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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von reinem Alkohol eventuell Methyl- alkohol unmittelbar aus vergorenen Maischen, Wein u. dgl.
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und Rücklaufplatten vermeidet, während man bisher die Vorreinigung immer gleichzeitig mit einer gewissen Alkoholkonzentration durchführte, welch letztere mitunter in besonderer Weise erhöht wurde.
Man kann die Wirksamkeit des Verfahrens durch methodisches Waschen der Dämpfe mit Wasser verbessern.
Man hat wohl schon den Vorschlag gemacht, fermentierte Maischen oder heisses Wasser zuzusetzen, um eine Erhöhung der Grädigkeit zu verhindern, dem gegenüber aber das erfindungsgemässe Verfahren wesentliche Unterschiede aufweist :
Gegenüber bisher gleichen Konzentrationen auf den Zuführungsplatten und den mit Wasser beschickten Böden wird-erfindungsgemäss auf letzteren eine Konzentration erhalten, die nahezu Null ist, da so ausreichend gewaschen werden muss, um die Alkoholrückführung zu bewirken.
Ferner ist gegenüber bisher annähernd gleichen Temperaturen auf den verschiedenen Böden erfindungsgemäss die der mit Wasser beschickten erheblich höher als die der Zuführungsplatten.
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gemäss das entsprechende Kondensat nicht rückgeführt, sondern dekantiert.
Während bisher irgend ein warmes, beispielsweise den Kondensatoren entnommenes Wasser verwendet wurde, ist erfindungsgemäss die Temperatur desselben stets so hoch, dass die gebildeten azeotropen Mischungen nicht gestört werden. Das Waschwasser wird vor dem Eintritt in die Kolonne auf diese hohe Temperatur gebracht ; es besteht demnach keine Notwendigkeit, es durch Energiezufuhr aus dem unteren Teil der Kolonne zu erwärmen, wodurch sonst die Alkoholkonzentration auf den oberen Platten in bekannter Weise erhöht würde. Es wird praktisch Wasser von ungefähr 95c C verwendet.
Während man bisher an Stelle von Wasser auch Wein oder fermentierte Maischen verwendet hat, ist dies nach vorliegendem Verfahren ausgeschlossen, da solche Flüssigkeiten die beabsichtigte Waschung der Dämpfe nicht bewirken können, weil sie selbst zu Dämpfen führen, deren Alkoholgrädigkeit im wesentlichen derselben Ordnung ist, wie die der zu waschenden Dämpfe.
Während bisher eine Anhäufung der Verunreinigungen auf gewissen, den Wasserzuführungsplatten benachbarten Böden erfolgte, geht erfindungsgemäss eine solche Konzentration der Verunreinigungen in der Kolonne nicht vor sich, da die Dämpfe der durch die Verunreinigungen gebildeten azeotropen Mischungen die Wasserberieselungszone durchstreichen, dort nicht zurückgehalten werden und in den Kondensator gelangen, von wo sie abgezogen werden, ohne zur Kolonne zurückgeführt zu werden.
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d. h. aus der Gesamtmenge der Endanteile, des Nachlaufes und aus einem Teil der flüchtigen, gewöhnlich als Vorlauf angesehenen Anteile, wie Äthylazetat, Isobutylaldehyd, Isovaleraldehyd.
Der aus dem Hydroselektor austretende Alkohol enthält demnach den grösseren Teil der in Wasser löslichen Verunreinigungen, welche in der zweiten Verfahrensstufe entfernt werden.
Diese besteht in einer Destillation und Konzentration des Alkohols, womit gleichzeitig eine Reinigung desselben in bekannter Weise verbunden ist.
In einem zweiten Teil der Apparatur wird mittels Destillation der Alkohol auf bekannte Weise konzentriert, wobei gleichzeitig die Reinigung von flüchtigen Produkten vervollständigt wird.
Die Erfindung wird so verwirklicht, dass man die vergorene Maische oder den Wein oder die schwache alkoholische Lösung mit einem Alkoholgehalt, im allgemeinen von 1-. 20%, von oben nach unten durch eine Kolonne führt, welche nur wenige Platten aufweist. Die genannten Materialien werden auf irgendeine Weise vor dem Eintritt in diese Kolonne oder während des Passierens der Kolonne auf Siedetemperatur erhitzt. In dieser Kolonne wird nur ein sehr geringer Teil (weniger als 3%) der durchstreichenden Flüssigkeit verdampft.
Die erhaltenen Dämpfe werden unmittelbar kondensiert oder sie durchstreichen vor ihrer Kondensation eine Hilfskolonne von geringer Plattenanzahl, die im oberen Teile durch einen sehr heissen Wasserstrom berieselt wird. Die durch Kondensation dieser Dämpfe erhaltene Flüssigkeit ist annähernd frei von Alkohol und enthält die Gesamtmenge der schweren Produkte, die mit "Fuselöle" bezeichnet werden, sowie einen Teil der flüchtigen Verunreinigungen. Diese Flüssigkeit wird auf der Kolonne nicht zurückgeführt, sondern dekantiert und zwecks späterer Extraktion der schweren Ester und höheren Alkohole aufbewahrt.
Die gesamte Apparatur, bestehend aus einer Kolonne, einer Hilfskolonne und dem Kondensator, dient zur Reinigung des Rohgutes vor der Alkoholdestillation desselben und wird die Apparatur nachfolgend als Hydroselektor"bezeichnet.
