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Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem.Alkohol Gegenstand des
Patentes 917 061 ist ein Verfahren zur Verbesserung der Rektifikation und
zur Gewinnung hochgereinigten Alkohols in hoher Ausbeute aus Gärungsalkoholen..
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Es wurde nun gefunden, daß,dieses Verfahren allgemein auf Alkohole
beliebiger Herkunft, namentlich auf synthetischen Äthylalkohol, Anwendung finden
kann, der durch Hydratation von Äthylen gewonnen ist. Diese Alkohole enthalten unter
anderem andere Verunreinigungen als die Gärungsalkohole.
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Der synthetische Alkohol enthält Verunreinigungen, die denen ähnlich
sind, die sich allgemein in vergorener Maische finden; zu nennen sind beispielsweise
Acetaldehyd, Ester wie Äthylacetat und höhere Alkohole, entsprechend dem Fuselöl.
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Es war zu erwarten, daß das Verfahren de-s Hauptpatentes zur Ausscheidung
dieser Verunreinigungen .geeignet sein würde und daß man damit einen, von diesen
Verunreinigungen völlig befreiten Alkohol erhalten könnte.
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Die synthetischen Alkohole enthalten aber außerdem besondere Verunreinigungen,
wie Äther, zum Teil in sehr beträchtlicher Menge (bis zu roo/o). Die Entfernung
von Äther durch Rektifikation bietet wegen des niedrigen Siedepunktes keine Schwierigkeiten;
namentlich
beim -Anlaufendes Verfahrens des Hauptpatentes wird Äther vollständig in der ersten
Kolonne wegen,der starken Verdünnung mit Wasser entfernt. Andere Verunreinigungen,.
die in synfhetischen Alkoholen-- regelmäßig auftreten, sind schwefelhaltige Verbindungen,
die von, der Umsetzung ..des Katalysators (Schwefelsäure) mit Äthylen unid ,den
im Äthylen vorkommenden Verunreinigungen herrühren, sowie stickstoffhaltige Verbindungen,
gleichfalls Verunreinigungen des Äthylens. Diese schwefel- und stickstoffhaltigen
Verbindungen sind im allgemeinen, in sehr geringer Menge vorhanden. Sie haben aber
einen: so durchdringenden Geruch, daß sie dem Alkohol einen äußerst unangenehmen
Geruch mitteilen; sie müssen daher vollständig entfernt werden, @damit ein trinkbarer
Alkohol erhalten wird. Diese Verbindungen gehören verschiedenen Klasserioani; es
handelt sich vornehmlich um Mercaptane; - Sulfide; . Sulfone; -Amine usw.
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Es war nicht vorauszusehen, daß das VeHähren des Hauptpatentes diese
schwefel- und stickstoffhaltigen Verunreinigungen zusammen, mit .dpri V-ei:-unreinigungen
des gewöhnlichen Typus und Äther entfernen und die Rektifikation einen Alkohol.
liefern würde, der -den störenden Geruch dieser Verbindungen nicht im mindesten
aufweist.
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Nachstehende Beispiele, in denen auf @die Zeichnung, die Ei.g. i des
Hauptpatentes wiedergibt, Bezug genommen wird, erläutern das Wesen_ vor- _ liegender
Erfindung.
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Beispiele -i. ioo 1 synthetische Phlegmen mit 6o Gewichtsprozent Alkohol
und, - bezogen- - auf Alkohol,. . 8°/o Äther, i °/o höheren Alkoholen sowie Aldehyden
und schwefelhaltigen Verbindüngen -in geringerer Menge werden je Stunde :durch Rohr
i in die Kolonne E eingeführt.. Diese wird am Fuß durch Einleiten von 6o kg rischdampf
je- Stunde erhitzt. Auf den obersten Boden von Kolonne E läßt man stündlich 6oo
kg Wasser zufließen.. Das Destillat wird nach der Kondensation in; zwei Teile zerlegt;
der Hauptteil fließt auf die Kolonne E- zurück; durch Rohr 5 werden die Verunreinigungen
in den ihrem Gehalt im Ausgangsalkohol entsprechenden Mengen abgezogen. -Am Fuß
der Kolonne E besitzt der Alkohol keinen unangenehmen Geruch mehr; er wird der Rektifikationskolonne
R zugeleitet und dort bis zur geivün.@chten Gräd,igl@eit - konzerntriert; das entgeistigte
-und am, -Fuß angesammelte Wasser kann teilweise zum Kopf der Kolonne E als Waschflüssigkeit
zurückkehren. .
