DE218029C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

■-Λ! 218029-KLASSE 6 δ. GRUPPE

EMILE GUILLAUME in PARIS.

Pasteurisation.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 31. März 1907 ab.

Für diese Anmeldung ist bei der Prüfung gemäß dem Unionsvertrage vom

20. März 1883

14. Dezember 1900
auf Grund der Anmeldung in Frankreich vom 19. April 1906 anerkannt.

die Priorität

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur doppelten Reinigung des Spiritus und eines jeden anderen Produktes, das sich wie Spiritus rektifizieren läßt. Dieses Verfahren ist sowohl mit Bezug auf den Nachlauf wie auf den Vorlauf von Erfolg und kann bei allen Rektifikationsverfahren angewendet werden.

Das neue Verfahren besteht darin, daß teil-' weise rektifizierter Spiritus in zwei Teile getrennt wird, und zwar so, daß der eine dieser beiden Teile aus einem Produkt besteht, in welchem die Gesamtheit oder wenigstens der größte Teil derjenigen Nachlaufverunreinigungen zurückgehalten wird, die am flüchtigsten sind und die in den gewöhnlichen rektifizierten Spriten noch immer enthalten sind, während der andere Teil in Form von äußerst reinem rektifizierten Sprit erhalten wird, indem man den Spiritus, der von allen in

ao dem ersten Teil zurückgehaltenen Nachlaufprodukten befreit ist, dem sog". Schlußreinigungsverfahren nach Patentschrift 160303 unterzieht. Diese Schlußreinigung bezweckt, die letzten Spuren von Vor lauf produkten zu beseitigen, so daß der auf diese Weise gewonnene zweite Teil einen Reinsprit darstellt, der, wie bereits oben erwähnt, sowohl mit Bezug auf den Nachlauf wie auch auf den Vorlauf einen sehr großen Reinheitsgrad aufweist.

Zur Durchführung des Verfahrens nach vorliegender Erfindung wird das erwähnte Schlußreinigungsverfahren entweder mit dem sog. Pasteurisierverfahren oder mit einem besonderen Verfahren vereinigt, das ermöglicht, die flüchtigsten Nachlaufprodukte auszuscheiden, welche in den für die sog. Schlußreinigung bestimmten Spiritus gelangt sind. Dieses besondere Reinigungsverfahren wird mittels einer besonderen Kolonne ausgeführt, welche zwischen der Abflußstelle des Spiritus am oberen Teil der Rektifikationskolonne (an der Austrittsstelle des Kondensators oder an einer der oberen Böden oder Platten) und der Schlußreinigungskolonne angeordnet ist.

Das bekannte Verfahren der Schlußreinigung hochgradigen Sprits besteht darin, den aus der Rektifikationskolonne kommenden Sprit, welcher bisher als vollendet oder fertig galt, in einer sog. Schlußreinigungskolonne nochmals zu rektifizieren, um auf diese Weise

aus dem Sprit den Vorlauf vollständig" zu entfernen, worauf der vollkommen gereinigte Spiritus an dem unteren Ende der Schlußreinigungskolonne abfließt.

Andererseits besteht das gleichfalls bekannte Verfahren zur sog. Pasteurisation des Spiritus darin, daß man von einem der oberen Böden der Rektifikationskolonne selbst einen Teil des flüssigen Spiritus ableitet, "welcher das erstrebte Produkt ausmacht, d. h. den vollendeten oder fertigen Spiritus bildet, den man unmittelbar in den Kühler und von da zum Spiritusablauf fließen läßt.

