DE235660C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 235660 KLASSE 6 b. GRUPPE

VICTOR SLAVICEK in WIEN.

In kontinuierlich arbeitenden Destillier- und Rektifizierapparaten erzeugter Feinsprit besitzt, gleichgültig, ob er direkt aus der Maische, aus Rohspiritus oder aus Weinen.bereitet wird, immer noch einen unangenehmen Nachgeruch, selbst wenn bei seiner Erzeugung mit größter Sorgfalt gearbeitet wurde und chemisch keine Verunreinigung mehr nachzuweisen ist. Dieser Nachgeruch entsteht bei den kontinuierlich

ίο arbeitenden Destillier- und Rektifizierapparaten erstens dadurch, daß die zu reinigenden Dämpfe durch eine Säule von konzentrierten. Nachläufen ziehen müssen, wobei der Nachgeruch mit der Höhe der Konzentration. stärker wird, und zweitens dadurch, daß die Rohdämpfe oder Phlegmen, obgleich sie von den Vor-. laufen gereinigt werden, bevor sie in die Rektifizierkolonne gelangen, doch während des langen Vorganges der Reinigung durch Oxydation (infolge Einsaugens von Luft bei ungleichem Gang des Apparates) oder durch mitgerissenen Vorlauf usw. verunreinigt werden, ohne daß diese Reste nachträglich vor dem Austritt der feinen Ware aus dem Apparat entfernt werden können.

Es ist bereits verschiedentlich versucht worden, diese Übelstände zu beheben, doch ist man bisher zu einem zufriedenstellenden Ergebnis nicht gelangt.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Destillation und Rektifikation alkoholhaltiger Flüssigkeiten, bei welchem diese Nachteile vermieden werden und eine vollkommene Reinigung und Entfernung jedes üblen Nachgeruches erzielt wird. . Dieses Verfahren besteht einesteils darin, daß die Rohdämpfe geteilt werden und der eine Teil durch einen Vorlaufreiniger geführt wird, von welchem die vom Vorlauf gereinigten, siedendheißen Phlegmen aus diesem Teil gleich beim Beginn der Rektifikation in den ebenfalls, vom Vorlauf gereinigten nachlaufhaltigen zweiten Teil der Rohdämpfe durch eine Brause o. dgl. fein zerstäubt eingeführt werden, um selbst nur den Alkohol als Dampf abzugeben und aus den Rohdämpfen den Nachlauf aufzunehmen, so daß ohne besondere Kühlung und Wiederverdampfung reinere Dämpfe erhalten werden und in der Rektifikationssäule eine geringere Konzentration sowie eine geringere Menge von Nachläufen auftritt.

Anderenteils besteht das Verfahren darin, daß alle in der Rektifiziersäule entstehenden oder in diese mitgerissenen Vorläufe, Nach-, laufe und Gase einer gemeinsamen Konzentration und Dephlegmation unterzogen werden, und alsdann zum Vorlaufreiniger in Dampfform als Heizmittel zurückgeführt werden, wobei ein Zurückdringen der Verunreinigungen zur reinen Ware verhindert und eine auftretende Druckdifferenz, selbsttätig im Kreislauf durch alle Apparatteile ausgeglichen wird.

Bei diesem neuen Verfahren sind folgende an sich bei der kontinuierlichen Rektifikation von alkoholischen Flüssigkeiten bekannte Verfahren in entsprechender Weise verwertet worden. Es ist bekannt, nachlaufhaltigen Rohspiritus in zerstäubtem Zustande in die Rektifikationssäule derart einzuführen, daß er durch die aufsteigenden Rohspiritusdämpfe herabfällt und dadurch gereinigt wird.

Andererseits ist es bekannt, nach der eigentlichen Rektifikation und Dephlegmation die im Reinsprit noch zurückgebliebenen, Nach-

geruch mit sich führenden Verunreinigungen (Vorlauf) durch eine sogenannte Schlußreinigung zu entfernen.

Ein zur Ausführung des neuen Verfahrens dienender Apparat ist in der Zeichnung zur Darstellung gebracht. Es zeigt:

Fig. ι schematisch einen Destillations- und Rektifikationsapparat zur Durchführung des Verfahrens nach vorliegender Erfindung,

ίο Fig. 2 in größerem Maßstab eine Abänderung der Einrichtung und

Fig. 3 in noch weiterer Vergrößerung eine weitere Abänderung derselben.

