DE455584C

DE455584C - Verfahren zur Herstellung von alkoholfreiem Essigsaeureaethylester

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Publication number: DE455584C
Application number: DESCH72514D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Publication date: 1928-02-06

Description

Verfahren zur Herstellung von alkoholfreiem Essigsäureäthylester. Bei der Fabrikation des Essigsäureäthylesters wird die zu verarbeitende Essigsäure stets zuerst mit Alkohol zu Ester umgesetzt. Um alkoholfreien- Ester zu erzielen, wäscht man mit Wasser oder Chlorcalciumlösung oder anderen Salzlösungen den Alkohol heraus. Aus diesem ausgewaschenen alkoholfreien Ester gewinnt man durch Trocknung und Destillation oder durch Destillation allein den reinen Ester.
Es wurde nun gefunden, daß es bei .der Herstellung von alkoholfreiem Ester aus verdünnter Essigsäure (z. B. io Prozent) von Vorteil ist, wenn man die zu verarbeitende Essigsäure zunächst nicht verestert, sondern sie statt Wasser zum Auswaschen des Alkohols aus einer vorhandenen Menge -.alkoholhaltigem Ester benutzt. Man erhält bei dieser Extraktion des Alkohols aus dem Ester mittels verdünnter Essigsäure einerseits eine Esterflüssigkeit, die wenig, Wasser und viel Essigsäure enthält, aber akoholfrei ist, und anderseits eine alkoholische, wäßrige Flüssigkeit, die mit Ester gesättigt ist und mehr oder weniger Essigsäure enthalten kann.
Aus der erstgenannten, alkoholfreien Esterflüssigkeit gewinnt man dann durch fraktionierte Destillation den völlig alkoholfreien Ester von 95 bis 97 Prozent. Als Destillationsrückstand verbleibt dabei die im Ester gelöst gewesene Essigsäure in konzentrierter Form (5o bis 8o Prozent). Da diese konzentrierte Essigsäure mit viel geringeren Kosten als die io Prozent Essigsäure sich verestern läßt, so ist es wirtschaftlich vorteilhafter, daß aus ihr und nicht aus der i oprozentigen Essigsäure die für den weiteren Extraktionsprozeß notwendige alkoholhaltige Estermenge erzeugt wird. Beim Entgeisten der zweitgenannten, alkoholhaltigen, wäßrigen Flüssigkeit, die mit Ester gesättigt ist und auch mehr oder weniger. Essigsäure enthalten kann, verestert sich die letztere vollständig, und man gewinnt aus ihr ohne Mühe eine zweite Menge alkoholhaltigen Esters, den man gleichfalls zur Extraktion verwendet.
Das Verfahren läßt sich leicht in ununterbrochenem Betrieb durchführen, wie beispielsweise aus der Zeichnung zu ersehen ist.
1 ist eine Extraktionskolonne, der bei e der alkoholhaltige Ester zuläuft. Der ausgewaschene, alkoholfreie Ester fließt bei d ab. Die zur Auswaschung benutzte wäßrige Essigsäure fließt bei a zu, und ihr Abfluß liegt bei b.
II ist eine Kolonne, die alkoholhaltigen Ester erzeugt. Letztere wird in dem Kühler c kondensiert und der Extraktionskolonne zugeleitet. Der für die Estererzeugung erforderliche Alkohol wird dieser Kolonne an geeigneter Stille f zugeführt.
III ist eine Kolonne, die aus dem ausgewaschenen, alkoholfreien Ester der Kolonne I einen 95- bis 97prozentigen Ester abdestilliert. Die rückständige Essigsäure fließt bei g der Kolonne II zwecks Veresterung zu.
Der neue technische Erfolg des Verfahrens liegt darin, daß man ausschließlich hochprozentigen, alkoholfreien Ester 95- bis 97prozentig gewinnt in 'einer Reinheit, daß er für viele Zwecke direkt brauchbar ist.
Von besonderem Vorteil ist es, daß man bei dem Verfahren keine wäßrigen, alkoholischen Nachläufe oder esterarme Zwischenprodukte erhält, und daß man bei der Verwendung wäßriger Essigsäure statt Wasser mit sehr viel weniger Dampf auskommt, da man beim Auswaschen des Alkohols dem Prozeß kein Wasser zuführt und da man, dabei die zu verarbeitende Essigsäure ohne besonderen Kostenaufwand in konzentrierter Form erhält und verestert. Ein weiterer Vorteil ist, daß man den Prozeß in einem geschlossenen Arbeitsgang durchführen kann und ohne Materialverlust auskommt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von alkoholfreiem Essigsäureäthylester, dadurch gekennzeichnet, daß man alkoholhaltigen Essigsäureäthylester zweckmäßig im ununterbrochenen Betriebe durch Extraktion mit verdünnter Essigsäure von Alkohol befreit und fraktioniert abdestilliert, worauf die im Destillationsrückstand verbliebene Essigsäure mit dem Alkohol des Waschwassers zweckmäßig ebenfalls im ununterbrochenen Betriebe zu neuen Mengen alkoholhaltigen Esters zwecks weiterer Extraktion verarbeitet werden.