DE148843C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 66.

Vorliegende Erfindung bezweckt, durch teilweise Destillation alle Vorlauf- und Nachlaufprodukte zu entfernen, welche im Rohspiritus und anderen alkoholischen Flüssigkeiten enthalten sein können, indem derart gearbeitet wird, daß die Nachlaufprodukte (abgesehen von den nicht flüchtigen Produkten, welche die zu behandelnde Flüssigkeit enthalten kann) sich in bezug auf die flüssige

ίο Mischung von Äthylalkohol und Wasser wie Vorlaufprodükte verhalten, Vorlauf- und Nachlaufprodukte von der Mischung getrennt werden und die gereinigte Mischung aus dem unteren Teil der Kolonne austritt.

Eine derartige Reinigung wird durch das nachstehend beschriebene Verfahren ermöglicht, welches in der gewerblichen Anwendung von in der Praxis bei der kontinuierlichen Rektifikation gemachten Beobachtungen und von im Laboratorium gesammelten wissenschaftlichen Erfahrungen besteht. Diese Beobachtungen haben gezeigt, daß bei der Destillation eines alkoholischen Gemisches die Elemente dieses Gemisches in einem Verhältnis und in einer Reihenfolge verdampfen, welche im wesentlichen von dem Konzentrationsgrade des zu destillierenden alkoholischen Gemisches abhängen. Die Destillation wird daher so ausgeführt, daß das Konzenträtionsmaximum der gesamten in bezug auf den Äthylalkohol als Nachlaufprodukte anzusehenden Bestandteile (Amylalkohol usw.)

auf den Böden derjenigen Rektifizierkolonne sich befindet, auf welchen der alkoholometrische Gehalt 40⁰ oder 45⁰ G. L. beträgt. Da nun diese Kolonnenboden diejenige Region der Rektifizierkolonne bilden, in welcher die sogen. Nachlaufprodukte ihr Konzentrationsmaximum in bezug auf die anderen Produkte (Äthylalkohol und andere) besitzen, so ist die unbedingte Folge, daß unterhalb und oberhalb dieser Region das Verhältnis der Nachlaufprodukte zu den anderen Produkten abnimmt.

Man erkennt hieraus, daß, wenn man durch Zusatz von Wasser in geeignetem Verhältnis den Alkoholgehalt einer flüssigen Mischung auf allen Böden einer Destillierkolonne genügend niedrig erhält, man durch teilweise Destillation' des Gemisches Elemente, welche weniger flüchtig als der Äthylalkohol sind, z. B. Amylalkohol, entfernen kann. Infolgedessen werden diese Unreinigkeiten in dampfförmigem Zustande gleichzeitig mit den Produkten ausgeschieden, welche bei der Destillation immer früher als der Äthylalkohol verdampfen und daher Vorlaufprodukte genannt werden, während im Gegenteil beim Arbeiten mit einer flüssigen Mischung von entsprechend hohem Alkoholgehalt, wie ihn gewöhnlich der der Rektifikation unterworfene Rohspiritus aufweist, diese Unreinigkeiten mehr oder weniger den Äthylalkohol verunreinigen würden, indem sie als flüssige

Unreinigkeiten mit demselben vermischt bleiben und die Nachlaufprodukte bilden.

Die wissenschaftlichen Erfahrungen stimmen in diesem Punkte vollständig mit den Ergebnissen der Praxis überein. Die Untersuchungen von E. Sorel (vergl. dessen Werk: »La Distillation«, Encyclopedic Leaute, Verlag von G. Mas son in Paris) über eine gewisse Anzahl von Unreinigkeiten, welche mit dem

ίο Äthylalkohol und Wasser gemischt sind, haben ergeben, daß man beim Arbeiten mit Flüssigkeiten , welche am Alkoholometer einen abnehmenden Alkoholgehalt zeigen, immer einen Alkoholgehalt finden kann, von welchem aus die betreffende Unreinigkeit der zunehmenden Verdünnung der zu reinigenden Alkohollösung entsprechend mehr und mehr in ein Vorlaufprodukt übergeht.

