DE3323120C3 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft das Desodorieren und/oder Entsäuern von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen. Hierzu sieht die Erfindung ein neues Verfahren vor.

Im einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern von hochsiedenden Flüssigkeiten nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld, wobei wenigstens zwei hintereinander arbeitende und untereinander in Dampf- und Flüssigkeitsleitung stehende Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen eingesetzt wer­ den, von denen die in Richtung der herabfließenden Flüssigkeit stromabwärts gelegene Schlußzone kleinere hydraulische Rieselkanal-Durchmesser oder deren Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen aufweist, als die stromaufwärts gelegene Anfangszone, die erwärmte Anfangszone, die erwärmte Flüssigkeit als Dünn­ schicht einer Schichtdicke kleiner 1 mm an der Wand vertikal angeordneter, diese Rieselkanäle bildender Flächen herabfließt, von denen wenigstens ein Teil auf einer höheren Temperatur als die herabfließende Flüssigkeit gehalten wird, und ausschließlich im Sumpf der Schlußzone Wasserdampf zugeführt und im Gegen­ strom durch diese Rieselkanäle geführt wird.

Ein Verfahren dieser Art ist mit der deutschen Patentanmeldung P 32 27 669.9 vorgeschlagen worden. Als hochsiedende Flüssigkeiten kommen Speiseöle, Fet­ te und Ester in Betracht, die ausreichend stabil sind, daß sie mit einer Temperatur zwischen 220 und 280°C auf den Kopf der Anfangszone aufgebbar sind. Ein Ziel jenes älteren Vorschlages ist es, den Treibdampfbedarf möglichst weitgehend zu reduzieren, und bei der praktischen Erprobung konnte ein Treibdampfbedarf von 3 bis 5 kg Dampf pro Tonne Rohöl erreicht werden.

Unter diesen Bedingungen kann die Desodorierung und/oder Entsäuerung von Cacaobutter nicht durchge­ führt werden, weil Umesterungen und andere deutliche Änderungen der Glyceridstruktur auftreten würden.

Die aus der Cacaobohne gewonnene Cacaobutter weist ein an die menschliche Körpertemperatur hervorra­ gend angepaßtes Kristallisations- und Schmelzverhalten auf, was ursächlich auf eine ganz spezielle Triglycerid­ struktur der dieses Fett aufbauenden Fettsäurereste zurückgeht, sofern die Cacaobutter im Laufe ihrer Aufar­ beitung nicht thermisch und/oder oxydativ überbeansprucht worden ist.

Cacaobutter wird in großem Umfang zur Herstellung von Schokolade, als Salbengrundlage und zur Herstel­ lung von Suppositorien benötigt. Der aus der Cacaobutter zur Verfügung stehende Rohstoff ist knapp und teuer. Durch kombinierte spezielle Umesterungs- und Kristallisationsverfahren ist es gelungen, auch aus anderen Rohölen und Fetten, wie zum Beispiel aus Sal- oder Palmöl oder aus Talg, Cacaobutter-Ersatzstoffe bereitzustel­ len, die ein vergleichbares Kristallisations- und Schmelzverhalten wie die aus der Cacaobohne gewonnene Cacaobutter aufweisen. Im Rahmen dieser Unterlagen werden unter "Cacaobutter-Ersatzstoffe" solche Fette verstanden, die im Bereich zwischen 30 und 42°C schmelzen; in erster Linie ist hier an eßbare Fette gedacht, insbesondere an zur Herstellung von Schokolade geeignete Fette. Auch wenn nachstehend nur kurz von "Cacaobutter" die Rede ist, sollen mit dieser Bezeichnung neben der eigentlichen, aus der Cacaobohne gewon­ nenen Cacaobutter auch diese weiteren Fette eingeschlossen sein, wie sie vorstehend als "Cacaobutter-Ersatz­ stoffe" definiert sind.

Auch das aus der DE-OS 29 14 101 vorbekannte, einstufige, in einer einzigen Gegenstrom-Fallfilm-Treib­ dampfdestillations-Zone arbeitende Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern von hochsiedenden Ver­ bindungen, insbesondere von Speiseölen, ist zur Reinigung von Cacaobutter nicht geeignet, weil nach dem einzigen Ausführungsbeispiel das Rohöl mit einer Temperatur von 250°C auf den Verteilerboden im Kolonnen­ kopf aufgegeben wird.

Alle als Cacaobutter geeigneten Rohfette haben meist einen mehr oder weniger großen Gehalt an freien Fettsäuren und anderen leichtflüchtigen, den Geruch und Geschmack ungünstig beeinflussenden Komponenten, der vor der Verwendung als Schokoladenfett durch spezielle Raffinationsverfahren entfernt werden muß. Bei den bisher üblichen chemischen Raffinationsverfahren bedingt diese Entfernung einerseits unverhältnismäßig große Fettverluste durch die Überführung der freien Säuren mittels Alkalien, in die einfach abzutrennenden Alkaliseifen, und andererseits so hohe Abwasserbelastungen, wie sie nach den heutigen gesetzlichen Regelungen nicht mehr zulässig sind. Grundsätzlich wäre auch bei Cacaobutter die rein destillative Entfernung der genann­ ten Begleitstoffe ohne ihre vorherige chemische Umwandlung unter den bei anderen Speiseölen und Fetten gebräuchlichen Bedingungen der physikalischen Raffination nach dem Verfahren der Trägerdampfdestillation bei Drücken zwischen 2,6 und 13 mbar im Temperaturbereich zwischen 220 und 270°C möglich, was aber unter diesen Bedingungen eine merkliche Änderung der Glyceridstruktur hervorrufen und wegen der bereits erwähn­ ten Änderung des Kristallisations- und Schmelzverhaltens die Qualität des Produktes beeinträchtigen würde. Es besteht deshalb weiterhin Bedarf nach einem schonenden Verfahren zur physikalischen bzw. destillativen Desodorierung und/oder Entsäuerung von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen, welches Verfahren die Glyceridstruktur der Ausgangsmaterialien nicht nennenswert verändert.

Davon ausgehend besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, das mit der deutschen Patentanmel­ dung P 32 27 669.9 vorgeschlagene Verfahren weiterzubilden und an die Desodorierung und/oder Entsäuerung von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen anzupassen.

Mit der Bezugnahme auf jene ältere deutsche Patentanmeldung P 32 27 669.9 vom 23. Juli 1982 soll deren Inhalt - soweit hilfreich und erforderlich - auch zum Bestandteil der vorliegenden Unterlagen gemacht werden.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren mit den in Anspruch 1 angegebenen Maßnah­ men. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Im einzelnen besteht die erfindungsgemäße Weiterbildung des genannten Verfahrens darin, daß zum Desodorieren und/oder Entsäuern von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen die nachstehenden Bedin­ gungen eingehalten werden:

• (a) die Flüssigkeit wird - gegebenenfalls nach vorheriger Entgasung, Entwässerung und Entschleimung - mit einer Temperatur zwischen 150 und 200°C auf den Kopf der Anfangszone gegeben;
• (b) im Sumpf der Schlußzone liegt die Temperatur des entsäuerten und/oder desodorierten Produktes max. 10°K über der Zulauftemperatur in der Anfangszone, wozu die Eintrittstemperaturen des im Gegenstrom bzw. im Kreuz/Gegenstrom zum herabfließenden Flüssigkeitsfilm geführten Heizmittels die Filmablauf­ temperatur in keinem Falle um mehr als 10°K übersteigt, und unter 205°C gehalten wird;
• (c) der Arbeitsdruck wird im Kopf der Anfangszone unter 2,0 mbar und im Sumpf der Schlußzone maximal 1,6 mbar über demjenigen der Anfangszone gehalten;
• (d) in den Flüssigkeitssammlern der hintereinander arbeitenden Zonen wird die Bildung eines nennenswerten Flüssigkeitsstandes vermieden; und
• (e) die Trägerdampfmenge beträgt 2 bis 10 kg Dampf pro 100 kg aufgegebener Flüssigkeit.

Die zwei- oder mehrstufige Aufarbeitung beruht auf der überraschenden Beobachtung, daß die Entsäuerung und/oder Desodorierung von Cacaobutter nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treib­ dampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld nicht linear erfolgt. Zumeist weist die zu entsäuernde Cacaobutter einen Anteil an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern in der Größenordnung von etwa 5 Gew.-% auf. Zur Verringerung des Anteils der zu entfernenden, gegenüber der Cacaobutter wesentlich leichter flüchtigen Komponenten bis auf etwa 10% ihres Ursprungsgehaltes sind maximal nur zwei theoretische Trennstufen erforderlich, die sich unter den genannten Arbeitsbedingungen bereits mit 2 bis 6 m Austauschlänge in Strömungskanälen mit einem hydraulischen Durchmesser von 120 bis 150 mm Durchmesser erreichen lassen. Vorzugsweise kommt man in dieser Anfangszone bereits mit einer Austauschlänge von etwa 3 bis 5 m aus.

