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Verfahren und Vorrichtung zur Rektifikation von Spiritus.
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welche den Gegenstand des österreichischen Patentes Nr. 5472 bildet und die sogenannte #Pasteurisation".
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zeigt. dass diese Verunreinigungen in den besten bisher bekannten rektifizierten Alkoholen vorkommen. Die Menge derselben ist unbedeutend, aber es bleibt ein Teil jener Nachlaufprodukte zurück, welche am leichtesten in die Hiihe der Rektifikationskolonne gelangen.
Anderseits scheint es nicht nur unmöglich zu sein. durch das Pasteurisierungsveriahren den Vorlauf von dem fertig gestellten Alkohol in vollkommener Weise zu trennen, weil das Plateau. auf welchem er abfliesst, beständig von Alkoholdämpfen bespült wird, welche gerade diese Pro-
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Alkohol und die andere Hälfte als durch die Schlussreinigung hergestellten Alkohol abscheidet. Da die Entnahme des pasteurisierten Alkohols als Entnahme eines bedeutenden Volumens
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Reinigung erzielt.
Nachdem der Alkohol in diesem Abschnitte der Rektinkationskolonne be- züglich des Nachlaufes besser gereinigt wird, so ist klar. dass der dann aus dem Kondensator
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dieser Kolonne abfliessende Alkohol, weicher in die Schlussreinigungskolonne gelangt, gleichfalls reiner sein muss. Da diese Produkte die einzigen sind, die durch die Schlussreinigungskolonne
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diesen Produkten in die genannte Kolonne gelangt.
Man erhält auf diese Weise :
1. Am unteren Ende der Schlussreinigungskolonne einen Alkohol, welcher einen höheren Reinheitsgrad besitzt als jener, welchen man durch die alleinige Anwendung des einen oder des anderen der beiden vorstehend besprochenen Verfahren erhalten würde.
2. Sogenannten pasteurisierten Alkohol, der zwar bekanntlich einen geringeren Reinheitsgrad besitzt, als der vorgenannte, aber noch immer für die meisten Fälle noch rein genug ist, um als rektifizierter Alkohol guter Qualität gelten zu können.
Das ist die erste Variante des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens. Zur praktischen Ausführung dieser Variante dient der Apparat, welchen Fig. 1 der Zeichnungen beispielsweise darstellt.
Von einem der höheren Plateaux der Rektifikationskolonne 1 wird mittels des Rohres p1 und des Hahnes @ (welcher den Abfluss regelt) der pasteurisierte Alkohol abfliessen gelassen. Er
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eprouvette 4. Dies ist der Abfluss für den unreinsten fertiggestellten Alkohol.
Eine andere Alkoholentnahme vollzieht sich durch das Rohr h1 und den Regelungshahn 5 an der Abflussöffnung des Kondensators C der Rektifikationskolonne (z. B. in Dampfform) und der Alkohol gelangt dann in die Schlussreinigungskolonne 6, 7. Der reinste fertiggestellte Alkohol fliesst durch das Rohr 8 am unteren Ende dieser Kolonne ab, gelangt in das Schlangenrohr
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Schlussreinigungskolonne wird durch den Hahn 16 geregelt und der Abfluss des heizenden Mittels vollzieht sich bei e.
Endlich wird der Vorlauf durch das Rohr t1 in den Kondensator 18 und durch das Rohr t2 in den Kühler 17 abgeleitet und durch das Rohr 11 und den Hahn 12 in das Schlangenrohr 13 des Kühlers 3, von wo dieser möglichst konzentrierte Vorlauf durch das Rohr t4 in die Ausfluss-
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für niedergradigen Alkohol rückgeleitet wird, damit die letztere den guten Alkohol, mit welchem der Vorlauf gemischt ist, zurückhält.
Die Regelung des Abflusses des Verrufes wird mitteb der folgenden, neuen Einrichtung
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densators 18 so kommuniziert, dass das Rohr 75 automatisch der nachstehend angegebenen doppelten Bedingung genügt : Erstens muss es dem Rohre 11 die Ergänzung liefern, welche not-
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für den Fall als die durch die Kondensation im Kühler 17 gelieferte Flüssigkeit nicht genügen sollte. Zweitens muss das Rohr 15 dem Rohre 11 als Abfluss dienen, in dem Falle, w'j die Kon- densation im Kühler i, four die durch den Hahn 12 geregelte Durchflussmenge zu reichlich ist. Diese Wirkungen müssen in allen möglichen Fällen mit unbedingter Sicherheit eintreten. Einer-
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Vorstehendes gibt diu wesentliche Eigentümlichkeit der neuen Anordnung an.