Die Maische o. dgl. fließt durch die Leitung ι in den Oberteil der Destillationssäule B ein und tritt am Unterteil A durch das Rohr 2 aus. Die Destillationssäule A, B hat die allgemein übliche Bauart, d. h. mehrere übereinander angeordnete, mit Überlauf versehene Böden. Der der Maische entgegenströmende Wasserdampf tritt durch das Rohr 3 unten in A ein und sättigt sich beim Durchstreichen der Maische mit Spiritusrohdämpfen aus dieser. Vom Oberteil von A wird ein Teil dieser Rohdämpfe in entsprechender Menge durch das Überströmrohr 4 in die Kolonne B ■ geführt, wobei diese Dämpfe alle leichter siedenden Vorläufe mitreißen, so daß die Dämpfe in A vorlauffrei sind. Aus B gelangen die mit Vorlauf geschwängerten Dämpfe durch das Übertrittsrohr 5 in den Vorlaufreiniger C, D, wo sie sich konzentrieren. Die infolge der entsprechenden Temperatur vom Vorlauf gereinigte Maische durchzieht die Kolonne A zur weiteren Entgeistung. Durch die teilweise Abführung der Rohdämpfe durch 4 und 5 muß der Säule A mehr Heizdampf zugeführt werden, wodurch die Maische besser entgeistet wird.

Die von D nach C abfließenden, stark vom Vorlauf gereinigten Phlegmen werden in C mittels Dampfes energisch durchgekocht, wodurch die letzten Reste des Vorlaufes nach D entweichen, so daß die vom Vorlauf gereinigten Phlegmen nun aus C, D durch Rohr 6 in den .durch das Rohr 7 in die Rektifizier- und Lutterkolonne E, F gehenden, wie bereits angeführt, ebenfalls vom Vorlatif gereinigten zwei-. ten Teil der Rohdämpfe von höherer Temperatür aus dem Oberteil der Destilliersäule A eingeführt werden, indem sie durch das Rohr 6 mittels einer Brause 6¹ o. dgl. in bekannter Weise (Fig. 3) fein verteilt oder zerstäubt in das Rohr 7 eintreten. Aus Rohr 7 gehen die Dämpfe mit den zerstäubten Phlegmen in die Rektifiziersäule E, die am unteren Ende einen Dampfeintritt 8 und einen Lutterwasserabfluß 9 besitzt. Die Spiritusrohdämpfe aus A werden durch die brauseartige Einführung der Phlegmen in dieses Rohr 7 von einem wesentlichen Teil der in ihnen als feine Tröpfchen verteilten Nachläufe gereinigt, indem ein Teil dieser übelriechenden Nachlaufprodukte in ähnlicher Weise wie der Staub in der Luft vom Regen von den fein verteilt nach unten tropfenden heißen Phlegmen aufgenommen wird und mit diesen in bekannter Weise abgezogen werden kann. Die Reinigung vollzieht sich dabei in der Weise, daß die Phlegmen aus der Kolonne C, ohne gekühlt zu werden, in siedend heißem Zustande beim Zusammentreffen mit den Rohdämpfen aus A selbst den Alkohol als Dampf abgeben, aus diesen Rohdämpfen beim Herabrieseln den Nachlauf aufnehmen und sich mit diesem sättigen. Diese Art der Reinigung der Dämpfe ■ durch die gleichwertigen heißen Phlegmen ist viel vorteilhafter als die Reinigung durch Kondensation, da, abgesehen vom ökonomischen Vorteil der Ersparnis an Kühlung, Heizung und Arbeit, eine viel wirksamere Reinigung erzielt wird. Durch diese Reinigungsart wird aus den regenartig in die Rohdämpfe einströmenden Phlegmen durch die heißen Dämpfe der Alkohol verdampft, so daß die Nachläufe verhältnismäßig mehr konzentriert in den Phlegmen zurückbleiben und in diesem heißen Zustande sich nicht mit den Alkoholdämpfen, sondern nur mit den leichter kondensierbaren Nachläufen sättigen. Bei der Kondensation kommen dagegen die Dämpfe ungeteilt mit den Kühlwänden in direkte Berührung, wobei aus der längs den Wänden des Kondensators nach unten fließenden Flüssigkeit bei der niedrigen Temperatur der Wände der Alkohol nicht verdampfen kann, so daß keine wirksame Reinigung herbeizuführen ist. Außerdem ist bei der Reinigung der Rohdämpfe durch die gleichwertigen Phlegmen ein Mitreißen des Nachlaufes, wie es beim Durchkochen alkoholischer Flüssigkeiten gewöhnlich auftritt, vollkommen ausgeschlossen, da die Phlegmen durch die Dämpfe hindurchfallen und infolge der höheren Temperatur der Rohdämpfe nur den Alkohol abgeben können, wobei unten an den etwas kühleren Wänden des Rohres 7 noch eine gewisse Konzentration der Nachläufe erfolgt. Es gelangen also in die Rektifizierkolonne bedeutend reinere Spiritusdämpfe, die bereits den größten Teil der übelriechenden Nachläufe verloren haben, so daß in der Rektifikationskolonne F die Nachläufe in bedeutend niedrigerer Konzentration auftreten und eine niedrigere Säule bilden, d. h. sich auf eine geringere Anzahl von Böden erstrecken. Es wird also gleich beim Anfang der Rektifikation der üble Geruch der Dämpfe auf ein sehr geringes Maß her abgedrückt, so daß während der Rektifikation selbst das gänzliche Reinigen der Dämpfe bzw. Phlegmen vom Nachgeruch bedeutend erleichtert und vollkommen ermöglicht wird.