Zur Abtrennung der verbleibenden restlichen Verunreinigungen bis auf einen Restsäuregehalt kleiner 0,1 Gew.-%, vorzugsweise kleiner 0,05 Gew.-%, werden in der nachgeschalteten Schlußzone sechs bis acht theoreti­ sche Trennstufen benötigt, die sich unter den genannten Bedingungen sehr gut mit Strömungskanälen eines hydraulischen Durchmessers kleiner 120 mm und vorzugsweise 80 mm bei einer Austauschlänge von 4 bis 10 m, vorzugsweise bis etwa 8 m verwirklichen lassen. Vorzugsweise ist die Schlußzone in zwei Teilzonen unterteilt, von denen die an die Anfangszone anschließende erste Teilzone der Schlußzone Rieselkanal-Durchmesser von 80 bis 120 mm und die zweite Teilzone Rieselkanal-Durchmesser kleiner 80 mm bis vorzugsweise etwa 50 mm aufweist. Die Neuverteilung des Öles auf die Rieselkanäle der Schlußzone, erhöht die Wirksamkeit der dort stattfindenden Restentsäuerung noch weiter.

Obwohl sich eine notwendigerweise zweistufige, gegebenenfalls sogar dreistufige Behandlungsweise auf den ersten Blick nicht zur Desodorierung und/oder Entsäuerung empfindlicher Substanzen wie Cacaobutter anbie­ tet, ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung erkannt worden, daß unter ganz bestimmten Arbeitsbedingungen des Druckes, der Temperatur und der Verweilzeit jenes ältere Verfahren nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld und in we­ nigstens zwei hintereinander arbeitenden und untereinander in Dampf- und Flüssigkeitsteilung stehenden Ge­ genstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen auch zur schonenden Desodorierung und/oder Entsäuerung von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen geeignet ist und überraschenderweise keine Änderung der Glyceridstruktur des Ausgangsmaterials hervorruft. Zu diesen bestimmten Arbeitsbedingungen gehören insbe­ sondere die Temperatur des Rohfettes bei Aufgabe auf den Verteiler im Kopf der Anfangszone, sowie die Temperatur bei der Entnahme des Produktes aus dem Sumpf der Schlußzone, der Arbeitsdruck im Kopf der Anfangszone und im Sumpf der Schlußzone, die Verweilzeit und die Reynoldsche Zahl des Flüssigkeitsfilmes, wie das nachstehend im einzelnen ausgeführt ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere zur Entsäuerung von Cacaobutter und Cacaobutter-Er­ satzstoffen geeignet. Gleichzeitig mit der Entsäuerung findet dann auch die Desodorierung statt. Andererseits kann das erfindungsgemäße Verfahren auch ausschließlich zur Desodorierung eingesetzt werden, etwa wenn schon auf anderem Wege, etwa chemisch, eine Entsäuerung durchgeführt worden ist. Sofern lediglich eine Desodorierung beabsichtigt ist, erlaubt eine gegebene Anlage bei im wesentlichen festgehaltenen Verfahrenspa­ rametern einen größeren Durchsatz. Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend insbesondere mit Bezugnahme auf die Entsäuerung (automatisch verbunden mit einer Desodorierung) erläutert. Die gezielten Abwandlungen zur alleinigen Desodorierung können von Fachleuten leicht vorgenommen werden und zielen insbesondere auf einen höheren Durchsatz, geringfügig höhere Schichtdicke des Flüssigkeitsfilms und gegebe­ nenfalls höhere Reynoldsche Zahlen der Flüssigkeit.

Die zu behandelnde Cacaobutter wird in einem ersten vorgeschalteten Wärmetauscher - der vorzugsweise die Wärme des im Gegenstrom geführten, heißen Fertigöls ausnutzt - auf eine Temperatur von etwa 140 bis 180°C erwärmt und daraufhin im Hochtemperatur-Wärmetauscher auf die Arbeitstemperatur von 150 bis 200°C gebracht und mit dieser Temperatur in die Anfangszone eingeführt. Vorzugsweise wird das Rohfett mit einer Temperatur von 160 bis 190°C, besonders bevorzugt mit einer Temperatur zwischen 180 und 190°C auf den Verteiler in der Anfangszone aufgegeben.

Im Laufe des gesamten Verfahrens soll die Temperatur einzelner Teilchen des Flüssigkeitsfilms 200°C nicht überschreiten. Entsprechend vorsichtig ist die Temperatur des im Gegenstrom oder Kreuz/Gegenstrom geführ­ ten Heizmittels zu steuern. Die Temperatur des Heizmittels, beispielsweise HT-Öl, darf maximal 10°K über der Filmablauftemperatur liegen und soll vorzugsweise weniger als 5°K über dieser Filmablauftemperatur liegen. In jedem Falle darf die Eintrittstemperatur des Heizmittels 205°C und vorzugsweise 195°C nicht übersteigen.

Im wesentlichen muß das Heizmittel die Wärmeverluste des Flüssigkeitsfilms wegen Verdampfung von Fettsäuren und anderen Leichtsiedern ausgleichen und zur ständigen Erneuerung der Flüssigkeitsfilm-Oberflä­ che beitragen. In der Anfangszone kann - weil hier die Hauptaustreibsarbeit geleistet wird - die Temperatur der Wände der Rieselkanäle um maximal 10°K, vorzugsweise um etwa 2 bis 4°K über der Filmablauftemperatur gehalten werden. In der Schlußzone soll die Rieselkanalwand-Temperatur im wesentlichen der Filmablauftem­ peratur entsprechen.

Im Sumpf der Schlußzone liegt die Temperatur des entsäuerten und/oder desodorierten Produktes maximal 10°K und vorzugsweise höchstens 5°K über der Zulauftemperatur in der Anfangszone.

Wegen der vergleichsweise niedrigen Arbeitstemperaturen von 150 bis 200°C für einen so hoch siedenden Stoff wie Cacaobutter sind zur wirksamen Entsäuerung ein besonders niedriger Arbeitsdruck und eine ver­ gleichsweise große Menge Trägerdampf erforderlich. Der Arbeitsdruck im Kopf der Anfangszone wird unter 2,0 mbar und vorzugsweise unter 1,8 mbar gehalten, und liegt im Sumpf der Schlußzone maximal 1,6 mbar und vorzugsweise weniger als 1,2 mbar über diesem Arbeitsdruck in der Anfangszone. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet somit nicht nur bei einem sehr niedrigen Arbeitsdruck, sondern auch mit einem äußerst geringen Druckverlust. Zur Reduzierung des Druckverlustes tragen bei der Verwendung von Rieselkanälen mit vergleichsweise großem Rieselkanal-Durchmesser, die Vermeidung nennenswerter Flüssigkeitsstände in den Flüssigkeitssammlern der Behandlungszonen, und - soweit erforderlich - eine Vorreinigung des zu entsäuern­ den Rohfettes, die bei besonders hohen Anteilen an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern durch eine Flashbehandlung ergänzt werden kann, wie das nachstehend noch im einzelnen ausgeführt wird.

Der Trägerdampf wird in einer Menge von 2 bis 10, vorzugsweise in einer Menge von 3 bis 8 kg Dampf pro 100 kg aufgegebener Flüssigkeit zugeführt. Vorzugsweise wird sogenannter Edeldampf verwendet, der aus vorher destilliertem und entgastem Wasser erzeugt worden ist. Der Trägerdampf wird ausschließlich in den Sumpf der Schlußzone - bei einer zweizonigen Schlußzone in dem Sumpf der zweiten (letzten) Teilzone - eingebracht. Vorzugsweise wird der Trägerdampf vor dem Einbringen in den Sumpf der Schlußzone auf die dort herrschende Temperatur gebracht, was die Einstellung des Arbeitsdruckes erleichtert.

Bei den niedrigen Behandlungstemperaturen unter 200°C ist die Viskosität der Cacaobutter vergleichsweise hoch; im bevorzugten Temperaturbereich zwischen 160 und 190°C beträgt, deren Viskosität etwa 0,004 bis 0,0013 Pa · s, woraus eine Fallgeschwindigkeit des Flüssigkeitsfilms im Bereich von etwa 0,25 bis 0,6 m/sec resultiert. Zur Gewährleistung von wenigstens 8 bis 10 Trennstufen sind unter den gewählten Bedingungen Rieselkanal-Längen von wenigstens 6 m erforderlich, was zu Aufenthaltszeiten einzelner Flüssigkeitsteilchen in den Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen von etwa 20 bis 30 sec führt. Andererseits ist im Rah­ men dieser Erfindung erkannt worden, daß die Gesamtverweilzeit von Flüssigkeitsteilchen im Hochtempera­ turbereich mit Temperaturen zwischen 150 und 200°C etwa 40 sec nicht übersteigen soll, um eine Veränderung der speziellen Triglyceridstruktur zu vermeiden. Aus diesem Grund darf keinesfalls ein Verweilzeitbehälter vorgesehen werden, wie er nach dem Stand der Technik zum Bleichen des Produktes üblich ist, und eine auch nur temporäre Ansammlung nennenswerter Flüssigkeitsmengen in den Sümpfen der Behandlungszonen muß ver­ mieden werden. Zu diesem Zweck sind die unteren Flüssigkeitssammler der Filmstufen derart angeordnet und ausgebildet, daß sich bei kontinuierlicher Flüssigkeitsbeaufschlagung der Fallfilmrohre einer Filmstufe der Flüssigkeitsstand der aus ihnen in den unteren Sammler ablaufenden Flüssigkeit erst in dem an seinem tiefsten Punkt mit Gefälle nach unten angeschlossen und sodann auch stets mit Gefälle zum Flüssigkeitsverteiler der nachfolgenden Filmstufe bzw. zur Pumpenvorlage der letzten Stufe verlegten Rohrleitung einstellt, so daß der hier verbleibende Flüssigkeitsinhalt letzten Endes nur durch die Flüssigkeitsbenetzung der vorhandenen Wände bedingt ist.

