (:28) mit dem unteren Teil der Kolonne (13) und durch eine Rohrleitung (31) mit der Destillierkolonne (i) in Verbindung steht, und wobei ferner zwischen dem mittleren Teil der vierten Kolonne (61) und dem oberen Teil der zweiten Kolonne (13) eine Verbindungsleitung (75) vorgesehen ist, in die eine Pumpe o. dgl. eingeschaltet werden kann. 8. Vorrichtung zum Ausüben des Verfahrens nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung nach Anspruch 7 erweitert ist durch eine oder mehrere zusätzliche Rektifizierkolonnen nebst Zubehör, die mit dem Unterteil der zweiten Kolonne (13) und mit den Oberteilen bzw. mit den Kondensationseinrichtungen der dritten und vierten Kolonne (39, 61) oder mit einem der genannten Apparateteile in Verbindung stehen. g. Vorrichtung zum Ausüben des Verfahrens nach Anspruch i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß an den Kolonnen bzw. zwischen denselben Einrichtungen vorgesehen sind, die eine chemische Behandlung der Zwischendestillate, insbesondere eine Zuführung von Alkalilösung ermöglichen.
DEM119786D 1932-05-13 1932-05-13 Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen und Reinigen von Aceton, AEthylalkohol und Butylalkohol aus Gaerloesungen oder aus entsprechend zusammengesetzten Gemischen anderer Herkunft durch ununterbrochene Destillation Expired DE663237C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1063560B (de) * 1955-01-07 1959-08-20 Patentauswertung Vogelbusch Ge Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von hochgereinigtem Alkohol

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1063560B (de) * 1955-01-07 1959-08-20 Patentauswertung Vogelbusch Ge Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von hochgereinigtem Alkohol

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