DE3323120C2 - Verfahren und Anlage zum Desodorieren und/oder Entsäuern von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen - Google Patents

Abstract

Die Desodorierung und/oder Entsäuerung von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen erfolgt nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld in wenigstens zwei verschiedenen Zonen, in denen unterschiedliche Fließ- und Strömungsbedingungen für den Flüssigkeitsfilm bzw. die Dämpfe herrschen. In der unmittelbar an die Flüssigkeitsaufgabe anschließenden, wenigstens zwei Trennstufen gewährleistenden Anfangszone 10 strömen die Dämpfe durch Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser von 120 bis 150 mm. In der sechs bis acht theoretische Trennstufen gewährleistenden Schlußzone 22 strömen die Dämpfe durch Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser kleiner 120 mm, vorzugsweise kleiner 80 mm. Die Flüssigkeit wird - gegebenenfalls nach vorheriger Entgasung, Entwässerung und Entschleimung in der Entgasungszone 4 - mit einer Temperatur zwischen 150 und 200°C auf den Kopf der Fallfilmkolonne 10 gegeben; im Sumpf der Fallfilmkolonne 22 liegt die Temperatur des entsäuerten und/oder desodorierten Produktes maximal 10°K über der Zulauftemperatur in der Fallfilmkolonne 10, wozu die Eintrittstemperaturen des im Gegenstrom bzw. im Kreuz/Gegenstrom zum herabfließenden Flüssigkeitsfilm geführten Heizmittels die Filmablauftemperatur in keinem Falle um mehr als 10°K übersteigt und unter 205°C gehalten wird; der Arbeitsdruck wird im Kopf der Fallfilmkolonne 10 unter 2,0 mbar und im Sumpf ...

Description

Die Erfindung betrifft das Desodorieren und/oder Entsäuern von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen.

Hierzu sieht die Erfindung ein neues Verfahren und eine neue Anlage zur Durchführung des Verfahrens vor.

Im einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern von hochsiedenden Flüssigkeiten nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld, wobei wenigstens /wei hintereinander arbeitende und untereinander in Dampf- und Flüssigkeitsleitung stehende Gcgenstrom-Faiiiiim-Treibciampfciestiiiaiions-Zonen eingesetzt wer· den. von denen die in Richtung der hcrabfließenden Flüssigkeit stromabwärts gelegene Schluß/one kleinere hydraulische Riesclkan.il-Durchmesser oder deren Äquivalent bei nicht-rohrförmigcn Rieselkanälen aufweist, als die stromaufwärts gelegene Anfangszone, die erwärmte Anfangs/.one. die erwärmte Flüssigkeit als Dünnschicht einer Schichtdicke kleiner 1 mm an der Wand vertikal angeordneter, diese Rieselkanäle bildender Flächen herabfließt, von denen wenigstens ein Teil auf einer höheren Temperatur als die herabfließende Flüssigkeit gehalten wird, und ausschließlich im Sumpf der Schiußzone Wasserdampf zugeführt und im Gegenstrorn durch diese Rieselkanäle geführt wird.

Ein Verfahren dieser Art und eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Anlage ist mit der deutschen Patentanmeldung P 32 27 669.9 vorgeschlagen worden. Als hochsiedende Flüssigkeiten kommen Speiseöle. Fette und Ester in Betracht, die ausreichend stabil sind, daß mc mit einer Temperatur zwischen 220 und 280°C auf den Kopf der A. ^rangszone aufgebbar sind. Ein Ziel jenes älteren Vorschlages ist es, den Treibdampfbedarf möglichst weitgehend zu reduzieren, und bei der praktischen Erprobung konnte ein Treibdampfbedarf von 3 bis 5 kg Dampf pro Tonne Rohöl erreicht werden.

Unter diesen Bedingungen kann die Desodorierung und/oder Entsäuerung von Cacaobutter nicht durchgeführt werden, weil Umesterungen und andere deutliche Änderungen der Glyceridstruktur auftreten würden.

Die aus der Cacaobohne gewonnene Cacaobutter weist ein an die menschliche Körpertemperatur hervorragend angepaßtes Kristallisation- und Schmelzverfahren auf. was ursächlich auf eine ganz spezielle Triglycerid-

beitung nicht thermisch und/oder oxydativ überbeansprucht worden ist.
Cacaobutter wird in großem Umfang zur Herstellung von Schokolade, als Salbengrundlage und zur Hcrstellung von Suppositorien benötigt. Der aus der Cacaobutter zur Verfügung stehende Rohstoff ist knapp und teuer. Durch kombinierte spezielle Umeslerungs- und Kristallisationsverfahren ist es gelungen, auch aus anderen Rohölen und Fetten, wie zum Beispiel aus SaI- oder Palmöl oder aus Talg, Cacaobutter-Ersatzstoffe bereitzustellen, die ein vergleichbares Kristallisation- und Schmelzverhalten wie die aus der Cacaobohne gewonnene Cacaobutter aufweisen. Im Rahmen dieser Unterlagen werden unter »Cacaobutter-Ersatzstoffe« solche Fette

-t5 verstanden, die im Bereich zwischen 30 und 42°C schmelzen: in erster Linie ist hier an eßbare Fette gedacht, insbesondere an zur Herstellung von Schokolade geeignete Fette. Auch wenn nachstehend nur kurz von »Cacaobutter« die Rede ist. sollen mit dieser Bezeichnung neben der eigentlichen, aus der Cacaobohne gewonnenen Cacaobutter auch diese weiteren Fette eingeschlossen sein, wie sie vorstehend als »Cacaobutter-Ersatzstoffe:'definiert sind.

so Auch das aus der DE-OS 29 14 101 vorbekannte, einstufige, in einer einzigen Gegenstrom-Fallfilm-Trei^- dampfdestillatioiis-Zone arbeitende Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern von hochsiedenden Verbindungen, insbesondere von Speiseölen, ist zur Reinigung von Cacaobutter nicht geeignet, weil nach dem einzigen Ausführungsbeispiel das Rohöl mit einer Temperatur von 250⁼ C auf den Verteilerboden im Kolonnenkopf aufgegeben wird.

Alle als Cacaobutter geeigneten Rohfette haben meist einen mehr oder weniger großen Gehalt an freien Fettsäuren und anderen leichtflüchtigen, den Geruch und Geschmack ungünstig beeinflussenden Komponenten, der vor der Verwendung als Schokoladcnfett durch spezielle Raffinationsverfahren entfernt werden muß. Bei den bisher üblichen chemischen Raffinationsverfahren bedingt diese Entfernung einerseits unverhältnismäßig große Fettverluste durch die Überführung der freien Säuren mittels Alkalien, in die einfach abzutrennenden

«j Alkaliseifen, und andererseits so hohe Abwasserbelastungen, wie sie nach den heutigen gesetzlichen Regelungen nicht mehr zulässig sind. Grundsätzlich wäre auch bei Cacaobutter die rein destillative Entfernung der genannten Begleitstoffe ohne ihre vorherige chemische Umwandlung unter den bei anderen Speiseölen und Fetten gebräuchlichen Bedingungen der physikalischen Raffination nach dem Verfahren der Trägerdampfdestillation bei Drucken /wischen 2.6 und 13 mbar im Temperaturbereich zwischen 220 und 270^cC möglich, was aber unter

b-, diesen Bedingungen είπε merkliche Änderung der Giyceridstruktur hervorrufen und wegen der bereits erwähnten Änderung des Kristallisations- und Schmelzverhaltens die Qualität des Produktes beeinträchtigen würde. Es besteht deshalb weiterhin Bedarf nach einem schonenden Verfahren zur physikalischen bzw. destillativen Desodorierung und/oder Entsäuerung von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen, welches Verfahren die

(jlyceridstrukttir der Ausgangsmaierialien nicht nennenswert verändert.

Davon ausgehend besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, das mil der deutschen Patentanmeldung P 32 27 669.9 vorgeschlagene Verfahren bzw. die dort vorgeschlagene Anlage weiterzubilden und an die Desodorierung und/oder Entsäuerung von Cacaobutter und Cacaobulter-F.isat/stoHen anzupassen.

Mil der Bezugnahme auf jene allere deutsche Patenianmcldung P 32 27 669.9 vom 2J. Juli 1482 soll deren ί Inhalt — soweit hilfreich und erforderlich — auch zum Bestandteil der vorliegenden Unterlagen gemacht werden.

Di,· .-rfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren mit den in Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen bzw. eine Anlage mit den in Anspruch 20 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Im einzelnen besteht die erfindungsgemJi3e Weiterbildung des eingangs genannten Verfahrens darin, daß zum Desodorieren und/oder Entsäuern von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen die nachstehenden Bedingungen eingehalten werden:

(a) die Flüssigkeit wird — gegebenenfalls nach vorheriger Entgasung, Entwässerung und Entschleimung — mit einer Temperatur zwischen 150 und 200° C auf den Kopf der Anfangszone gegeben;

(b) im Sumpf der Schlußzone liegt die Temperatur des entsäuerten und/oder desodorierten Produktes max. 10° K über der Zulauftemperatur in der Anfangszonc wozu die Eintrittstemperaturen des im Gegenstrom bzw. im Ki'cu/./Gcgci'iiirürn ZUiVi ncrabnicScndcn riüssigkcitsfilrri geführten Hei/mittels die Filmablauftempcratur in keinem Falle um mehr als 10" K übersteigt, und unter 205°C gehalten wird:

(c) der Arbeitsdruck wird im Kopf der Anfangszonc unter 2.0 mbar und im Sumpf der .Schlußzone maximal 1.6 mbar über demjenigen der Anfangszonc gehalten:

(d) in den Flüssigkeilssammlern der hintereinander arbeitenden Zonen wird die Bildung eines nennenswerten Flüssigkeitsstandes vermieden: und

(e) die Trägerdampfmenge beträgt 2 bis 10 kg Dampf pro 100 kg aufgegebener Flüssigkeit.

