DE3129883C2 - - Google Patents
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- DE3129883C2 DE3129883C2 DE19813129883 DE3129883A DE3129883C2 DE 3129883 C2 DE3129883 C2 DE 3129883C2 DE 19813129883 DE19813129883 DE 19813129883 DE 3129883 A DE3129883 A DE 3129883A DE 3129883 C2 DE3129883 C2 DE 3129883C2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
- C11C1/00—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
- C11C1/08—Refining
- C11C1/10—Refining by distillation
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines
Rohfettsäure-Gemisches nach dem Oberbegriff des Anspruchs
1. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens.
Bei einem bekannten Verfahren zur Reinigung eines Rohfett
säuregemisches durch thermische Abtrennung unerwünschter
Bestandteile wird erwärmte, getrocknete und entgaste und
im wesentlichen von unerwünschten, Geruch und Farbe beein
trächtigenden Bestandteile durch Vorbehandlung befreite
Fettsäuren in einem mehrstufigen Verdampfer bis auf einen
höher siedenden Rest verdampft (Hochvakuum-Destillation
von Fettsäuren, Lurgi-Handbuch, Januar 1960, Seite 244).
Bei der Verdampfung wird die zugeführte Fettsäure durch
direktes Einleiten von Heißdampf nach Art einer Mammutpum
pe an Heizelementen entlang nach oben gegen einen Prall
teller gefördert, wobei die Flüssigkeit infolge Oberflä
chenvergrößerung, Aufheizung und Siedepunktserniedrigung
durch Vermischung mit dem Dampf in Stufen größtenteils
verdampft wird. Ein von Stufe zu Stufe weniger Fettsäure
enthaltender Rückstand wird abgezogen, während die Fett
säurebrüden aufgefangen, von Flüssigkeitströpfchen befreit
und in Kondensatoren als Destillat niedergeschlagen werden.
Weil hierbei die Erhitzung der vorbehandelten Rohfettsäure
auf Siedetemperatur innerhalb der Destillierkammer er
folgt, benötigt der Verdampfungsvorgang trotz des im Ver
dampfer herrschenden Vakuums in der Größenordnung von 3
bis 5 Torr eine relativ hohe Erhitzung der flüssigen Phase
sowie eine Mischung mit dem Heizdampf. Für empfindliche
Fettsäuren besteht dabei die Gefahr einer partiellen Zer
setzung oder Polymerisation. Aus diesem Grund kann die
Verdampfung nicht zu weit getrieben werden, weshalb der
Rückstand noch relativ hohe Säurezahlen von etwa 40 bis 50
aufweist. Hierdurch wird auch die Reinheit des als Endpro
dukt ausgebrachten Destillates beeinträchtigt, weil die
Mischung der Fettsäuren mit dem Heißdampfen die Trennschärfe
der fraktionierten Destillation beeinträchtigt. Ein
weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens ist durch die
direkte Einleitung von Heizdampf in den Verdampfer gege
ben, wodurch sich die abzusaugende Brüdenmenge insgesamt
erhöht, was sich nachteilig für die Bemessung und den
Energiebedarf der zur Absaugung vorgesehenen Einrichtun
gen, beispielsweise einer Gruppe von Strahlapparaten, aus
wirkt.
Es ist eine bekannte Tatsache, daß mit steigenden Ansprüchen
an die Qualität eines Produktes die Kosten beim Her
stellungs-Verfahren oder einer entsprechenden Vorrichtung
überproportional steigen. Dies trifft insbesondere auf
Verfahren zu, bei denen der Verdampfungs-Prozeß mit
direkter Erhitzung durch Heißdampf betrieben wird.