Der zulässige Druckverlust in der Schlußzone bestimmt dort die Gesamt-Umfangslänge der Rieselkanäle. In der weiter stromaufwärts gelegenen Anfangszone muß die Gesamt-Umfangslänge der Rieselkanäle wenigstens gleich groß sein, wird jedoch vorzugsweise von Zone zu Zone größer bemessen, so daß die zur Flüssigkeitsauf­ gabe benachbarte Zone die größte Gesamt-Umfangslänge aufweist. Die Obergrenze der Gesamt-Umfangslänge in dieser Zone wird dahingehend gewählt, daß dort die Reynolds-Zahl der Flüssigkeit nicht unter 50, vorzugswei­ se nicht unter 100 liegt.

Erfindungsgemäß ergeben sich besonders günstige Strömungs- und Austauschverhältnisse für einerseits den Flüssigkeitsfilm und andererseits die Dämpfeströmung dann, wenn der Flüssigkeitsdurchsatz durch jede Zone praktisch gleich ist und im Falle der Entsäuerung pro Stunde 0,4 bis 1,6 m³ und vorzugsweise 0,7 bis 0,9 m³ Flüssigkeit pro m Gesamt-Umfangslänge der Rieselkanäle ausmacht. Für den Fall, daß nach dem erfindungsge­ mäßen Verfahren lediglich eine Desodorierung durchgeführt werden soll - beispielsweise, weil die Flüssigkeit schon auf chemischem Wege entsäuert worden ist - können höhere Werte vorgesehen werden; in diesem Falle kann der Flüssigkeitsdurchsatz 0,8 bis 2,4 m³/m · h und vorzugsweise 1,4 bis 1,8 m³/m · h ausmachen.

Ausgehend von diesen Belastungswerten der Rieselkanalwände und unter Berücksichtigung obiger Ausfüh­ rungen zur Gesamt-Umfangslänge wird die Schichtdicke des Flüssigkeitsfilmes vorzugsweise zwischen 0,35 und 0,55 mm gehalten. In der Schlußzone kann die Schichtdicke des Flüssigkeitsfilms geringfügig höher sein.

Die Reynoldsche Zahl des Flüssigkeitsfilms wird oberhalb 50, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 und 180 gehalten. Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung werden in der Anfangszone, in der Schlußzone und gegebenenfalls auch in den Teilzonen der Schlußzone solche Fließbedingungen vorgesehen, daß der herabrie­ selnde Flüssigkeitsfilm von Zone zu Zone größere Reynoldsche Zahlen aufweist. Diesen Reynolds-Zahlen der Flüssigkeit stehen Reynolds-Zahlen der Dämpfeströmung von wenigstens 700 gegenüber. Die Dämpfeströmung kann Reynolds-Zahlen bis etwa 5000 annehmen. Im Gegensatz zu den Verhältnissen beim Flüssigkeitsfilm weisen die Dämpfe in einer nachfolgenden Behandlungszone kleinere Reynolds-Zahlen auf, als in der vorausge­ gangenen Zone.

Die zu entsäuernde Cacaobutter weist je nach Herkunft, Alter, Lagerbedingungen u. dgl. einen größeren oder kleineren Gehalt an freien Fettsäuren im Bereich von etwa 1 bis etwa 5% auf. Daneben enthalten solche Rohfette etwa 0,05 bis 0,3 Gew.-% Wasser und 0,01 bis 0,1 Gew.-% andere leichter siedende, destillativ abtrennbare Komponenten. Bevor derartige Rohfette auf die Behandlungstemperatur aufgeheizt und dem erfindungsgemäßen Verfahren zugeführt werden, erfolgt vorzugsweise in einer vorgeschalteten Behandlungs­ stufe eine Entschleimung und Entgasung, und teilweise Entwässerung.

Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung erfolgt die Entgasung bei relativ niedrigen Temperaturen zwischen 40 und 100°C, vorzugsweise zwischen 60 und 80°C, sowie unter einem Arbeitsdruck von etwa 100 bis 280 mbar, vorzugsweise zwischen 120 und 200 mbar. Unter diesen Bedingungen wird das Rohfett ausreichend entgast, jedoch nicht restlos getrocknet. Vielmehr verbleibt im Rohöl ein Restanteil an gelöstem Wasser in der Größenordnung von 0,05 bis 0,2 Gew.-%, der erst unter den Arbeitsbedingungen in der anschließenden Anfangs­ zone der Gegenstrom-Fallfilm-Trägerdampfdestillations-Zonen unter dem dort vorgesehenen Arbeitsdruck kleiner 2,0 mbar, bei einer Temperatur des Flüssigkeitsfilmes von 150 bis 200°C, vorzugsweise von 160 bis 190°C, freigesetzt wird. Der unter diesen Bedingungen aus dem Flüssigkeitsfilm freigesetzte Wasserdampf wirkt zusätzlich als Trägerdampf, fördert die Oberflächenerneuerung des Flüssigkeitsfilms in der Anfangszone und erhöht dort auch die Reynolds-Zahl der Flüssigkeit. Sofern daher das Rohfett entgast, jedoch mit einem Wassergehalt von etwa 0,05 bis 0,2 Gew.-% in die Anfangszone eingeführt wird, verbessert dies dort den Stoffaustausch gegenüber einem herabfließenden Film aus wasserfreier Flüssigkeit merklich. Die in der Entga­ sungsstufe freigesetzten Dämpfe werden vorzugsweise ebenfalls am ersten Teil des Vakuumaggregates mit den entsprechenden Kompressionsstufen vorbei, einem Einspritz-Kondensator entsprechenden Druckes zugeführt und dort mittels üblichem Kühlwasser niedergeschlagen, um eine zusätzliche Belastung des Kompressions-Tei­ les zu vermeiden.

Unter bestimmten Voraussetzungen, etwa bei der Aufarbeitung schlecht gelagerter Cacaobutter oder bei der Aufarbeitung von bestimmten Cacaobutter-Ersatzstoffen, kann deren Gehalt an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern so hohe Werte annehmen, beispielsweise bis etwa 10 Gew.-% und mehr, daß die Gemische bei den vorgesehenen Arbeitsbedingungen - Temperatur bis 200°C, Arbeitsdruck unter 2,0 mbar - bereits ohne Zugabe von Träger- bzw. Strippdampf sieden.

Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung wird von dieser Beobachtung Gebrauch gemacht und vor der Einführung des Rohfettes in die Anfangszone eine Flashbehandlung durchgeführt. Hierzu kann ein Flashbe­ hälter vorgesehen werden, in den das auf Arbeitstemperatur gebrachte Rohfett eingeführt wird. Im Flashbehäl­ ter herrscht praktisch der gleiche Arbeitsdruck wie in der Anfangszone (unter 20 mbar), wozu der Flashbehälter zweckmäßigerweise über Kopf an den, das Vakuum erzeugende Aggregat vorgeschalteten Einspritzkondensa­ tor angeschlossen ist. Vorteilhafterweise ist der Flashbehälter oberhalb des Verteilers im Kopf der Anfangszone angeordnet, so daß das geflashte Rohfett - ohne Benutzung einer Pumpe - lediglich unter der Wirkung seines Gewichtes aus dem Sumpf des Flashbehälters auf diesen Verteiler gelangt. Mittels einer solchen - ohne die Zuführung von Strippdampf erfolgenden - Flashung kann der Anteil an freier Fettsäure und anderen Leichtsie­ dern im Rohfett auf etwa 2 bis 4 Gew.-% abgesenkt werden. Ersichtlich führt eine solche Flashung zur Verringerung des Stripp- bzw. Trägerdampfbedarfs und damit auch zu einer Energieeinsparung im Vakuum erzeugenden Aggregat.

Eine solche Flashung kann zusätzlich zur vorausgegangenen Entschleimung, Entgasung und teilweisen Ent­ wässerung vorgesehen werden.

Die Qualität des Fertigöls kann durch eine an sich bekannte Zugabe von Komplexbildnern in den Sumpf der Schlußzone oder in das abgezogene und bereits weiter abgekühlte Produkt weiter verbessert werden. Derartige Komplexbildner dienen vor allem dazu, in geringer Menge stets vorhandene und oxydationsfördernd wirkende Metallionen zu komplexieren. Zu diesem Zweck hat sich beispielsweise die Zugabe von Zitronensäure in einer Menge von 5 g/Tonne Produkt in den Sumpf der Schlußzone gut bewährt. Zu anderen, geeigneten Komplexbild­ nern gehören Weinsäure, Phosphorsäure, Ascorbinsäure, Milchsäure u. dgl. Soweit derartige Komplexbildner bei der Sumpftemperatur bereits geschädigt werden, erfolgt deren Zugabe zweckmäßigerweise nach Kühlung des Produktes auf Temperaturen unter ca. 100°C im Wärmetausch gegen die frisch herangeführte, rohe und zu entsäuernde Cacaobutter.