Die zwei- oder mehrstufige Aufarbeitung beruht auf der überraschenden Beobachtung, daß die Entsäuerung und/oder Desodorierung von Cacaobutter nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld nicht linear erfolgt. Zumeist weist die zu entsäuernde Cacaobutter einen Anteil an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern in der Größenordnung von etwa 5 Gew.-% auf. Zur Verringerung des Anteils der zu entfernenden, gegenüber der Cacaobutter wesentlich leichter flüchtigen Komponenten bis auf etwa 10% ihres Ursprungsgehaltes sind maximal nur zwei theoretische Trennstufen erforderlich, die sich unter den genannten Arbeitsbedingungen bereits mit 2 bis 6 m Austauschlänge in Strömungskanälen mit einem hydraulischen Durchmesser von 120 bis 150 mm Durchmesser erreichen lassen. Vorzugsweise kommt man in dieser Anfangszone bereits mit einer einer Austauschlänge von etwa 3 bis 5 m aus.

Zur Abtrennung der verbleibenden restlichen Verunreinigungen bis auf einen Restsäuregehalt kleiner 0.1 Gew.-%, vorzugsweise kleiner 0,05 Gew.-%, werden in der nachgeschalteten Schlußzone sechs bis acht theoretische Trennstufen benötigt, die sich unter den genannten Bedingungen sehr gut mit Strömungskanälen eines hydraulischen Durchmessers kleiner 120 mm und vorzugsweise 80 mm bei einer Austauschlänge von 4 bis 10 m, vorzugsweise bis etwa 8 m verwirklichen lassen. Vorzugsweise ist die Schlußzone in zwei Teilzonen unterteilt, von denen die an die Anfangszone anschließende erste Teilzone der Schlußzone Rieselkanal-Durchmesser von 80 bis 120 mm und die zweite Teilzone Rieselkanal-Durchmesser kleiner 80 mm bis vorzugsweise etwa 50 mm aufweist. Die Neuverteilung des Öles auf die Rieselkanäle der Schlußzone, erhöht die Wirksamkeit der dort stattfindenden Restentsäuerung noch weiter.

Obwohl sich eine notwendigerweise zweistufige, gegebenenfalls sogar dreistufige Behandlungsweise auf den ersten Blick nicht zur Desodorierung und/oder Entsäuerung empfindlicher Substanzen wie Cacaobutter anbietet, ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung erkannt worden, daß unter ganz bestimmten Arbeitsbedingungen des Druckes, der Temperatur und der Verweilzeit jenes ältere Verfahren nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld und in we- 50 ji.

nigstens zwei hintereinander arbeitenden und untereinander in Dampf- und Flüssigkeitsteilung stehenden Ge- |

genstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen auch zur schonenden Desodorierung und/oder Entsäuerung von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen geeignet ist und überraschenderweise keine Änderung der Glyceridstruktur des Ausgangsmaterials hervorruft. Zu diesem bestimmten Arbeitsbedingungen gehören insbesondere die Temperatur des Rohfettes bei Aufgabe auf den Verteiler im Kopf der Anfangszonc sowie die Temperatur bei der Entnahme des Produktes aus dem Sumpf der Schlußzone, der Arbeitsdruck im Kopf der Anfangszone und im Sumpf der Schlußzone, die Verweilzeit und die Reynoldsche Zahl des Flüssigkeitsfilmes, ,,

wie das nachstehend im einzelnen ausgeführt ist. %

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere zur Entsäuerung von Cacaobutter und Cacaobutter Er- *

satzstoffen geeignet. Gleichzeitig mit der Entsäuerung findet dann auch die Desodorierung statt. Andererseits kann das erfindungsgemäße Verfahren auch ausschließlich zur Desodorierung eingesetzt werden, etwa wenn schon auf anderem Wege, etwa chemisch, eine Entsäuerung durchgeführt worden ist. Sofern lediglich eine Desodorierung beabsichtigt ist, erlaubt eine gegebene Anlage bei im wesentlichen festgehaltenen Verfahrensparametern einen größeren Durchsatz. Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend insbesondere mit Bezugnahme auf die Entsäuerung (automatisch verbunden mit einer Desodorierung) erläutert. Die gezielten Abwandlungen zur alleinigen Desodorierung können von Fachleuten leicht vorgenommen werden und zielen insbesondere auf einen höheren Durchsatz, geringfügig höhere Schichtdicke des Flüssigkeitsfilms und gegebenenfalls höhere Reynoldsche Zahlen der Flüssigkeit

Die zu behandelnde Cacaobutter wird in einem ersten vorgeschalteten Wärmetauscher — der vorzugsweise die Wärme des im Gegenstrom geführten, heißen Fertigöls ausnutzt — au.' eine Temperatur von etwa 140 bis 180°C erwärmt und daraufhin im Hochtemperatur-Wärmetauscher auf die Arbeitstemperatur von 150 bis 200 C gebracht und mit dieser Temperatur in die Anfangszone eingeführt. Vorzugsweise wird das Rohfett mit einer Temperatur von 160 bis I9O°C, besonders bevorzugt mit einer Temperatur zwischen 180 und !90⁰C auf den Verteiler in der Anfangszone aufgegeben.

Im Laufe des gesamten Verfahrens soll die Temperatur einzelner Teilchen des Flüssigkeitsfilms 200⁰C nicht überschreite.·. Entsprechend vorsichtig ist die Temperatur des im Gegenstrom oder Kreuz/Gegenstrom geführten Heizmitiels zu steuern. Die Temperatur des Heizmittels, beispielsweise HT-Öl, darf maximal 10° K über der

ίο Filmablauftemperatur liegen und soll vorzugsweise weniger als 5° K über dieser Filmablauftemperatur liegen. In jedem Falle darf die Eintrittstemperatur des Heizmittels 205⁰C und vorzugsweise 195° C nicht übersteigen.

Im wesentlichen muß das Heizmittel die Wärmeverluste des Flüssigkeitsfilms wegen Verdampfung von Fettsäuren und anderen Leichtsiedern ausgleichen und zur ständigen Erneuerung der Flüssigkeitsfilm-Oberfläche beitragen. In der Anfangszone kann — weil hier die Hauptaustreibsarbeit geleistet wird — die Temperatur der Wände der Rieselkanäle um maximal 1O⁰K₁ vorzugsweise um etwa 2 bis 4° K über der Filmablauftemperatur gehalten werden. In der Schlußzone soll die Rieselkanalwand-Temperatur im wesentlichen der Filmablauftemperatur entsprechen.

Im Sumpf der Schlußzone liegt die Temperatur des entsäuerten und/oder desodorierten Produktes maximal 10⁰K und vorzugsweise höchstens 5° K über Her Ziilniiftemnpratiir in der Anfangs7one.

Wegen der vergleichsweise niedrigen Arbeitstemperaturen von 150 bis 200°C für einen so hoch siedenden Stoff wie Cacaobutter sind zur wirksamen Entsäuerung ein besonders niedriger Arbeitsdruck und eine vergleichsweise große Menge Trägerdampf erforderlich. Der Arbeitsdruck im Kopf der Anfangszone wird unter 2,0 mbar und vorzugsweise unter 1,8 mbar gehalten, und liegt im Sumpf der Schlußzone maximal 1,6 mbar und vorzugsweise weniger als 1,2 mbar über diesem Arbeitsdruck in der Anfangszone. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet somit nicht nur bei einem sehr niedrigen Arbeitsdruck, sondern auch mit einem äußerst geringen Druckverlust. Zur Reduzierung des Druckverlustes tragen bei die Verwendung von Rieselkanälen mit vergleichsweise großem Rieselkanal-Durchmesser, die Vermeidung nennenswerter Flüssigkeitsstände in den Flüssigkeitssammlern der Behandlungszonen, und — soweit erforderlich — eine Vorreinigung des zu entsäuernden Rohfettes, die bei besonders hohen Anteilen an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern durch eine Flashbehandlung ergänzt werden kann, wie das nachstehend noch im einzelnen ausgeführt wird.

Der Trägerdampf wird in einer Menge von 2 bis 10, vorzugsweise in einer Menge von 3 bis 8 kg Dampf pro 100 kg aufgegebener Flüssigkeit zugeführt. Vorzugsweise wird sogenannter Edeldampf verwendet, der aus vorher destilliertem und entgastem Wasser erzeugt worden ist. Der Trägerdampf wird ausschließlich in den Sumpf der Schlußzone — bei einer zweizonigen Schlußzone in dem Sumpf der zweiten (letzten) Teilzonc — eingebracht. Vorzugsweise wird der Trägerdampf vor dem Einbringen in den Sumpf der Schlußzone auf die dort herrschende Temperatur gebracht, was die Einstellung des Arbeitsdruckes erleichtert.

Bei den niedrigen Behandlungstemperaturen unter 200°C ist die Viskosität der Cacaobutter vergleichsweise hoch; im bevorzugten Temperaturbereich zwischen 160 und 190⁰C beträgt, deren Viskosität etwa 0,004 bis 0,0013 Pa · s, woraus eine Fallgeschwindigkeit des Flüssigkeitsfilms im Bereich von etwa 0,25 bis 0,6 m/sec resultiert. Zur Gewährleistung von wenigstens 8 bis 10 Trennstufen sind unter den gewählten Bedingungen Rieselkanal-Längen von wenigstens 6 m erforderlich, was zu Aufenthaltszeiten einzelner Flüssigkeitsteilchen in den Gegenstrom-Fallf.^m-Treibdampfdestillations-Zonen von etwa 20 bis 30 see führt. Andererseits ist im Rahmen dieser Erfindung erkannt worden, daß die Gesamtverweiltzeit von Flüssigkeitsteilchen im Hochtemperaturbereich mit Temperaturen zwischen 550 und 200⁰C etwa 40 see nicht übersteigen soll, um eine Veränderung der speziellen Triglyceridstruktur zu vermeiden. Aus diesem Grund darf keinesfalls ein Verweilzeitbchältcr vorgesehen werden, wie er nach dem Stand der Technik zum Bleichen des Produktes üblich ist. und eine auch nur temporäre Ansammlung nennenswerter Flüssigkeitsmengen in den Sümpfen der Behandlungszonen muß vcrmieden werden. Zu diesem Zweck sind die unteren Flüssigkeitssammler der Fiimstufen derart angeordnet und ausgebildet, daß sich bei kontinuierlicher Flüssigkeitsbeaufschlagung der Fallfilmrohre einer Filmstufe der Flüssigkeitsstand der aus ihnen in den unteren Sammler ablaufenden Flüssigkeit erst in dem an seinem tiefsten Punkt mit Gefälle nach unten angeschlossen und sodann auch stets mit Gefälle zum Flüssigkeitsverteiler der nachfolgenden Filmstufe bzw. zur Pumpenvorlage der letzten Stufe verlegten Rohrleitung einstellt, so daß der hier verbleibende Flüssigkeitsinhalt letzten Endes nur durch die Flüssigkeitsbenetzung der vorhandenen Wände bedingt ist.