Beim gattungsgemäßen Verfahren zur Reinigung eines Roh
fettsäure-Gemisches (Fette, Seifen, Anstrichmittel, 1978,
Nr. 10, Seite 379) wird die vorgewärmte Rohsäure in einem
Gegenstrom-Fallfilmverdampfer entgast, desodoriert und
anschließend von einem indirekt beheizten Wärmetauscher
weitererhitzt und in den Entspannungsraum einer Hauptver
dampferstufe eingedüst, wobei ein großer Teil der Rohsäure
verdampfen soll. Die entstandenen Brüden werden im oberen
Bereich der Hauptverdampferstufe abgezogen, in einem
Destillatkühler gekühlt und als Feindestillat gewonnen.
Beim bekannten Verfahren sollen etwa 25% der Rohsäure im
Entspannungsraum der Hauptverdampferstufe verdampfen. Mit
Hilfe eines daran angeschlossenen Hauptfallfilm-Ver
dampfers für Zwangsumlauf sollen anschließend bis zu 93,5%
des Fettsäure-Destillats erzeugt werden und die restlichen 6,5% Destillat sollen mit Hilfe eines eigenen nach
geschalteten Fallfilm-Verdampfers für einmaligen Durchlauf
erzeugt werden. Der Aufwand zur Erzeugung des in der
Hauptverdampferstufe erforderlichen Vakuums ist ver
gleichsweise hoch.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine ent
sprechende Vorrichtung zur Reinigung eines Rohfettsäure-
Gemisches zur Verfügung zu stellen, welche unter weitest
gehender Schonung der empfindlichen organischen Fettsäuren
sowohl ein Höchstmaß an Ausbeute als auch ein Optimum an
Produktqualität, das heißt an Reinheit, bei gleichzeitig
geringstmöglichem Aufwand an Energie, insbesondere Wärme
energie, gewährleisten.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung mit einem Verfahren
und mit einer Vorrichtung gelöst, die mit vorteilhaften
Ausgestaltungen in den Ansprüchen 1 bis 14 gekennzeichnet
sind.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich zunächst
einmal der Vorteil, daß eine Vermischung von Fettsäure und
Heißdampf vermieden wird, wodurch ein erheblicher Aufwand
zur Aufrechterhaltung des erforderlichen Vakuums durch
eine entsprechende Gruppe von Strahlapparaten vermieden
wird. Der zu behandelnden Fettsäure und dem Fertigprodukt
wird gleichzeitig größtmögliche Schonung im thermischen
Bereich zuteil, da die Verdampfung im Drucksprung durch
Eindüsen in einen druckerniedrigten Raum das Überschreiten
kritischer thermischer Grenzen für die Verdampfung
vermeidet. Dadurch, daß die Destillation einstufig unter
exakt kontrollierbaren Temperatur- und Druckverhältnissen
vonstatten geht, sind optimale Voraussetzungen für eine
unkomplizierte und doch äußerst exakte Betriebsüberwachung
gegeben, weshalb ein Fraktionsschnitt von größtmöglicher
Genauigkeit eingehalten wird, dessen Vorteil in einer ab
solut gleichbleibenden Produktqualität mit einem Destillat
von höchster Reinheit, mithin an der obersten Gütegrenze
liegt. Dabei ist der Aufwand zur Erzeugung und Aufrechter
haltung des in der zweiten Verdampferstufe erforderlichen
Vakuums durch Anordnung einer entsprechenden Gruppe von
Dampfstrahlapparaten vergleichsweise gering.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die Konden
sation der Mischung aus expandiertem Treibdampf und Brüden
durch Wassereindüsung in die Brüden unterstützt. Dadurch
wird die Leistung der Strahlapparate optimiert, und es
wird ein für die höchstmögliche Reinheit des Prouktes
vorteilhaft äußerst tiefes Druckniveau im Verdampfungsraum
bei sehr gutem Wirkungsgrad des Treibdampfes aufrechter
halten.
Weiter ist vorgesehen, daß das als Kühlmedium verwendete
Wasser demineralisiertes Wasser, vorzugsweise wenigstens
zum Teil Kondensat des Treibdampfes ist, dem gegebenen
falls Wärme durch Übertragung an die Rohfettsäure entzogen
ist. Als Vorteil ergibt sich ein geringer Wasserverbrauch
bei gleichzeitigem Wärmerückgewinnung durch Wärmeübertragung
an die Rohfettsäure.
