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Verfahren und Einrichtung zur unmittelbaren Gewinnung von reinem Alkohol
und alkoholfreien Vor- und Nachläufen aus Maischen, Rohspiritus, Äthylensprit
U. dgl. Bei der Gewinnung von reinem Alkohol aus Rohspiritus bzw. Maische
o. dgl. gelingt es nicht, durch einfache Destillation den Acetaldehyd und die anderen
Vorlaufprodukte ohne weiteres quantitativ abzutrennen, obwohl Acetaldehyd und die
anderen Vorlaufprodukte einen wesentlich niedrigeren Siedepunkt haben als der Alkohol.
Die Erfahrung hat nämlich gezeigt, daß die Ab-
trennung dieser Vorlaufbestandteile
deshalb sehr erschwert wird, weil die Aldehyde usw. offenbar durch die Gegenwart
des Alkohols eine erhebliche Dampfdruckverminderung erfahren, also jedenfalls sehr
fest zurückgehalten werden. Dies gilt besonders für die letzten Anteile der Vorlaufprodukte.
Um aber auch die letzten Anteile an Aldehyd vollständig abzutrennen, was zur Gewinnung
eines Alkohols von reinem Geschmack unerläßlich ist, muß man einen recht erheblichen
Anteil Alkohol mit in die Vorlauffraktion hinüberdestillieren. Hierbei muß man erfahrungsgemäß
5 bis io '/" oder auch noch mehr des jeweils verarbeiteten Alkohols in die
Vorlauffraktion geben. Dies bedeutet aber wiederum, daß ein verhältnismäßig großer
Anteil des zu verarbeitenden Alkohols nur in entwerteter Form erhalten wird.
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Es wurdenungefunden, daß manausMaische, Rohspiritus, Acetylensprit
u. dgl. unmittelbar reinen Alkohol in -wirtschaftlicher Weise gewinnen und die Vorlaufprodukte
in ioo0/,iger Form abtrennen kann, wenn man in folgen-der Weise vorgeht. Zunächst
werden aus den vorlaufhaltigen Produkten in an sich bekannter Weise durch Destillation
bzw. Rektifikation die gesamten wasserlöslichen, leichtflüchtigen Verunreinigungen
zusammen mit einer für die restlose Abtrennung ausreichenden Menge Alkohol entfernt.
Die so erhaltene Vorlauffraktion wird in einer Gegenstromwaschkolonne mit Wasser,
vorzugsweise mit warmem, behandelt und der dampfförmige, hochprozentige Vorlauf
nach Kondensation in bekannter Weise gewonnen. Der bei der Waschung entstehende
verdünnte Alkohol wird in die Destillations-bzw. Rektifikationskolonne kurz unterhalb
der Verstärkerzone wieder zurückgeführt und ,am Kopf der Kolonne in hochprozentiger,
vorlauffreier Form in üblicher Weise abgezogen. Die Menge Alkohol, die zur restlosen
Abtrennung
der wass#erlöslichen Vorlaufprodukte aus der l,'-elztifilzatioiiskolonne erforder-]ich
ist, beträgt etwa # bis io % des Gesamt-211#(-iliols. Das aufzugeben&
Wasser, Luituro. dgl., -,vird der W#i#chkolomie am Oberteil, gegebenenfalls in icin,#r
\',urteiliing zugeführt.
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Es ist schon vor-eschla-gen worden, die Abtrennung der Vorlaufprodukte
von dein Alkohol dadurch züi erleichtern, daß am Oberteil dur Spirituskolonne selbst
warmes Wasser auf#g-egeben wird. Auf diese Weise
"el£#igt es jedoch nur den
iii;t an die \'orlatiffraktic-in übergeführtun Alkohol auf etwa, 5 % oder
nur wenig darunter zu vermindern. Al)#c-,teii"n davon, wird durch diese Beltitterung
dur Spirituskolonne selbst das Zurückhalten der Fuselöle beeinträchtigt und außerdem
ein erhöhter Wärmebedarf bedingt. Es ist auch schon bekannt, diejenige Fraktion
einer Gu",jnsti-oiii#vascliiiii" zu unterwerfen, welche atis der #\-11#')rigen MaJsche
ausgekocht wird. Diese 1,raktion enthält jedoch nicht leichtflüssigLii Verunm-III-lern
die milGslichen l#tisel#lbestanfizeile, die mit Wasser ein aceotropisches Gemisch
bilden. Im Gegensatz hierzu wird gemäß der vorliegenden Erfindung die #-orlauffraktion
der Waschung uriterworien, die zur restlosen Abtrenn.ung der leichtflüssigen Verunreinigung,ii
1),i der Destillatiun erforderlich ist.
