DE160412C - - Google Patents

Description

PATENTAMT.

. 160412 KLASSE β b.

In der dem Hauptpatent 148843 zugrunde liegenden Beschreibung ist ein Verfahren angegeben, welches gestattet, alkoholische Flüssigkeiten von allen ihren Vorlauf- und Nachlaufprodukten zu befreien, nachdem die alkoholischen Flüssigkeiten genügend verdünnt sind.

Insbesondere ist darauf hingewiesen worden, daß die zweite Stufe dieses Verfahrens zur vollständigen Reinigung darin besteht, den Äthylalkohol auszuscheiden, welcher während der ersten Stufe mit den Dämpfen mitgerissen wird, welche die Gesamtheit der Vorlauf- und .Nachlaufprodukte enthalten, wobei diese Ausscheidung dadurch möglich gemacht wird, daß Wasser am oberen Teil der Abteilung 2 der Rektifiziersäule eingeführt wird, welche Abteilung auf den unteren Teil 1 folgt, in welcher die Vorlauf- und Nachlaufprodukte gemeinsam durch teilweise Destillation der Flüssigkeit, welche gereinigt werden soll, verdampft wurden. Dieser Wassereintritt gestattet nämlich, die Alkoholstärke der Flüssigkeit auf den Böden des für die Verstärkung bestimmten Kolonnenteiles derart niedrig zu halten, daß die Nachlaufprodukte fortfahren, sich wie Vorlaufprodukte in bezug auf das Gemisch von Äthylalkohol und Wasser zu verhalten, welches der Verdampfung widersteht und im flüssigen Zustande zurückfließt, vxm in den zur teilweisen Destillation be-, stimmten Kolonnenteil 1 zu gelangen.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Abänderung des erwähnten Verfahrens; dabei wird jedoch nicht der Zweck verfolgt, alle Nachlaufprodukte gemäß dem Patente 148843 auszuscheiden, sondern nur gewisse Produkte, um sie endgültig ausscheiden zu können, zu konzentrieren, wie z. B. Isoamylisovaleriansäureester, welche hinsichtlich ihres Verhaltens gewissermaßen als Zwischenprodukte zwischen den eigentlichen Nachlaufprodukten und dem hochgradigen Äthylalkohol stehen. Diese Produkte verhalten sich nämlich bereits in dem nur bis auf ungefähr 40⁰ G. L. verdünnten Alkohol wie Vorlaufprodukte und werden daher bereits in den in üblicher Weise arbeitenden Reinigern verdampft, wogegen sie auf den oberen Böden der Verstärkungsabteilungen wiederum Nachlaufprodukte wer- den, wenn die alkoliolometrische Grädigkeit des Spiritus genügend steigt.

Die Verbesserungen, um welche es sich handelt, können dem in den »Annaies de la Brasserie et de la Distillerie«, 1901, Seite 252, vorletztem Absatz, beschriebenen 'Verfahren · nicht gleichgestellt werden. Das dort beschriebene und dem Erfinder durch das französische Patent 294060 geschützte Verfahren ist nämlich ein solches zur endgültigen Reini-

gung von hochgradigem Spiritus. Wenn nun in der betreffenden Veröffentlichung die Rede ist, daß zu einer gewissen Zeit ,eine Verdünnung vorgenommen wird, um eine besondere Verunreinigung abziehen zu lassen (wie z. B. Ätliylisobuttersäureester), die in den von einer früheren Rektifikation herrührenden Mittelläufen enthalten ist, wobei jedoch diese Verunreinigtingen gewöhnlich eine alkoholometrische Grädigkeit von 93⁰ bis 94⁰ G. L. haben, so ist es, um die Verunreinigungen in der gewöhnlichen Weise wieder zum Abzug zu bringen, naturgemäß erforderlich, sie zu verdünnen, wie man stets verdünnt, wenn es sich darum handelt, Mittelläufe, die von einer früheren Rektifikation herrühren, wieder abziehen zu lassen.