Was z. B. den Isoamylessigsäureester, den Isoamylisovaleriansäureester und den Amylalkohol angeht, so findet man, daß dieselben bei 68° G. L., 62⁰ G. L. und 42⁰ G. L. in Nachlaufprodukte übergehen.

Um die angegebenen Tatsachen genauer zu erklären, sei folgendes Beispiel angeführt. Wenn man eine 20⁰ G. L. anzeigende alkoholische Flüssigkeit destilliert, welche beispielsweise auf 100 Teile Äthylalkohol 1 Teil Amylalkohol enthält, so enthalten die entwickelten Dämpfe 2,5 Teile anstatt 1 Teil Amylalkohol auf 100 Teile Äthylalkohol. Obgleich der Amylalkohol bei 132⁰ C. und der Äthylalkohol bei 78⁰ C. siedet, verhält sich der Amylalkohol betreffs seines alkoholometrischen Grades doch wie ein \^orlaufprodukt in bezug auf den Äthylalkohol. Diese Tatsachen bilden die Grundlage des den Gegenstand der vorliegenden Erfindungbildenden Reinigungsverfahrens.

Es wird aber nicht genügen, die Nachlaufprodukte in den Dämpfen auszutreiben. Das vorstehende Beispiel läßt auch erkennen, daß, um durch die Dämpfe 1 Teil Amylalkohol fortzuschaffen, man ein Dampfvolum er-I

zeugen muß, welches 100 χ = 40 Pro-

2,5

zent des ganzen in der ursprünghchen Mischung befindlichen Äthylalkohols enthält. Es würde sich daher eine sehr merkliche Verminderung der Ausbeute an reinem Alkohol ergeben. Es mußte daher notwendigerweise ein Mittel gefunden werden, um die Menge des Äthylalkohols, welche in dem oben angegebenen Verhältnis von den Dämpfen mitgenommen

ist, in die von - den Nachlaufprodukten gereinigte (aber hierdurch an Äthylalkohol geschwächte) alkoholische Lösung zurückzuführen. Diese Zurückführung geschieht unter beständigem Aufsteigen der verdampften Nachlaufprodukte in der Kolonne in der Weise, daß die Nachlaufprodukte mehr und mehr von dem mitgerissenen Äthylalkohol befreit und in einer höheren Abteilung des Apparates isoliert werden.

Diese Operation bildet die zweite Phase j des neuen Verfahrens, welche zur Vervollständigung der ersten erforderlich ist.

Endlich muß noch bemerkt werden, daß sich in den alkoholischen Flüssigkeiten außer Wasser, Äthylalkohol, Amylalkohol und dem letzteren ähnlichen Produkten auch Bestandteile von größerer Flüchtigkeit als der Äthylalkohol befinden, welche man daher Vorlaufprodukte nennt. Diese Produkte verdampfen bei dem neuen Verfahren zusammen mit den Nachlaufprodukten in der ersten Phase, bleiben mit ihnen während der ganzen zweiten Phase zusammen und sind am Ende dieser Phase noch mit ihnen vermischt.

Die dritte und letzte Phase des neuen Verfahrens besteht in der Trennung der Vorlaufprodukte von den Nachlaufprodukten, um beide getrennt aus dem Apparat abzuziehen.

Das vorliegende Verfahren ist also gekennzeichnet durch die Vereinigung der folgenden drei Operationen, welche zur Erreichung des erstrebten Zieles durchaus notwendig ist.

1. Die teilweise Destillation der zu reinigenden alkoholischen Flüssigkeiten, welche so weit verdünnt sind, daß die Nachlaufprodukte, z. B. Amylalkohol, sich bei der Destillation wie Vorlauf in bezug auf das Gemisch A¹On Äthylalkohol und Wasser verhalten, wobei diese Destillation in einer Kolonne für kontinuierliche Rektifikation vorgenommen wird, welche eine genügende Wirksamkeit und Anzahl von Böden besitzt, um die Nachlaufprodukte durch Abführen in Form von Dampf gemeinsam mit den Vorlaufprodukten aus der zu reinigenden Flüssigkeit auszuscheiden, so daß unten in der Kolonne sich nur ein Gemisch von Wasser und Äthylalkohol, d. h. eine von den Vorlaufprodukten und den Nachlaufprodukten gereinigte Flüssigkeit befindet.