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Die Menge des in der Waschkolonne aufgebenen Wassers kann in weiten
Grenzen verändert werden und richtet sieh im allgemeinen nach der Meng ze der zugeführten
Vorlauffraktion. Wir haben gefunden, daß es vorteilhaft ist, d#c Menge an Wasser
so zu bemessen, daß am Unterteil der Waschkolonne ein wäliriger Alkohol von etwa
4o bis 7o",i'" abgezogen wird. Immerhin kann man auch dann noch mit Vorteil arbeiten,
,venn niap. die angegebenen Grenzen, über-bzw. unterschrvitet.
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AlsWaschkolonnen imSinne der vorliegenden Erfindung eignen sich alle
an sich bekannten Waschvorrichtungen, welche als Gegen.stromapparate wirken, wie
z. B. Kapselkolonnen, Raschigkolormen u.dgl. Auch leere Kolonnen Können hier mit
Vorteil verv,-en#,'et werden, wenn das oben zugeführte tvarine Wasser in feiner
Verteilung, wie z. B. in zerstäubtum Zustand, aufgegeben wird.
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Das neue Verfahren hat, wie schon erwähnt, den groflen Vorteil, daß
es ermögz# z5
licht. die Vorlaufprodukte in annähernd 100 % i ger Form
abzuscheiden, während anderscits praktisch der ganze zu verarbeitend(- Alkohol in
liocli##7ertige -, reine 1-oriiiuii ülicrl";ef#,ilirt wird. Außerdem läßt sieh das
neue #7erfahren mit einem recht niedrigen Aufwand an Wärme durchführen.
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Das neue Verfahren kann periodisch oder init Vorteil kontinuierlich
durch-eführt werden. Die ain, Oberteil der Spirituskolonne abgehenden %'orläufe
werden danipfförmig oder auch flüssig in eine \%"asclik-oloiine geleitet, -,\,eiche
in regelbarer Weise in Richtung von oben nach unten init m'arniern Wasser beluttert
wird. Die Mviige des zuzuführenden Wassers wird so bemessen, daß die noch
in möglichst hochprozentiger Form erhalten werden. Eine weitere Vergrößerung der
Wasseraufgabe dürfte im allgemeinen keine Vorteile mehr bringen, obwohl auch bei
stark-er Verdünnung des aus-,gewas4henen Alkohols nur eine uii\\eseiitl,*#cli höhere
Belastung der Spirittiskolonne u. dgl. bewirkt %vird. Der so erhalten(., vcrdWinte
Alkohol wird der Spirittiskolonne etwa kurz unterhalb der Verstärkerzone zugeführt.
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Der in der Spirituskolonne erhaltene hochprozentige reine Alkohol
(Feinsprit) wird vorteilhaft auf einigen Böden unterhalb dem oberen Ende ab,-ezo,-,eii
(,pasteurisiert). Die an einem Punkte im unteren Teil der Kolonile sich ansammelnden
Fuselöle werden in bekannter Weise abgezogen.
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Eine besonders vorteilhafte Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens geht aus der Zeichnung hervor. Die Einrichtung besteht aus einer Destillations-
bzw. Rek.titikationskolonne A, B, die mit den Deplileginatoren
und Kondensatoren k# III, II, und J versehen ist * An diese ist die
Gegenstromwasclikolonne K angeschaltet, an welche ebenfalls Dephlegniator und Kondensatoren--\-,
C), F angeschlossen sind. Durch die LeitumgL %#,-ir(1 (las Wasser der GegenstromwaschkolonneK
zugeführt, während durch die Leitung .11 der verdünnte Alkoliol zur Destillations-
bzw. Rektifikations-IzoloniteA,B zurückgeführt wird. Bei D
sammeln
sich die Fuselöle an und werden dort abgezogen. Kurz unterhalb dem oberen Ende der
Kolonne B wird bei E flüssiger, heißer Alkohol abgezogen und nach Passieren
des Kühlers F gewonnen. Bei Q wird der hochprozentige und praktisch alkoholfreie
#'orlauf abgezogen.
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Durch Leitung C \vird der Kolonne A vorgewärmter Rolispiritus
oder Maische kontinuierlich, zugeführt. Im Verlaufe der Destillation sammeln sich
im Unterteil vGn A
die wasserhaltigen Rückstände (Schlempe) und werden
dann, abgezogen.