Der zulässige Druckverlust in der Schlußzone bestimmt dort die Gesamt-Umfangslänge der Rieselkanäle. In der weiter stromaufwärts gelegenen Anfangszone muß die Gesamt-Umfangslänge der Rieselkanäle wenigstens gleich groß sein, wird jedoch vorzugsweise von Zone zu Zone größer bemessen, so daß die zur Fiüssigkeitsaufgabe benachbarte Zone die größte Gesamt-Umfangslänge aufweist. Die Obergrenze der Gesamt-Umfangslänge in dieser Zone wird dahingehend gewählt, daß dort die Reynolds-Zahl der Flüssigkeit nicht unter 50, vorzugsweise nicht unter 100 liegt

Erfindungsgemäß ergeben sich besonders günstige Strömungs- und Austauschverhältnisse für einerseits den Flüssigkeitsfiim und andererseits die Dämpfeströmung dann, wenn der Flüssigkeitsdurchsatz durch jede Zone praktisch gleich ist und im Falle der Entsäuerung pro Stunde 0,4 bis 1,6 m³ und vorzugsweise 0,7 bis 0,9 m³ Flüssigkeit pro m Gesamt-Umfangslänge der Riesclkanälc ausmacht. Fürten Fall, daß nach dem crfindungsgc-

bS mäßen Verfahren lediglich eine Desodorierung durchgeführt werden soll — beispielsweise, weil die Flüssigkeit schon auf chemischem Wege entsäuert worden ist — können höhere Werte vorgesehen werden; in diesem Falle kann der Flüssigkeitsdurchsatz 0,8 bis 2,4 mVm - h und vorzugsweise 1.4 bis 1,8 m^J/m ■ hausmachen.
Ausgehend von diesen Belastungswertcn der Rieselkanalwände und unter Berücksichtigung obiger Äusfüh-

So 25 ΥΙΌ

rung^n zur Gesamt-Umfangslänge wird die Schichtdicke des Flüssigkeilsfilmes vorzugsweise zwischen 0.J5 und 0,55 mm gehalten. In der Schlußzone kann die Schichtdicke des Flüssigkeitsfilms geringfügig höher sein.

Die Reynoidschc Zahl des Flüssigkeitsfilms wird oberhalb 50, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 und 180 gehalten. Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung werden in der Anfangszone. in der Schlußzone und gegebenenfalls auch in den Teilzonen der Schtußüone solche Flieöbedingungen vorgesehen, daß der hcrabric- ■> selnde Flüssigkeitsfilm von Zone zu Zone größere Reynoldsche Zahlen aufweist. Diesen Reynolds-Zat.len der Flüssigkeit stehen Reynolds-Zahlen der Dämpfeströmung von wenigstens 700 gegenüber. Die Diiiiipfeströinung kann Reynolds-Zahlen bis etwa 5000 annehmen. Im Gegensatz zu den Verhältnissen beim Flüssigkeitsfilm weisen die Dämpfe in einer nachfolgenden Behandlungszone kleinere Reynolds-Zahlen auf, als in der vorausgegangenen Zone.

Die zu entsäuernde Cacaobutter weist je nach Herkunft, Alter, Lagerbedingungen u. dgl. einen größeren oder kleineren Gehalt an freien Fettsäuren im Bereich von etwa 1 bis etwa 5% auf. Daneben enthalten solche Rohfette etwa 0,05 bis 0,3 Gew.-% Wasser und 0,0! bis 0.1 Gew.-°/o andere leichter siedende, destillativ abtrennbare Komponenten. Bevor derartige Rohfette auf die Behandlungstemperatur aufgeheizt und dem erfindungsgeiPäßen Verfahren zugeführt werden, erfolgt vorzugsweise in einer vorgeschalteten Behandlungsstufe eine Entschieimung und Entgasung, und teilweise Entwässerung.

Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung erfolgt die Entgasung bei relativ niedrigen Temperaturen zwischen 40 und 100°C, vorzugsweise zwischen 60 und 8O⁰C, sowie unter einem Arbeitsdruck von etwa 100 bis 280 mbar, vorzugsweise zwischen 120 und 200 mbar. Unter diesen Bedingungen wird das Rohfett ausreichend entgast, jeder:!! nicht restlos getrocknet. Vielmehr verbleibt im Rohöl ein Restanteil an gelöstem Wasser in der Größenordiung von 0,05 bis 0.2 Gew.-%, d^r erst unter den Arbeitsbedingungen in der anschließenden Anfangszone der Gegcnstrom-Fallfilm-Trägerdampfdestillations-Zonen unter dem dort vorgesehenen Arbeitsdruck kleiner 2,0 mbar. bei einer Tempera tür des Flüssigkeitsfilmes von 150 bis 200" C. vorzugsweise von 160 bis 190° C. freigesetzt wird. Der unter diesen Bedingungen aus dem Flüssigkeitsfilm freigesetzte Wasserdampf wirkt zusätzlich als Trägerdampf, fördert die Oberflächenerneuerung des Flüssigkeitsfilms in der Anfangszone und 2^r> erhöht dort auch die Reynolds-Zahl der Flüssigkeit. Sofern daher das Rohfett entgast, jedoch mit einem Wassergehalt von etwa 0,05 bis 0,2 Gew.-% in die Anfangszone eingeführt wird, verbessert dies dort den Stoffaustausch gegenüber einem herabfließenden Film aus wasserfreier Flüssigkeit merklich. Die in der Entgasungsstufe freigesetzten Dämpfe werden vorzugsweise ebenfalls am ersten Teil des Vakuumaggregates mit den entsprechenden Kompressionsstufen vorbei, einem Einspritzkondensator entsprechenden Druckes zugeführt und dort mittels üblichem Kühlwasser niedergeschlagen, um eine zusätzliche Belastung des Kompressions-Teiles zu vermeiden.

Unter bestimmten Voraussetzungen, etwa bei der Aufarbeitung schlecht gelagerter Cacaobutter oder bei der Aufarbeitung von bestimmten Cacaobutter-Ersatzstoffen, kann deren Gehalt an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern so hohe Werte annehmen, beispielsweise bis etwa 10 Gew.-°/o und mehr, daß die Gemische bei den vorgesehenen Arbeitsbedingungen — Temperatur bis 200°C. Arbeitsdruck unter 2.0 mbar — bereits ohne Zugabe von Träger- bzw. Strippdampf sieden.

Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung wird von dieser Beobachtung Gebrauch gemacht und vor der Einführung des Rohfettes in die Anfangszone eine Flashbehandlung durchgeführt. Hierzu kann ein Flashbehälter vorgesehen werden, in den das auf Arbeitstemperatur gebrachte Rohfett eingeführt wird. Im Flashbehälter herrscht praktisch der gleiche Arbeitsdruck wie in der Anfangszone (unter 2,0 mbar). wozu der Flashbehälter zweckmäßigerweise über Kopf an den, das Vakuum erzeugende Aggregat vorgeschalteten Einspritzkondensator angeschlossen ist. Vorteilhafterweise ist der Flashbehälter oberhalb des Verteilers im Kopf der Anfangszone angeordnet, so daß das geflashte Rohfett — ohne Benutzung einer Pumpe — lediglich unter der Wirkung se »^res Gewichtes aus dem Sumpf des Flashbehälters auf diesen Verteiler gelangt. Mittels einer solchen — ohne die Zuführung von Strippdampf erfolgenden — Flashung kann der Anteil an freier Fettsäure und anderen Leichtsiedern im Rohfett auf etwa 2 bis 4 Gew.-% abgesenkt werden. Ersichtlich führt eine solche Flashung zur Verringerung des Stripp- bzw. Trägerdampfbedarfs und damit auch zu einer Energieeinsparung im Vakuum erzeugenden Aggregpt.

Eine solche Flashung kann zusätzlich zur vorausgegangenen Entschleimung, Entgasung und teilweisen Ent-Wässerung vorgesehen werden.

Die Qualität des Fertigöls kann durch eine an sich bekannte Zugabe von Komplexbildnern in den Sumpf der Schlußzone oder in das abgezogene und bereits weiter abgekühlte Produkt weiter verbessert werden. Derartige Komplexbildner dienen vor allem dazu, in geringer Menge stets vorhandene und oxydationsfördernd wirkende Metallionen zu komplexieren. Zu diesem Zweck hat sich beispielsweise die Zugabe von Zitronensäure in einer Menge von 5 g/Tonne Produkt in den Sumpf der Schlußzone gut bewährt. Zu anderen, geeigneten Kornplexbildnern gehören Weinsäure, Phosphorsäure, Ascorbinsäure, Milchsäure u. dgl. Soweit derartige Komplexbildner bei der Sumpftemperatur bereits geschädigt werden, erfolgt deren Zugabe zweckmäßigerweise nach Kühlung des Produktes auf Temperaturen unter ca. 100⁰C im Wärmetausch gegen die frisch herangeführte, rohe und zu entsäuernde Cacaobutter.

Nach einem wesentlichen Gesichtspunkt erfolgt die Treibdampfzugabe lediglich im Sumpf der Schlußzone — bei einer zweizonigen Schlußzone ausschließlich im Sumpf der zweiten (letzten) Teilzone —. Damit herrschen dort zum Austreiben des noch vorhandenen restlichen Gehaltes an freien Fettsäuren optimale Bedingungen. Ferner können dadurch im Sumpf dieser Schlußzone die zum Stoffaustausch erforderlichen Temperaturen auf dem niedrigst-möglichen Wert gehalten werden. Schließlich gewährleistet diese Maßnahme über sämtliche b5 Zonen ein echtes Gegenstromprinzip mit höchstmöglicher Anreicherung der Fettsäuren im Dampf, so daß der am Kolonnenkopf austretende Dampf, bezogen auf wasserfreie Substanzen, zu mehr als 95% aus freien Fettsäuren und zu weniger als 3% aus den Triglyceriden der behandelten Cacaobutter besteht.