Nach einem wesentlichen Gesichtspunkt erfolgt die Treibdampfzugabe lediglich im Sumpf der Schlußzone - bei einer zweizonigen Schlußzone ausschließlich im Sumpf der zweiten (letzten) Teilzone -. Damit herrschen dort zum Austreiben des noch vorhandenen restlichen Gehaltes an freien Fettsäuren optimale Bedingungen. Ferner können dadurch im Sumpf dieser Schlußzone die zum Stoffaustausch erforderlichen Temperaturen auf dem niedrigst-möglichen Wert gehalten werden. Schließlich gewährleistet diese Maßnahme über sämtliche Zonen ein echtes Gegenstromprinzip mit höchstmöglicher Anreicherung der Fettsäuren im Dampf, so daß der am Kolonnenkopf austretende Dampf, bezogen auf wasserfreie Substanzen, zu mehr als 95% aus freien Fettsäu­ ren und zu weniger als 3% aus den Triglyceriden der behandelten Cacaobutter besteht.

Nachstehend wird eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand bevorzugter Ausführungsformen mit Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert; die letzteren zeigen:

Fig. 1 ein Fließschema mit zwei Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 1a ein Fließschema analog zu Fig. 1, jedoch mit zusätzlich eingefügtem Flashbehälter,

Fig. 2 ein Fließschema mit drei Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 3 eine mit Kerzen ausgerüstete Fallfilmkolonne, innerhalb der die Anfangszone des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführt werden kann,

Fig. 4 die Fallfilmkolonne nach Fig. 3 in einer Querschnittsdarstellung,

Fig. 5 eine echte Rieselkolonne geringen Druckverlustes, innerhalb der die Schlußzone des erfindungsgemä­ ßen Verfahrens durchgeführt werden kann, und

Fig. 6 schematisch einen Kolonnenschuß, in den drei verschiedene Fallfilmkolonnen zur Realisierung der Anfangszone und der ersten und zweiten Teilzone der Schlußzone integriert sind.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, besteht die Gesamtanlage zur Desodorierung und/oder Entsäuerung in den Hauptteilen - neben den hier nicht im einzelnen erwähnten, üblichen Bestandteilen solcher Anlagen wie Rohrleitungen, Pumpen, Armaturen, Reglern u. dgl. - hauptsächlich aus der Entgasungsstufe 4, den Wärmetau­ schern 27, 9 und 28, einer ersten Fallfilmkolonne 10, der letzten Fallfilmkolonne 22, deren Kopf über die Rohrleitung 17 in Flüssigkeitsleitung und über die Rohrleitung 23 in Dampfleitung mit dem Sumpf der Fallfilm­ kolonne 10 steht, der Trägerdampfzuführung 24, der Dämpfe-Ableitung mit dem Einspritzkondensator 12 und mit Kühler 14 in dessen Zirkulationsleitung und dem Vakuum erzeugenden Aggregat 16, 16 a.

Im einzelnen wird - wie aus Fig. 1 ersichtlich - das Rohfett aus einem Lagertank mit einer Temperatur von 60°C entnommen, und mittels der Pumpe 2 über die Leitung 3 dem Kopf der Entgasungsstufe 4 zugeführt. Die Entgasungsstufe 4 wird beispielsweise bei einem Arbeitsdruck von 200 mbar betrieben. Mittels des Flüssigkeits­ standreglers im Sumpf der Entgasungsstufe 4 wird gewährleistet, daß auf der Saugseite der über die Leitung 5 nachgeschalteten Förderpumpe 6 stets eine entsprechend hohe Flüssigkeitssäule steht, mit der in der Pumpe 6 stets ein geringer Überdruck gewährleistet werden kann. Damit kann - auch bei Verwendung der kostengünsti­ geren mit Stopfbüchsen ausgestatteten Pumpen für die Förderpumpe 6 - verhindert werden, daß erneut Luftsauerstoff in die bereits entgaste Flüssigkeit eintritt.

Von der Förderpumpe 6 wird das flüssige Fett über die Leitung 7 einem Wärmetauscher 27 zugeführt. Im Wärmetauscher 27 erfolgt die Aufheizung des entgasten, aber noch wasserhaltigen Fettes im Wärmetausch mit dem aus dem Sumpf der letzten Fallfilmkolonne 22 abgezogenen Produktes. Das im Wärmetauscher 27 vorge­ wärmte Fett wird über die Leitung 8 dem Hochtemperatur-Wärmetauscher 9 zugeführt, wo im Austausch gegen ein Hochtemperatur-Heizmedium die Aufheizung auf die Arbeitstemperatur erfolgt.

Wie aus Fig. 1a ersichtlich, kann zwischen Hochtemperaturwärmetauscher 9 und Fallfilmkolonne 10 ein Flashbehälter 46 eingeschaltet sein, der über Kopf über die Leitung 47 an den Sumpf des Einspritzkondensators 12 angeschlossen ist. Bei Bedarf kann - ohne daß dies in der Zeichnung angedeutet ist - der Flashbehälter 46 mit dem, dem Hochtemperatur-Wärmetauscher 9 zugeführten Heizmittel beheizt werden. Aus dem Sumpf des Flashbehälters 46 gelangt das geflashte Rohfett auf den Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne 10.

Das im Hochtemperatur-Wärmetauscher 9 auf die Arbeitstemperatur gebrachte Rohfett wird direkt - oder über den dazwischengehalteten Flashbehälter 46 - auf den im Kopf der ersten Fallfilmkolonne 10 angeordne­ ten Verteiler gegeben. Bei diesem, sowie den weiteren Verteilern sind - nicht dargestellte - Dampfdurchtritts­ röhrchen zweckmäßigerweise Abmessungen vorgesehen, um die Dämpfe möglichst Druckverlustarm (beispiels­ weise weniger als 0,008 mbar) von Zone zu Zone zu leiten. Innerhalb dieser Fallfilmkolonne 10 wird die Anfangszone der Gegenstrom-Fallfilm-Trägerdampfdestillations-Zonen realisiert. Nach einem wesentlichen Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung soll diese Anfangszone etwa zwei theoretische Trennstufen gewähr­ leisten, was sich unter den angegebenen Bedingungen gut mit einer Fallfilmkolonne 10 realisieren läßt, deren Rieselkanäle einen hydraulischen Durchmesser von 120 bis 150 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmi­ gen Rieselkanälen und eine Länge von 2 bis 6 m, vorzugsweise eine Länge von etwa 3 bis 4 m aufweisen. Gut geeignet sind beispielsweise indirekt beheizte Rohrbündelkolonnen, bei denen der Flüssigkeitsfilm an der Innenwand der Rohre herabrieselt. Bei der anhand der Fig. 1 beschriebenen Ausführungsform befindet sich innerhalb der Fallfilmkolonne 10 ein Rohrbündel mit 8 Rohren (Innendurchmesser 133 mm, Länge 3 m), an deren Innenwänden der Flüssigkeitsfilm herabfließt. In diesem Falle entspricht der Innendurchmesser direkt dem hydraulischen Durchmesser des Rieselkanals. Bekanntlich ist der "hydraulische Durchmesser" r _h eines Riesel­ kanals nach Prandtl definiert als

wobei F für die Querschnittsfläche und U für den benetzten Querschnittsumfang stehen (vgl. "Führer durch die Strömungslehre" von Ludwig Prandtl, erschienen im Verlag Friedrich Vieweg & Sohn, Braunschweig, 1942, S. 145).

Für nicht-rohrförmige Rieselkanäle läßt sich das Äquivalent des hydraulischen Rieselkanaldurchmessers nach bekannten Gleichungen ableiten, wie sie beispielsweise von Bruno Eck in "Technische Strömungslehre", er­ schienen im Springer Verlag, Berlin, 1949, S. 109, angegeben sind. Danach kann der hydraulische Durchmesser eines Strömungs- oder Rieselkanals unrunden Querschnitts aus dem Querschnittsflächen-Äquivalent im Sinne von

ermittelt werden. Hierbei bedeuten

d = hydraulischer Durchmesser des unrunden Rieselkanals;
F = Querschnittsfläche des unrunden Rieselkanals;
U = Umfang des unrunden Rieselkanals.

Innerhalb der Fallfilmkolonne 10 wird jedes einzelne Rohr des Rohrbündels von Heizmedium umspült, das aus vorgegebener Quelle über den Stutzen 36 zu und über den Stutzen 35 abgeführt wird. Im vorgesehenen Temperaturbereich kann Hochdruckdampf oder ein Hochtemperaturöl wie beispielsweise "HT-Öl" (höhere aromatische Verbindungen) als Heizmedium dienen, wobei die Anwendung des Hochtemperaturöls ein Tempe­ raturgefälle auf der Heizmittelseite erzeugt und deshalb bevorzugt wird.

Das sich im Kopf der Fallfilmkolonne 10 ansammelnde Gemisch aus verunreinigtem Trägerdampf, aus, aus dem Rohfett abgetrennten freien Fettsäuren und aus anderen Leichtsiedern wird über die Leitung 11 abgezogen und in den Einspritzkondensator 12 eingeführt. Die Pumpe 13 saugt das sich im Sumpf des Einspritzkondensa­ tors 12 ansammelnde Kondensat ab und drückt es in eine Zirkulationsleitung, die über den Kühler 14 geführt wird. Danach wird das anfallende Kondensat kontinuierlich über die Leitung 15 abgezogen, während das Kühlmittel erneut in den oberen Teil des Einspritzkondensators 12 eingespritzt wird. Vom Kopf des Einspritz­ kondensators 12 führt schließlich eine ausreichend bemessene Leitung zur Gewährleistung eines äußerst gerin­ gen Strömungsdruckverlustes zu der ersten Boosterstufe der Vakuumanlage 16, 16 a.