2. Die Ausscheidung des in der ersten Phase von den Dämpfen mitgerissenen Äthylalkohols, welche sich in einem zweiten Teile der Rektifizierkolonne vollzieht.· Dieser Teil bildet die Fortsetzung des ersten Kolonnenteils; auf seinen Böden wird der alkoholometrische Grad der wieder herabfallenden Flüssigkeit durch Einführung von heißem Wasser in das obere Ende dieses. Kolonnenteils genügend niedrig erhalten, was den Zweck hat, die Nachlaufprodukte so weit zu verdünnen, daß sie sich wie Vorlaufprodukte verhalten in bezug auf den Äthylalkohol, welcher dann in flüssigem Zustande unter fortschreitender Reinigung von Boden zu

Boden herabfließt, während die aufsteigenden Dämpfe mehr und mehr die zu konzentrierenden Unreinigkeiten aufnehmen (abgesehen von dem Wasser, welches hier nicht als Unreinigkeit, sondern als neutrales Produkt angesehen wird).

3. Die Trennung der wirklichen Vorlaufprodukte (Aldehyd, Äther) von den gewöhnlichen Nachlaufprodukten (Amylalkohol und dergl.), welche Trennung infolge der Erhöhung des Alkoholgehalts der Mischung dieser Produkte in einem dritten Teile der gewöhnlichen Rektifizierkolonnen stattfindet, wobei das Abziehen der Nachlaufprodukte von einem im unteren Teile liegenden Boden und das Abziehen der Vorlaufprodukte aus dem an den Kondensator sich anschließenden Kühler erfolgt.

Es sind dieses die hauptsächlichen charakteristischen Punkte dieses neuen Verfahrens. Zu seiner Ausführung dient ein Apparat, welcher als Beispiel auf der beiliegenden Zeichnung dargestellt ist.

Der Kolonnenteil 1 ist die Destillierkolonne, in welcher sich die erste Phase des Verfahrens, d. i. die Verdampfung der Vorlaufprodukte und der Nachlaufprodukte, vollzieht; der Alkohol und das Wasser bleiben zum größten Teil zurück und fließen von Boden zu Boden bis zum Unterteile der Kolonne ι.

Der Kolonnenteil 2 ist die Abteilung, in welcher die Ausscheidung des mitgerissenen Äthylalkohols stattfindet. Dadurch nämlich, daß man die Erhöhung des Alkoholgehalts der auf den Böden dieses Kolonnenteils befindlichen Flüssigkeit verhindert, werden die Nachlaufprodukte einerseits beständig in flüssigem Zustande vom unteren Teile der Abteilung 3, welcher nachher besprochen werden soll, nach dem oberen Teil der Abteilung 2 zurückgedrängt und andrerseits beständig nach diesem selben .Oberteile des Kolonnenteils 2 in Dampfform und in einem allmählich unreineren Zustand zurückgedrückt, und zwar durch die Destillation, welche sich beständig auf den Böden des besagten Kolonnenteils erneuert; auf diese Weise fließt die Portion Äthylalkohol, welche nach dem Kolonnenteil 2 durch die von dem Kölonnenteil ι herrührenden alkoholischen Dämpfe mitgerissen worden war, von 2 nach 1 zurück.

Der Kolonnenteil 3 ist derjenige, welcher die Konzentration der auszuscheidenden Produkte auf die nötige Höhe erhebt. Infolge dieser auf seinen Böden allmählich stattfindenden Erhöhung des alkoholometrischen Grades wird die Konzentration der wirklichen Vorlaufprodukte herbeigeführt, indem die Produktcnkategorie, welche durch diese Graderhöhung in Nachlaufprodukte zurückgeführt \vird, beständig in die Rücklaufflüssigkeit nach dem unteren Teile des Kolonnenteils 3 und dem oberen Teile des Kolonnenteils 2 zurückgedrängt wird. Diese Produkte sind diejenigen, welche infolge des zu diesem Zwecke in den Kolonnenteilen 1 und 2 aufrecht erhaltenen genügend niedrigen alkoholometrischen Grades gleichzeitig mit den Vorlaufprodukten in Dampfform in diese Kolonnenteile übergegangen waren.