Nachstehend wird die Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand bevorzugter Ausführungsformen mit Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert; die letzteren zeigen:

F i g. 1 ein Fließschema mit zwei Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestiilations-Zonen zur Durchführung des erfindungsgemalen Verfahrens,

F i g. 1 a ein Fließschema analog zu F i g. 1, jedoch mit zusätzlich eingefügtem Flashbehälter,

Fig.2 ein Fließschema mit drei Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

F i g. 3 eine mit Kerzen ausgerüstete Fallfilmkolonne, innerhalb der die Anfangszone des erfindungsgemäßcn Verfahrens durchgeführt werden kann,

ίο F i g. 4 die Fallfilmkolonne nach F i g. 3 in einer Querschnittsdarstellung.

F i g. 5 eine echte Rieselkolonne geringen Druckverlustes, innerhalb der die Schlußzone des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführt werden kann, und

F i g. 6 schematisch einen Kolonnenschuß, in den drei verschiedene Fallfilmkolonnen zur Realisierung der Anfangszone und der ersten und zweiten Teilzone der Schlußzone integriert sind.

!5 Wie aus Fig. 1 ersichtlich, besteht die Gesamtanlage zur Desodorierung und/oder Entsäuerung in den Hauptteilen — neben den hier nicht im einzelnen erwähnten, üblichen Bestandteilen solcher Anlagen wie Rohrleitungen. Pumpen. Armaturen. Reglern u. dgl. — hauptsächlich aus der Entgasungsstufe 4. den Wärmetauschern 27, 9 und 28, einer ersten Fallfilmkolonne 10. der letzten Fallfilmkolonne 22, deren Kopf über die Rohrleitung 17 in Flüssigkeitsleitung und über Die Rohrleitung 23 in Dampfleitung mit dem Sumpf der Fallfümkolonne 10 steht, der Trägerdampfzuführung 24. der Dämpfe-Ableitung mit dem Einspritzkondensator 12 und mit Kühler 14 in dessen Zirkulationsleitung und Jem Vakuum erzeugenden Aggregat 16,16a.

Im einzelnen wird — wie aus F i g. 1 ersichtlich — das Rohfett aus einem Lagertank mit einer Temperatur von 60^:C entnommen, und mittels der Pumpe 2 über die Leitung 3 dem Kopf der Entgasungsstufe 4 zugeführt. Die Entgasungsst'jfe 4 wird beispielsweise bei einem Arbeitsdruck von 200 mbar betrieben. Mittels des Flüssigkeits-Standreglers im Sumpf der Entgasungsstufe 4 wird gewährleistei. daß auf der Saugseite der über die Leitung 5 nachgeschalteten Förderpumpe 6 stets eine entsprechend hohe Flüssigkeitssäule steht, mit der in der Pumpe 6 ;tets ein geringer Überdruck gewährleistet werden kann. Damit kann — auch uei Verwendung der kostengünstigeren mit Stopfbuchsen ausgestatteten Pumpen für die Förderpumpe 6 — verhindert werden, daß erneut Luftsauerstoff in die bereits entgaste Flüssigkeit eintritt.

Von der Förderpumpe 6 wird das flüssige Fett über die Leitung 7 einem Wärmetauscher 27 zugeführt. Im Wärmetauscher 27 erfolgt die Aufheizung des entgasten, aber noch wasserhaltigen Fettes im Wärmetausch mit dem aus dem Sumpf der letzten Fallfilmkolonne 22 abgezogenen Produktes. Das im Wärmetauscher 27 vorgewärmte Fett w ird über die Leitung 8 dem Hochtemperatur-Wärmetauscher 9 zugeführt, wo im Austausch gegen ein Hochtemperatur-Heizmedium die Aufheizung auf die Arbeitstemperatur erfolgt.

Wie aus Fig. la ersichtlich, kann zwischen Hochtemperaturwärmetauscher 9 und Fallfilmkolonne 10 ein Flashbehälter 46 eingeschaltet sein, der über Kopf über die Leitung 47 an den Sumpf des Einspritzkondensators 12 angeschlossen ist. Bei Bedarf kann — ohne daß dies in der Zeichnung angedeutet ist — der Flashbehälter 46 mit dem. dem Hochtemperatur-Wärmeiauscher 9 zugeführten Heizmittel beheizt werden. Aus dem Sumpf des Flashbehälters 46 gelangt das geflashte Rohfett auf den Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne 10.

■jo Das im Hochtemperatur-Wärmetauscher 9 auf die Arbeitstemperatur gebrachte Rohfett wird direkt — oder über den dazwischengehalteten Flashbehälter 46 — auf den im Kopf der ersten Fallfilmkolonne 10 angeordneten Verteiler gegeben. Bei diesem, sowie den weiteren Verteilern sind — nicht dargestellte — Dampfdurchtriiisröhrchen /weckmaßigerweise Abrressungen vorgesehen, um die Dämpfe möglichst Druckverlustarm (beispielsweise weniger als 0.008 mbar) von Zone zu Zone zu leiten. Innerhalb dieser Fallfilmkolonne 10 wird die Anfangszone der Gegenstrom-Fallfilm-Trägerdampfdestillations-Zonen realisiert. Nach einem wesentlichen Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung soll diese Anfangszone etwa zwei theoretische Trennstufen gewährleisten, was sich unter den angegebenen Bedingungen gut mit einer Fallfilmkolonnc 10 realisieren läßt, deren i<ieselkanäle einen hydraulischen Durchmesser von 120 bis 150 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen und eine Länge von 2 bis 6 m. vorzugsweise eine Länge von etwa 3 bis 4 m aufweisen. Gut geeignet sind beispielsweise indirekt beheizte Rohrbündelkolonnen, bei denen der Flüssigkeitsfilm an der Innenwand der Rohre hcrabrieselt. Ber der anhand der Fig. 1 beschriebenen Ausführungsform befindet sich innerhalb der Fallfilmkolonne 10 ein Rohrbündel mit 8 Rohren (Innendurchmesser 133 mm. Länge 3 m), an deren Innenwänden der Flüssigkeitsfilm herabfließt. In diesem Falle entspricht der Innendurchmesser direkt dem hydraulischen Durchmesser des Rieselkanals. Bekanntlich ist der »hydraulische Durchmesser« o, eines Riesclkanals nach Prandtl definiert als

wobei Ffür die Querschnittsfläche und U für den benetzten Querschnittsumfang stehen (vgl. »Führer durch die Strömungslehre« von Ludwig Prandtl. erschienen im Verlag Friedrich Viewcg & Sohn. Braunschweig. 1942.

S. 145).

l-'iir nieht-rohrförmige Riesclkaniile läßt sich d;is Äquivalent des hydraulischen Riesclkaniildurchmesseis mich

bekannten Gleichungen ableiten, wie sie beispielsweise von Bruno (ick in »Technische .Strömungslehre«, erh" > schienen im Springer Verlag. Berlin. 1444. S. 109. angegeben sind. Danach kann der hydraulische Durchmesser eines Strömlings- oder Rieselk;in;i!s unrunc'cn Querschnitts aus dem QuerschnittsNiichcn-Äciuiviilcnt im Sinne

4- F

U
ermittelt werden. Hierbei bedeuten

d = hydraulischer Durchmesser des unrunden Rieselkanals:
F = Querschnittsfläche des unrunden Rieselkanals;
U = Umfang des unrunden Rieselkanals.

Innerhalb der Fallfilmkolonne 10 wird jedes einzelne Rohr des Rohrbündels von Heizmedium umspült, das aus vorgegebener Quelle über den Stutzen 36 zu und über den Stutzen 35 abgeführt wird. Im vorgesehenen Temperaturbereich kann Hochdruckdampf oder ein Hochtemperaturöl wie beispielsweise »HT-Öl« (höhere aromatische Verbindungen) als Heizrnedium dienen, wobei die Anwendung des Hochtemperaturöls ein Temperaturgefälle auf der Heizmittelseite erzeugt und deshalb bevorzugt wird.

Das sich im Kopf der Fallfilmkolonne 10 ansammelnde Gemisch aus verunreinigtem Trägerdampf, aus, aus dem Rohfett abgetrennten freien Fettsäuren und aus anderen Leichrsiedern wird über die Leitung 11 abgez. -*en und in den Einspritzkondensator 12 eingeführt. Die Pumpe 13 saugt das sich im Sumpf des Einspritzkondensators 12 ansammelnde Kondensat ab und drückt es in eine Zirkulationsleitung, die über den Kühler 14 geführt wird. Danach wird das anfallende Kondensat kontinuierlich über die Leitung 15 abgezogen, während das Kühlmittel erneut in den oberen Teil des Einspritzkondensators 12 eingespritzt wird. Vom Kopf des Einspritzkondensators 12 führt schließlich eine ausreichend bemessene Leitung zur Gewährleistung eines äußerst geringen Strömungsdruckverlustes zu der ersten Boosterstufe der Vakuumanlage 16,16a.

Das an der Innenwand der Rohrbündel in der Fallfilmkolonne 10 herabfließende Öl sammelt sich in deren Sumpf und wird über die Leitung 17 abgezogen. Wie dargestellt, ist die Leitung 17 längs ihres gesamten Weges abwärts geneigt geführt, um irgendwelche Flüssigkeitsansammlungen zu vermeiden.

Das aus dem Sumpf der Fallfilmkolonne 10 abgezogene, bereits weitgehend gereinigte Rohfett gelangt über die Leitung 17 in den Kopf der letzten Fallfilmkolonne 22 und wird über deren Verteiler auf die verschiedenen Rieselkanäle verteilt. Innerhalb der Fallfilmkolonne 22 ist die Schlußzone der Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfd'istillations-Zonen realisiert. Aus dem Kopf der Fallfilmkolonne 22 führt eine Sammelleitung 23 in den Sumpf der Fallfilmkolonne 10. so daß zwischen beiden Fallfilmkolonnen 10 und 22 einerseits Flüssigkeitsleitung und andererseits Dampfleitung besteht. Nach einem wesentlichen Gesichtspunkt dir Erfindung sind innerhalb dieser Failp'rinkolonne 22 Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser kleiner 120 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen und mit einer Länge von 6 bis 10 m ausgebildet. Vorzugsweise weisen diese Rieselkanäle einen hydraulischen Durchmesser von 50 bis 80 mm bei einer Rieselkanallänge um 8 m herum auf.