Das an der Innenwand der Rohrbündel in der Fallfilmkolonne 10 herabfließende Öl sammelt sich in deren Sumpf und wird über die Leitung 17 abgezogen. Wie dargestellt, ist die Leitung 17 längs ihres gesamten Weges abwärts geneigt geführt, um irgendwelche Flüssigkeitsansammlungen zu vermeiden.

Das aus dem Sumpf der Fallfilmkolonne 10 abgezogene, bereits weitgehend gereinigte Rohfett gelangt über die Leitung 17 in den Kopf der letzten Fallfilmkolonne 22 und wird über deren Verteiler auf die verschiedenen Rieselkanäle verteilt. Innerhalb der Fallfilmkolonne 22 ist die Schlußzone der Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampf­ destillations-Zonen realisiert. Aus dem Kopf der Fallfilmkolonne 22 führt eine Sammelleitung 23 in den Sumpf der Fallfilmkolonne 10, so daß zwischen beiden Fallfilmkolonnen 10 und 22 einerseits Flüssigkeitsleitung und andererseits Dampfleitung besteht. Nach einem wesentlichen Gesichtspunkt der Erfindung sind innerhalb dieser Fallfilmkolonne 22 Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser kleiner 120 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen und mit einer Länge von 6 bis 10 m ausgebildet. Vorzugsweise weisen diese Rieselkanäle einen hydraulischen Durchmesser von 50 bis 80 mm bei einer Rieselkanallänge um 8 m herum auf.

Bei der anhand der Fig. 1 beschriebenen Ausführungsform weist die Fallfilmkolonne 22 ein Rohrbündel mit 15 Rohren von 71 mm Innendurchmesser und 8 m Länge auf. Diese Rohre werden von einem Heizmedium umspült, das über den Stutzen 38 zu und über den Stutzen 37 abgeführt wird. Das Rohfett fließt an der Innenwand der Rohre herunter, wobei gleichzeitig die Abtrennung der restlichen leichtsiedenden Begleitstoffe erfolgt und gelangt schließlich in den Sumpf der Fallfilmkolonne 22. In diesen wird über die Leitung 24 der Treibdampf zugeführt, vorzugsweise sog. Edeldampf, der durch Verdampfung von vorher destilliertem und entgastem Wasser erzeugt worden ist.

Das Produkt wird schließlich aus dem Sumpf der Fallfilmkolonne 22 abgezogen und nach Passieren der Pumpenzwischenvorlage 45 mittels der Pumpe 26 durch den Wärmetauscher 27 gedrückt, wo es den wesentli­ chen Teil seiner fühlbaren Wärme an das zu behandelnde Rohfett abgibt. In das in der Pumpenzwischenvorlage 45 befindliche Produkt kann aus einem Vorrat 29 ein Stabilisator eingeführt werden. Um eine gute Lagerstabili­ tät der Cacaobutter zu gewährleisten, erfolgt schließlich eine weitere indirekte Abkühlung mittels Kühlwasser im Tauscher 27 bis auf die niedrigst mögliche Temperatur, bei der sich die Cacaobutter gerade noch pumpen läßt. Gegebenenfalls kann anschließend eine Blankfiltration unter Inertgasatmosphäre vorgesehen werden.

Wie dem Schema nach Fig. 1 entnehmbar ist, wird die Entgasungsstufe 4 vorzugsweise unter solchen Bedingungen betrieben, daß sich die daraus abgezogenen Dämpfe im Kondensator 31 bzw. in einem, den entsprechenden Druck aufweisenden Einspritzkondensator der Vakuumanlage mittels üblichem Kühlwasser einer Temperatur unter 60°C niedergeschlagen und hinsichtlich der kondensierbaren Phasen kondensieren lassen. Die Entnahme des dabei gebildeten Kondensats nach Scheidung im Phasenscheider 32 erfolgt zum einen als wäßrige Phase über die Leitung 33, die zusammen mit dem Kondensat der Vakuumanlage zur Erfüllung der heutigen Umweltauflagen in an sich bekannter Weise aufgearbeitet wird. Die sich im Scheider 32 als obere Phase absetzende, leichtere organische Phase wird über die Leitung 34 abgezogen, was wegen des geringen Mengen­ anfalls am besten nicht kontinuierlich, sondern periodisch vorgenommen wird.

Die oben anhand der Fig. 1 erläuterte Anlage kann in verschiedenen Teilbereichen abgewandelt werden. So ist es möglich - wie anhand der Schemazeichnung nach Fig. 2 dargestellt - die Schlußzone zweizonig auszubilden, und die dabei resultierenden Teilzonen in zwei verschiedenen Fallfilmkolonnen zu realisieren, nämlich die erste Teilzone der Schlußzone in der Fallfilmkolonne 44 und die zweite Teilzone in der Fallfilmkolonne 22. Die Fallfilmkolonne 22 kann von der oben in Verbindung mit Fig. 1 erläuterten Bauart sein.

Wie in Fig. 2 dargestellt führt in diesem Falle die stets geneigt verlaufende Flüssigkeitsleitung 17 vom Sumpf der Fallfilmkolonne 10 auf den Verteiler der Fallfilmkolonne 44, und aus deren Sumpf führt die stets geneigt verlaufende Flüssigkeitsleitung 41 auf den Verteiler der Fallfilmkolonne 22. Aus deren Kopf führt die Dampf­ sammelleitung 42 in den Sumpf der Fallfilmkolonne 44, und aus deren Kopf führt die Dampfsammelleitung 23 in den Sumpf der Fallfilmkolonne 10.

Die Fallfilmkolonne 44 gewährleistet wenigstens zwei theoretische Trennstufen. Innerhalb der Fallfilmkolon­ ne 44 sind Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser von 120 bis 80 mm und einer Länge von 2 bis 3 m ausgebildet. Bei einer beispielhaften Ausführungsform weisen die Rieselkanäle der Fallfilmkolonne 44 hydrauli­ sche Durchmesser von ca. 84 mm bei einer Länge von ca. 3 m auf. Diese Rieselkanäle können beispielsweise innerhalb der Rohre einer Rohrbündelkolonne ausgebildet sein. Die Rieselkanäle werden indirekt mittels eines Heizmediums beheizt, das über den Stutzen 39 zu- und über den Stutzen 40 abgeführt wird. Das Rohfett gelangt in den Sumpf der Fallfilmkolonne 44 und wird von dort über die Leitung 41 abgezogen und auf den Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne 22 gegeben. Vom Kopf der Fallfilmkolonne 44 führt eine Dampfsammelleitung 23 zum Sumpf der Fallfilmkolonne 10, so daß zwischen den hintereinander arbeitenden Fallfilmkolonnen 10 und 44 ebenfalls Dampf- und Flüssigkeitsleitung besteht.

Darüber hinaus stimmt das Schema nach Fig. 2 mit dem Schema nach Fig. 1 überein, wobei sich gleiche Bezugszeichen auf gleiche Bauteile beziehen, so daß hinsichtlich der weiteren Erläuterung auf Fig. 1 verwiesen sei.

Die mit Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 erläuterten Fallfilmkolonnen 10, 22 und 4 müssen nicht notwendi­ gerweise als Rohrbündelkolonnen ausgestaltet sein.

Eine alternative Ausbildung dieser Fallfilmkolonnen zeigt Fig. 3, sowie die entsprechende Querschnittsdar­ stellung nach Fig. 4. Bei der hier dargestellten Fallfilmkolonne 50 rieselt der Flüssigkeitsfilm an der Außenseite von Kerzen 51 herab, durch deren Innenraum das Heizmedium geführt wird. Das letztere wird über den Stutzen 52 zugeführt und über Rohre 53, die sich mit ihrem offenen Ende bis nahe in die Kuppel der Kerzen 51 erstrecken, gesammelt und über den Ablaufstutzen 54 abgeführt. Die zu behandelnde Flüssigkeit wird über den Zulauf 55 auf den Verteiler 56 gegeben und gelangt von dort über Zulaufkanäle 57 auf die Kuppel der Kerzen 51, um an deren Außenwand in dünner Schicht herabzufließen. Der Zwischenraum zwischen benachbarten Kerzen definiert den Rieselkanal 58, dessen Äquivalent des hydraulischen Durchmessers beispielsweise 120 bis 150 mm betragen muß, sofern innerhalb der Kolonne 50 die Anfangszone der Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestilla­ tions-Zonen verwirklicht wird. Die behandelte Flüssigkeit wird über die Leitung 53 abgezogen, ohne daß sich im Sumpf der Kolonne 50 ein nennenswerter Flüssigkeitsinhalt ansammelt. Die in einer weiter stromabwärts gelegenen Fallfilmkolonne angefallenen Dämpfe werden über die Zuleitung 60 in den Sumpf der Kolonne 50 eingeführt und entweichen aus dieser, gemeinsam mit den aus der behandelten Flüssigkeit entfernten Verunrei­ nigungen über die Abzugsleitung 61.