Es muß hier bemerkt werden, daß das neue Verfahren von- den bisher zur Endreinigunghochgradiger Alkohole angewendeten Verfahren (Annales de la Brasserie et de la Distillerie 1901, No. 11) durchaus verschieden ist.

Bei letzterem Verfahren handelt es sich in der Tat um ein einfaches Wiederabziehen einer besonderen Unreinigkeit (wie Äthylisobuttersäureester), die von einer Ausscheidung auf einem der Böden der Hauptrektifizierkolonne herrührt, auf welchem der Alkoholgehalt zwischen 90⁰ und 95⁰ G. L. beträgt. Es ist daher notwendig, diese besondere Unreinigkeit zu verdünnen, wie man immer die wiederabzuziehenden, von einer früheren Rektifikation herrührenden Mittelläufe verdünnt; es handelt sich aber nicht darum, irgend eine noch alle Vorlauf- und Nachlaufunreinigkeiten enthaltende alkoholische Lösung vollständig zu reinigen, indem durch teilweise Destillation die Nachlaufprodukte und die Vorlaufprodukte zusammen ausgeschieden werden.

Außerdem wurde bei diesem Verfahren nur ein einfaches Wiederabziehen der immer von einer früheren Rektifikation herrührenden Produkte von amylartiger Natur vorgenommen, man hat aber nicht hierbei irgend eine Verdünnung der wiederabzuziehenden Produkte vorgenommen, damit der Amylalkohol (oder ähnliche Produkte) in ein Vorlaufprodukt übergeführt wird. Diese Verdünnung bildet aber die Grundlage der vorliegenden Erfindung.

Der auf den richtigen Grad, d. h. in der Regel so weit verdünnte Rohspiritus, daß er am Alkoholometer G. L. nur 20 bis 25⁰ anzeigt, statt wie bisher 40 bis 50⁰, die vergorenen Weine oder die anderen zu reinigenden, entsprechend verdünnten alkoholischen Flüssigkeiten werden in den Apparat durch das Rohr 4 am oberen Teile der Abteilung 1 eingeführt; durch den Hahn 6 kann diese Speisung reguliert werden.

Der geeignete Verdünnungsgrad der eingeführten Flüssigkeit kann je nach Bedürfnis und Umständen sich ändern, wobei folgende drei Faktoren in Betracht kommen;

ι. Die Natur der abzuscheidenden Produkte oder die Natur des in diesen Produkten vorherrschenden Teiles.

2. Der mehr oder weniger große Dampfverbrauch, welcher von der mehr oder weniger großen Verdünnung herrührt.

3. Der mehr oder weniger hohe Prozentsatz an Äthylalkohol, welchen die gereinigten alkoholischen Flüssigkeiten noch haben müssen bezw. welcher ihnen event, durch eine weitere Destillation oder Rektifikation erteilt werden soll, je nach dem Verwendungszweck, für den sie bestimmt sind.

Man kann daher nicht einen Grad der Verdünnung für alle möglichen Fälle angeben, wesentlich ist es nur, daß die Verdünnung" genügend ist, um das widerstandsfähigste aller vorhandenen Nachlaufprodukte in ein Vorlaufprodukt in bezug auf das Gemisch aus Äthylalkohol und Wasser zu überführen.

Der Heizdampf tritt durch den Hahn 30 am unteren Teile von 1 ein, und die gereinigte alkoholische Flüssigkeit tritt durch 31 aus, während der Hahn 32 ganz geöffnet ist.

Die Heizung findet entweder durch direkten Eintritt des Dampfes statt oder vorzugsweise durch eine gewöhnliche Dampfschlange, oder aber durch eine Entnahme alkoholischer Dämpfe in der Höhe desjenigen Bodens der folgenden Kolonne, welcher die gereinigten Alkohole, die aus dem Reiniger avistreten, wenn dieser isoliert funktioniert, empfängt.