Bei der anhand der Fig. 1 beschriebenen Ausführungsform weist die Fallfilmkolonne 22 ein Rohrbündel mit 15 Rohren von 71 mm Innendurchmesser und 8 m Länge auf. Diese Rohre werden von einem Heizmedium umspült, das über den Stutzen 38 zu und über den Stutzen 37 abgeführt wird. Das Rohfett fließt an der Innenwand der Rohre herunter, wobei gleichzeitig die Abtrennung der restlichen leichtsiedenden Begleitstoffe erfolgt und gelangt schließlich in den Sumpf der Fallfilmkolonne 22. In diesen wird über die Leitung 24 der Treibdampf zugeführt, vorzugsweise sog. Edeldampf, der durch Verdampfung von vorher destilliertem und ?'^;

entgastem Wasser erzeugt worden ist.

Das Produkt wird schließlich aus dem Sumpf der Fallfilmkolonne 22 abgezogen und nach Passieren der Pumpenzwischenvorlage 45 mittels der Pumpe 26 durch den Wärmetauscher 27 gedrückt, wo es den wesentlichen Teil seiner fühlbaren Wärme an das zu behandelnde Rohfett abgibt. In das in der Pumpenzwischenvorlage 45 befindliche Produkt kann aus einem Vorrat 29 ein Stabilisator eingeführt werden. Um eine gute Lagerstabilität der Cacaobuiter zu gewährleisten, erfolgt schließlich eine weitere indirekte Abkühlung mittels Kühlwasser im Tauscher 27 bis auf die niedrigst mögliche Temperatur, bei der sich die Cacaobutter gerade noch ptripen läßt. Gegebenenfalls kann anschließend eine Blankfiltration unter Inerigasatmosphäre vorgesehen werden.

Wie dem Schema nach Fig. 1 entnehmbar ist, wird die Err.gasungsstufe 4 vorzugsweise unter solchen Bedingungen betrieben, daß sich die daraus abgezogenen Dämpfe im Kondensator 31 bzw. in einem, den entsprechenden Druck aufweisenden Einspritzkondensator der Vakuumanlage mittels üblichem Kühlwasser einer Temperatur unter 60"C niedergeschlagen und hinsichtlich der kondensierbaren Phasen kondensieren lassen. Die Entnahme des dabei gebildeten Kondensats nach Scheidung im Phasenscheider 32 erfolgt zum einen als wäßrige Phase über die Leitung 33, die zusammen mit dem Kondensat der Vakuumanlage zur Erfüllung der heutigen Umweltauflagen in an sich bekannter Weise aufgearbeitet wird. Die sich im Scheider 32 als obere Phase absetzende, leichtere organische Phase wird über die Leitung 34 abgezogen, was wegen des geringen Mengenanfalls am besten nicht kontinuierlich, sondern periodisch vorgenommen wird.

Nach weiteren Ausführungsformen der Erfindung kann die oben anhand der Fig. 1 erläuterte Anlage in verschiedenen Teilbereichen abgewandelt werden. So ist es möglich — wie anhand der Schemazeichnung nach *n Fig. 2 dargestellt — die Schlußzone zweizonig auszubilden, und die dabei resultierenden Teilzonen in zwei verschiedenen Fallfilmkolonnen zu realisieren, nämlich die erste Teilzone der Schlußzone in der Fallfilmkolonne 44 und die zweite Teilzone in der Fallfilmkolonne 22. Die Fallfilmkolonne 22 kann von der oben in Verbindung mit F i g. 1 erläuterten Bauart sein.

Wie in F i g. 2 dargestellt, führt in diesem Falle die stets geneigt verlaufende Flüssigkeitsleitung 17 vom Sumpf t>5 der Fallfilmkolonne 10 auf den Verteiler der Fallfilmkolonne 44, und aus deren Sumpf führt die stets geneigt verlaufende Flüssigkeitsleitung 41 auf den Verteiler der Fallfilmkolonne 22. Aus deren Kopf führt die Dampfsammelleitung 42 in den Sumpf der Fallfilmkolonne 44. und au^r deren Kopf führt die Dampfsanimelleitung 23 in

den Sumpf der Fallfilmkolonne 10.

Die Fallfilmkolonne 44 gewährleistet wenigstens zwei theoretische Trennstufen. Innerhalb der Fallfilmkolonne 44 sind Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser von 120 bis 80 mm und einer Länge von 2 bis 3 m ausgebildet Bei einer beispielhaften Ausführungsform weisen die Rieselkanäle der Fallfilmkolonne 44 hydraul!· sehe Durchmesser von ca. 84 mm bei einer Länge von ca. 3 m auf. Diese Rieselkanäle können beispielsweise innerhalb der Rohre einer Rohrbündelkolonne ausgebildet sein. Die Rieselkanäle werden indirekt mittels eines Heizmediums beheizt, das über den Stutzen 39 zu und über den Stutzen 40 abgeführt wird. Das Rohfett geKngt in den Sumpf der Fallfilmkolonne 44 und wird von dort über die Leitung 41 abgezogen und auf den Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne 22 gegeben. Vom Kopf der Fallfilmkolonne 44 führt eine Dampfsammelleitung 23 zum ίο Sumpf der Fallfilmkolonne 10. so daß zwischen den hintereinander arbeitenden Fallfilmkolonnen 10 und 44 ebenfalls Dampf- und Flüssigkeitsleitung besteht

Darüber hinaus stimmt das Schema nach F i g. 2 mit dem Schema nach F i g. 1 überein, wobei sich gleiche Bezugszeichen auf gleiche Bauteile beziehen, so daß hinsichtlich der weiteren Erläuterung auf F i g. 1 verwiesen sei

Die mit Bezugnahme auf die F i g. 1 und 2 erläuterten Fallfilmkolonnen 10, 22 und 4 müssen nicht notwendigerweise als Rohrbündelkolonnen ausgestaltet sein.

Eine alternative Ausbildung dieser Fallfilmkolonnen zeigt F i g. 3, sowie die entsprechende Querschnittsdarstellung nach F i g. 4. Bei der hier dargestellten Fallfilmkolonne 50 rieselt der Flüssigkeitsfilm an der Außenseite von KerzenSi herab, durch deren Innenraum das Heizmedium geführt wird. Das letztere wird über den Stutzen 52 zugeführt und über Rohre 53, die sich mit ihrem offenen Ende bis nahe in die Kuppel der Kerzen 51 erstrecken, gesammelt und über den Ablaufstutzen 54 abgeführt. Die zu behandelnde Flüssigkeit wird über den Zulauf 55 auf den Verteiler 56 gegeben und gelangt von dort über Zulaufkanäle 57 auf die Kuppel der Kerzen 51, um an deren Außenwand in dünner Schicht herabzufließen. Der Zwischenraum zwischen benachbarten Kerzen definiert den Rieselkanal 58, dessen Äquivalent des hydraulischen Durchmessers beispielsweise 120 bis 150 mm betragen muß. sofern innerhalb der Kolonne 50 die Anfangszone der Gegenstrorn-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen verwirklicht wird. Die behandelte Flüssigkeit wird über die Leitung 53 abgezogen, ohne daß sich im Sumpf der Kolonne 50 ein nennenswerter Flüssigkeitsinhalt ansammelt. Die in einer weiter stromabwärts gelegenen Fallfilmkolonne angefallenen Dämpfe werden über die Zuleitung 60 in den Sumpf der Kolonne 50 eingeführt und entweichen aus dieser, gemeinsam mit den aus der behandelten Flüssigkeit entfernten Verunreinigungen über wie Abzugsleitung 61.

Die beschriebene Kolonne 50rignet sich besonders für die Fettentsäuerung, wenn mit der Freisetzung relativ großer Dampfmengen aus dem hera.brieselnden Flüssigkeitsfilm gerechnet werden muß, beispielsweise, wenn der Gehalt an freien Fettsäuren nv hr als 5 Gew.-% beträgt.

Mit F i g. 5 ist eine »echte« Rieselkolonne 70 dargestellt, in der insbesondere die Schlußzone der Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen realisiert werden kann, weil hier nur ein sehr niedriger Wärmebedarf infolge des nur sehr geringen Verdampfungsanteils von zum Beispiel 5 kg/Tonne im Falle der Entsäuerung und von nur 1 kg/Tonne Öldurchsatz im Falle der Desodorierung erforderlich ist. Derartige, gut isolierte, hochwirksame, »echte« Rieselsäulen sind bekannt und handelsüblich zugänglich. Dank spezieller Packungen innerhalb dieser »echten« Rieselsäulen gewährleisten diese über eine Länge von 6 bis 8 m hinweg 6 bis 8 theoretische Trennstufen und weisen hierzu lediglich einen Druckverlust von etwa 0,1 bis 0,5 mbar pro theoretische Trennstufe auf. Die Packungskörper bestehen aus schräg gefalteten Lamellen, die so aufeinandergeschichtet sind, daß offene, sich kreuzende Kanäle gebildet werden, die schräg zur Kolonnenachse verlaufen. Damit werden die Dämpfe beim Durchströmen der Packung in Richtung der parallelen Lagen vermischt. Durch Verdrehen aufeinanderfolgender Packungen erfolgt eine radiale Vermischung über den gesamten Kolonnenquerschnitt. An den Kreuzungsstellen der Rieselkanäle erfolgt eine ständige Erneuerung der Fiüssigkeitsfilmoberfläche. Wegen H des außerordentlich geringen Druchverlustes in derartigen »echten« Rieselkolonnen können nach einem weite-

if ren Gesichtspunkt der Erfindung bei Realisierung der Schlußzone in einer -,olchen Rieselkolonne dort die

Dämpfe auch durch Rieselkanäle mit einem kleineren hydraulischen Durchmesser als 50 mm — oder dessen

£| Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen — geleitet werden. Beispielsweise kann die Schlußzone in

'$ 50 derartigen »echten«. Rieselkolonnen realisiert werden, deren Packungen Rieselkanaldurchmesser bis herab zu ΪΗ 8 mm aufweisen.

jiü Das in den stromaufwärts gelegenen Anfangszonen bereits behandelte Rohfett wird über den Zulauf 71

-! geführt und gelangt in den Verteiler 72 der Rieselkolonne 70. Aus dem Verteiler 72 gelangt die Flüssigkeit auf

;■: Packungen der oben beschriebenen Art. Im Sumpf der Rieselsäule 70 wird über den Einlaß 73 Trägerdampf

Kj 55 zugeführt und gemeinsam mit den freigesetzten Verunreinigungen am Kopf der Rieselsäule 70 über die Abzugs-.?:· leitung 74 abgeführt. Das Produkt wird über die mit dem Regelventil Vs (vgl. Fig. 1 oder 2) ausgestaltete

r. Leitung 75 abgezogen, ohne daß sich im Sumpf der Kolonne ein nennenswerter Flüssigkeitsstand ansammelt.

