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Verfahren zur Gewinnung von reinem Alkohol.
Bei der Gewinnung von reinem Alkohol aus Rohspiritus bzw. Maische od. dgl., gelingt es nicht, durch einfache Destillation den Acetaldehyd und die andern Vorlaufprodukte ohne weiteres quantitativ abzutrennen, obwohl Acetaldehyd und die andern Vorlaufprodukte einen wesentlich niedrigeren
Siedepunkt haben als der Alkohol. Die Erfahrung hat nämlich gezeigt, dass die Abtrennung dieser Vorlaufbestandteile deshalb sehr erschwert wird, weil die Aldehyde usw. offenbar durch die Gegenwart des Alkohols eine erhebliche Dampfdruckverminderung erfahren, also jedenfalls sehr fest zurückgehalten werden. Dies gilt besonders für die letzten Anteile der Vorlaufprodukte.
Um aber auch die letzten Anteile an Aldehyd vollständig abzutrennen, was zur Gewinnung eines Alkohols von reinem
Geschmack unerlässlich ist, muss man einen recht erheblichen Anteil Alkohol mit in die Vorlauffraktion hinüberdestillieren. Hiebei muss man erfahrungsgemäss 5-10% oder auch noch mehr des jeweils verarbeiteten Alkohols in die Vorlauffraktion geben. Dies bedeutet aber wiederum, dass ein relativ grosser Anteil des zu verarbeitenden Alkohols nur in entwerteter Form erhalten wird.
Es wurde nun gefunden, dass man in einfacher Weise die gesamten Vorlaufbestandteile in annähernd 100% iger Form abtrennen kann, wenn man in einer Spirituskolonne od. dgl. in an sich bekannter Weise, zunächst die gesamten Vorlaufbestandteile, zusammen mit einer ausreichend grossen Menge Alkohol-etwa 5-10% des Gesamtalkohols-abdestilliert und die so erhaltene Vorlauffraktion in eine besondere Kolonne leitet, in welcher im Gegenstrom zu den entsprechenden Dämpfen warmes Wasser aufgegeben wird. Das aufzugebende Wasser (Lutterwasser, Kondensationswasser od. dgl. ) wird dieser Waschkolonne am Oberteil, gegebenenfalls in feiner Verteilung, zugeführt.
Hiebei wird der gesamte Alkohol aus der Vorlauffraktion herausgewaschen und dann zwecks Aufkonzentrierung des derart gewonnenen Alkohols in die Spirituskolonne, Maischekolonne od. dgl. kurz unterhalb der Verstärkerzone zurückgeführt.
Die Menge des in der Waschkolonne aufgegebenen Wassers kann in weiten Grenzen variiert werden und richtet sich im allgemeinen nach der Menge der zugeführten Vorlauffraktion. Wir haben gefunden, dass es vorteilhaft ist, die Menge an Wasser so zu bemessen, dass am Unterteil der Waschkolonne ein wässriger Alkohol von etwa 40-70% abgezogen wird. Immerhin kann man auch dann noch mit Vorteil arbeiten, wenn man die angegebenen Grenzen über-bzw. unterschreitet.
Als Waschkolonne im Sinne der vorliegenden Erfindung eignen sieh alle an sieh bekannten Wasehvorrichtungen, welche als Gegenstromapparate wirken, wie z. B. Kapselkolonnen, Rasehig- kolonnen u. dgl. Auch leere Kolonnen können hier mit Vorteil verwendet werden, wenn das oben aufgegebene warme Wasser in feiner Verteilung, wie z. B. in zerstäubtem Zustand, aufgegeben wird. Das neue Verfahren hat, wie schon erwähnt, den grossen Vorteil, dass es damit möglich ist, sämtliche Vorlaufprodukte in annähernd 100% niger Form abzuscheiden, während anderseits praktisch der ganze zu verarbeitende Alkohol in hochwertige reine Formen übergeführt wird. Dabei ist nur ein Aufwand an Wärme erforderlich.
Man hat schon vorgeschlagen, die Abtrennung der Vorlaufprodukte von dem Alkohol dadurch zu erleichtern, dass man am Oberteil der Spirituskolonne selbst warmes Wasser aufgibt. Der hiedurch erzielbare Effekt ist jedoch nur beschränkt. Es gelingt auf diese Weise, den mit in die Vorlauffraktion überführen Alkohol auf zirka 5% oder nur wenig darunter zu vermindern.
Auch verbietet sich bei dem älteren Verfahren eine irgendwie sehr wesentliche Verdünnung des Rohspiritus schon aus wärmeökonomischen Gründen ; dementsprechend waren auch hiebei nur
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relativ geringe Effekte zu erzielen. Abgesehen davon wäre eine zu starke Belutterung der Spirituskolonne bei dem älteren Verfahren auch aus dem Grunde unmöglich, weil dadurch das Zurückhalten der Fuselle in Frage gestellt würde, so dass eher eine Verschlechterung der gesamten Destillationswirkung zu erwarten wäre.