Im nachfolgenden sollen die betreffenden Verbesserungen, sowie die entsprechenden Apparate an drei Beispielen erläutert werden:

a) bei den gewöhnlichen Reinigern für alkoholische Flüssigkeiten, und zwar zur leichteren Konzentration und Ausscheidung von gewissen besonderen Bestandteilen, die sich in den gewöhnlichen alkoholischen Flüssigkeiten, welche nur bis auf ungefähr 40⁰ G. L. verdünnt sind, wie .Vorlauf verhalten und sich während der Konzentration, die erforderlich ist, um den größten Teil des mitgerissenen Äthylalkohols wiederzugewinnen, wie Nachlauf verhalten, wenn bei der Konzentration die alkoholische Flüssigkeit eine- hohe alkoholometrische Grädigkeit annimmt, d. h. wenn man diese Erhöhung der Grädigkeit nicht durch Einführung von Wasser in die Verstärkungsabteilung bekämpft;

b) bei der ununterbrochenen oder der periodischen Rektifikation, und zwar zur Erleichterung der Konzentration, sowie des Entweichens von Verunreinigungen, die sich erst in der Blase beim Beginne der Verdampfung wie Vorlauf und später, wenn sie auf die Böden der Säule gelangen, auf Grund der allmählichen Erhöhung der alkoliolometrischen Grädigkeit Wie Nachlauf verhalten, welche Erhöhung unumgänglich ist, falls man sie nicht durch Einführung von Wasser in die Kolonne bekämpft;

c) in den Fällen, in welchen die zur Herstellung von spirituosen Getränken verwendeten Destillate verdünnt werden, und zwar, um diese Destillate einer endgültigen Reinigung zu unterwerfen, indem man die Notwendigkeit, sie zu verdünnen, nutzbar macht.

a) Anwendung bei der Konzentration von A^erunreinigung'en, welche in den gewöhnlichen . Reinigern aus dem Rohspiritus und dergl. entwickelt werden.

Die Reiniger bestehen gewöhnlich aus einem für die. Destillation bestimmten Kolonnenteil, der sich unterhalb des Eintrittes der alkoholischen Flüssigkeit befindet, und aus einem zur Verstärkung dienenden Kolonnenteil, der oberhalb ersteren Kolonnenteiles. angebracht ist.

Der zur Verstärkung dienende Kolonnenteil bietet den Nachteil, daß in ihm die aus dem niedrigprozentigen Rohspiritus oder dergl. während der Destillation entwickelten Verunreinigungen, welche Nachlaufprodukte werden, sobald sich die Stärke der alkoholischen Flüssigkeit auf den Böden erhöht, wieder in die Destillationsabteilung zurückkehren; es folgt daraus eine fühlbare Verminderung der Reinigung, die in dieser Abteilung stattfindet.

Wenn man daher durch Wasserzugabe oder Wasserdampf, welche entweder in der Zwischenkammer oder Rohrabteilung des Kondensators oder an dem oberen Ende des die Ver-Stärkung bewirkenden Teiles der Kolonne stattfindet, ' die alkoholometrische Grädigkeit der Flüssigkeit auf den Böden der Verstärkungsabteilung genügend niedrig erhält, so daß die von dem Rohspiritus ausgeschiedenen Verunreinigungen beständig dem Äthylalkohol gegenüber Vorlaufprodukte bleiben, so ist es klar, daß diese Verunreinigungen fortfahren werden, auf den Böden der Verstärkungsabteilung verdampft zu werden, während der Äthylalkohol nach unten zurückfließt. Man • wird sie alsdann endgültig in einem sehr hohen Konzentrationszustande entweder an dem Kühler, an dem 'Kondensator oder selbst an dem oberen Teile der Kolonne abziehen können.

Es werden folglich die Nachteile, welche von der Art der Konzentration dieser Produkte, wie sie bisher stattfand, herrührten,, beseitigt.

Die Fig. 1 zeigt beispielsweise die Anwendung an einem gewöhnlichen Reiniger, wobei vorausgesetzt ist, daß dieser, sei. es mit vergorenen Flüssigkeiten oder auch mit Dämpfen, welche von der Destillation von vergorenen Flüssigkeiten, z. B. von vergorenen Maischen oder Würzen herrühren, gespeist wird. Selbstverständlich kann die Grädigkeit des abgezogenen gereinigten Alkohols in bekannter Weise, z. B. mittels Rektifikation, wieder erhöht werden.

Gemäß Fig. 1 wird der Rohspiritus in den Reiniger durch die Leitung 4 eingeführt, und die Speisung wird, wie gewöhnlich, durch den Hahn 6 geregelt; der ganze Teil 1 des Reinigers, welcher sich unterhalb dieser Zuleitungsstelle befindet, dient dazu, alle diejenigen Verunreinigungen, welche sich in dem Rohspiritus dem Äthylalkohol gegenüber wie A'^Torlauf produkte verhalten, mittels Verdämpfung auszutreiben; der ganze oberhalb liegende Teil 2 dient dazu, alle diese Produkte durch die mittels Destillation stattfindende Abscheidung des mitgerissenen Äthylalkohols,

welcher in den Teil ι zurückläuft, zu konzentrieren.