';.: Die erfindungsgemäße Anlage sieht wenigstens zwei verschiedene Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestilla-

>;?. tions-Zonen vor, die in verschiedenen, hintereinander abreitenden und untereinander durch Dampf· und Flüssig-

ψ_: 60 keitsteilung verbundenen Fallfilmkolonnen realisiert sind. Zu jeder Fallfilmkolonne gehört ein Verteiler, der die Ν? Rohbutter auf die Wände der Rieselkanäle — oder deren Äquivalente — verteilt, ferner Rieselkanäle mit im

|; wesentlichen einheitlichem hydraulischem Durchmesser oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen bzw.

ι zylindrischen Rieselkanälcn, und schließlich einen Flüssigkeitssammler am unteren Ende der Ricsclkanä!". Die

Flüssigkcitssammlcr sind so ausgebildet und angeordnet, daß sich in ihnen kein nennenswerter Flüssigkeitsstand js> tr> ansammelt, sondern der sich einstellende Flüssigkcitsinhali praktisch nur aus der IKissigkeitsbencl/.iing der V_: vorhandenen Wunde resultiert.

Verschiedene Fallfilmkolonncn liegen dann vor, wenn deren hydraulische Durchmesser — bzw. deren Äquiva-

■ lent bei nicht-rohrförmigen (nicht-zylindrischen) Riesclkanal-Diirehmessern um mehr als 10 nun differieren. Die

,·;■ ίο

W Rieselkanal-Durchmesser der Schlußzone betragen weniger als 120 mrn und liegen vorzugsweise im Bereich von

|3 50 bis 80 mm. Bei kleineren Rieselkanal-Durchmessern tritt irn Hinblick auf den erforderlichen Treibdampfbe-

Pi darf und die Rieselkanallänge von ca. 4 bis 10 m ein zu großer Druckverlust auf. Sofern die Schlußzone

'ΐ zweizonig ausgebildet ist, weist die erste Teilzone (nach F ί g. 2 in der Failfilmkolonne 44 realisiert) vorzugsweise

;:: Rieselkanal-Durchmesser zv/ischen 120 und 150 mm auf; die hydraulischen Durchmesser der zweiten Teilzone

!'i (nach F i g. 2 in der Fallfilmkolonne 22 realisiert) liegen dann im Bereich zwischen 80 und 50 mm. Die Rieselka-

'.v. nal-Durchmesser der Anfangszone 10 liegen im Bereich zwischen 120 und 150 mm.

Diese verschiedenen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestiliations-Zonen können in räumlich getrennten

Ύύ. Fallfilmkolonnen realisiert werden. In diesem Falle verbindet eine stets geneigt verlaufende Rohrleitung 17 bzw.

41 den Kopf der folgenden Fallfilmkolonne 22 bzw. 44 mit dem Sumpf der vorausgegangenen Fallfilmkolonne 44

%^? bzw. i0.

Kf Nach einer alternativen Ausführungsform können die verschiedenen Fallfilmkolonnen zur Realisierung der

: j Anfangszone und der Schlußzone einschL der gegebenenfalls vorgesehenen zwei Teilzonen der Schlußzone der

. : Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen in einem einzigen Kolonnensrhuß 90 integriert sein, wie

jr das schematisch mit F i g. 6 dargestellt ist.

■ι· In dem dargestellten Kolonnenschuß 90 sind drei verschiedene Fallfilmkolonnen 91, 92 und 93 integriert. In

'ΐ der Failfilmkolonne 91 wird die Anfangszone und in den beiden Fallfilmkolonnen 92 und 93 werden die beiden

Teilzonen der Schlußzone der Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen realisiert. Schematisch ist

; angedeutet, daß in Fließrichtung der Flüssigkeit die hydraulischen Durchmesser der Rieselkanäle ';■., den Fallfilm-

f kuionnen 3i, 82 und 93 fortlaufend kleinere Werte aufweisen, um den oben genannten Bedingunge.i-z'j genügen. 2ö

■ Zweckmäßigerweise nimmt in Richtung der herabfließenden Flüssigkeit die Rohrzahl pro Failfilmkolonne zu,

ξ um wenigstens eine gleichbleibende, vorzugsweise jedoch zunehmende Gesamt-Umfangsfläche zu realisieren.

' Jede einzelne Failfilmkolonne 91, 92 und 93 ist mit einer Zuleitung und einer Ableitung für ein Heiz-Medium

-": versehen, wie das schematisch angedeutet ist. Zum Betrieb wird die über die Leitung 8 herangeführte, bereits

'-■ vorgewärmte Flüssigkeit im Hochtemperatur-Wärmetauscher 9 auf die Arbeitstemperatur gebracht und ge-

langt dann auf den Verteiler 94 in der Failfilmkolonne 91. Die im Sumpf der Failfilmkolonne 91 ankommende Flüssigkeit wird ohne Ansammlung eines nennenswerten Flüssigkeitsstandes sofort über den Verteiler 95 erneut ;· auf die Rieselkanäle der Failfilmkolonne 92 verteilt. Das nämliche erfolgt im Sumpf der Fallfilmko'onne 92, wo

die Flüssigkeit vom Verteiler 96 erneut auf die Rieselkanäie der Failfilmkolonne 93 verteilt wird. Aus dem Sumpf der Kolonne 93 wird die Flüssigkeit schließlich über die Leitung 25 abgezogen. In den Sumpf der Failfilmkolonne 93 wird über die Leitung 24 Treibdampf eingeführt, der nach Durchströmen der verschiedenen Fallfilmkolonnen 93, 92 und 91 schließlich gemeinsam mit den aus der Flüssigkeit abgetrennten Verunreinigungen am Kopf der Failfilmkolonne 91 über die Sammelleitung 11 abgezogen wird.

Diese Bauweise, bei der sämtliche Fallfilmkolonnen in einen einzigen Kolonnenschuß integriert sind, wird bevorzugt, weil die Verbindungsleitungen außerordentlich kurz werden, was wiederum die Verweilzeit der Cacaobutter im Hochtemperaturteil der Anlage verringert. Mit dieser Ausführungsform kann die Verweilzeit der einzelnen Flüssigkeitsteilchen im Hochtemperaturteil der Anlage unterhalb 40 see gehalten werden, obwchl drei getrennte, hintereinander arbeitende und untereinander in Dampf- und Flüssigkeitsleitung stehende Gegenstrom-Fallttim-Treibdampfdestillations-Zonen vorgesehen sind. Trotz dieser drei verschiedenen Zonen ist die Differenz zwischen dem Treibdampidruckirn Sümpf der Koloi./ie 93 und dem (Treibdampf plus dampfförmige Verunreinigungs)-Druck im Kopf der Falifilmkolonne 91 sehr gering und beträgt beispielsweise lediglich 1,5 mbar.

Sofern eine Flashbehandlung vorgesehen ist — etwa weil die rohe Cacaobutter mehr als 5 Gew.-% freie Fettsäuren und andere Leichtsieder enthält — ist der Flashbehälter 46 (vgl. Fig. la) zweckmäßigerweise zwischen dem Hochtemperatur-Wäiinetauscher 9 und der ersten Failfilmkolonne 10 eingeschaltet. Vorzugsweise ist dieser Flashbehälter oberhalb des Kopfes dieser ersten Failfilmkolonne 10 angeordnet, so daß das geflashte Gemisch lediglich unter der Wirkung seines Gewichtes auf den Verteiler in der ersten Failfilmkolonne 10 gelangt. Die aus dem Flashbehälter 46 abgezogenen Dämpfe werden über eine Leitung 47 dem Sumpf des Kondensationssystems \2 zugeführt. Auch die Flashzone kann innerhalb einer Fallfilm- bzw. Rieselkolonne realisiert sein — beispielsweise innerhalb einer, mit den Fig. 3 und 4 erläuterten, mit Kerzen 51 ausgerüsteten Fallfilmkoionne 50 (Länge ca. 1 bis 2 m) — wobei jedoch keine Treibdampfzuführung erfolgt. Daneben können einfache und übliche Flashbehälter 46 bekannter Bauart eingese»-{ werden. Nach einem weiteren vorteilhaften Gesichtspunkt der Erfindung ist auch der Flashbehälter 46 in den Kolonnenschuß 90 integriert (in F i g. 6 nicht dargestellt).

Die nachstehenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne diese einzuschränken. 5t,

Beispiel 1

Zum Entsäuern von Cacaobutter ist eine Anlage gemäß F i g. 1 zum Durchsatz von 2000 kg/h ausgelegt. Der Gehalt der Cacaobutter an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern beträgt ca. 5 Gew.-%. bo

Die Cacaobutter wird dem Lagertank 1 bei einer Temperatur von 6O⁰C entnommen. Der Kopf dor Entgasungsstufe 4 wird bei einem Druck von 199,5 mbar betrieben. Im Wärmetauscher 27 erfolgt die Aufheizung des entgasten, aber noch wasserhaltigen Öles (Wassergehalt im Mittel 0,1 Gew.-%)bis auf 175⁰C im Tausch mit dem aus dem Sumpf der Failfilmkolonne 22 abgezogenen Produkt. Die dabei im Tauscher 27 auszutauschende Wärmemenge beträgt 500 000 kj/h (120 000 kcal/h). Hierbei wird das Fertigöl bis auf 84°C abgekühlt und kann es dann mittels üblichem Kühlwasser im Schlußkühler 28 zur Verbesserung der Lagerstabilität bis auf 6O⁰C heruntergekühlt werden, wobei 93 000 kj/h mittels Kühlwasser von z. B. 40°C Eintrittstemperatur und 50⁰C AustrittstemDeratur abzuführen sind. Die im Wärmetauscher 27 auf 175°C aufeeheizte Rohbu.'ter wird im

Hochtemperatur-Wärme tauscher 9 auf 190⁰C aufgeheizt, wozu 72 000 kj/h erforderlich sind. Mit dieser Tcmpe ratur erfolgt die Aufgabe auf den Kopfverteiler der Fallfilmkolonne 10. in der die Hauptabtrennung de flüchtigen Begleitstoffe bis auf einen Restgehalt von ca. 0.5 Gew.-% freier Fettsiiure im ablaufenden Öl ge schieht. Die Fallfilmkolonne 10 besitzt 8 Rohre mit einem Innendurchmesser von 133.1 mm und einer senkrech ten Länge von 3 m. an deren Innenwand das Rohöl herabfließt. Die Schichtdicke des Ölfilms beträgt ca. 0,45 mn und seine Reynolds-Zahl liegt bei etwa 126.5. Bei einem Durchsatz von stündlich 2000 kg roher Cacaobutter um einem Trägerdampfdurchsatz von 1,8 bis 2 Gew.-% des Zulaufs herrscht bei einem Arbeitsdruck im Kopf de Fallfilmkolonne 10 von 1,99 mbar lediglich ein Druckverlust von 0,2 mbar. Das über den Stutzen 36 zugeführt Heizmedium — HT-ÖI — wird mit einer Temperatur von 200 bis maximal 205⁰C zugeführt, so daß das unten au ίο der Kolonne 10 ablaufende öl eine Temperatur von maximal 200^DC aufweist.