Die Heizung durch eine Schlange oder durch eine Entnahme alkoholischer Dämpfe, wie oben gesagt, hat den Vorteil, nicht unnütz die schon gereinigte alkoholische Flüssigkeit zu verdünnen.

Es ist selbstverständlich, daß die Intensität dieser Heizung vorteilhaft durch einen Dampfregulator geregelt werden kann; da deren schon eine große Anzahl von Arten bekannt ist, so ist es überflüssig, hier in die Einzelheiten eines solchen näher einzugehen, da er von einem beliebigen System sein kann.

Der Wein oder besser das warme Wasser Oder das Lutterwasser, welches zum Zwecke hat, auf allen Böden des Kolonnenteils 2 den alkoholometrischen Grad der Flüssigkeit, welche von dem Kolonnenteil 3 herabsteigt, genügend niedrig zu erhalten, tritt an dem oberen Teile des Kolonnenteils 2 durch das Rohr 5 ein, und die passende Menge wird durch den Hahn 7 geregelt.

Die Thalpotasimeter 33 und 34 (die Temperatur registrierendes Manometer von beliebiger Konstruktion) zeigen die Siedetemperaturen auf den betreffenden Böden an. Da nun bekanntlich die Siedetemperaturen einer alkoholischen Flüssigkeit mit dem Verdünnungsgrade dieser Flüssigkeit wechseln, so können die Angaben der Thalpotasimeter benutzt werden, um zu kontrollieren, ob der Verdünnungsgrad der alkoholischen Flüssigkeit sowohl oben im Kolonnenteil 1 als auch oben im Kolonnenteil 2 der richtige bleibt. Die Angaben der beiden Thalpotasimeter dürfen bei gutem Betriebe nur sehr wenig voneinander abweichen. Außerdem kann man auch die genaue Übereinstimmung zwischen den Angaben der beiden Thalpotasimeter und dem Zustande der siedenden alkoholischen Flüssigkeit durch Entnahme von kleinen Proben oben aus den Teilen 1 und 2 herstellen.

Um den zu reinigenden Rohspiritus auf den richtigen Grad zu verdünnen, kann man statt Wasser auch die zu destillierende Würze nehmen.

Endlich könnte man, anstatt den zu reinigenden Rohspiritus vor seinem Eintritt in den Apparat zu verdünnen, diese Verdünnung auch erzielen, indem man das ganze dazu nötige Wasser oder selbst die Würze am oberen Teile von 2 durch die Leitung 5 eintreten läßt. In diesem Falle würde der alkoholometrische Grad im Kolonnenteil 2 viel geringer sein als im Kolonnenteil 1, weil in letzterem die Vermischung des durch Rohr 4 eingeführten nicht verdünnten Rohspiritus mit dem flüssigen Rücklauf, welcher vom unteren Teile des Kolonnenteils 2 herrührt, stattfinden würde.

Die eigentlichen Nachlaufprodukte, d. h. diejenigen, welche es infolge der allmählichen Erhebung des alkoholometrischen Gehalts auf den Böden des Kolonnenteils 3 werden, werden beständig in den unteren Teil des letzteren zurückgeführt, sie werden daraus durch einen der Hähne 8 ausgeschieden, gehen durch das Rohr 9 zum Kühler 10 über und fließen von da zur Vorlage 11 ab. Das ausgeschiedene Quantum muß durch > den für den Arbeiter handgerecht angebrachten Hahn derart geregelt werden, daß kein Nachlauf mehr in der gereinigten alkoholischen Flüssigkeit zurückbleibt und dennoch das Dampfgemisch so wenig als möglich Äthylalkohol enthält. Um die Regulierung dieser Ausscheidung innerhalb größerer Grenzen vornehmen und auf das möglichste Minimum reduzieren zu können, obgleich man eine genügende Sicherheitslinie beibehält, welche verhindert, daß der Reinigungsgrad des Produktes sich schnell ändert, könnte man ein Akkumulatorgefäß von entsprechendem Inhalt (wie z. B. in der Patentschrift 117003 beschrieben) zwischen den Kolonnenteilen I und 3 an demjenigen Orte anbringen, welcher je

nach ..den Umständen als am geeignetsten erscheinen würde.