Zu diesem Zweck findet eine Wasserzuführung in den Kondensationsraum des Kondensators C durch die Leitung 7 statt, um eine Erhöhung der Grädigkeit auf den Böden des Teiles 2 zu verhindern; die Menge des Wassers wird durch den Hahn 8 geregelt. (Hier wird beispielsweise das Kühlwasser des Kondensators benutzt.)

Der Thalpotasimeter 10 dient zur Kontrolle, ob die alkoholometrische Grädigkeit die richtige ist und ob alles regelmäßig funktioniert. Die Wirkungsweise der Thalposatimeter dieser Art ist in der Patentschrift 148843 erwähnt.

Die Verunreinigungen werden endgültig durch das Rohr 3 ausgeschieden und fließen zum Verschluß 12; ihre Menge wird durch den Hahn 5 so geregelt, daß nichts mehr davon in dem Spiritus, welcher gereinigt werden soll, zurückbleibt.

Diese Einrichtung ist, wie man ersieht, besonders für die bekannten, gewöhnlichen Reiniger oder für ähnliche Apparate geeignet und bestimmt. Es kann aber auch der Reiniger, welcher in der Patentschrift 148843 beschrieben ist, vorteilhaft zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens dienen.

In diesem Falle wird der auf gewöhnliche Weise nur bis auf 40 bis 50⁰ G. L. verdünnte Rohspiritus durch das Rohr 4 eingeführt; das AVasser oder der Wasserdampf, welche dazu bestimmt sind, die Erhöhung der alkoholometrischen Grädigkeit auf den Böden der Abteilung 2 (s. die Figur in der Patentschrift 148843) in genügender Weise zu bewirken, werden durch den Hahn 7 und das Rohr 5 eingeführt; die Erhöhung" der alkoholometrischen Grädigkeit geschieht alsdann in der Abteilung 3, und die Produkte, welche auf Grund dieser Erhöhung der alkoholometrischen Grädigkeit dazu gebracht werden, sich in der Folge wie Nachlauf zu verhalten, während sie sich zuvor" wie Vorlauf verhielten, werden durch einen der Hähne 8 ausgeschieden, während diejenigen Produkte, welche beständig Vorlaufprodukte bleiben, aus dem Kondensator in beliebiger Menge ausgeschieden werden.

b) Anwendung bei der periodischen Rektifikation, um die Konzentration und die Ausscheidung aller Verunreinigungen zu bewirken, welche sich in der Blase bei Beginn der Reinigung wie Vorlauf und alsdann auf den Böden der Kolonne, infolge der allmählichen Erhöhung der alkoholometrischen Grädigkeit auf den genannten Böden, wie Nachlauf

verhalten.

Während dieser ersten Periode haben gewisse Verunreinigungen, welche in der Blase schneller als der Äthylalkohol verdampfen, beständig das Bestreben, nach der Blase zurückzufließen, weil sie sich infolge der Erhöhung der alkohoiometrischen Grädigkeit, die auf den Böden der Rektifizierkolonne stattfindet, wie Nachlauf verhalten.

Es folgt daraus, daß diese Produkte den größten Widerstand zu überwinden haben, um bis zur Spitze der Kolonne aufsteigen und durch den Kühler austreten zu können, daß sie somit unnötig die Periode des Mittellaufes verlängern und selbst noch zurückbleiben, wenn man sich schon in der Periode des Abziehens des Feinsprits befindet. Um nun diesen Übelstand zu beseitigen, genügt es, Wasser in einer solchen Menge an der Spitze der Kolonne einzuführen, daß die alkoholometrische Grädigkeit auf allen Böden ungefähr stationär bleibt, oder daß diese Grädigkeit sich nur in einem genügend niedrigen Maße erhöht, so daß die bezeichneten Verunreinigungen bis zur Spitze des Rektifizierapparates Vorlaufprodukte bleiben.

Der Vorlauf wird sich alsdann während der ersten Stufe der periodischen Rektifikation genau so verhalten, wie es unter a) bezüglich des kontinuierlichen Reinigers angegeben ist, und man wird sehr viel schneller mit dem Abziehen des Feinsprits anfangen können. Es ist selbstverständlich, daß man mit der Einführung des Wassers aufhören muß, ehe man mit dem Abziehen des Feinsprits beginnt, um die Stärke des Sprits wieder auf eine normale Höhe zu bringen.