Die aus der ersten Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zone 10 mit Rieselkanal-Durchmessern voi 133,1 mm über eine stets fallende Leitung 17 ablaufende Cacaobutter wird mit ca. 200^:C auf den Verteiler de Fallfilmkolonne 22 gegeben. Diese als senkrecht stehendes Rohrbündel ausgebildete Fallfilmkolonne besteht au 15 Rohren von 72 mm Innendurchmesser und einer Länge von 8 m. Die an der Innenu.md der Rohre herabflie π ßendc Flüssigkeit weisi eine Reynolds-Zahl um 167 auf: die Schichtdicke des FUissigkcitsiilms betrügt eiw; 0.425 mm. Als Hei/niedium dient HT-ÖI mit einer Temperatur von 205"C Die unten aus der l'allfilmkolonnc 2 mit maximal 200 C ablaufende Cacaobutter besitzt einen Restsäuregchalt kleiner als 0.04¹M).

Über die Zuleitung werden stündlich 36 bis 40 kg Edeklampf eingeführt. Hierbei ergibt sich ein Drtickverlus von 0.94 mbar in der Fallfilmkolonne 22, so daß für beide Fallfilmkolonnen 22 und 10 der Gesanitdruckverlus lediglich 1.14 mbar beträgt.

Die Zugabe eines Stabilisators (Zitronensäure) erfolgt mittels Dosierpumpe 29 in die nach dem Wärmetau scher 27 angeordnete Pumpenzwischenvorlage 45.

Beispiel 2

Zum Entsäuern von Cacaobutter dient eine dreistufige Anlage fnmäß Fi g. 2 zum Durchsatz von 2000 kg/h Der Gehalt der zulaufenden Cacaobutter an freien Fettsäuren beträgt wiederum ca. 5 Gew.-°/o

Soweit besondere Angaben fehlen, erfolgt die Verfahrensführung im wesentlichen analog zu Beispiel 1.

Wie im Beispiel 1 wird die vorher entgaste und teilentwässer'.e Cacaobutter mit einer Arbeitstemperatur voi 19O⁰C auf den Verteiler der obersten Filmkolonne 10 gegeben. Im vorliegenden Falle handelt es sich wiederun um eine Rohrbündelkolonne mit 8 Rohren von 133.7 mm Innendurchmesser und einer senkrechten Rohrlängi von 3 m. Der Arbeitsdruck im Kopf der Kolonne 10 wird bei 1.99 mbar gehalten. Mittels der Fallfilmkolonne 1( wird die Hauptmenge an freien Fettsäuren wie im Beispiel 1 bis auf einen Restgehalt von 0,5 Gew.-⁰/» in ablaufenden Öl destillativ abgetrennt.

3j Die den Sumpf der Kolonne 10 über die Leitung 17 mit ca. 200"C und geringstmöglichen Flüssigkeitsinhall d. h.. praktisch ohne Flüssigkeitsstand verlassende Cacaobutter wird mit dieser Temperatur auf den im Kopf de Fallfilmkolonnc 44 angeordneten Verteiler gegeben. Die Fallfilmkolonnc 44 ist ebenfalls als Rohrbündclkclonnt mit 12 Rohren von 83,9 mm Innendurchmesser und 3 m senkrechter Länge ausgebildet. In dieser Zone ermaßig sich der Gehalt an freien Fettsäuren pro Stunde um weitere 8 kg.

Die aus dem Sumpf der Kolonne 44 über die Leitung 41 wiederum praktisch ohne Flüssigkeitsstand und dami ohne merklichen Flüssigkeitsinhalt mit ca. 200⁰C ablaufende Cacaobutter wird mit dieser Temperatur auf der Verteiler der Fallfilmkolonne 22 gegeben. Diese ist ebenfalls als senkrecht stehende Filmrohrkolonne ausgcbil det und besitzt 14 Rohre von 71.1 mm Innendurchmesser und 5 m senkrechter Lange.

Die entsäuerte und desodorierte Cacaobutter wird über die Leitung 25 mit einer Temperatur von maxima 200" C abgezogen und durch Wärmetausch gegen die Rohbutter im Wärmetauscher 27 auf 84°C abgekühlt wobei sich der Zulauf bis auf 175⁵C aufheizt. Anschließend wird sie noch im Wärmetauscher 27 auf auf 60°C heruntergekühlt. Auch hier erfolgt die Zugabe eines Stabilisators mittels Dosierpumpe 29 in die Pumpenzwi schenvorlage 45. die nach dem Wärmetauscher 27 angeordnet ist.

B e i s ρ i e I 3

Zur Entsäuerung besonders hochwertiger Schokoladenrohstoffe nach Art der Cacaobutter haben sich die nachfolgend angegebenen Arbeitsbedingungen einer zweistufigen Anlage gemäß F i g. 1 als besonders geeignet erwiesen.

Soweit besondere Angaben fehlen, erfolgt dabei die Verfahrensführung im wesentlichen analog zu Beispiel I.

Im vorliegenden Falle wird die ursprünglich 5 Gew.-% freie Fettsäuren und andere Leichtsieder enthaltende

Cacaobutter nach Entgasung und Teilentwässerung mit einer Arbeitstemperatur von 185^CC auf den Verteiler der obersten Filmkolonne 10 gegeben, die mit 13 Rohren von 133,7 mm Innendurchmesser und 3 m senkrechtet Rohrlänge ausgestattet ist. Der Arbeitsdruck am Kopf der Kolonne 10 wird auf 133 mbar eingestellt. Mittels det Filmkolonne 10 wird die Hauptmenge an freien Fettsäuren und flüchtigen Verunreinigungen wie im Beispiel 1 bis auf einen Restgehalt von 0.5 Gew.-% im ablaufenden Öl abgetrennt.

Die den Sumpf der Kolonne 10 mit ca. 195⁰C und geringstmöglichem Flüssigkeitsinhalt, d. h. praktisch ohne Flüssigkeitsstand über Rohrleitung 17 verlassende Cacaobutter wird mit ca. 195°C auf den Verteiler der Faiifümkoionne 22 gegeben. Diese als senkrecht stehendes Rohrbündel ausgebildete Filmkolonne besteht aus Ib

to Rohren von 83.9 mm Innendurchmesser. Die an der jeweiligen Innenwand der Rohre herablaufende Flüssigkeit weist eine Reynolds-Zahl von 111,8 auf. wobei die Schichtdicke des herablaufenden Flüssigkeitsfilmes 0,46 mm beträgt. Als Heizmedium dient z. B. HT-ÖI. dessen Eintrittstemperatur 200⁰C nicht überschreiten darf. Die unten aus der Filmkolonne 22 mit maximal 195^sC ablaufende Cacaobutter besitzt einen Restgehalt von <0.04°/o. Über

Zuleitung 24 werden stündlich 30 bis 35 kg Edeldampf als Strippmittel für die Abtrennung der Leichtsieder einschließlich der freien Fettsäureanteile zugeführt. Hierbei ergibt sich ein Gesamtdruckverlust von I.I I mbar, von dem 0,2 mbar auf die erste und 0,91 mbar auf die zweite Stufe entfallen.

Nachstehend sind die wichtigsten Parameter für die Entsäuerung von Cacaobutter mittels einer zwei- bzw. dreistufigen Gegcnstromfilmanlage aufgeführt.

Arbe'nsbedingungen für die Entsäuerung von 2000 kg/h Cacaobutter mit 5% freier Fettsäure bei einem a) Arbeitsdruck von 1,99 mbar im Kopf der ersten Stufe, die mit einer Zulauftemperatur von 190"C betrieben wird.

[-all film - Rohrdureh- knlonnc messer (Nr.) (mm)	Entsäuerung in zwei	Rohrlinige (m)	Rohrzahl	8 15	8 12 14	Re-Dampf	Re-Fl	F'ilmclicke (mm)	Verweil/eil (see)	Druck- verlust (mbnr)
al)	133.7 71.1	Filmstufen gemäß F i g. 1	Filmstufen gemäß F i g. 2
10 22	Entsäuerung in drei	3 8	3 3 5	4142 1018	126.5 167.6	0.45 0.425	6.60 17.22	0.26 1.25
a2)	133.7 83.9 71,1
10 44 22	4142 1078 836	126.5 167.6 168.8	0.45 0,43 0.43	6.60 6,17 10.21	0.26 0.40 0,84

b) Arbeitsdruck von 1.33 mbar im Kopf der ersten Stufe gemäß Beispiel 3 in einer zwei-stufigen Filmanlage gemäß Fi g. I

10 133,7 3 13 3381 73,9 0.40 9.6 0.20

22 83.9 9 16 827 111,8 0,45 26.5 0.91

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (36)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern von hochsiedenden Flüssigkeiten nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld,

wobei wenigstens zwei hintereinander arbeitende und untereinander in Dampf- und Flüssigkeitsleitung stehende Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen eingesetzt werden, von denen die in Richtung der herabfließenden Flüssigkeit stromabwärts gelegene SchluSzone kleinere hydraulische Rieselkanal-Durchmesser oder deren Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen aufweist, als die stromaufwärts gelegene Anfangszone,

die erwärmte Flüssigkeit als Dünnschicht einer Schichtdicke kleiner 1 mm an der Wand vertikal angeordneter, diese Rieselkanäle bildender Flächen herabfließt, von denen wenigstens ein Teil auf einer höheren Temperatur als die herabfließende Flüssigkeit gehalten wird, und
ausschließlich im Sumpf der Schlußzone Wasserdampf zugeführt und im Gegenstrom durch diese Rieselkanäle geführt wird,

dadurch gekennzeichnet, daß zum Desodorieren und/oder Entsäuern von Cacaobutter und Cacaobutter-Ersatzstoffen die nachstehenden Bedingungen eingehalten werden:

a) die Flüssigkeit wird mit einer Temperalur zwischen 150 und 200°C auf den Kopf der Anfangszone gegeben;

b) im Sümpf der Schlußzone liegt die Temperatur des entsäuerten und/oder desodorierten Produktes maximal 10° K über der Zulauftemperatur in der Anfangszone, wozu die Eintrittstemperaturen des im Gegenstrom bzw. im Kreuz/Gegenstrom zum herabfließenden Flüssigkeitsfilm geführten Heizmittels die Filmablauftemperatur in keinem Falle um mehr als 10° K und unter 205° C gehalten wird;

c) der Arbeitsdruck wird im Kopf der Anfangszone unter 2,0 mbar und im Sumpf der Schlußzone maximal 1,6 mbar über demjenigen der Anfangszone gehalten;

d) in den Flüssigkeitssammlern der hintereinander arbeitenden Zonen wrd die Bildung eines nennenswerten Flüssigkeitsstandes vermieden; und

e) die Trägerdampf menge beträgt 2 bis 10 kg Dampf pro 100 kg aufgegebener Flüssigkeit.