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.' Kolonne R -kann in- beliebiger Höhe mit einem :Rohr 14 für den
Abzug = höherer -Alkohole ausgestattet sein"das dann in Funktion tritt,. werin.die
schwersten Alkohole in Kolonne E- nicht vollständig ausgeschieden sind. Man kann
auch, wie in der Zeichnung dargestellt ist,- für eine Extraktion des Alkohols Sorge-
tragen, indem dieser in einer Schlußkolonne F äbschliieUivd - gereinigt "Wird, während
ein, geringer Extraktanteil aus Kolonne R durch Rohr 6 zur Kolonne E zurückkehrt.
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Das Verfahren ist gleichermaßen auf (die Behandlung unreinen Äthylalkohols
anwendbar, der nicht aus der Gärung stammt oder synthetisch gewonnen ist.
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So fällt bei :der Herstellung von AcetaIdehyd durch Dehydrierung von
Alkohol nach Abtrennung des Acetalidehyds von dem Reaktionsprodukt unreiner Äthylalkohol
an, der, mit Nebenprodukten dieser Arbeitsweise verunreinigt ist. Dieser kann erfindungsgemäß
folgendermaßen gereinigt werden: . -a.. Unreiner - Alkohol, mit einem Gehalt von
9ö@eivicfitsprözent Äthylalkohol., wind in. die Kolonne E _ (vgl. Zeichnung) in
einer Menge von 25oo kg je-_,Stunde eingeführt. Durch io leitet man 2ooa-kg: i .-Dampf
je .=Stunde .in den Fuß der Kolonne E ein.
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Der gereinigte Alkohol fließt :durch. Rohr :2 zur Kolonne R, die unten
durch i i mit so viel Dampf beschickt ;wiird,=daß die gewünschte Konzentrierung
des Alkohols erfolgt.
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Durch Rohr 3 und Pumpe P kehren 13 000 kg heißes Wasser je
Stunde zur Kolonne E zurück, die am Fuß der Kodomne R abgezogen sind.
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Durch Rohr 5 werden stündlich 52,5 kg eines Gemisches. nachstehender
Zusammensetzung abgezogen, . . . Aoetaldehyd . . . . ..... o,5 kg Butyraldehyd
. . . . . . . . ,_ 5,o -Methyläthyl'lceton ..... 4,0 -Äfhylacetat . .. ..
.. .. . 2o,o -n-Butanol . ..... .. .. . 3,0 -Äthylalkohol. ... ..... . 9,o -Wasser
............. ii,o -Das gesamte -übrige Destillat kommt als Rückfluß .in den Kopf
der Kolonne E zurück; der Rückflußkoeffizient beträgt demnach etwa 8o.
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Da der die Kolonne E- durch Rohr :2 verlassende Alkohol genügend gereinigt
ist, wird die Schlußkol_onne F nicht benötigt. Diese wird daher gegen die- übrige
Anlage isoliert, indem der in Leitung 7 -befindliche Hahn geschlossen wird: Der
Hahn .in Leitung 6 : ist --gleichfalls ...geschlüssen. Der reime, konzentrierte
Alkohol wird. durch das mit einem -Hahn ausgestattete Rohr 13 abgezogen. Der Abzug
durch dieses Rohr beträgt stündlich 2,410 kg reinen, konzentrierten Alkohols von-
92,5 Gewichtsprozent. Die-Alkohal.awsbeute betiägt 99,5 o%.