Die einfachste Ausführungsform des Verfahrens der Schlußreinigung nach vorliegender Erfindung besteht darin, die beiden eben beschriebenen Verfahren mittels eines einzigen Apparates auszuführen, wobei folgende zwei Produkte erhalten werden:

i. Am unteren Ende der Schlußreinigungskolonne ein Sprit, welcher reiner als jener ist, welchen man durch die alleinige Anwendung des einen oder des anderen der beiden vorstehend besprochenen Verfahren erhalten würde;

2. sogenannter pasteurisierter Spiritus, der bekanntlich wohl einen geringeren Reinheitsgrad besitzt als der unter 1. genannte, aber für die meisten Fälle noch rein genug ist, um als guter rektifizierter Sprit gelten zu können. Dieses Resultat findet seine Erklärung in folgenden Tatsachen:

a) Durch das Verfahren der Schlußreinigung mittels neuer, in einer Kolonne, die von der Rektifikationskolonne getrennt ist, stattfindender Rektifikation kann zweifellos die Reinigung bis zur größten Vollkommenheit rücksichtlich aller Unreinigkeiten getrieben werden, welche sich in dem hochgradigen, dieser nochmaligen Rektifikation unterworfenen Spiritus wie Vorlaufprodukte verhalten. Allerdings ist es aber auch klar, daß dieses Verfahren wirkungslos gegenüber jenen Unreinigkeiten ist, welche sich wie Nachlaufprodukte verhalten. Die Analyse zeigt, daß diese Unreinigkeiten in den besten bisher bekannten rektifizierten Spriten vorkommen; ihre Menge ist zwar unbedeutend, es bleibt aber stets ein Teil jener Nachlaufprodukte zurück, die zu der Klasse derjenigen gehören, die sehr leicht in den oberen Teil der Rektifikationskolonne aufsteigen.

b) Durch das Pasteurisieren erscheint es nicht nur unmöglich, den Vorlauf von dem vollendeten oder fertigen Spiritus vollständig zu trennen, weil der Boden, von welchem er abfließt, beständig von Spiritusdämpfen bespült wird, welche gerade die Vorlaufprodukte von dem unteren in den oberen Teil der Rektifikationskolonne und in deren Kondensator tragen, sondern es ist auch klar, daß derartig vollendeter oder fertiger Spiritus mehr Nachlaufprodukte enthalten muß als der am Kondensator unten austretende Spiritus, weil der Abzug des pasteurisierten Spiritus an einer Stelle stattfindet, die zwischen dem Kondensator und jenen Teilen der Rektifikationskolonne liegt, in welchen eine jede Klasse von Nachlaufprodukten ihr Konzentrationsmaximum erreicht.

Wenn man daher durch die Vereinigung der beiden' Verfahren z.B. die eine Hälfte des ganzen Erzeugnisses als pasteurisierten Spiritus und die andere Hälfte als einen durch die Schlußreinigung verfeinerten Sprit gewinnt, so wird der auf diese Weise ausgeschiedene pasteurisierte Spiritus eine gewisse Menge Nachlaufprodukte mitreißen, die zu der Klasse derjenigen gehören, die in den oberen Teil der Rektifikationskolonne steigen, so daß diese Entnahme von pasteurisiertem Spiritus in dem entsprechenden Teil der Rektifikationskolonne eine Reinigung mit Bezug auf die erwähnten Nachlaufprodukte bewirkt. Da auf diese Weise der Spiritus bezüglich des Nachlaufes in dem betreffenden Teil der Rektifikationskolonne besser gereinigt wird, so ist der oben aus dem Kondensator dieser Kolonne austretende Spiritus, welcher in die Schlußreinigungskolonne übertritt, offenbar gleichfalls reiner mit Bezug auf die betreffenden Nachlaufprodukte. Da diese Nachlaufprodukte die einzigen sind, die vom Spiritus durch die Schlußreinigungskolonne nicht getrennt werden können, so muß der Reinheitsgrad des durch den unteren Teil der Schlußreinigungskolonne abfließenden Spiritus um so höher sein, je weniger davon in die Schlufireinigungskolonne gelangt.

Es ist ebenfalls wichtig", zu bemerken, daß die obenerwähnte Entnahme pasteurisierten Spiritus nicht zu verwechseln ist mit der Ausscheidung besonderer Verunreinigungen, die an dem einen der Böden der Rektifikationskolonne stattfindet, in welchem die alkoholische Flüssigkeit 90 bis 94 ° Gay-Lussac anzeigt, ■ wie dies in der deutschen Patentschrift 160303 angegeben ist.

Diese besondere Ausscheidung nämlich bezweckt, die Ausscheidung der flüchtigsten Nachlaufprodukte auf denjenigen Böden vorzunehmen, in welchen sie in ihrer Gesamtheit ihr Konzentrationsmaximum erreichen.