Die beschriebene Kolonne 50 eignet sich besonders für die Fettentsäuerung, wenn mit der Freisetzung relativ großer Dampfmengen aus dem herabrieselnden Flüssigkeitsfilm gerechnet werden muß, beispielsweise, wenn der Gehalt an freien Fettsäuren mehr als 5 Gew.-% beträgt.

Mit Fig. 5 ist eine "echte" Rieselkolonne 70 dargestellt, in der insbesondere die Schlußzone der Gegenstrom- Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen realisiert werden kann, weil hier nur ein sehr niedriger Wärmebedarf infolge des nur sehr geringen Verdampfungsanteils von zum Beispiel 5 kg/Tonne im Falle der Entsäuerung und von nur 1 kg/Tonne Öldurchsatz im Falle der Desodorierung erforderlich ist. Derartige, gut isolierte, hochwirk­ same, "echte" Rieselsäulen sind bekannt und handelsüblich zugänglich. Dank spezieller Packungen innerhalb dieser "echten" Rieselsäulen gewährleisten diese über eine Länge von 6 bis 8 m hinweg 6 bis 8 theoretische Trennstufen und weisen hierzu lediglich einen Druckverlust von etwa 0,1 bis 0,5 mbar pro theoretische Trennstu­ fe auf. Die Packungskörper bestehen aus schräg gefalteten Lamellen, die so aufeinandergeschichtet sind, daß offene, sich kreuzende Kanäle gebildet werden, die schräg zur Kolonnenachse verlaufen. Damit werden die Dämpfe beim Durchströmen der Packung in Richtung der parallelen Lagen vermischt. Durch Verdrehen aufeinanderfolgender Packungen erfolgt eine radiale Vermischung über den gesamten Kolonnenquerschnitt. An den Kreuzungsstellen der Rieselkanäle erfolgt eine ständige Erneuerung der Flüssigkeitsfilmoberfläche. Wegen des außerordentlich geringen Druckverlustes in derartigen "echten" Rieselkolonnen können nach einem weite­ ren Gesichtspunkt der Erfindung bei Realisierung der Schlußzone in einer solchen Rieselkolonne dort die Dämpfe auch durch Rieselkanäle mit einem kleineren hydraulischen Durchmesser als 50 mm - oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen - geleitet werden. Beispielsweise kann die Schlußzone in derartigen "echten" Rieselkolonnen realisiert werden, deren Packungen Rieselkanaldurchmesser bis herab zu 8 mm aufweisen.

Das in den stromaufwärts gelegenen Anfangszonen bereits behandelte Rohfett wird über den Zulauf 71 geführt und gelangt in den Verteiler 72 der Rieselkolonne 70. Aus dem Verteiler 72 gelangt die Flüssigkeit auf Packungen der oben beschriebenen Art. Im Sumpf der Rieselsäule 70 wird über den Einlaß 73 Trägerdampf zugeführt und gemeinsam mit den freigesetzten Verunreinigungen am Kopf der Rieselsäule 70 über die Abzugs­ leitung 74 abgeführt. Das Produkt wird über die mit dem Regelventil V₅ (vgl. Fig. 1 oder 2) ausgestattete Leitung 75 abgezogen, ohne daß sich im Sumpf der Kolonne ein nennenswerter Flüssigkeitsstand ansammelt.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht wenigstens zwei verschiedene Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestilla­ tions-Zonen vor, die in verschiedenen, hintereinander abreitenden und untereinander durch Dampf- und Flüssig­ keitsteilung verbundenen Fallfilmkolonnen realisiert sind. Zu jeder Fallfilmkolonne gehört ein Verteiler, der die Rohbutter auf die Wände der Rieselkanäle - oder deren Äquivalente - verteilt, ferner Rieselkanäle mit im wesentlichen einheitlichem hydraulischem Durchmesser oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen bzw. zylindrischen Rieselkanälen, und schließlich einen Flüssigkeitssammler am unteren Ende der Rieselkanäle. Die Flüssigkeitssammler sind so ausgebildet und angeordnet, daß sich in ihnen kein nennenswerter Flüssigkeitsstand ansammelt, sondern der sich einstellende Flüssigkeitsinhalt praktisch nur aus der Flüssigkeitsbenetzung der vorhandenen Wände resultiert.

Verschiedene Fallfilmkolonnen liegen dann vor, wenn deren hydraulische Durchmesser - bzw. deren Äquiva­ lent bei nicht-rohrförmigen (nicht-zylindrischen) Rieselkanal-Durchmessern um mehr als 10 mm differieren. Die Rieselkanal-Durchmesser der Schlußzone betragen weniger als 120 mm und liegen vorzugsweise im Bereich von 50 bis 80 mm. Bei kleineren Rieselkanal-Durchmessern tritt im Hinblick auf den erforderlichen Treibdampfbe­ darf und die Rieselkanallänge von ca. 4 bis 10 m ein zu großer Druckverlust auf. Sofern die Schlußzone zweizonig ausgebildet ist, weist die erste Teilzone (nach Fig. 2 in der Fallfilmkolonne 44 realisiert) vorzugsweise Rieselkanal-Durchmesser zwischen 120 und 150 mm auf; die hydraulischen Durchmesser der zweiten Teilzone (nach Fig. 2 in der Fallfilmkolonne 22 realisiert) liegen dann im Bereich zwischen 80 und 50 mm. Die Rieselka­ nal-Durchmesser der Anfangszone 10 liegen im Bereich zwischen 120 und 150 mm.

Diese verschiedenen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen können in räumlich getrennten Fallfilmkolonnen realisiert werden. In diesem Falle verbindet eine stets geneigt verlaufende Rohrleitung 17 bzw. 41 den Kopf der folgenden Fallfilmkolonne 22 bzw. 44 mit dem Sumpf der vorausgegangenen Fallfilmkolonne 44 bzw. 10.

Nach einer alternativen Ausführungsform können die verschiedenen Fallfilmkolonnen zur Realisierung der Anfangszone und der Schlußzone einschl. der gegebenenfalls vorgesehenen zwei Teilzonen der Schlußzone der Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen in einem einzigen Kolonnenschuß 90 integriert sein, wie das schematisch mit Fig. 6 dargestellt ist.

In dem dargestellten Kolonnenschuß 90 sind drei verschiedene Fallfilmkolonnen 91, 92 und 93 integriert. In der Fallfilmkolonne 91 wird die Anfangszone und in den beiden Fallfilmkolonnen 92 und 93 werden die beiden Teilzonen der Schlußzone der Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen realisiert. Schematisch ist angedeutet, daß in Fließrichtung der Flüssigkeit die hydraulischen Durchmesser der Rieselkanäle in den Fallfilm­ kolonnen 91, 92 und 93 fortlaufend kleinere Werte aufweisen, um den oben genannten Bedingungen zu genügen. Zweckmäßigerweise nimmt in Richtung der herabfließenden Flüssigkeit die Rohrzahl pro Fallfilmkolonne zu, um wenigstens eine gleichbleibende, vorzugsweise jedoch zunehmende Gesamt-Umfangsfläche zu realisieren. Jede einzelne Fallfilmkolonne 91, 92 und 93 ist mit einer Zuleitung und einer Ableitung für ein Heiz-Medium versehen, wie das schematisch angedeutet ist. Zum Betrieb wird die über die Leitung 8 herangeführte, bereits vorgewärmte Flüssigkeit im Hochtemperatur-Wärmetauscher 9 auf die Arbeitstemperatur gebracht und ge­ langt dann auf den Verteiler 94 in der Fallfilmkolonne 91. Die im Sumpf der Fallfilmkolonne 91 ankommende Flüssigkeit wird ohne Ansammlung eines nennenswerten Flüssigkeitsstandes sofort über den Verteiler 95 erneut auf die Rieselkanäle der Fallfilmkolonne 92 verteilt. Das nämliche erfolgt im Sumpf der Fallfilmkolonne 92, wo die Flüssigkeit vom Verteiler 96 erneut auf die Rieselkänale der Fallfilmkolonne 93 verteilt wird. Aus dem Sumpf der Kolonne 93 wird die Flüssigkeit schließlich über die Leitung 25 abgezogen. In den Sumpf der Fallfilmkolonne 93 wird über die Leitung 24 Treibdampf eingeführt, der nach Durchströmen der verschiedenen Fallfilmkolonnen 93, 92 und 91 schließlich gemeinsam mit den aus der Flüssigkeit abgetrennten Verunreinigungen am Kopf der Fallfilmkolonne 91 über die Sammelleitung 11 abgezogen wird.

Diese Bauweise, bei der sämtliche Fallfilmkolonnen in einen einzigen Kolonnenschuß integriert sind, wird bevorzugt, weil die Verbindungsleitungen außerordentlich kurz werden, was wiederum die Verweilzeit der Cacaobutter im Hochtemperaturteil der Anlage verringert. Mit dieser Ausführungsform kann die Verweilzeit der einzelnen Flüssigkeitsteilchen im Hochtemperaturteil der Anlage unterhalb 40 sec gehalten werden, obwohl drei getrennte, hintereinander arbeitende und untereinander in Dampf- und Flüssigkeitsleitung stehende Gegen­ strom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen vorgesehen sind. Trotz dieser drei verschiedenen Zonen ist die Differenz zwischen dem Treibdampfdruck im Sumpf der Kolonne 93 und dem (Treibdampf plus dampfförmige Verunreinigungs)-Druck im Kopf der Fallfilmkolonne 91 sehr gering und beträgt beispielsweise lediglich 1,5 mbar.