Die am untern Ende des Hydroselektros ablaufenden, vergorenen Maischen, Weine oder verdünnte
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Weise einer Alkoholdestillation mit Entfernung der noch vorhandenen flüchtigen Verunreinigungen unterworfen zu werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist also nicht durch die Schlussoperationen des Destillieren und Reinigens gekennzeichnet, sondern durch die Kombination dieser an sich bekannten Massnahmen mit
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der Vorreinigung des Rohgutes, wie etwa vergorener Maischen, Weine, verdünnter alkoholischer Lösungen im Hydroselektor zwecks Entfernung der Gesamtmenge der schweren Verunreinigungen sowie eines Teiles der flüchtigen Verunreinigungen.
Diese erfindungsgemässe Kombination führt unmittelbar zu ausgezeichneten Resultaten. Diese betreffen nicht nur die Qualität des Alkohols, welcher ausserordentlich rein erhalten wird, sondern auch
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alkoholischen Lösungen ursprünglich enthaltenen Alkohols gewinnt. Schliesslich erfordert die Entfernung der letzten flüchtigen Verunreinigungen auch nicht das Vorhandensein eines sehr hochgradigen Alkohols. Die Destillationskolonne benötigt infolgedessen nicht die bisherige grosse Anzahl von Konzentrationsplatten und verbraucht infolgedessen auch nicht die Dampfmenge, die sonst zur erschöpfenden Entfernung des Alkohols aus der Maische erforderlich ist.
Die beiliegenden Zeichnungen zeigen eine beispielsweise Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung.
Es werden beispielsweise Rübenmaischen mit 5% Alkoholgehalt behandelt. Diese Maische fliesst
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erwärmt wird, welche durch das Rohr 15 von der Destillationskolonne zuströmt. Wenn die Maische hiebei nicht den Siedepunkt erreicht, so wird ihre Erwärmung, nachdem die Maische die Leitung 2 passiert hat, durch Dampf aus der Leitung 3 oder auf irgendeine sonstige Weise vervollständigt. (Die Rohrleitung 3 kann den Heizdampf vom Fuss der Kolonne D entnehmen oder besser noch an einer höher gelegenen Stelle, wie bei Fig. 2. ) Man lässt durch den Hahn 4 einen schwachen Strom der entwickelten Dämpfe streichen, beispielsweise ungefähr 0'5% des Gewichtes der behandelten Maische.
Diese Dämpfe kondensieren im Kondensator C ; die erhaltene Flüssigkeit strömt durch Rohrleitung 5 ab und enthält die Gesamtmenge der schweren Anteile und eine kleine Menge der flüchtigen Verunreinigungen.
Anstatt die Dämpfe direkt in den Kondensator C gelangen zu lassen, kann man im allgemeinen
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durchstrichen wird. Beim Austritt aus dieser Hilfskolonne B werden sie ohne jegliche Rückführung dem Kondensator C zugeführt. Der Hilfskolonne B strömt im oberen Teil vom Bottich H und Rohrleitung 6 ein schwacher Strom sehr heissen Wassers zu, in einer Menge von ungefähr 5% der behandelten Maische.
Dieses Wasser gelangt sodann durch Rohr ?'in die Kolonne A.
Die Mengenverhältnisse der in A entwickelten Dämpfe sowie des in B verwendeten Wassers können natürlich innerhalb weiter Grenzen sehwanken. Die hier angegebenen Mengen ermöglichen im vorliegenden Ausführungsbeispiel eine gute Vorreinigung.
Die aus dem Hydroselektor A austretende gereinigte Maische gelangt durch Rohrleitung 8 in die Destillationskolonne D. Sie wird auf übliche Weise destilliert. Die Alkoholdämpfe streichen durch Rohrleitung 14 empor und werden im Kondensator E kondensiert, wobei ein Teil durch Rohr 9 der Kolonne D zurückgeführt wird und ein anderer Teil durch Rohrleitung 10 abgezogen wird und die flüchtigen Verunreinigungen darstellt. Der reine Alkohol wird durch Rohrleitung 11 abgezogen, einige Platten unterhalb des höchsten Teiles der Kolonne.
Der bei Rohrleitung 11 abgezogene Alkohol ist im allgemeinen von einer sehr grossen chemischen und physiologischen Reinheit. In besonderen Fällen kann man selbstverständlich noch irgendeine weitere ergänzende Behandlung anschliessen, wie etwa durch Unterwerfen einer teilweisen, sehr schwachen Verdampfung in einer Nebenkolonne G, in welchem Falle die Dämpfe durch Rohrleitung 12 zum Kondensator E gelangen, während der absolut reine Alkohol bei Rohrleitung 13 abgezogen würde.
Ebenso ist es natürlich möglich, sofern man die bei 10 abgezogenen Verunreinigungen einzuengen wünscht, diese, durch die üblichen Mittel zu konzentrieren.
Man kann auch anstatt der Kolonne A Flüssigkeit sehr niederen Grades solche höheren Grades zuführen, welche man auf schwache Verdünnung bringt, indem man die Menge des heissen Wassers vergrössert, welche von B nach A gelangt.
Die erfindungsgemässe Apparatur kann auch zur Behandlung von wässerigen methylalkoholischen Lösungen jeglichen Ursprunges benutzt werden. Die Apparatur kann teilweise oder ganz zur Anwendung
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sphärendruck abweichenden Druck gebrauchen.
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