Was die eigentlichen Vorlaufprodukte anbetrifft, d. h. diejenigen, welche bis zum Ende der Arbeit trotz der allmählichen Erhöhung des alkoholometrischen Gehalts auf den Böden der Kolonnenteile 3 Vorlaufprodukte bleiben, so werden sie aus dem Kühler R durch das Rohr 22 abgeführt und treten zur Vorlage 12 über; die ausgeschiedene Quantität wird durch den Hahn 13 so geregelt, daß man weder zu viel noch zu wenig abzieht.

Wie man ersieht, durchströmt alles, was von der Destillation im Kolonnenteil 1 herrührt, die Böden des Kolonnenteils 2 und alsdann die des Kolonnenteils 3, wo die Nachlaufprodukte abgeschieden werden. Der Rest geht dann zum Teil zum Kondensator C und zum Kühler R über, wird dort kondensiert und tritt außer der sehr kleinen Menge, welche an der Vorlage 12 abgenommen wird, wieder gänzlich am oberen Teile des Kolonnenteils 3 ein, um von Boden zu Boden niederzufließen und um so als Flüssigkeit wieder den Weg zu durchlaufen, den es in entgegengesetzter Weise als Dampf gemacht hatte.

Auf der Zeichnung" ist der Kondensator C direkt oberhalb des Kolonnenteils 3 angebracht; die Dämpfe treten dort durch die Öffnung 23 ein, stoßen sich gegen den Boden des großen Rohres 24, welches unten geschlossen ist, und sind auf diese Weise gezwungen , sich gleichmäßig in der Rohrabteilung um dasselbe herum zu verteilen; in der Höhe der Rohre verteilte durchlöcherte Eisenbleche (welche mit Überläufen versehen sind, wo sie sich durch Überlauf entleeren) bewirken diese Verteilung. Der Kondensator G ergänzt sich durch den Kühler R.' Dieser ist gewissermaßen nur eine Verlängerung des Kondensators; in der Tat, wenn die Notwendigkeit nicht bestände, die nicht kondensierbaren Dämpfe auszuscheiden und

eine Öffnung für den Lufteintritt in den Apparat vorzusehen, um den Schäden, welche von einem plötzlichen Stillstand herrühren wurden, vorzubeugen, so könnte dieser Kühler vermieden werden, und man würde alsdann die Vorlaufprodukte, seien sie kondensiert oder nicht, am Kondensator selbst entnehmen, um sie in einer zweiten Schlange, welche dem Kühler 10 beigefügt sein würde, abzukühlen und sie von dort zur Vorlage 12 zu leiten; in diesem FaJIe würde der Hahn 13 am Eintritt oder am Austritt des Kühlers 10 angebracht sein.

Gemäß der dieser Beschreibung beiliegenden Zeichnung treten die Gase, welche in dem Kühler R nicht kondensiert worden sind, durch das Rohr 25 ins Freie, und der kondensierte Teil tritt, mit Ausnahme dessen, was nach der Vorlage 12 abzieht, in den Kondensator durch das Rohr 21 zurück. Dieses Kondensat tritt dort in möglichst großer Höhe ein, um sich hier wieder bis zum Siedepunkte zu erhitzen, indem er einen entsprechenden Teil aufsteigender Dämpfe kondensiert, was um so viel mehr, d. h. in einem sehr merkbaren Verhältnisse, die Wirkung dieses Kondensators für eine gleiche Röhrenoberfläche erhöht.

Endlich tritt das Kondensat siedend in den oberen Teil des Kolonnenteils 3 durch dieselbe Öffnung 23, welche zum Durchströmen der Dämpfe in entgegengesetzter Richtung dient, zurück und somit im Gegenstrom zu den Dämpfen; die Querschnitte sind groß gewählt, um einer guten Funktionierung zu genügen.