Sofern eine Flashbehandlung vorgesehen ist - etwa weil die rohe Cacaobutter mehr als 5 Gew.-% freie Fettsäuren und andere Leichtsieder enthält - ist der Flashbehälter 46 (vgl. Fig. 1a) zweckmäßigerweise zwischen dem Hochtemperatur-Wärmetauscher 9 und der ersten Fallfilmkolonne 10 eingeschaltet. Vorzugswei­ se ist dieser Flashbehälter oberhalb des Kopfes dieser ersten Fallfilmkolonne 10 angeordnet, so daß das geflashte Gemisch lediglich unter der Wirkung seines Gewichtes auf den Verteiler in der ersten Fallfilmkolonne 10 gelangt. Die aus dem Flashbehälter 46 abgezogenen Dämpfe werden über eine Leitung 47 dem Sumpf des Kondensationssystems 12 zugeführt. Auch die Flashzone kann innerhalb einer Fallfilm- bzw. Rieselkolonne realisiert sein - beispielsweise innerhalb einer, mit den Fig. 3 und 4 erläuterten, mit Kerzen 51 ausgerüsteten Fallfilmkolonne 50 (Länge ca. 1 bis 2 m) - wobei jedoch keine Treibdampfzuführung erfolgt. Daneben können einfache und übliche Flashbehälter 46 bekannter Bauart eingesetzt werden. Nach einem weiteren vorteilhaften Gesichtspunkt der Erfindung ist auch der Flashbehälter 46 in den Kolonnenschuß 90 integriert (in Fig. 6 nicht dargestellt).

Die nachstehenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne diese einzuschränken.

Beispiel 1

Zum Entsäuern von Cacaobutter ist eine Anlage gemäß Fig. 1 zum Durchsatz von 2000 kg/h ausgelegt. Der Gehalt der Cacaobutter an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern beträgt ca. 5 Gew.-%.

Die Cacaobutter wird dem Lagertank 1 bei einer Temperatur von 60°C entnommen. Der Kopf der Entga­ sungsstufe 4 wird bei einem Druck von 199,5 mbar betrieben. Im Wärmetauscher 27 erfolgt die Aufheizung des entgasten, aber noch wasserhaltigen Öles (Wassergehalt im Mittel 0,1 Gew.-%) bis auf 175°C im Tausch mit dem aus dem Sumpf der Fallfilmkolonne 22 abgezogenen Produkt. Die dabei im Tauscher 27 auszutauschende Wärmemenge beträgt 500 000 kJ/h (120 000 kcal/h). Hierbei wird das Fertigöl bis auf 84°C abgekühlt und kann dann mittels üblichem Kühlwasser im Schlußkühler 28 zur Verbesserung der Lagerstabilität bis auf 60°C heruntergekühlt werden, wobei 93 000 kJ/h mittels Kühlwasser von z. B. 40°C Eintrittstemperatur und 50°C Austrittstemperatur abzuführen sind. Die im Wärmetauscher 27 auf 175°C aufgeheizte Rohbutter wird im Hochtemperatur-Wärmetauscher 9 auf 190°C aufgeheizt, wozu 72 000 kJ/h erforderlich sind. Mit dieser Tempe­ ratur erfolgt die Aufgabe auf den Kopfverteiler der Fallfilmkolonne 10, in der die Hauptabtrennung der flüchtigen Begleitstoffe bis auf einen Restgehalt von ca. 0,5 Gew.-% freier Fettsäure im ablaufenden Öl ge­ schieht. Die Fallfilmkolonne 10 besitzt 8 Rohre mit einem Innendurchmesser von 133,1 mm und einer senkrech­ ten Länge von 3 m, an deren Innenwand das Rohöl herabfließt. Die Schichtdicke des Ölfilms beträgt ca. 0,45 mm, und seine Reynolds-Zahl liegt bei etwa 126,5. Bei einem Durchsatz von stündlich 2000 kg roher Cacaobutter und einem Trägerdampfdurchsatz von 1,8 bis 2 Gew.-% des Zulaufs herrscht bei einem Arbeitsdruck im Kopf der Fallfilmkolonne 10 von 1,99 mbar lediglich ein Druckverlust von 0,2 mbar. Das über den Stutzen 36 zugeführte Heizmedium - HT-Öl - wird mit einer Temperatur von 200 bis maximal 205°C zugeführt, so daß das unten aus der Kolonne 10 ablaufende Öl eine Temperatur von maximal 200°C aufweist.

Die aus der ersten Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zone 10 mit Rieselkanal-Durchmessern von 133,1 mm über eine stets fallende Leitung 17 ablaufende Cacaobutter wird mit ca. 200°C auf den Verteiler der Fallfilmkolonne 22 gegeben. Diese als senkrecht stehendes Rohrbündel ausgebildete Fallfilmkolonne besteht aus 15 Rohren von 72 mm Innendurchmesser und einer Länge von 8 m. Die an der Innenwand der Rohre herabflie­ ßende Flüssigkeit weist eine Reynolds-Zahl um 167 auf; die Schichtdicke des Flüssigkeitsfilms beträgt etwa 0,425 mm. Als Heizmedium dient HT-Öl mit einer Temperatur von 205°C. Die unten aus der Fallfilmkolonne 22 mit maximal 200°C ablaufende Cacaobutter besitzt einen Restsäuregehalt kleiner als 0,04%.

Über die Zuleitung werden stündlich 36 bis 40 kg Edeldampf eingeführt. Hierbei ergibt sich ein Druckverlust von 0,94 mbar in der Fallfilmkolonne 22, so daß für beide Fallfilmkolonnen 22 und 10 der Gesamtdruckverlust lediglich 1,14 mbar beträgt.

Die Zugabe eines Stabilisators (Zitronensäure) erfolgt mittels Dosierpumpe 29 in die nach dem Wärmetau­ scher 27 angeordnete Pumpenzwischenvorlage 45.

Beispiel 2

Zum Entsäuern von Cacaobutter dient eine dreistufige Anlage gemäß Fig. 2 zum Durchsatz von 2000 kg/h. Der Gehalt der zulaufenden Cacaobutter an freien Fettsäuren beträgt wiederum ca. 5 Gew.-%.

Soweit besondere Angaben fehlen, erfolgt die Verfahrensführung im wesentlichen analog zu Beispiel 1.

Wie im Beispiel 1 wird die vorher entgaste und teilentwässerte Cacaobutter mit einer Arbeitstemperatur von 190°C auf den Verteiler der obersten Filmkolonne 10 gegeben. Im vorliegenden Falle handelt es sich wiederum um eine Rohrbündelkolonne mit 8 Rohren von 133,7 mm Innendurchmesser und einer senkrechten Rohrlänge von 3 m. Der Arbeitsdruck im Kopf der Kolonne 10 wird bei 1,99 mbar gehalten. Mittels der Fallfilmkolonne 10 wird die Hauptmenge an freien Fettsäuren wie im Beispiel 1 auf einen Restgehalt von 0,5 Gew.-% im ablaufenden Öl destillativ abgetrennt.

Die den Sumpf der Kolonne 10 über die Leitung 17 mit ca. 200°C und geringstmöglichem Flüssigkeitsinhalt, d. h., praktisch ohne Flüssigkeitsstand verlassende Cacaobutter wird mit dieser Temperatur auf den im Kopf der Fallfilmkolonne 44 angeordneten Verteiler gegeben. Die Fallfilmkolonne 44 ist ebenfalls als Rohrbündelkolonne mit 12 Rohren von 83,9 mm Innendurchmesser und 3 m senkrechter Länge ausgebildet. In dieser Zone ermäßigt sich der Gehalt an freien Fettsäuren pro Stunde um weitere 8 kg.

Die aus dem Sumpf der Kolonne 44 über die Leitung 41 wiederum praktisch ohne Flüssigkeitsstand und damit ohne merklichen Flüssigkeitsinhalt mit ca. 200°C ablaufende Cacaobutter wird mit dieser Temperatur auf den Verteiler der Fallfilmkolonne 22 gegeben. Diese ist ebenfalls als senkrecht stehende Filmrohrkolonne ausgebil­ det und besitzt 14 Rohre von 71,1 mm Innendurchmesser und 5 m senkrechter Länge.

Die entsäuerte und desodorierte Cacaobutter wird über die Leitung 25 mit einer Temperatur von maximal 200°C abgezogen und durch Wärmetausch gegen die Rohbutter im Wärmetauscher 27 auf 84°C abgekühlt, wobei sich der Zulauf bis auf 175°C aufheizt. Anschließend wird sie noch im Wärmetauscher 27 auf 60°C heruntergekühlt. Auch hier erfolgt die Zugabe eines Stabilisators mittels Dosierpumpe 29 in die Pumpenzwi­ schenvorlage 45, die nach dem Wärmetauscher 27 angeordnet ist.