Diese verbesserte Vorreinigung genügt je-

doch für sich allein nicht, den angestrebten Zweck einer vollkommenen Reinigung und Beseitigung jedes üblen Nachgeruches wirklich zu erzielen, und zwar aus folgendem Grunde:

Beim regelmäßigen Betrieb werden die Nachläufe nur bis zu einer gewissen Höhe mitgerissen, und es wird daher die Ware, wenn auch nicht ganz rein, in ihrer Qualität ziemlich gleich bleiben. Einen regelmäßigen Betrieb

ίο ganz gleichmäßig durchzuführen, ist aber trotz aller Regulatoren bisher nicht gelungen, und es kommt vor, daß die Speisepumpe durch sich ändernden Dampfdruck oder aus anderen Ursachen mehr oder weniger zu destillierende Flüssigkeit in den Apparat einführt, oder daß durch eine sich ändernde Wassersäule im Apparat mehr oder weniger dephlegmiert wird usw., so daß ein ungleichmäßiger Gang des Apparates auftritt. Dies hat zur Folge, daß die Vorlaufe aus den Weinen, Maischen usw. nicht ganz entfernt werden, oder daß sich infolge Einsaugens von Luft in den Apparat durch Oxydation neue Vorläufe bilden, welche die reine Ware wieder verunreinigen. Auch kann die Ware durch das Hinauftreiben der leichter siedenden Nachläufe über die zulässige Zone ebenfalls verunreinigt und übelriechend werden. Es ist daher außer der anfänglichen Reinigung noch eine vollständige Schlußreinigung notwendig, die beide zusammen nur dann ein vollkommen reines und geruchloses Produkt ergeben, wenn eine auftretende Druckdifferenz im Kreislauf durch alle Apparatteile durch Änderung des Dampfeinlasses ausgeglichen wird. Hierbei muß selbstverständlich an den Ablaufstellen der einzelnen Produkte (Spiritus, Schlempe, Vorlauf usw.) eine der Zuführung an den Zulaufstellen entsprechende Abführung stattfinden.