Um die wärmewirtschaftliche Optimierung soweit wie möglich
zu führen, und um zu diesem Zweck einen möglichst
geschlossenen Wärmekreislauf innerhalb der Anlage
aufrechtzuerhalten, ist weiter vorgesehen, daß das
Fettsäure-Destillat im Gegenstrom zur rohen und/oder
vorbehandelten Fettsäure geführt wird, wobei das Destillat
im indirekten Wärmetausch, vorzugsweise in Stufen, Wärme an
die rohe und/oder vorbehandelte Fettsäure überträgt.
Im Interesse eines stabilen Vakuums auf möglichst tiefem
Niveau unter ökonomischem Einsatz von Energie ist
vorgesehen, daß die Druckerniedrigung durch Absaugung der
Brüden in zwei Stufen vorgenommen wird, wobei die erste
Stufe mit Mitteldruckdampf von 6 bis 10 bar als Treibdampf
betrieben wird, und der Austrag dieser ersten Stufe durch
einen Einspritz-Kondensator geleitet wird, an dessen
Austrag die zweite Stufe angeschlossen ist, die mit
Niederdruckdampf aus dem Brüdenkondensator betrieben wird.
Um ein Destillat von höchster Reinheit zu erhalten, ist
weiter vorgesehen, daß der unverdampfte Sumpf höher
siedender Fettsäuren aus dem Verdampfer der zweiten Stufe
in eine nachgeschaltete, separate dritte Verdampfer-Stufe
geleitet und unter Wärmezufuhr bis auf einen
hochmolekularen höchst-siedenden Rest verdampft, und daß
die dabei entstehenden Brüden in einen dem ersten
Brüdenkondensator nachgeschalteten, separaten Kondensator
eingeleitet und durch vorzugsweise indirekten Wärmetausch
mittels eines Kühlmediums zur Kondensation gebracht, und
das dabei gewonnene Destillat als Produkt von geringerer
Reinheit gesondert vom Destillat erster Güte aufgefangen
wird.
Dadurch, daß zwei Destillat-Qualitäten, eines von höchster
Reinheit und eines von geringerer Reinheit unvermischt als
getrennte Produkte gewonnen werden, ergibt sich in idealer
Erfüllung der ursprünglichen Aufgabenstellung sowohl ein
Höchstmaß an Ausbeute, als auch ein Optimum an
Produktqualität.
Zur Erläuterung dessen, was im Zusammenhang mit der
Erfindung unter einer Fettsäure von höchster Reinheit bzw.
und einer Fettsäure von geringerer Reinheit verstanden
wird, dienen die folgenden Hinweise:
Fettsäuren sind Bestandteile von Fetten und/oder Ölen, die
ihrerseits Verbindungen zwischen Glyzerin und allen
möglichen Fettsäuren darstellen. Üblicherweise werden
Fettsäuren mit ihrer Kohlenstoff-Atomanzahl wie folgt
bezeichnet:
C 10 | |
= Caprinsäure | |
C 12 | = Laurinsäure |
C 14 | = Myristinsäure |
C 16 | = Palmitinsäure |
C 18 | = Stearinsäure |
C 18′ | = 1fach ungesättigte Säure = Ölsäure |
C 18′′ | = 2fach ungesättigte Säure = Linolsäure |
Laurinsäure | = CH₃(CH₂)₁₀COOH |
Stearinsäure | = CH₃(CH₂)₁₆-COOH |
Bei der Spaltung der Öle (flüssig) und Fette (fest) werden
auf 1 Molekül Glyzerin 3 Moleküle Fettsäure = Rohfettsäuren
freigesetzt.