Beispiel 3

Zur Entsäuerung besonders hochwertiger Schokoladenrohstoffe nach Art der Cacaobutter haben sich die nachfolgend angegebenen Arbeitsbedingungen einer zweistufigen Anlage gemäß Fig. 1 als besonders geeignet erwiesen.

Soweit besondere Angaben fehlen, erfolgt dabei die Verfahrensführung im wesentlichen analog zu Beispiel 1.

Im vorliegenden Falle wird die ursprünglich 5 Gew.-% freie Fettsäuren und andere Leichtsieder enthaltende Cacaobutter nach Entgasung und Teilentwässerung mit einer Arbeitstemperatur von 185°C auf den Verteiler der obersten Filmkolonne 10 gegeben, die mit 13 Rohren von 133,7 mm Innendurchmesser und 3 m senkrechter Rohrlänge ausgestattet ist. Der Arbeitsdruck am Kopf der Kolonne 10 wird auf 1,33 mbar eingestellt. Mittels der Fallfilmkolonne 10 wird die Hauptmenge an freien Fettsäuren und flüchtigen Verunreinigungen wie im Beispiel 1 bis auf einen Restgehalt von 0,5 Gew.-% im ablaufenden Öl abgetrennt.

Die den Sumpf der Kolonne 10 mit ca. 195°C und geringstmöglichem Flüssigkeitsinhalt, d. h. praktisch ohne Flüssigkeitsstand über Rohrleitung 17 verlassende Cacaobutter wird mit ca. 195°C auf den Verteiler der Fallfilmkolonne 22 gegeben. Diese als senkrecht stehendes Rohrbündel ausgebildete Filmkolonne besteht aus 16 Rohren von 83,9 mm Innendurchmesser. Die an der jeweiligen Innenwand der Rohre herablaufende Flüssigkeit weist eine Reynolds-Zahl von 111,8 auf, wobei die Schichtdicke des herablaufenden Flüssigkeitsfilmes 0,46 mm beträgt. Als Heizmedium dient z. B. HT-Öl, dessen Eintrittstemperatur 200°C nicht überschreiten darf. Die unten aus der Filmkolonne 22 mit maximal 195°C ablaufende Cacaobutter besitzt einen Restgehalt von <0,04%. Über Zuleitung 24 werden stündlich 30 bis 35 kg Edeldampf als Strippmittel für die Abtrennung der Leichtsieder einschließlich der freien Fettsäureanteile zugeführt. Hierbei ergibt sich ein Gesamtdruckverlust von 1,11 mbar, von dem 0,2 mbar auf die erste und 0,91 mbar auf die zweite Stufe entfallen.

Nachstehend sind die wichtigsten Parameter für die Entsäuerung von Cacaobutter mittels einer zwei- bzw. dreistufigen Gegenstromfilmanlage aufgeführt.

Arbeitsbedingungen für die Entsäuerung von 2000 kg/h Cacaobutter mit 5% freier Fettsäure bei einem a) Arbeitsdruck von 1,99 mbar im Kopf der ersten Stufe, die mit einer Zulauftemperatur von 190°C betrieben wird.

Claims (19)

1. Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern von hochsiedenden Flüssigkeiten nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld,
wobei wenigstens zwei hintereinander arbeitende und untereinander in Dampf- und Flüssigkeitsleitung stehende Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen eingesetzt werden, von denen die in Richtung der herabfließenden Flüssigkeit stromabwärts gelegene Schlußzone kleinere hydraulische Rieselkanal- Durchmesser oder deren Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen aufweist, als die stromaufwärts gelegene Anfangszone,
die erwärmte Flüssigkeit als Dünnschicht einer Schichtdicke kleiner 1 mm an der Wand vertikal angeordne­ ter, diese Rieselkanäle bildender Flächen herabfließt, von denen wenigstens ein Teil auf einer höheren Temperatur als die herabfließende Flüssigkeit gehalten wird, und
ausschließlich im Sumpf der Schlußzone Wasserdampf zugeführt und im Gegenstrom durch diese Riesel­ kanäle geführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß zum Desodorieren und/oder Entsäuern von Cacaobutter und Cacao­ butter-Ersatzstoffen die nachstehenden Bedingungen eingehalten werden:

• (a) die Flüssigkeit wird mit einer Temperatur zwischen 150 und 200°C auf den Kopf der Anfangszone gegeben;
• (b) im Sumpf der Schlußzone liegt die Temperatur des entsäuerten und/oder desodorierten Produktes maximal 10°K über der Zulauftemperatur in der Anfangszone, wozu die Eintrittstemperaturen des im Gegenstrom bzw. im Kreuz/Gegenstrom zum herabfließenden Flüssigkeitsfilm geführten Heizmittels die Filmablauftemperatur in keinem Falle um mehr als 10°K übersteigt, und unter 205°C gehalten wird;
• (c) der Arbeitsdruck wird im Kopf der Anfangszone unter 2,0 mbar und im Sumpf der Schlußzone maximal 1,6 mbar über demjenigen der Anfangszone gehalten;
• (d) in den Flüssigkeitssammlern der hintereinander arbeitenden Zonen wird die Bildung eines nennenswer­ ten Flüssigkeitsstandes vermieden; und
• (e) die Trägerdampfmenge beträgt 2 bis 10 kg Dampf pro 100 kg aufgegebener Flüssigkeit.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reynoldsche Zahl des herabfließenden Flüssigkeitsfilms zwischen 50 und 190, vorzugsweise zwischen 100 und 180 gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der in Richtung der herabfließenden Flüssigkeit folgenden Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zone eine höhere Reynoldsche Zahl des Flüssigkeitsfilmes eingestellt wird als in der vorausgegangenen Zone.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit einer Temperatur zwischen 160 und 190°C auf den Kopf der Anfangszone gegeben wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des entsäuer­ ten und/oder desodorierten Produktes im Sumpf der Schlußzone maximal 5°K über der Zulauf-Temperatur in der Anfangszone gehalten wird; und die Eintrittstemperatur des im Gegenstrom bzw. im Kreuz/Gegen­ strom zum herabfließenden Film geführten Heizmittels um nicht mehr als 5°C über der Filmablauftempera­ tur, in jedem Falle unter 195°C gehalten wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerdampf in einer Menge von 3 bis 8 kg Dampf pro 100 kg aufgegebene Flüssigkeit zugeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rieselkanaldurchmesser oder deren Äquivalente bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen der zu verschiedenen Gegenstrom-Fallfilm- Treibdampfdestillations-Zonen gehörenden Rieselkanäle um wenigstens 10 mm differieren.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der unmittelbar an die Flüssigkeitsaufgabe anschließenden, wenigstens zwei theoretische Trennstufen gewährleistenden Anfangs­ zone die Dämpfe durch Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser von 120 bis 150 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen strömen.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der wenigstens sechs theoretische Trennstufen gewährleistenden Schlußzone die Dämpfe durch Rieselkanäle mit einem hydrauli­ schen Durchmesser kleiner als 120 mm und vorzugsweise kleiner 80 mm oder dessen Äquivalent bei nicht- rohrförmigen Rieselkanälen strömen.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlußzone in zwei Teilzonen unterteilt ist, wobei in der an die Anfangszone anschließenden ersten Teilzone dieser Schlußzone die Dämpfe durch Rieselkanäle mit einem hydraulischen Rieselkanaldurchmesser von 120 bis 80 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigem Rieselkanaldurchmesser strömen; und in der sich unmittelbar anschließenden zwei­ ten Teilzone die Dämpfe durch Rieselkanäle mit einem hydraulischen Rieselkanaldurchmesser kleiner 80 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigem Rieselkanaldurchmesser strömen.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die verschiedenen Gegen­ strom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen innerhalb an sich bekannter, angepaßter Fallfilmkolonnen verwirklicht sind.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckverlust über sämtliche Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen kleiner 1,6 mbar und vorzugsweise kleiner 1,2 mbar gehalten wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke des Flüssigkeitsfilms zwischen 0,35 und 0,55 mm gehalten wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß in der Anfangszone die Temperatur der Rieselkanalwände maximal um 10°K vorzugsweise um 2 bis 4°K über der Filmablauftempe­ ratur und in der Schlußzone in etwa auf der Filmablauftemperatur gehalten wird.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtverweildauer bestimmter Flüssigkeitsteilchen in der Anfangszone und in der Schlußzone unter 40 sec gehalten wird.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnde Flüssigkeit in einer Vorstufe unter einem Druck von 60 bis 280 mbar und bei einer Temperatur zwischen 40 und 100°C entgast und mit dem unter diesen Bedingungen verbleibenden Wassergehalt von 0,05 bis 0,2 Gew.-% in die Anfangszone eingeführt wird.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle von Flüssigkeiten mit besonders hohem Anteil an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern, unmittelbar vor Eintritt in die Anfangszone eine Flashbehandlung bei praktisch gleichem Arbeitsdruck wie in der Anfangszone vorgenommen wird, und die bei der Flashung frei werdenden Dämpfe abgetrennt und kondensiert werden.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß in den Sumpf der Schlußzone oder in das dort abgezogene und teilweise abgekühlte Produkt Komplexbildner zur Komplexie­ rung oxidationsfördernder Metallionen eingeführt wird.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß als Wasserdampf Edel­ dampf dient, der aus vorher destilliertem und entgastem Wasser erzeugt worden ist.