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Verfahren zum Entwässern und Reinigen von Rohspiritus Bei der Herstellung
von wasserfreiem und reinem Alkohol aus Rohspiritus, insbesondere aus solchem, der
in den landwirtschaftlichen und gewerblichen Brennereien auf eine Weingeiststärke
von 92 bis 94 Gewichtsprozenten gebracht war, sind Verunreinigungen nur in geringen
Mengen auszuscheiden. Trotz dieses hohen Reinheitsgrades zeigen sich bei der Entwässerung
durch Bildung azeotropischer Gemische, -die Reinbenzol enthalten, im Laufe der Zeit
Konzentrierungen der Verunreinigungen, und zwar u. a. in dem ternären und binären
Gemisch sowie in den Reinigungs-und Entwässerungskolonnen.
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Die Erfahrungen der Praxis haben ergeben, daß es keineswegs notwendig
ist, diese Verunreinigungen fortlaufend in kleinen Mengen zu entfernen, d. h. gleichzeitig
während der Entwässerung aus den ternären wässerigen Gemischen auszuscheiden und
auf kleinen ?Nebenkolonnen aufzuarbeiten. Gemäß der Erfindung genügt es vielmehr,
die Verunreinigungen des Rohspiritus aus den Scheidegef ß ,
ä en, den
Entwässerungs- und/oder Reinigungskolonnen absatzweise abzuführen, ohne die Destillation
praktisch zu unterbrechen.
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Zu diesem Zweck verwendet man zwei nebeneinandergeschalteteScheidegefäße,
deren Zu- und Abflußrohre umschaltbar sein können. Auf .diese Weise wird es möglich,
einerseits von Zeit zu Zeit - zumeist erst nach Monaten -, also nicht fortlaufend,
sondern periodisch, .die untere Schicht, die sich nur allmählich mit Verunreinigungen
anreichert, mitsamt dem Entziehungsmittel abzuziehen, ohne die fortlaufende Entwässerung
praktisch zu unterbrechen.
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Es ist zwar aus .der amerikanischen Patentschrift r 5867i8 bekannt,
zwei Scheidegefäße zu verwenden, jedoch ist der Zweck, den sie erfüllen sollen,
ein wesentlich anderer als bei dem neuen Verfahren. Bei dem älteren Verfahren werden
beide Abscheider gleichzeitig benutzt, wobei der zweite als Wäscher (Skrubber) dient,
um die in der unteren Schicht verbliebenen Benzolbestandteile abzuscheiden.
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Das neue Verfahren kann bei der Destillation unter atmosphärischem
Druck, Über--)der Unterdruck Anwendung finden.
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Auf der Zeichnung ist ein Beispiel einer Vorrichtung zur Ausführung
des neuen Verfahrens schematisch dargestellt. Bei Beginn der Destillation tritt
das ternäre Gemisch aus der Entwässerungskolonne A über einen Kondensator E und
einen Kühler F durch das Rohr z in das Scheidegefäß q., da der Hahn z das Rohr 3
absperrt. In dem Scheidegefäß trennt sich das Gemisch in bekannter Weise in zwei
Schichten. Das Entziehungsmittel fließt bei geöffnetem Hahn 5 der Entwässerungskolonne
A entweder in bekannter Weise unmittelbar oder über einen Wärmeaustauscher 5a zu,
oder es durchfließt zunächst
ein nicht gezeichnetes Zwischengefäß
mit einem Schwimmer, das zwischen dem Wärmeaustauscher 5a und dem Hahn 5 angebracht
wird. Die untere Schicht fließt, da der Hahn 7 das Rohr 8 absperrt, durch das Rohr
g, nicht wie in bekannter Weise unmittelbar in eine Glockenkolonne, sondern über
einen Wärmeaustauscher gb oder über ein Ausgleich- und Reguliergefäß ga und einen
Wärmeaustauscher in einen mit Füllkörpern beschickten "Zylinder C.
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Der wässerige Sprit fließt alsdann in eine Reinigungs- und Verstärkungskolonne
D und von hier durch das Rohr 14 .in eine zweite Entwässerungskolonne B, statt in
bekannter Weise in die Hauptentwässerung.skolonne A. In der Reinigungskolonne D
können in bekannter Weise etwaige Vor- und Nachlaufverunreinigungen fortlaufend
abgezogen werden. Will man jedoch den Flüssigkeitsinhalt der Kolonne D ebenfalls
von Zeit zu Zeit, wegen zu hoher Konzentrierung der Verunreinigungen in dieser Kolonne,
im Betrieb entleeren, dann ist es nur notwendig, in die Leitung 14. zwei Absperr-
und Umstellvorrichtungen 15 und 16 einzuschalten. Bei entsprechender Hahnstellung
können alsdann die verunreinigten Flüssigkeiten, ohne die Entwässerung und Reinigung
praktisch zu unterbrechen, durch das Rohr 17 abgezogen werden, während zugleich
zur Ergänzung der Zulaufmengen für die Kolonne B durch das Rohr 18 annähernd die
gleiche Menge reinen Sprits zufließen kann. Sind dem wässerigen Alkohol, der aus
dem Scheidegefäß .durch das Rohr g abfließt, nur geringe Mengen .des Entziehungsmittels
beigemischt, dann kann man ihn auch über das Rohr io unter Ausschaltung des Zylinders
C unmittelbar in die Reinigungskolonne D führen, und zwar entweder an ihrem Kopf
oder an einer tiefer gelegenen Stelle. Am Fuß dieser Kolonne fließt das entgeistete
Lutterwasser ab. Nach Bedarf kann zwischen die Reinigungskolonne D und die Entwässerungskolonne
B, die mit nicht gezeichneten Kondensatoren und Kühlern zu verbinden sind, eine
weitere, ebenfalls nicht gezeichnete Reinigungs- und Schlußkolonne eingeschaltet
werden. Die Wärme der aus der Kolonne D abgeführten Flüssigkeit wird zweckmäßig
benutzt, um die Flüssigkeit, mit der diese Kolonne neu beschickt werden soll, vorzuwärmen.