Beispielsweise hat eine tierische, rohe Talg/Fett-Säure
folgende Zusammensetzung:
C 10:|0,5% | |
C 12: | 1% |
C 14: | 3,5% |
C 16: | 29% |
C 18: | 26% |
C 18′: | 36% |
C 18′′: | 3% |
<C 18: | 1% |
Diese rohe Talg/Fett-Säure hat nach der Vorbehandlung in
der ersten Verdampferstufe folgende Zusammensetzung:
C 14:|3,55% | |
C 16: | 29,5% |
C 18: | 26,4% |
C 18′: | 36,5% |
C 18′′: | 3,04% |
C 10: | 1,01% |
= | 100,00% |
Wie zu erkennen, wurden bei der ersten Destillationsstufe
die Fettsäuren der Kohlenstoffatomzahlen 10 und 12 sowie
Wasser abgetrennt. Diese niedrig siedenden Fettsäuren,
nämlich Caprinsäure und Laurinsäure sind Träger von
Geruchs- und Farbstoffen, welche die Reinheit und
Haltbarkeit der Fettsäure beeinträchtigen, und
infolgedessen zwecks Reinigung der Fettsäure abzutrennen
waren.
Das verbliebene Fettsäuregemisch enthält an höchstsiedenden
Bestandteilen die Fettsäuren der Kohlenstoffatomzahl 18,
18′ und 18′′. Bei den Fettsäuren 18′ und 18′′ usw. handelt
es sich um 1fach bzw. 2fach bzw. mehrfach ungesättigte
Säuren, welche demnach Doppelbindungen enthalten. Bei der
endgültigen Reinigung der Fettsäure zur Gewinnung eines
Destillates von höchstem Reinheitsgrad müssen die
höchstsiedenden Fettsäuren mit höheren Graden an
Ungesättigkeit abdestilliert werden, wobei jedoch zu sagen
ist, daß die Zusammensetzung eines Destillates von
erstrebtem optimalem Reinheitsgrad stark von der Art des
Ausgangsmateriales abhängt, sowie von der
verwendungsbedingten, beabsichtigten Zusammensetzung des
Endproduktes.
Bei dem vorliegenden Beispiel hat ein solches Destillat von
höchster Reinheit die folgende Zusammensetzung:
C 14:|5,6% | |
C 16: | 53,2% |
C 18: | 31,9% |
C 18′: | 8,6% |
C 18′′: | 0,7% |
= | 100% |
Ein dabei weiter anfallendes Destillat geringerer Reinheit
hat folgende Zusammensetzung:
C 16:|1,9% | |
C 18: | 52,8% |
C 18′: | 37,5% |
C 18′′: | 17,7% |
<C 18: | 0,1% |
= | 100% |
Der ausgeschiedene, nicht weiter zu destillierende Rest hat
die folgende Zusammensetzung:
C 18′|4,7% | |
C 18′′ | 36,9% |
C 18 | 58,4% |
100,0% |
Eine wesentlich andere Zusammensetzung hat Kokosfettsäure.
Sie enthält sehr viel kurzkettige, das heißt niedrig
siedende Fettsäuren folgender Zusammensetzung:
C 8:|5% | |
C 10: | 5% |
C 12: | 48% |
C 14: | 17% |
C 16: | 11% |
C 18: | 4% |
C 18′: | 9% |
C 18′′: | 1% |
100% |
Nach dem Abtrennen unerwünschter leichtest siedender
Bestandteile in der ersten Verdampferstufe hat das
Fettsäuregemisch noch folgende Zusammensetzung:
C 12:|50,7% | |
C 14: | 20,1% |
C 16: | 12,9% |
C 18: | 4,7% |
C 18′: | 10,5% |
C 18′′: | 1,1% |
100,0% |
Das nach der zweiten Verdampferstufe anfallende Destillat
höchster Reinheit hat folgende Zusamensetzung:
C 12:|59,7% | |
C 14: | 23,9% |
C 16: | 14,3% |
C 18: | 0,5% |
C 18′: | 1,6% |
100,0% |
Das Destillat geringerer Reinheit hat folgende
Zusammensetzung:
C 14:|2,8% | |
C 16: | 8,3% |
C 18: | 30,0% |
C 18′: | 54,9% |
C 18′′: | 3,8% |
100,0% |
Der zu entfernende Rest hat folgende Zusammensetzung:
C 18:|0,9% | |
C 18′: | 19,7% |
C 18′′: | 68,3% |
<C 18: | 11,1% |
100,0% |
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer
Destillations-Apparatur mit einer wenigstens zweistufigen
Gruppe von Verdampfern, sowie diesen vor- und/oder
zwischen- und/oder nachgeschalteten Wärmetauschern,