Es ist klar, daß diese Atisscheidung nicht einer Entnahme pasteurisierten Spiritus gleichgestellt werden kann, die an dem einen der oberen Böden der Rektifikationskolonne zwischen dem Kondensator und den Teilen der Rektifikationskolonne stattfindet, in welchen jede Klasse von Nachlaufprodukten für sich ihren höchsten Konzentrationsgrad erreicht. Würde man daher die Schlußreinigungs-

kolonne in Wegfall bringen, trotzdem selbstredend die obere Stelle beibehalten wäre, an welcher die Ausscheidung der besonderen Nachlaufprodukte hinsichtlich des oberen Teiles der Rektifikationskolonne vor sich geht, so wäre es ganz unmöglich, an dieser Abzugsstelle Spiritus zu erhalten, der als rektifiziert angesehen werden kann, und zwar wäre dies durchaus nicht der Fall, weil die betreffende

ίο Entnahme- oder Abzugsstelle viel zu niedrig liegt; mit noch viel größerem Recht könnte diese Entnahme nicht diejenige des reinsten rektifizierten Sprits darstellen, wie dies der Fall ist hinsichtlich der Entnahme pasteurisierten Spiritus, wenn das Pasteurisierverfahren für sich getrennt benutzt wird.

Im übrigen bleibt diese Ausscheidung besonderer Verunreinigungen nach der genannten Patentschrift 160303 trotz der Anwendung des neuen Verfahrens bestehen, da sich beide A^erfahren keineswegs decken.

Die Fig. 1 zeigt eine für die Durchführung der ersten Ausführungsform des Verfahrens geeignete Einrichtung.

Es wird mittels des Hahnes 2, welcher den Abfluß regelt, einem der höheren Böden der Rektifikationskolonne 1 der pasteurisierte Spiritus entnommen. Dieser Spiritus ■ fließt durch den Kühler 3 zur Vorlage 4, d. h. zum Ablauf oder zur Abflußstelle für den am wenigsten reinen rektifizierten Spiritus, der jedoch immerhin noch eine für den Handel genügende Reinheit besitzt.

Die zweite Spiritusentnahme findet durch den Hahn 5 statt, und zwar sind es im wesentlichen Spiritusdämpfe, die durch den Kondensator der Kolonne. 1 gegangen sind, ohne dort niedergeschlagen zu werden, und von da in die Schlußreinigungskolonne 6,7 gelangen, in welcher die Vorlaufprodukte ausgeschieden werden. Der reinste Spiritus fließt aus dem unteren Teil dieser Kolonne durch das Rohr 8 und gelangt durch den Kühler 3 zur Vorlage 9. Die Dampfheizung der Kolonne wird durch den Hahn 10 geregelt.

Endlich wird der konzentrierte Vorlauf durch das Rohr 11 abgeleitet und dabei dessen Menge durch den Hahn 12 geregelt; gegebenenfalls fließt der Vorlauf ebenfalls durch den Kühler 3 und tritt durch die Vorlage 13 aus.

Falls vor der Kolonne 1 eine Kolonne für die Ausscheidung der A^orlaufprodukte aus dem alkoholarmen Spiritus angeordnet ist, beispielsweise eine Kolonne von der Einrichtung, die in der deutschen Patentschrift 120306 auf Seite 1 in Spalte 2 im letzten Absatz und auf Seite 1 in Spalte 1 im ersten Absatz oder in der deutschen Patentschrift 148843 beschrieben ist, so können die Vorlaufprodukte, die von der Schlußreinigungskolonne 6, 7 herkommen, unmittelbar in die Kolonne für die Ausscheidung der Vorlaufprodukte aus dem Rohspiritus gesandt werden, die vor der Rektifikationskolonne ι angeordnet ist. Auf diese Weise wird letztere den Spiritus zurückhalten, mit dem die Vörlaufprodukte vermengt sind, die von der Schlußreinigungskolonne herkommen, und es wird nur ein einziger endgültiger Abfluß für die Vörlaufprodukte vorhanden sein.