Die übrigen Teile können bis zu einem den Sachverständigen leicht begreiflichen Masse variieren.
Das Ausblasrohr 16. welches für die Entleereung der kalten Gase aus dem Kühler dient. ist vorzugsweise gegenüber dem Rohre 14 und natürlich etwas höher als die Abzweigungsstelle
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dass durch das Ausblasrohr 16 auch nur die geringste Menge von Alkoholdampf verloren gehe. welcher durch das Rohr 11 vom kondensierten, aber nicht genügend abgekühlten, von 18 herrührenden Alkohol entweichen könnte, indem man den Dampf zwingt, vorher das Rohrbündel
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stelle 15, damit das Rohr 11 immer durch das Rohr 15 gespeist werden kann und damit nur der Überschuss in die Kolonne zurückfliessen kann.
Es ist klar, dass diese Art zu regeln auf alle jene
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Apparate vollkommen angewendet werden kann, welche einen Kondensator und einen Kühler umfassen, von welchen man vom Kondensate Flüssigkeit in beliebig veränderlichem Masse ent- nehmen muss, wobei man immer mit de@ zuletzt im Kühler kondensierten Flüssigkeit beginnt.
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Die vorstehend beschriebene erste Ausführungsform des Verfahrens wird wahrscheinlich gewöhnlich angewendet werden, weil sie den Vorteil besitzt, sehr einfach zu sein und die Anbringung keines wichtigen weiteren Bestandteiles an den schon mit der Schlussreinigungskolonne versehenen Apparaten verlangt.
Es ist aber zu bemerken, dass trotz der Wichtigkeit des Ausscheidens des pasteurisierten Alkohols die Reinigung, welche daraus hervorgeht (was die besonderen Unreinigkeiten betrifft, welche man aus dem Alkohol mittels der Schlussreinigungskolonen zu entfernen sucht), dadurch sehr beeinträchtigt wird, dass diese Entnahme auch vom gesamten Rücklaufe aus der Rektifikationskolonl1e stattfindet, anstatt sich nur auf das Alkoholvolumen zu beschränken, welches endgiltig aus dieser genannten Kolonne gewonnen wird, um hierauf den fertiggestellten Alkohol zu bilden.
Zwecks Erlangung eines grossen Nutzeffektes wird dieses Verfahren vorteilhaft mittels der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform des Apparates ausgeführt, bei welchem eine besondere Kolonne zwischen der Abflussstelle des Alkohols, am oberen Ende der Rektifikationskolonne, der Austrittsstelle aus dem Kondensator oder aus einem seiner oberen Plateaux und
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Diese Zwischenkolonne hat den Zweck, die Unreinigkeiten zurückzuhalten, die sich als Nachlauf im hochgradigen Alkohol finden, wenn derselbe in der Schlussreinigungskolonne einer neuerlichen Destillation unterzogen wird und zu gestatten, dass in den letzteren eine Mischung von hochgradigem Alkohol und den Unreinigkeiten, welche sich in Beziehung auf den hochgradigen Alkohol als Vorlauf vorfinden, während seiner neuerlichen Destillation eingeführt werden kann.
Wie man sieht, wirkt die Reinigungsarbeit bei dieser zweiten Ausführungsform wohl nur auf den für die Ausflusseprouvetten bestimmten Alkohol, so dass dieser in zwei Teile geteilt wird, u. zw. einen, welcher im unteren Teile der Kolonne 20 abfliesst und den Nachlauf mitnimmt, der noch im Alkohol nach seinem Austritte aus dem Kondensator der Rektifikationskolonne 1 enthalten ist und einen anderen Teil, welcher vom Kondensator der Kolonne 20 ausgeht und den Vorlauf mitnimmt, welchen dann die Schlussreinigungskolonne 6,7 fortschafft, aber gar keiuoi Nachlauf mehr enthält, welchen die genannte Kolonne auszuscheiden nicht imstande ist.
Das erzielte Resultat ist hier gewiss viel grösser als bei der erst beschriebenen Aus- fuhrungsform.
Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform kommt der nicht kondensierte, vom Kondensator der Rektifikationskolonne 1 ausgehende Alkohol in den unteren Teil der Zwischen-
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befindet. Die Regelung geschieht mit Hilfe des Hahues J.