Fördermitteln, Leitungen, Absperr- und Regelorganen ist
erfindungsgemäß so ausgestaltet, daß der Verdampfer der
zweite Stufe ein Injektionsverdampfer ist, dem ein
indirekter Wärmetauscher vorgeschaltet ist, der so
ausgelegt und geregelt ist, daß in ihm die vorgewärmte
Rohfettsäure auf eine konstante Verdampfungstemperatur
erhitzt wird, und daß der Injektionsverdampfer einen
evakuierten Dampfsammelraum mit einer Brüdenleitung
aufweist, die an eine Gruppe von Strahlapparaten
angeschlossen, und in der ein als indirekter Wärmetauscher
ausgebildeter erster Kondensator angeordnet ist, und daß
dieser Kondensator auf der Kühlmittelseite als
Dampferzeuger ausgebildet ist, und an dessen
Kondensat-Auslaß eine Ableitung für das Destillat von
höchster Reinheit angeschlossen ist.
Die erfindungsgemäße Destillationsapparatur hat den
Vorteil, daß sie äußerst unkompliziert und kompakt ist, und
infolge großer Flexibilität problemlos an unterschiedliche
Betriebszustände angepaßt und mit äußerster Genauigkeit des
einzuhaltenden Fraktionsschnittes betrieben werden kann.
In weiterer Ausgestaltung wird vorgeschlagen, daß der erste
Kondensator als Röhrenkondensator mit vom Kühlmittel
durchströmten Rohren ausgebildet und mit einem
Dampfsammelraum ausgestattet ist. Mit dieser Bauform werden
die beiden Funktionen des Apparates als Kondensator sowie
als Dampferzeuger auf einen einfachen Nenner gebracht und
vorteilhaft miteinander kombiniert.
Dabei ist vorgesehen, daß bei der zweistufigen Gruppe
dampfbetriebener Strahlapparate die erste Stufe an ein
Mitteldruck-Dampfnetz, und die zweite Stufe an den
Dampfsammelraum des ersten Kondensators angeschlossen ist.
Um bei der Kondensation der Brüden aus der zweiten
Verdampferstufe im Abgas des ersten Kondensators allenfalls
noch enthaltene etwas höher siedende Brüdenanteile oder
mitgerissene Tröpfchen niederzuschlagen, und damit zu
gewinnen, um ein höchstmögliches Maß an Ausbeute zu
erzielen, ist weiter vorgesehen, daß in der Brüdenleitung
nach dem ersten Kondensator ein vorzugsweise ebenfalls als
indirekter Wärmetauscher ausgebildeter zweiter Kondensator
in Reihe geschaltet ist, dessen Kondensat-Auslaß in die
Destillat-Leitung des ersten Kondensators mündet.
Zur Gewinnung eines Destillates von höchster Reinheit ist
vorgesehen, daß dem Verdampfer der zweiten Stufe ein
separater Verdampfer nachgeschaltet ist, dessen
Flüssigkeitsraum durch eine Leitung mit dem Sumpf des
Verdampfers der zweiten Stufe verbunden ist, und daß dem
zweiten Kondensator ein dritter Kondensator in Reihe
nachgeschaltet ist, dessen Niederschlags-Raum mit der
Brüdenleitung des separaten Verdampfers in Verbindung
steht, und dessen Kondensat-Auslaß in einen separaten
Sammelbehälter für ein Destillat von geringerer Reinheit
geführt ist. Hierdurch ergibt sich der Vorteil, daß eine
Vermischung des Destillates von geringer Reinheit mit
demjenigen von höchster Reinheit vermieden wird. Dadurch
wird beim ersten Produkt eine Spitzen-Qualität erreicht,
während andererseits die Ausbeute an Fettsäure-Resten im
zweiten Produkt von geringerer Reinheit optimal ist, und
der Säure-Gehalt des davon abgetrennten Abfall-Produktes
relativ niedrige Säurezahlen etwa zwischen 5 bis 15, je
nach Einstellung der Verfahrens-Parameter, aufweist.