Die Regelung des Abflusses des Vorlaufes geschieht nach dem durch Patent 207167 geschützten Verfahren in folgender Weise :

Durch das Rohr 14, 11 fließt das Kondensat des Kühlers 17 ab. Vom Kondensator 18 zweigt das Rohr 15 ab, welches mit dem unteren Teil dieses Kondensators so in Verbindung steht, daß das Rohr 15 eine doppelte. Bedingung erfüllt. Erstens liefert es dem Rohr 11 die Ergänzung, welche notwendig werden kann, um die durch den Hahn 12 geregelte Durchflußmenge konstant zu erhalten, für den Fall, daß die durch die Kondensation im Kühler 17 gelieferte Flüssigkeit nicht genügen sollte, und zweite'ns dient das Rohr 15 dem Rohr 11 als Abfluß, für den Fall, daß die Kondensation im Kühler 17 für die durch den Hahn 12 geregelte Durchflußmenge zu reichlich ist. Diese Wirkungen treten stets und mit unbedingter Sicherheit ein, namentlich auch in dem Falle, wo ein Übermaß von Kühlwasser in den Kondensator 18 gelangt.

Das Sicherheitsrohr 16, welches für das Entweichen der Gase aus dem Kühler dient, wird natürlich etwas höher als das Rohr 14 angeordnet.

Endlich liegt die Abflußstelle des Rücklaufes 19 höher als die Abflußstelle 15, damit 11 immer durch 15 gespeist werden und nur der Überschuß in die Kolonne 7 zurückfließen kann.

Die eben beschriebene Ausführungsform des Verfahrens wird wahrscheinlich gewöhnlich angewendet werden, weil sie und die dazu erforderliche Apparatur den Vorteil großer Einfachheit besitzt. Indessen ist diese Ausführungsform viel weniger wirksam als die in den Fig. 2 und 3 dargestellten Ausführungsformen, welche im folgenden beschrieben werden sollen.

Tatsächlich wird trotz der Beträchtlichkeit der Ausscheidung von pasteurisiertem Spiritus, durch welche eine Reinigung betreffs der flüchtigsten Nachlaufprodukte erzielt wird, welche man aus dem Spiritus zu entfernen sucht, bevor dieser Spiritus in die Schlußreinigungskolonne gelangt, diese Reinigungsarbeit, dadurch sehr beeinträchtigt, daß sie sich auf den gesamten Rücklauf erstreckt, der auf den Böden der Rektifikationskolonne stattfindet, anstatt sich lediglich auf die Spiritus-

menge zu beschränken, welche aus der genannten Rektifikationskolonne endgültig entfernt wird, um hierauf nach dem Durchtritt durch die Schlußreinigungskolonne den fertiggestellten Sprit zu bilden.

Der Zweck der Kolonne 20 bei der Ausführungsform nach Fig. 2 und der Kolonne 20, 22 bei der Ausführungsform gemäß der Fig. 3 besteht gerade darin, die Wirksamkeit des doppelten Schlußreinigungsverfahrens, welches den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet, in wesentlichem Maße zu erhöhen.

In dieser zwischenliegenden Kolonne wird der Spiritus, der von dem Kondensator der Rektifikationskolonne 1 herkommt, einer Reinigung hinsichtlich der fraglichen Nachlaufprodukte unterzogen, welche von dem flüssigen Spiritus zurückgehalten werden, der über die Böden der Kolonne 20 herunterläuft und unten aus ihr durch Rohr 2 und den Kühler austritt und zur Vorlage 4 gelangt; er stellt das unreinste Rektifikationsprodukt dar, während der Spiritus, der vom Nachlauf befreit ist, aus dem Kondensator der erwähnten Zwischenkolonne 20 entnommen wird, um sich in die Schlußreinigungskolonne 6, 7 zu begeben, an der unten der Abzug des zweiten Teiles des rektifizierten Spiritus in Form von Feinsprit stattfindet, der einen Reinheitsgrad besitzt, der bis jetzt auf dem Wege bloßer Rektifikation noch nie erzielt werden konnte.