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In der Verstärkersäule B findet eine gradweise Verstärkung des Alkohols
statt, so daß sich bei D die Fuselöle ansammeln, dort abgezogen und in bekannter
Weise aufgearbeitet werden. Kurz unterhalb dein oberen Ende
der
Kolonne B wird bei E flüssiger, heißer Alkohol abgezogen (pasteurisiert)
und wird nach Pässieren des Kühlers F in rohem Zustand gewonnen. Der am Ende der
Ko-Jonne B abgehende Alkohol und die vorlauflialtigen Dämpfe gelangen durch Leitun-
G in die Dephlegmatoren bzw. Kondensatoren H, und H, und werden schließlich
über I nach der Waschkolonne K überführt. Am Oberteil dieser Waschkolonne wird durch
Leitun g L warmes Wasser, Kondens-oder Lutterwasser, aufgegeben. Dieses
ZD In
Wasser wäscht beim, Niedersinken aus den entsprechenden Vorlaufdämpfen
den mitgeführten Alkohol aus, der so erhaltene verdünnte Alkohol sammelt sich am
Unterteil der Kolonne K und wird durch Leitung iII wieder nach A zurückgeführt.
Die am Oberteil von K abströmenden Dämpfe gelangen durch Dephleginatoren.
N und werden dann weiter durch 0 und F kondensiert und schließlich
bei Q in Form eines sehr hochprozentigen und praktisch nur noch sehr wenig
alkolichlhaltigen Vorlaufes abgezogen.
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Es ist bereits bekannt, Vor- und Nachlauf enthaltende alkoholischeFlüssigkeiten
dadurch zu vereinigen, daß man in Gegenwart von viel Wasser arbeitet, derart, daß
bei der Destillation die Nachlaufprodukte acectropisch sich wie Vorlaufprodukte
verhalten-. Erst in der letzten Stufe dieses Verfahrens werden nach Abtrennung des
Wassers die Vorlauf- und Nachlaufprodukte voneinander getrennt.
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Erfindungsgemäß werden zunächst die Nachlaufprodukte abgetrennt und
sodann soviel Alkohol ahdestilliert, daß alle Vorlaufprodukte mitübergeführt werden.
Erst das so erhaltene Gemisch wird in einer Gegenstromwaschkolonne behandelt. Wiederum.
im Gegensatz hierzu werden bei einem bekannten Verfahren die Vorlaufprodukte mit
den Nachlaufprodukten zusammen abgetrieben, während der Alkohol zum größten Teil
zurückbleibt. Dabei wird gerade dort, wo die Vorlaufproduktie letztlich abgetrennt
werden, eine Erhöhung des alkoholmetrischen Gehaltes bewirkt; dieVerlaufpradukte
können hierbei nicht im reinen Zustand gewonnen werden. Erfindungsgemäß dagegen
ist es möglich, die Vorlaufprodukte frei von Alkohol zu erhalten.
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Nach einer anderen VerÖffentlichung, die sich auf die bekannte Golzern.#Grimma,-Apparatur
bezieht, werden die aus der Entgeistungskolonne kommenden Dämpfe einer Vorlaufkolonne
zugeführt.. Oberhalb der entsprechenden. Eintrittsstelle in die Kolonnen erfolgt
eine Konzentration aller Unreinigkeiten, d. h. von Vorlauf- und Nachlaufprodukten,
wobei deren Ausscheidungen durch Zuleitung unter warmem Wasser und Frischdämpfe
erleichtert wird. Hieraus ergibt sich wiederum klar, daß durch die hier gegebene
Verdünnung ein Hinüberziehen der Nachlaufprodukte bewirkt wird. Die Nachlaufprodukte
werden jedoch erst oberhalb der Warmwassereintrittsstelle abgezogen. Im übrigen.
unterscheidet sich dieser ältere Vorschlag von dem vorliegenden Verfahren auch dadurch,
daß nach letzterem die Wasseraufgabe u am Oberteil der Vorlauf Ekolonne erfolgt-
t' Bei dem älteren Vorschlag erfolgt die Wasseraufgabe wesentlich tiefer, sogar
noch tiefer als die Nachlaufabscheidungszone. Der nach dem älteren Verfahren gewonnene
wäßrige Alkokol ist nicht rein:, sondern enthält noch Vorlaufprodukte und muß infolgedessen
in einer besonderen. Rektifizierkolonne von diesem Vorlaufsanteil befreit werden,
wodurch die bekannten Schwierigkeiten im vollen Umfang gegeben sind.
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Erfindungs,gemäß ist es, wie gezeigt, mög lich, sowohl einen absolut
reinen Alkohol als auch völlig konzentrierte, d. h. alkoholfreie Vo,rläufe
und Nachläufe zu erhalten. Dieser neuartige und überraschende Effekt ist erfindungsgemäß
bedingt durch die Kombination der an sich bekannten Destillation unter Aufgabe von
warmem Wasser mit einem vorhergehenden restlosen Abtreib,-n der Vorlaufprodukte
aus dem Nachlauf freigemachten Rolispiritus, mit der -Maßgabe, daß die Vorlaufprodukte
mit einem. besonders großen Überschuß Alkohol zusammen abdestilliert werden.