2. Verfroren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reynoldsche Zahl des herabfließenden Flüssigkeitsfilms zwischen 50 und 190, vorzugsweise zwischen 100 und 180 gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der in Richtung der herabfließenden Flüssigkeit foIgendcn-Gegensirom-Fallfilm-Treibdampfdesiillations-Zone eine höhere Reynoldsche Zahl des

J5 Flüssigkeitsfilmes eingestellt vird als in der vorausgegangenen Zone.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit einer Temperatur zwischen 160 und 19O⁰C auf den Kopf der Anfangszone gegeben wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des entsäuerten und/oder desodorierten Produktes im Sumpf der Schlußzone maximal 5° K über der Zrteuf-Temperatur in der Anfangszone gehalten wird; und die Eintrittstemperatur des im Gegenstrom bzw. im Kreuz/Gegenstrom zum herabfließenden Film geführten Heizmittels um nicht mehr als 5°C über der Fiiinablauftemperatur.in jedem Falle unter 195°Cgehalten wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerdampf in einer Menge von 3 bis 8 kg Dampf pro 100 kg aufgegebene Flüssigkeit zugeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rieselkanaldurchmesser

oder deren Äquivalente bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen der zu verschiedenen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen gehörenden Rieselkanäle um wenigstens 10 mm differieren.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der unmittelbar an die Flüssigkeitsaufgabe anschließenden, wenigstens zwei theoretische Trennsrufen gewährleistenden Anfangszone die Dämpfe durch Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser von 120 bis 150 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen strömen.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der wenigstens sechs theoretische Trennstufen gewährleistenden Schlußzone die Dämpfe durch Rieselkanäle mit einem hydraulisehen Durchmesser kleiner als 120 mm und vorzugsweise kleiner 80 mm oder dessen Äquivalent bei nichirohrförmigen Rieselkanälen strömen.

10. Verfahren nach Anspruch 9. dadurch gekennzeichnet, daß die Schlußzone in zwei Teilzonen unterteilt ist, wobei in der an die Anfangszone anschließenden ersten Teilzone dieser Schlußzone die Dämpfe durch Rieselkanäle mit einem hydraulischen Rieselkanaldurchmesser von 120 bis 80 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigem Rieselkanaldurchmesser strömen; und in der sich unmittelbar anschließenden zweiten Teilzone die Dämpe durch Rieselkanäle mit einem hydraulischen Rieselkanaldurchmesser kleiner 80 mm

oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigem Rieselkanaldurchmesser strömen.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die verschiedenen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen innerhalb an sich bekannter, angepaßter Fallfilmkolonncn verwirklicht sind.

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12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckverlust über

sämtliche Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillations-Zonen kleiner 1,6 mbar und vorzugsweise kleiner 1.2 mbar gehalten wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke des

Flüssigkeitsfilms zwischen 0.35 und 0,55 mm gehalten wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß in der Anfangs/one die Temperatur der Rieselkanalwände maximal um 10° K. vorzugsweise um 2 bis 4° K über der Filmablauftemperatur und in der Schlußzone in etwa auf der Filmablauftemperatur gehalten wird.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtverwcildauer bestimmter Flüssigkeitsteilchen in der Anfangszone und in der Schlußzone unter 40 see gehalten wird.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnde Flüssigkeit in einer Vorstufe unter einem Druck von 60 bis 280 mbar und bei einer Temperatur zwischen 40 und 100°C entgast und mit dem unter diesen Bedingungen verbleibenden Wassergehalt von 0,05 bis 0,2 Gew.-% in die Anfangszone eingeführt wird.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß

im Falle von Flüssigkeiten mit besonders hohem Anteil an freien Fettsäuren und anderen Leichtsiedern, unmittelbar vor Eintritt in die Anfangszone eine Flashbehandlung bei praktisch gleichem Arbeitsdruck wie in der Anfangszone vorgenommen wird, und
die bei der Flashung frei werdenden Dämpfe abgetrennt und kondensiert werden.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß in den Sumpf der Schlußzone oder in das dort abgezogene und teilweise abgekühlte Produkt Komplexbildner zur Komplexierung oxidationsfördernder Metallionen eingeführt wird.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß als Wasserdampf Edeldampf dient, der aus vorher destilliertem und entgastem Wasser erzeugt worden ist.

20. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 19, gekem*:. dehnet durch zwei verschiedene, hintereinander arbeitende und untereinander durch Dampf- und Flüssigkeitsleitung verbundene Fallfilmkolonnen (10, 22), deren Rieselkanal-Durchmesser oder dessen Äquivalent bei nichtrohrförmigen Rieselkanälen um wenigstens 10 mm differieren.

21. Anlage nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß eine die Anfangszone bildende Fallfilmkolonne (10) Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser von '20 bis 150 mm oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen aufweist.

22. Anlage nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß eine die Schlußzone bildende Fallfilmkolonne (22) Rieselkanäle mit einem hydraulischen Durchmesser oder dessen Äquivalent bei nicht-rohrförmigen Rieselkanälen kleiner 120 mm vorzugsweise kleiner 80 mm aufweist.

23. Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß
die Fallfilmkolonne (10) eine Länge der Rieselkanäle von 2 bis 6 m, und

die Fallfilmkolonne (22) eine Länge der Rieselkanäle von 4 bis 10 m aufweist.

24. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 19. gekennzeichnet durch drei verschiedene, hintereinander arbeitende und untereinander durch Dampf- und Flüssigkeitsleitungen verbundene Fallfilmkolonnen (10,44, 22). deren Rieselkanal-Durchmesser oder dessen Äquivalent bei nichtrohrförmigen Rieselkanälen um wenigstens 10 mm differieren.

25. Anlage nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß
die Fallfilmkolonne (10) eine Länge der Rieselkanäle von 2 bis 4 m

die Fall^c;lmkolonne (44) eine Länge der Rieselkanäle von 2 bis 4 m, und die Fallfilmkolonne (22) eine Länge der Rieselkanäle von 4 b>s 10 m aufweist.

26. Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Rieselkanäle von wenigstens einer Fallfilmkolonne (10, 2'i, 44), vorzugsweise diejenigen der ersten Fallfilmkolonne (JO), von innen berieselte, vertikal angeordnete Rohre eines Wärmetauschers sind.

27. Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Riese'kanäle von wenigstens eir.er Fallfilmkolonne (10, 22, 44), vorzugsweise diejenigen der ersten Fallfilmkolonne (10). zwischen planparallen. vertikal angeordneten, von innen beheizten Doppelmantelflächen ausgebildet sind, wobei die Abstände zwischen benachbarten Doppelmantelflächen im Hinblick auf die geforderten hydraulischen Durchmesser der Rieselkanäle gewählt sind.

28. Anlage nach Hnem der Ansprüche 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Rieselkanäle von wenigstens einer Fallfilmkolonne (10, 22, 44), vorzugsweise diejenigen der ersten Fallfilmkolonne (10), zwischen vertikal angeordneten, von innen beheizten Kerzen (51) ausgebildet sind, wobei die Abstände zwischen benachbarten Kerzen (51) im Hinblick auf die Abstände der geforderten hydraulischen Durchmesser der Rieselkanäle gewählt sind (F i g. 4).

29. Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 25. dadurch gekennzeichnet, daß die Fallfilmkolonne (22) eine mit niedrigem Druckverlust arbeitende Rieselkolonne (70) ohne Beheizung der in dieser Kolonne angeordneten Filmaustauschflächen ist (F i g. 5).

30. Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 29. dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Hochtemperatur-Wärmetauscher (9) und der ersten Fallfilmkolonne (10) eine Flashzo"e innerhalb eines Behälters (46) realisiert ist. bo

31. Anlage nach Anspruch 30. dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (46) oberhalb der ersten Fallfilmkolonne (10) angeordnet ist, so daß das geflashte Gemisch lediglich unter der Wirkung seines eigenen Gewichtes auf den Verteiler in der ersten Fallfilmkolonne (10) gelangt.

32. Anlage nach Anspruch 30 oder 31, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Flashbehälter (46) abgezogenen Dämpfe über eine Leitung (47) dem Sumpf des Kondensationss/stems (12) zuführbar sind.

33. Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitssammler am unteren Ende der Hieselkanäle so ausgebildet und angeordnet sind, daß sich in ihnen kein nennenswerter Flüssigkeitsstand ansammelt, sondern der sich einstellende Flüssigkeitsinhalt praktisch nur aus der Flüssig-

kcitsbenet/.ung der vorhandenen Wände resultiert.

34. Anlage nach Ansprucn 3J, dadurch gekennzeichnet, daß die den Sumpf ener Fallfilmkolonne mit dem Kopf der stromabwärts folgenden Fallfilmkolonne verbindende Leitung eine stets fallende Rohrleitung (17, 41) ist.

35. Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 33. dadurch gekennzeichnet, daß sämtliche Fallfilmkolonneii in einen einzigen Kolonnenschuß (90) integriert und untereinander über konisch verlaufende Schweißverbindungen verbunden sind(F i g. 6).

36. Anlage nach Anspruch 35. dadurch gekennzeichnet, daß in den Kolonnenschuß (90) auch der Flashbehälter (46) integriert ist.