Wenn man schließlich die Konzentration der auf diese Weise gewonnenen Verunreinigungen weiter erhöhen will, so wird man dazu dieselben Mittel in Anwendung bringen, welche im vorhergehenden bei der kontinuierlichen Ausscheidung angegeben worden sind.

Die Fig. 2 stellt als Beispiel die Anwendung des vorliegenden Verfahrens für die periodische Rektifikation, ohne nachfolgende Erhöhung der Konzentration, und die Fig. 3 ebenfalls als Beispiel eine andere Anwendung, gleichfalls für die periodische Rektifikation, jedoch mit nachfolgender Konzentration, dar.

Nach Fig. 2 ist das zur Verminderung der alkoholometrischen Grädigkeit auf den Böden no der Rektifizierkolonne bestimmte Wasser dem Kondensator durch das Rohr 5 entnommen; es wird auf den obersten Boden der Rektifizierkolonne 2 eingeführt; die Menge des Wassers wird durch den Hahn 7 geregelt. ' H5

Alle Vorlaufprodukte werden, wie gewöhnlich, an dem Austritt aus dem Kühler abgeschieden, aber sie haben auch eine viel geringere Konzentration und einen verhältnismäßig bei weitem geringeren Gehalt an Äthylalkohol.

Nach Fig. 3 findet ebenfalls die Einführung" des Kühlwassers des Kondensators durch das Rohr S und den Hahn 7 statt, aber dieses

Wasser tritt in die Rektifizierkolonne in einer solchen Höhe ein, daß sich unterhalb dieses Eintrittes noch eine genügende Anzahl von Böden befindet, um die gewünschte Erhöhung der Konzentration der schon von dem größten Teile des mitgerissenen Äthylalkohols befreiten Verunreinigungen bewerkstelligen zu können; diese Böden bilden die Abteilung 3 der 'Rektifizierkolonne, in welcher diese Erhöhung stattfindet. Die Produkte, welche durch diese Erhöhung der alkoholometrischen Grädigkeit auf den Böden der Abteilung 3 zu Nachlaufprodukten werden, scheidet man an einem der Böden des unteren Teiles des Kolonnenteiles 3 durch einen der Hähne 8 aus;

" sie gelangen durch das Rohr 9 zum Kühler 10 und zum Verschluß 11, während die Produkte, welche beständig Vorlaufprodukte bleiben, an ihrem Austritte aus dem Kühler, der sich hinter dem Kondensator C befindet, abgeschieden werden.

c) Eine andere Anwendung des vorliegenden Verfahrens besteht darin, von der Notwendig-

₂, keit, den zur Fabrikation von Branntwein verwendeten Sprit verdünnen zu müssen, Nutzen zu ziehen, um ihn einer Reinigung zu

unterziehen.

Man kann in der Tat die Vornahme dieser Verdünnung ausnutzen, um den Alkohol von allen Produkten zu befreien, welche sich in dem verdünnten Sprit wie Vorlauf verhalten.

Die Fig. 4 gibt als Beispiel eine Anordnung" an, welche diese doppelte Vornahme gestattet.

Der Zutritt des Spiritus, welcher verdünnt werden soll, findet durch das Rohr 4 statt und wird durch den Hahn 6 geregelt. Das Wasser oder der Wasserdampf, welche dazu bestimmt sind, die Verdünnung des Spiritus in geeignetem Maße zu bewerkstelligen, tritt beispielsweise in den Kondensator C durch das Rohr 7 und den Hahn 8 ein, welcher die Menge derart regelt, daß man an dem Verschlüsse 16 ein Produkt von dem gewünschten Alkoholgehalt erhält, z. B. von 40⁰ G. L.

Der untere Teil 1 der Kolonne wird mittels einer Dampfschlange, um durchaus kein Wasser durch den Unterteil einzuführen, geheizt (Eintritt bei 17).

Da das zur Verdünnung bestimmte Wasser oben in den Apparat eingeführt wird, so wird die Grädigkeit schon an dem Oberteile des Apparates herabgesetzt und bleibt von dem Oberteile an bis zu dem Unterteile der Kolonne wesentlich die gleiche.

Unter. diesen Bedingungen werden alle Spuren von Verunreinigungen, welche geneigt sind, sich in dem auf 40⁰ Trailes zurückgeführten Alkohol wie Vorlaufprodukte zu verhalten und in dem Sprit zurückzubleiben, in den unterhalb des Spirituseintrittes in der Kolonne gelegenen Abteilungen 1 verdampft; sie konzentrieren sich in der Abteilung 2 der Kolonne, während der bei der Destillation mitgerissene Äthylalkohol in die Abteilung 1 zurückfließt.