Der rektifizierte Spiritus, der in die genannten Zwischenkolonnen eintritt, kann in Dampfform dem Kondensator der Rektifikationskolonne entnommen werden und tritt dann unten in die Zwischenkolonne ein (Fig. 2 der Zeichnung). Es kann aber der rektifizierte Spiritus auch in flüssigem Zustande dem Kondensator der Rektifikationskolonne 1 entnommen werden; in diesem Falle tritt er aber ungefähr am mittleren Teil in die Zwischenkolonne ein, worin dann die erwähnte Reinigung vom Nachlauf vervollständigt wird. In den beiden Fällen enthalten die beiden Teile rektifizierten Sprit in der angegebenen Reihenfolge.

Die Spiritusdämpfe, die durch den Hahn 5 übertreten, verlieren nach und nach infolge der wiederholten Destillation, welcher sie auf den Böden der Kolonne 20 unterworfen werden, den Nachlauf, um dessen Entfernung es sich hier handelt. Ist die Anzahl der Böden eine genügende, so gelangt der Spiritus nachlauffrei aus diesem Kondensator der Nebenkolonne 20 durch den Hahn 21, um in der Schlußreinigungssäule 6, 7 noch vom Vorlauf befreit zu werden.

Die Wirkungsweise der Schlußreinigungskolonne 6, 7 nach Fig. 2 ist dieselbe wie die des in Fig. 1 dargestellten Apparates.

Der Kondensator der Kolonne 20 erhält, wie aus Fig. 2 ersichtlich, eine Wasserspeisung, welche von jener des Kondensators der Rektifikationskolonne ι getrennt ist, damit die Regelung des Betriebes leichter ist.

Es ist im allgemeinen immer vorteilhaft die Wasserspeisung" des Kondensators der Kolonne ι der Fig. 1 und der Kondensatoren der Kolonnen 1 und 20 der Fig. 2 und 3 mechanisch zu regeln. Die dazu erforderlichen Regler beliebiger bekannter Bauart haben die Aufgabe, den Druck in den Kondensatoren konstant zu erhalten.

Wie ersichtlich, erstreckt sich bei dieser zweiten Ausführungsform die Reinigungsarbeit ausschließlich auf die Spiritusmenge, die endgültig aus der Rektifikationssäule 1 ausgeschieden wird, um den rektifizierten Spiritus auszumachen. Auf Grund dieser Reinigung wird das aus Kolonne 1 durch Rohr 5 übergetretene Destillat, wie bereits oben dargelegt, in zwei Teile geteilt, und zwar in einen Teil, welcher am unteren Ende der Kolonne 20 abfließt und den Nachlauf mitnimmt, der noch im Spiritus nach seinem Austritt aus dem Kondensator der Rektifikationskolonne ι enthalten ist, und einen anderen Teil, welcher dem Kondensator der Kolonne 20 entnommen wird und den Vorlauf mitnimmt, welcher dann in der Schlußreinigungskolonne 6, 7 entfernt wird, aber keinen Nachlauf mehr enthält.

Das erzielte Resultat ist hier gewiß viel besser als bei der erstbeschriebenen Ausführungsform.

Fig. 3 zeigt eine dritte Ausführungsform, welche noch wirksamer als die zwei schon erläuterten Ausführungsformen ist.

Man ersieht, wenn man sie mit der zweiten vergleicht, daß der auf den unteren Teil der Kolonne 20 gelangte Spiritus zuerst in eine Kolonne 22 anstatt direkt in den Kühler 3 und hierauf zur Vorlage 4 geleitet wird, wie dies bei der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung der Fall ist. Die Kolonne 22 wird vom Hahn 23 aus mit Dampf geheizt und gestattet, einen mehr oder weniger großen Teil des durch diese Kolonne fließenden Spiritus noch einmal zu verstärken, so daß der Rücklauf auf den Böden der Kolonne 20 und folglich die Wirksamkeit dieser Böden vermehrt wird und ein Teil des reineren Spiritus in den für die Schlußreinigungskolonne bestimmten Teil übertreten kann, um die Ausbeute an reinstem Sprit zu erhöhen. .