Demzufolge werden beim vorliegenden Verfahren die vollkommen von Vorlauf und Nachlauf gereinigten Dämpfe in bekannter Weise aus der Kolonne F durch Rohr 10 in den Kondensator H, von diesem durch Rohr 11 nach dem Kondensator / geführt und bei der höchsten erreichbaren Temperatur kondensiert und dadurch nochmals gereinigt. Es ist nämlich erwiesen, daß diese Dämpfe an üblem Geruch in dem Grade zunehmen, in welchem bei der Kondensation die . Temperatur abnimmt. Die entstandenen reinen Phlegmen fließen durch Rohr 12 in die Kolonne K, wo sie im unteren Teil 13 nochmals überhitzt werden. Die noch abgehenden Dämpfe ziehen vereint mit den im Kondensator / nicht kondensierten Dämpfen durch das Rohr 14 zurück in den Vorlaufreiniger C, D, wo sie zur Reinigung der vorlaufhaltigen Dämpfe verwendet werden. Es entsteht daher durch den ganzen Apparat eine Art Umlauf in der Weise, daß die noch unreinen Phlegmen von C, durch Rohr 6 abgehend, in E und F gereinigt werden und die übriggebliebenen Verunreinigungen durch 10, H, 11, /, 12, K, 14 in Dampfform zur Reinigung der vorlaufhaltigen Dämpfe unter gleichem Druck bei 16 nach dem Vorlaufreiniger C zurückkehren. Die feine Ware wird durch das Rohr 15 abgelassen.

Es kommt nun vor, daß in den Kolonnen C und D ein größerer Druck entsteht als in / und K. Die Folge davon wäre, daß die Dämpfe aus C und D, welche nachlaufhaltig und stärker mit Vorlauf geschwängert sind als jene in / und K₁ infolge des Überdruckes durch das Rohr 14 nach K, J, H und F übertreten und die reine Ware verunreinigen würden. Um dies zu verhindern, ist in die Rohrleitung 14 ein Rückschlagventil 16 eingeschaltet, welches wohl die schwach unreinen Dämpfe aus / und K in C₁. D eintreten läßt, aber ein Übertreten der stark unreinen Dämpfe aus C nach / usw. verhindert. Die überflüssigen Phlegmen rinnen durch die Sackrohre 17, 18 in die Kolonnen D bzw. F zurück.

Es werden demnach alle Vorläufe sowie Dämpfe und Gase einem gemeinsamen Reiniger D, und zwar in Dampfform als Heizkraft zugeführt und unter gleichen Druck gestellt, um durch Rohr 19 dem Dephlegmator G zuzuströmen, wo sie gemeinsam dephlegmiert und gekühlt werden, so daß alle Vorläufe durch Rohr 20 und alle Dämpfe und Gase durch Rohr 21 abgehen können.

Entsteht in / und K ein größerer oder kleinerer Druck als in C, D, so wird infolge der direkten Verbindung von C mit A, B auch der Druck in der Destillationskolonne A, B größer oder kleiner. Mit E, F ist nun durch Rohr 7 ein Regulator L für den durch Rohr 3 erfolgenden Dampf ein tritt verbunden, der in der Weise wirkt, daß bei größer werdendem Druck in A, B weniger Dampf eingelassen wird und umgekehrt. Dadurch findet dann über E, F, H wieder eine entsprechende Abnahme bzw. Zunahme des Druckes in / und K statt. Es tritt also im Kreislauf durch den ganzen Apparat ein Ausgleichen des Druckes in allen Teilen ein.

Um die auf die Reinheit und den Geruch des Feinsprits nachteilig wirkenden Schwankungen der Nachlaufzone zu verhindern, ist es zweckmäßig, die Zufuhr von vorlauf freien Phlegmen zur Rektifizierkolonne in bekannter Weise selbsttätig zu regeln.

Bei der Einrichtung nach Fig. 1 kann es ferner auch vorkommen, daß beim übermäßigen Einpumpen der Maische in der Kolonne A, B, wenn der zur Verfügung stehende Wasserdampf zum sofortigen Durchkochen der übermäßig eingepumpten Maische nicht ausreicht, durch Abkühlung ein Unterdruck entsteht. Die Maische wird alsdann nach oben gesaugt und

Claims (2)