Die konzentrierten Verunreinigungen werden durch den Hahn 18 des Kühlers R entlassen, und der flüssige, verdünnte und gereinigte Sprit tritt durch das Rohr 15 aus, um in den kleinen Kühler R^r und von dort zum Verschlüsse 16 zu fließen.

Man kann selbstverständlich die Konzentration der Verunreinigungen, bevor man sie zum Verschluß schickt, noch weiter erhöhen, z. B. in der Weise, wie es bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 näher erläutert worden ist. Es genügt in der Tat, das Verdünnungsmittel (Wasser oder Dampf) am oberen Teil der Abteilung 2 eintreten zu lassen (anstatt es in den Kondensator selbst einzuführen) und oberhalb dieser Abteilung 2 eine Abteilung 3, welche genau der Abteilung 3 der Fig. 3 oder der Abteilung 3 des Hauptpatentes entspricht, anzubringen. Dabei werden die Verunreinigungen, welche bei Erhöhung der alkoholometrischen Grädigkeit Nachlauf produkte werden, durch einen der an einem der unteren Böden der Abteilung 3 angebrachten Hähne 8 ausgeschieden, während die Verunreinigungen, welche beständig Vorlaufprodukte bleiben, fortfahren, aus dem Kühler, der sich an den Kondensator anschließt, entnommen zu werden.

Diese unter c) beschriebene Art der Ausführung des vorliegenden Verfahrens kann entweder in der Spritfabrik selbst in direkter Verbindung mit der Rektifikation oder nach dieser in Anwendung kommen.

In allen Fällen ist es unzweifelhaft, daß die Qualität des Hauptproduktes bedeutend verbessert wird.

Schließlich wird bemerkt, daß, wenn auf Grund der Einführung von Wasser am oberen Kolonnenteil 2, welcher, wie beschrieben, die Konzentration der Verunreinigungen bezweckt, die auf den Böden dieses Kolonnenteiles enthaltene Flüssigkeit eine alkoholometrische Grädigkeit annimmt, die geringer ist als diejenige der Flüssigkeit, welche sich auf den Böden des Kolonnenteiles 1 befindet, die Siedetemperatur der auf den Böden des Kolonnenteiles 2 befindlichen Flüssigkeit eine höhere wird als die Siedetemperatur der auf den Böden des Kolounenteiles 1 vorhandenen Flüssigkeit, und daß folglich die alkoholischen Dämpfe, welche von der Destillation der letztgenannten Flüssigkeit in dem Kolonnenteil I herrühren, nicht imstande sind, die auf den Böden des Kolonnenteiles 2 befindliche Flüssigkeit bis zur Siedetemperatur zu bringen.

Um dem zu begegnen, kann man entweder die Dämpfe, die dazu bestimmt sind, durch den Kolonnenteil 2 hindurchzuziehen, oder die auf

den Böden des genannten Kolonnenteiles vorhandene Flüssigkeit derart erwärmen, daß diese die in ihrem Siedepunkt entsprechende Temperatur erreicht.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Abänderung des durch Patent 148843 geschützten Reinigungsverfahrens, zum Zwecke, aus Spiritus oder dergl. alkoholischen Flüssigkeiten eine gewisse Klasse von Verunreinigungen (z. B. Isoamylisovaleriansäureester, Isoamylessigsäureester und Äthylisovaleriansäureester) auszuscheiden, welche in dem nur auf ungefahr 40 bis 50⁰ G. L. verdünnten Spiritus schneller als Äthylalkohol
   dampft, die aber nach Erhöhung
   . alkoholometrischen Grädigkeit auf

   verder den

   oberen Böden der Kolonnen sich wie Nachlauf verhält, dadurch gekennzeichnet, daß man den Spiritus oder dergl. in das oberste Ende des unteren Teiles (1) einer kontinuierlich oder periodisch wirkenden mehrteiligen Reinigungssäule einführt, ihn dort einer teilweisen Destillation unterwirft und die alkoholometrische Grädigkeit durch Einführung von Wasser oder dergl. entweder in den Kondensator (C) oder in das oberste Ende des über dem Teil (1) angeordneten Kolonnenteiles (2) zwischen 40 bis 6o° G. L. derart erhält, daß die Verunreinigungen in dem Teil (1) verdampft werden, in dem Teil (2), in welchem sie von dem mitgerissenen Äthylalkohol befreit werden, sich weiter als Vorlauf verhalten und sich endlich im oberen Teil des Apparates, aus 'dem sie endgültig entfernt werden, allmählich konzentrieren.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.