Es ist klar, daß die nachlauf artigen Verunreinigungen sich in dem am wenigsten reinen Teile des Spiritus um so mehr konzentrieren, je kleiner dessen Menge ist. Man könnte daher die Rektifikation in der Kolonne 22 bis zu dem Punkt treiben, wo es zweckmäßig wäre, den von dem unteren Teil dieser Kolonne 22 ab-

fließenden unreinen Spiritus in die Reinigungskolonne für schwachgrädigen Spiritus zurückzuleiten, welche für gewöhnlich der Rektifikationskolonne ι vorgeschaltet ist, anstatt ihn zur Vorlage 4 zu leiten, wie dies in Fig. 3 angedeutet ist. In diesem Falle bestände das Produkt aus nur einer Gattung Sprit, und zwar solchem von größerer Reinheit als die der bisher bekannten Sprite.

Im übrigen stimmt die Ausführungsform nach Fig. 3 mit der nach Fig. 2 überein.

Wenn dieses Verfahren in Verbindung mit der direkten Rektifikation von Wein, vergorener Würze o. dgl. verwendet wird, können die Schlußreinigungskolonne 6, 7 (Fig. 1, 2 und 3) und die Kolonne 22 (Fig. 3) mittels der von der Destillation der alkoholhaltigen Rohflüssigkeit herrührenden alkoholischen Dämpfe geheizt werden. Das Kondensat des rohen, schwachgrädigen Phlegmas, das durch diese bekannte Beheizungsweise entsteht, wird auf den die Reinigungskolonne für rohen verdünnten Spiritus versorgenden Boden geleitet; diese Reinigungskolonne ist gewöhnlich vor der Rektifikationskolonne angeordnet. Wenn eine Reinigungskolonne für alkoholarmen Spiritus nicht vorhanden ist, so kann das Kondensat auf einen Boden des unteren Teiles der Rektifikationskolonne 1, wo sich Spiritus von nahezu gleicher Grädigkeit befindet, geleitet werden.

Im ersteren Falle geschieht die Beheizung der Kolonnen 6,7 und 22 immer kostenlos. Im zweiten Falle ist dies auch der Fall, wenn die destillierten alkoholhaltigen Flüssigkeiten von so geringer Stärke sind, daß der Spiritusdampf, welcher daraus entweicht, so viel Wärme mitführen kann, daß diese genügt, diese Kolonnen zu beheizen und gutes Funktionieren der Rektifikationskolonne zu sichern.

Unter diesen Bedingungen verursacht die

Anwendung des neuen Verfahrens zwar eine Erhöhung der Anschaffungskosten, aber keine höheren Ausgaben für die Rektifikation.

Claims (2)

Patent-An Sprüche:

1. Verfahren zur doppelten Schlußreinigung von teilweise rektifiziertem Spiritus oder von bei der Rektifikation sich ähnlich verhaltenden Flüssigkeiten unter Benutzung der bekannten Schlußreinigung" von Spiritus und der sogenannten Pasteurisation, dadurch gekennzeichnet, daß man den zu reinigenden Spiritus in zwei Teile trennt, von denen der eine Teil in Form von äußerst reinem rektifiziertem Sprit und der andere Teil als Nachlaufprodukte enthaltender, sogenannter pasteurisierter Spiritus gewonnen wird, und zwar in der Weise, daß man von einer der oberen Platten der Rektifizierkolonne eine gewisse Menge von sogenanntem pasteurisiertem, Nachlaufprodukte mit sich führendem Spiritus abzieht, während man den aus dem Kondensator derselben Kolonne in Form von Dampf oder Flüssigkeit austretenden Spiritus in eine Schlußreinigungskolonrie führt, aus deren unterem Teil der äußerst reine rektifizierte Sprit und aus deren Dephlegmator (18) der Vorlauf abgezogen wird.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Rektifikationskolonne und der Schlußreinigungskolonne eine dritte Kolonne eingeschaltet wird, in welcher der aus dem Kondensator bzw. Dephlegmator der Rektifikationskolonne austretende Spiritus von allen Nachlauf produkten befreitwird, so daß er einen äußerst großen Reinheitsgrad besitzt, worauf er in den unteren oder in den mittleren Teil dieser Zwischenkolonne als Dampf oder. Flüssigkeit eingeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.