Es ist schon bekannt, aus der Maische einen Teil der Vorlaufprodukte neben den gesamten Fuselölen abzudestillieren. Im Gegensatz dazu werden bei dem vorliegenden Verfahren die gesamten wasserlöslichen, leicht flüchtigen Verunreinigungen abdestilliert.
Das neue Verfahren kann periodisch oder mit Vorteil kontinuierlich durchgeführt werden.
Die am Oberteil der Spirituskolonne oder auch Maischekolonne abgehenden Vorläufe werden dampfförmig oder auch flüssig in eine Waschkolonne geleitet, welche in regelbarer Weise in Richtung von oben nach unten mit warmem Wasser beluttert wird. Die Menge des entsprechenden Wassers wird so weit verstärkt, dass die Vorläufe in möglichst hochprozentiger Form erhalten werden. Eine weitere Vergrösserung der Wasseraufgabe dürfte im allgemeinen keine Vorteile mehr bringen, obwohl auch bei starker Verdünnung des ausgewaschenen Alkohols nur eine unwesentliche höhere Belastung der Spirituskolonne od. dgl. bewirkt wird.
Der in der Spirituskolonne erhaltene hochprozentige reine Alkohol (Feinsprit) wird vorteilhaft auf einigen Böden unterhalb dem oberen Ende abgezogen (pasteurisiert). Die an einem Punkte im unteren Teil der Kolonne sich ansammelnden Fuselöle werden in bekannter Weise abgezogen.
Das obige Verfahren ist in erster Linie geeignet für die Verarbeitung von Maischen bzw. Rohspiritus aller Art. Jedoch lässt sich auch Alkohol anderer Herkunft, wie z. B. aus Äthylen, durch Hydratisierung gewonnen, in der gleichen Weise auf Feinsprit verarbeiten. Im letzteren Falle herrschen z. B. Äthyläther in den Vorläufen vor. Erfindungsgemäss lässt sich nun auch die Abtrennung dieser Stoffe in annähernd 100% iger Form durchführen.
Die vorliegende Erfindung sei an Hand der beiliegenden Skizze veranschaulicht. Hiebei bedeuten : A-B die Spirituskolonne (oder Maischekolonne) mit aufgesetzter Verstärkersäule.
Durch Leitung 0 wird der Kolonne A vorgewärmter Rohspiritus oder Maische kontinuierlich zugeführt. Im Verlaufe der Destillation sammeln sich im Unterteil von A die wasserhaltigen Rückstände (Schlempe) an und werden dann abgezogen.
In der Verstärkersäule B findet eine gradweise Verstärkung des Alkohols statt, so dass sich bei D die Fuselöle ansammeln, dort abgezogen und in bekannter Weise aufgearbeitet werden. Kurz unterhalb des oberen Endes der Kolonne B wird bei E flüssiger heisser Alkohol abgezogen (pasteurisiert) und wird nach Passieren des Kühlers F in rohem Zustand gewonnen. Der am Ende der Kolonne B abgehende Alkohol-und die vorlaufhaltigen Dämpfe-gelangen durch Leitung G in die Dephlegmatoren bzw. Kondensatoren Hl und H2 und werden schliesslich über 1 nach der Kolonne K überführt. Am Oberteil dieser Waschkolonne wird durch Leitung L warmes Wasser (Kondens-oder Lutterwasser) aufgegeben.
Dieses Wasser wäscht beim Niedersinken aus den entsprechenden Vorlaufdämpfen den mitgeführten Alkohol aus, der so erhaltene verdünnte Alkohol sammelt sich am Unterteil der Kolonne K und wird durch Leitung M wieder nach A kurz unterhalb der Verstärkerzone zurückgeführt.
Die im Oberteil von K abströmenden Dämpfe gelangen durch Dephlegmator N, werden dann weiter durch 0 und P kondensiert und schliesslich bei Q in Form eines sehr hochprozentigen und praktisch nur noch sehr wenig alkoholhaltigen Vorlaufes abgezogen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Alkohol aus vorlaufhaltigen Produkten, wie z. B.
Maische, Rohspiritus, Äthylensprit u. dgl., wobei Vorlaufprodukte gesondert in eine Gegenstromwaschkolonne geleitet werden, der in Richtung von oben nach unten warmes Wasser aufgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass man aus den vorlaufhaltigen Produkten in an sich bekannter Weise durch Destillation die gesamten wasserlöslichen leicht flüchtigen Verunreinigungen zusammen mit einer für die restlose Abtrennung dieser Verunreinigungen ausreichenden Menge Alkohol entfernt und die so erhaltene Fraktion in eine Gegenstromwaschkolonne leitet, worauf der so erhaltene verdünnte Alkohol in die Spiritus-bzw. Maischekolonne kurz unterhalb der Verstärkerzone zurückgeführt wird, während der am Oberteil der Gegenstromwaschkolonne abströmende hochprozentige Vorlauf in an sich bekannter Weise gewonnen wird.