fällt, wenn das Rohr 7 von A nach E führend direkt nach unten geht, mit den Rohdämpfen nach E, verstopft die kleinen Fuselabläufe und verunreinigt durch die daraus entstehenden Dämpfe und den Geruch derselben den Feinsprit. Dasselbe tritt ein, wenn die Maische schäumt. Um dies zu verhindern und den Dämpfen den Weg freizuhalten, wird, wie in Fig. 3 dargestellt, in bekannter Weise das Uberleitungsrohr 7 weiter als üblich gewählt und zwischen Rohr η mid der Säule A ein senkrechtes Rohrstück ya von noch größerem Durchmesser als Rohr 7 eingeschaltet, so daß die Maische bzw. der Schaum nach der Ausgangsstelle von A zurückfallen kann und die Dämpfe ungehindert nach den Kolonnen E und F ziehen können. Als besonderes Übel ist auch anzusehen, daß die Dampfregulatoren bei den kontinuierlichen Apparaten nicht an der richtigen Stelle angeordnet werden. Hierdurch wird entweder die Maische nicht ganz entgeistet oder es wird aus dieser zu viel Wasser verdampft, weil bei vereinigten Maisch-, Destillier- und Rektifizierapparaten immer wenigstens zwei, drei bis vier Säulen durch einen einzigen Dampfregulator geregelt bzw. mit Dampf und Druck versehen werden Ist die Flüssigkeitssäule in jeder Säule durch eine bestimmte Bödenzahl gegenüber den anderen Säulen nicht die entsprechende, so entsteht in jeder Kolonne ein anderer Druck, welcher auf den Dampfregulator zurückwirkt, so daß die Maische ungenügend entgeistet oder zu stark verdampft wird. Hierbei können die einzelnen Säulenteile durch das ungleichmäßige Zuströmen der qualitativ und quantitativ verschiedenen Dämpfe die Ware nicht gut reinigen, so daß der üble Nachgeruch trotz sonstiger guter Funktion des Apparates nicht entfernt werden kann. Aus diesem Grunde muß die Flüssigkeit der einzelnen Säulen bzw. die Anzahl der Böden der Säulenflüssigkeitssäule so groß sein, daß bei regelmäßiger Funktion des Dampfregulators alle in Verbindung stehenden und durch diesen betätigten Säulen derart einander entsprechen, daß der Druck des einen Säulenteiles nicht hemmend auf die anderen wirken kann. Die noch weiter zu reinigenden, aus / und K abziehenden Dämpfe müssen an jenen Stellen der betreffenden Reinigungssäule eingeführt werden, welche keinen größeren Druck aufweisen als den der zuströmenden Dämpfe. Auf diese Weise wird eine Rückwirkung des Druckes des einen Säulenteiles auf den anderen verhindert und eine gute Funktion des Apparates, also das Reinigen und das Entfernen jedes üblen Nachgeruches der Ware gesichert. Fate nt-An Sprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Destillation und Rektifikation alkoholhaltiger Flüssigkeiten unter Zerstäuben des nachlaufhaltigen Rohspiritus durch die Rohspiritusdämpfe hindurch vor der Rektifikation und unter Anwendung einer Schlußreinigung für die nach der Rektifikation und Dephlegmation mit Nachgeruch zurückgebliebenen Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohdämpfe geteilt und die vom Vorlauf gereinigten Phlegmen aus dem einen Teil ungekühlt unmittelbar vor Beginn der Rektifikation in den gleichfalls von Vorlauf gereinigten Teil der nachlaufhaltigen, nach unten geführten Rohdämpfe in gleicher Richtung eingeführt werden, um durch die gegenseitige Berührung der ■ Dämpfe und Phlegmen den Alkohol aus letzteren zu verdampfen und sie unter Verdampfung des Alkohols mit Nachlauf aus dem Rohdampf anzureichern, so daß reinere Dämpfe erhalten werden und in die Rektifikationskolonne eine niedrigere Nachlaufsäule mit geringerem Nachgeruch eintritt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Rektifikation und Dephlegmation im Feinsprit etwa noch enthaltenen, einen Nachgeruch mit sich führenden Verunreinigungen einer gemeinsamen Kondensation bei möglichst hoher Temperatur sowie einer Wiedererhitzung unter Abscheidung von geruchlosem Feinsprit unterworfen, die dabei nicht verdichteten bzw. neu gebildeten Dämpfe als Heizmittel in den Vorlaufreiniger zurückgeführt und in diesem gemeinsam mit den aus der Destilliersäule kommenden, Vorlauf enthaltenden Dämpfen konzentriert und dephlegmiert werden, derart, daß ein beständiger Kreislauf der Dämpfe aus der Rektifikations- zur Destillationssäule bzw. zum Vorlaufreiniger stattfindet und etwa auftretende Druckunterschiede zwischen den einzelnen Teilen des Apparates ausgeglichen werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.