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Statt den am Kopf der Kolonne D abgezogenen Sprit, wie sonst üblich,
in die Kolonne A zurückzuführen, kann man ihn auch, da er j a durch die Vorbehandlung
in der Kolonne D genügend gereinigt ist, ohne weitere Behandlung als Sprit zu technischen
Zwecken verwenden. Ferner kann man ihn als Sprit zu Trinkzwecken verwenden, wenn
man ihn mittels Filtration über Kohle von seinen letzten Verunreinigungen befreit,
die teils aus Spuren des Entziehungsmittels, teils aus natürlichen Begleitstoffen.
bestehen.
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Hat sich die Flüssigkeit in -dem Scheidegefäß 4., insbesondere die
untere Schicht, sehr stark mit Vorlauf- und Nachlaufverunreinigungen angereichert,
dann schaltet man das Scheidegefäß 4 um. Zu diesem Zweck schließt man den Hahn 5,
öffnet den Hahn *i i, stellt die Hähne :2 und 7 um und leitet das ternäre Gemisch
durch das Rohr 3 in den Abscheider 1a. Der Abscheider q. wird durch das Rohr 13
in einen Behälter G entleert. Der Inhalt des letzteren wird von dem Entziehungsmittel
befreit, gereinigt und verstärkt. Der die Verunreinigungen enthaltende, zurückgewonnene
Sprit läßt sich zu technischen Zwecken verwenden, während das zurückgewonnene Entziehungsmittel
und der hochprozentige reine Sprit nach Bedarf den Entwässerungskolonnen wieder
zugeführt werden kann.
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Die Verunreinigungen des Rohspiritus, die in Vermischung mit absolutem
Alkohol etwa den gleichen Siedepunkt wie dieser haben und hauptsächlich aus Kondensationsprodukten
des Alkohols mit Aldehyden bestehen, werden durch Zusatz geringer Mengen einer nicht
flüchtigen Säure aufgespalten. Dies kann beispielsweise derart geschehen, daß man
,den absoluten Alkohol in Dampfform oder in flüssigem Zustande in eine kleine Kolonne
T, die mit Füllkörpern beschickt sein kann, eingeführt und auf ihn im Gegenstrom
Säure, z. B. Schwefelsäure, aus einem Behälter H einwirken läßt. Die hierbei frei
werdenden Aldehyde werden beispielsweise in einer Schlußkolonne K abgezogen. Der
von den Kondensationsprodukten befreite absolute Alkohol wird am Fuß der Kolonne
K abgezogen.
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Zur völligen Entfernung der Nachlaufprodukte im absoluten Alkohol
kann vorteilhaft außerdem eine Nachlaufkolonne L angegliedert werden, die unter
Überdruck arbeitet. Die Nachlaufprodukte steigen unter dem Einfluß des Überdrucks
in den oberen Teil der Druckkolonne L und werden hier abgezogen. Der wasserfreie
Alkohol wird entweder in die kleine Kolonne T zur Behandlung mit . einer nicht flüchtigen
Säure geführt oder unmittelbar abgezogen oder über die Kohlefilter M geschickt.
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Die Kühlflüssigkeit, die zur Verdichtung der am Kopf der Kolonne L
entweichenden Verunreinigungen dient, kann nach ihrer Verwandlung in Dampf zur Beheizung
der Kolonne A Verwendung finden.
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Das neue Verfahren hat gegenüber der kontinuierlichen Entwässerung
mit kontinuierlicher
Abscheidung der Verunreinigungen folgende
Vorteile: i. Es werden nicht nur die kleinen Nebenkolonnen überflüssig, sondern
die Verunreinigungen finden sich in gewissen Anteilen hochgradigen Sprits, die gesondert
abgeschieden werden und eine unmittelbare Verwertung zulassen.
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z. Es fallen weniger niedriggradige Spritmengen als bei der kontinuierlichen
Ausscheidung an.
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3. Es kann neben wasserfreiem Alkohol von großer chemischer Reinheit
kontinuierlich Sprit zu technischen Zwecken und außerdem ein zu Trinkzwecken geeigneter
Sprit erzeugt werden, der durch die Kohlefiltration den in geschmacklicher Hinsicht
zu stellenden Anforderungen genügt.
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4. Das neue Verfahren gestattet, das Verhältnis der erzeugten Menge
an absolutem Alkohol und Sprit beliebig zu ändern. Sollten die bei der Herstellung
von absolutem Alkohol anfallenden Spritmengen nicht den Bedarf decken, so kann die
Spriterzeugung jederzeit dadurch erhöht werden, daß man der Kolonne D durch das
Rohr ioa Rohspiritus, also nicht Spiritus, der aus dem Abscheider stammt, zuführt.