Die Alkoholdämpfe befreien sich nach und nach, infolge der methodischen Waschung. welcher sie auf den Plateaux der Kolonne < ? unterworfen werden, vom Nachlauf, um dessen Entfernung es sich handelt. Dies geschieht in der Weise, dass, wenn die Anzahl der Plateaux genügend
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Der kondensierte Alkohol, welcher beim methodischen Waschen des Dampfes Verwendung fand und bis in den unteren Teil der Kolonne zurückfällt, fliesst frei durch das Rohr 2 und
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zu gelangen. Er bildet den unreinsten fertiggestellten Alkohol.
Die Wirkungsweise der Schlussreinigungskolonne 6, 7 ist dieselbe, wie die des in 'ig. 1 dargestellten Apparates.
Der Kondensator ("der Kolonne 20 erhält, wie dies in Fig. 2 dargestellt ist, vorzugsweise eine Wasserspeisung, welche von jener des Kondensator der Rektifikationskolonne 1 getrennt ist, damit die Regelung des Apparates mittels der Regulierhähne r1 und r2 erleichtert wird.
Weiters ist es im allgemeinen immer vorteilhaft, die die Wasserspeisung des Kondensators der Kolonne 1 der Fig. 1 und der Kondensatoren der Kolonnen 1 und 20 der Fig. 2 und 3 durch automatische Regulatoren zu regeln, welche einem beliebigen System angehören können. vorausgesetzt, dass es sicher wirkt. Diese Regulatoren haben die Aufgabe, den Druck konstant zu erhalten. Da die Wirkungsweise solcher Regulatoren bereits bekannt ist. wäre es überflüssig, sie hier zu beschreiben und auf der Zeichnung darzustellen.
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Man sieht tatsächlich, dass der auf den unteren Teil der Kolonne 2lJ ge8unkene Alkohol zuerst eine Destillationskolonne 22 passiert, anstatt zunächst den Kühler. 3 und hierauf die Ausnusseprouvette 4 zu passieren, wie dies bei dem in Fig. 2 dargestellten Apparate der Fall ist.
Die Destillationskolon' 2 wird'n regelmässiger Weise durch den Hahn 23 geheizt und die Ausströmung des entsprechenden Fluten wird an der Stelle C'bewirkt. Diese Kolonne gestattet einen mehr oder weniger grossen Teil des im wenigst reinen Teil enthaltenen Alkohols beliebig wieder zu destillieren, so dass der Rücklauf der Waschflüssigkeit auf den Plateaux der Kolonne 20 und folglich die Wirksamkeit dieser Plateaux erhöht wird und einen Teil dieses guten Alkohols in den für die Schlussreinigungskolonne bestimmten Teil zurückfliessen kann, um den Ertrag an reinstem Alkohol um diese Menge zu erhöhen.
Es ist klar, dass die nachlaufartigen Verunreinigungen sich in dem am wenigsten reinen Teil des Alkohols um so mehr konzentrieren werden, je mehr das Volumen des letzteren vermindert wird. Man könnte daher die Destillation in der Kolonne 22 bis zu dem Punkte treiben,
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vorhanden ist, anstatt ihn in die Eprouvette 4 durch das Schlangenrohr ; j' und das Rohr p'* ;, zu leiten, wie dies in Fig. 3 angedeutet ist. In diesem Falle gäbe es nur mehr eine Gattung wohlschmeckenden fertiggestellten Alkohols, welcher die höchste überhaupt erreichbare Reinheit besässe.
Im übrigen ist Fig. 3 identisch mit Fig. 2.
Wenn dieses Verfahren auf die direkte Destillation und Rektifikation angewendet wird. können die Schlussreinigungskolonne 6,7 (Fig. I, 2 und 3) und die Kolonne 22 (Fig. 3) mittels
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hitzt werden. Das Kondensat des rohen Phlegmas von niederem Grade, das durch diese Beheizungsweise entsteht. wird vorzugsweise auf das die Reinigungskolonne für mindergrädigen Alkohct versorgende Plateau geleitet, welche Kolonne gewöhnlich vor der Rektifikatioinskolonne an-
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ist) auch auf ein Plateau des unteren Teiles der Rektifikatioinskolonne, wo sich Alkohol von nahezu gleicher Gradhältigkeit befindet.
Im ersten Falle geschieht die Beheizung der Kolonnen 6, 7 und 22 immer kostenlos. Im zweiten Falle ist es auch der Fall, wenn die destillierten alkoholhältigen Flüssigkeiten von
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PATENT-ANSPRÜCHE : t. Verfahren zur Rektifikation von Spiritus, dadurch gekennzeichnet, dass der hochgrädige Spiritus, der aus dem oberen Teil der Rektifikationskolonne oder aus dem Kondensator dieser
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