Das Wasser begibt sich, nachdem es den Kühler R durchlaufen hat, durch das Rohr 29 und, indem es das Regulierventil 17 durchströmt, in den unteren Teil des Kondensators C, wo es sich auf der ganzen Fläche verteilt, um in den Röhren aufzusteigen; diese können mit vollen Stäben versehen sein, um nur einen kleinen, ringförmigen Querschnitt für den Durchfluß des Wassers zu lassen und seine Schnelligkeit zu vergrößern.

Mit 14 ist ein Reinigungsdeckel bezeichnet.

Vorzugsweise wird der Eintritt des Wassers selbsttätig durch den Regulator 15, 16, 17 geregelt, um den Druck in der Zwischenrohrkammer des Kondensators C gleichmäßig zu erhalten. Nachstehend sei dieser Regulator und die Art seines Betriebes beschrieben:

Bei der Inbetriebsetzung wird der Behälter 15 bis zu seinem Überlaufrohr 20 mit Wasser vollgefüllt. Er ist durch das Rohr 35 mit dem Schwimmerbehälter 16 verbunden, dessen Schwimmer die Drosselklappe 17 für die Regulierung des Wasserzuflusses beeinflußt; eine Reduktionsscheibe mit einem sehr kleinen Loche, z. B. von 2 bis 3 mm, ist in einer der Dichtungen 36 eingeschaltet, um auf genügende Weise die Verbindung zwischen den beiden Behältern 15 und 16 zu verringern und somit vollkommen die Stöße zu vermeiden. Der obere Teil von 15 ist mit der Zwischenrohrkammer des Kondensators durch das Rohr 19 auf solche Weise in Verbindung gesetzt, daß der Druck des Kondensators auf die Oberfläche der in 15 enthaltenen Flüssigkeit wirkt. Wenn dieser Druck Neigung hat, sich zu vergrößern, so läßt er ein wenig Flüssigkeit von 15 nach 16 übertreten, was den Schwimmer auftreibt und die Drosselklappe 17 um die entsprechende Quantität öffnet; wenn der Druck Neigung

Claims (2)

1. hat, sich zu verringern, so findet das Gegenteil statt.

   Die sehr geringe Menge von alkoholischen Produkten, welche sich in dem oberen Teile des Behälters 15 kondensieren kann, bildet über dem Wasser dieses Behälters eine dünne Schicht, welche sich in diesem Wasser nur sehr wenig· löst infolge der geringen Dichtigkeit des kondensierten Alkohols in bezug auf das Wasser und da eine Bewegung des letzteren nicht stattfindet. Die Praxis hat überdies ergeben, daß bei Verwendung der auf der Zeichnung dargestellten Einrichtung niemals Alkohol in den mit Schwimmer ausge-

   rüsteten Behälter 16 gelangt. Der Überlauf des Behälters 15, welcher von der möglicherweise eintretenden Volumvergrößerung infolge der sehr geringen Kondensation herrühren kann, wird durch den Anschluß 20 und ein U-förmiges Rohr auf einen der Böden im oberen Teile des Kolonnenteils 3 zurückgeführt.

   Der Hahn 32, welcher am Austritt der gereinigten alkoholischen Flüssigkeit an dem Unterteile des Kolonnenteils 1 angebracht ist, wird nur während des Stillstandes geschlossen, bei der Inbetriebsetzung wird er erst dann von neuem geöffnet, wenn die noch nicht vollkommen gereinigte Flüssigkeit, welche während des Stillstandes in den Unterteil geflossen ist, von neuem wieder größtenteils verdampft worden ist, um ihre Reinigung zu sichern. Man fängt alsdann auch an, den Reiniger durch den Hahn 6 und das Rohr 4 zu speisen.

   Alle diese Angaben dürften genügen, um die vorliegende Erfindung vollkommen zu beschreiben und um ihre Anwendung für alle Fälle zu gestatten.