Dabei ist vorgesehen, daß der separate Verdampfer für
indirekte Beheizung mittels Dampf ausgelegt, und
vorzugsweise als Röhrenverdampfer ausgebildet ist.
Um ferner ein Höchstmaß an wärmewirtschaftlicher Ökonomie
sicherzustellen, und um hierfür einen möglichst
geschlossenen Wärmekreislauf innerhalb der Anlage
einzurichten, ist weiter vorgesehen, daß die an dem ersten
und zweiten Kondensator angeschlossene Destillatleitung im
Gegenstrom zu der in die Vorrichtung eingespeisten
Rohfettsäure geführt ist, und über wenigstens einen
indirekten Wärmetauscher im Wärmegefälle Wärme auf die
Rohfettsäure überträgt.
Und schließlich ist vorgesehen, daß der erste Verdampfer
ein Fallfilmverdampfer ist, dem zur Erwärmung der
Rohfettsäure ein indirekter Wärmetauscher vorgeschaltet
ist, der im Gegenstrom vom Destillat durchflossen, und an
die Destillat-Ableitung angeschlossen ist.
Der Fallfilmverdampfer eignet sich infolge der bekannten
Funktionsweise für die fraktionierte Verdampfung einer
Gruppe von tiefersiedenden Komponenten besonders gut und
zeichnet sich dabei durch eine sehr ökonomische
Betriebsweise aus.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines als
Verfahrensstammbaum dargestellten Ausführungsbeispieles in
der Zeichnung näher erläutert.
Wie die Figur zeigt, wird Rohfettsäure aus einem
Tanklager 1 entnommen und mittels einer Pumpe 2 in
konstanter Menge durch die Leitung 3 der erfindungsgemäßen
Vorrichtung zugeführt. Die Rohfettsäure erreicht mit einer
Lager-Temperatur von beispielsweise 40°C einen ersten
indirekten Wärmetauscher 4, der als Heizmedium von
Destillat erster Güte durchflossen ist, welches mit ca.
90°C in den Wärmetauscher 4 eintritt und diesen mit ca.
50°C verläßt, während die Rohfettsäure im Gegenstrom von
40°C auf 70°C vorgewärmt wird. Mit dieser Temperatur
wird sie durch einen zweiten, indirekten Gegenstrom-
Wärmetauscher 5 geleitet, der ebenfalls als Heizmedium vom
Fertigprodukt durchströmt ist, das mit ca. 160°C
eintritt und mit ca. 90°C austritt, während die
Rohfettsäure von 70°C auf annähernd 135°C erwärmt
wird. Mit dieser Temperatur tritt die Rohfettsäure in den
Fallfilm-Verdampfer 6, worin durch Zufuhr von Wärme mittels
Dampf, angedeutet durch den Pfeil 7, Wasser und die mit
Geruchs- und Farbstoffen angereicherten niedermolekularen
Fettsäuren unter Vakuum abdestilliert werden. Die dabei
entstandenen Brüden werden mit der Leitung 8 in einen
Kondensator 9 geleitet, der seinerseits mit der gestrichelt
angedeuteten Leitung 10 an ein Vakuum von ca. 30 Torr
angeschlossen ist, und im direkten Wärmetausch mit einem
Kühlmittel, angedeutet durch den Pfeil 11, die aus der
Rohfettsäure ausgetriebenen Brüden niederschlägt. Das
anfallende Kondensat, ein Gemisch übelriechender
niedermolekularer Stoffe, Farbträger und Wasser, wird durch
die strichpunktiert dargestellte Leitung 12 und die Pumpe
13 in den Abfall-Sumpf 14 abgeleitet. Die auf diese Weise