   Das durch das Rohr 31 austretende Produkt kann durch eine nachfolgende kontinuierliche oder periodische Destillation derart konzentriert werden, daß es den Bedingungen des Handels genügt, wobei es sich nicht um eine eigentliche Rektifikation handelt, sondern nur um eine eigentliche Erhöhung des Gehalts an Äthylalkohol. Dies wird eine große Brennmaterialersparnis zur Folge haben im Vergleich zu derjenigen, welche nötig ist, um z. B. einen Alkoholgehalt zwischen 96,5 und 97⁰ zu erzielen, was bisher erforderlich war, um zu verhindern, daß der rektifizierte Sprit durch Spuren der flüchtigsten Nachlaufprodukte verunreinigt wird.

   Selbstverständlich ist es möglich, diese weitere Konzentration zu benutzen, um in bekannter Weise neue Fraktionen verschiedener Qualität zu gewinnen und ein Endprodukt von sehr großer Reinheit zu erhalten, welches beispielsweise demjenigen entspricht, welches man nach den bisher bekannten Verfahren nur durch eine doppelte oder sogar dreifache Rektifikation erhalten würde.

   Es wäre überflüssig und würde zu weit führen, hier auf alle Einzelheiten derjenigen Amvendungen einzugehen, zu welchen sich das Verfahren und der beschriebene Apparat eignet; was darüber im vorstehenden gesagt ist, dürfte genügen, um die Bedeutung desselben zu verstehen.

   Nichtsdestoweniger muß hinzugefügt werden, daß der Apparat auch für alle diejenigen Flüssigkeiten Anwendung" finden kann, deren. Rektifikation auf ähnliche Weise wie die des Alkohols stattfindet und welche sogen. «Nachlaufprodukte« enthalten, die imstande sind, sich wie »Vorlaufprodukte« zu verhalten, wenn das zu reinigende Produkt verdünnt ist, und die wieder »Nachlaufprodukte« werden, wenn die Verdünnung nachläßt.

   Ρλτεντ-Α ν Sprüche:

   ι . Verfahren zur Reinigung' von verdünnten, Vor- und Nachlauf enthaltenden Flüssigkeiten, insbesondere alkoholischen Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine derartige Flüssigkeit in den unteren Teil (1) einer kontinuierlichen dreiteiligen Reinigungssäule einführt, sie reinigt, die dabei aus der Flüssigkeit entweichenden, den Vor- und Nachlauf mitführenden Dämpfe in den mittleren Teil (2) der Säule übertreten läßt, oben am mittleren Teil (2) so viel Wasser oder alkoholische Flüssigkeit zuführt, daß die Flüssigkeit, welche im Teil (2) von Boden zu Boden niederfließt, verdünnt wird, und zwar zweckmäßig innerhalb Grenzen, welche zwischen 20 und 30⁰ G. L. schwanken, wenn alle Vorlauf- und Nachlaufprodukte von der zu reinigenden Flüssigkeit gleichzeitig getrennt werden sollen und am Fuße des dritten Teils (3) der Säule den Nachlauf und Vorlauf gemeinsam oder aber den Nachlauf allein und die eigentlichen Vorlaufprodukte oben am Teil 3 der Säule abzieht, während die gereinigte Flüssigkeit (Alkohol) unten am Teil ι der Säule als Flüssigkeit austritt.
2. 2. Apparat zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus der Kombination von drei übereinander liegenden Kolonnenteilen (1, 2 und 3), von denen der erste Teil (1) die Kolonne zur teilweisen Reinigung der in seinen oberen Teil eingeführten verdünnten alkoholischen Flüssigkeit bildet, in welcher Äthylalkohol und Wasser im wesentlichen nicht verdampfen, sondern von Boden zu

   Boden in den unteren Teil des Kolonnenteils (i) herabfließen, der zweite Kolonnenteil (2) aber zur Konzentration der Nachlaufprodukte und Vorlaufprodukte dient, welche sich beide hier infolge Zuführung" von heißem Wasser in den oberen Teil wie Vorlaufprodukte verhalten, und der dritte Kolonnenteil (3) endlich zur Konzentration der oben aus ihm abziehenden Vorlaufprodukte dient, während die Nachlaufprodukte an dem unteren Teile des Kolonnenteils (3) abgezogen werden.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.