desodorierte und vorgewärmte Fettsäure wird mit der
Leitung 15 mit ca. 130°C abgezogen und mit der Pumpe 16
durch einen weiteren, vom Destillat im Gegenstrom
durchflossenen Wärmetauscher 17 geleitet, worin deren
Temperatur auf ca. 152°C erhöht wird, während das als
Wärmeträgermedium hindurchgeleitete Destillat von 185°C
auf 160°C abgekühlt wird. Durch die Leitung 18 mit der
Pumpe 19 wird die vorbehandelte Rohfettsäure mit 1 bis 3
bar Druck durch den Erhitzer 20 geleitet, worin sie mittels
Dampf, angedeutet durch den Pfeil 21, auf eine Temperatur
von 192°C gebracht wird. In diesem Zustand wird sie
mittels einer Düse 22 in den Dampfraum 23 des
Injektionsverdampfers 24 eingeleitet, und im Drucksprung
während des Verdüsens auf ca. 3 Torr entspannt. Der
Injektionsverdampfer 24 ist nach dem Verdampfer 6 der
ersten Verdampferstufe der Verdampfer der zweiten
Verdampferstufe. Er ist im Dampfsammelraum 25 mit einem
Tropfenabscheider 26 ausgestattet und über die
Brüdenleitung 27 an den Kondensator 28 angeschlossen. In
der Bodenregion 30 des Verdampfers 24 sammelt sich hinter
dem Ringwehr 31 unverdampfte flüssige Fettsäure, die mit
der Leitung 32 zur Pumpe 19 und damit erneut in den
Wärmetauscher 20 und die Düse 22 zur Verdampfung
rezirkuliert wird. Ein dabei unverdampfter Rest höher
siedender Fettsäuren sammelt sich in dem Sumpf 33 und wird
mit der Leitung 34 dem nachgeschalteten, separaten
Verdampfer 35 zugeführt.
Im Kondensator 28, welcher der Brüdenleitung 27 des
Injektions-Verdampfers 24 nachgeschaltet ist, werden die
mit ca. 190°C eintretenden Brüden durch Wasser
kondensiert, das in vorgewärmtem Zustand mit der Leitung 36
zugeführt wird, und im Kondensator 28, der als
Röhren-Wärmetauscher ausgebildet ist, durch Wärmeaufnahme
zu Niederdruck von ca. 3 bar bei 143°C verdampft. Das im
Kondensator 28 anfallende Kondensat, das ein Destillat von
höchster Reinheit darstellt, wird mit der Destillatleitung
37 mit ca. 185°C abgeleitet und durch die Pumpe 38 durch
den Wärmetauscher 17 geleitet, anschließend durch den
Wärmetauscher 5 und 4, wobei dem Destillat stufenweise
Wärme entzogen wird, wie vorgängig beschrieben, bis es mit
einer Endtemperatur von annähernd 50°C in einen
Kessel 39 zur weiteren Verwendung abgefüllt wird.
Der Kondensator 28 ist gasseitig an ein zweistufiges System
von Strahlapparaten angeschlossen, die ein Vakuum erzeugen.
Die erste Stufe 40, an deren Eintritt 41 ein Vakuum von 3 Torr
herrscht, mündet in einen Einspritzkondensator 42,
dessen Auslaß eine weitere Stufe von Strahlapparaten 43 und
44 vorgeschaltet ist. Im Einspritzkondensator 42 herrscht
ein Zwischendruck von ca. 30 Torr. Der Strahlapparat 40 der
ersten Stufe wird mit Mitteldruckdampf von 6 bis 10 bar von
einem Dampferzeuger gespeist, während die Strahlapparate 43
und 44 der zweiten Stufe von Niederdruckdampf aus dem
Dampfsammelraum 45 des Kondensators 28 durch die Leitung 46
beaufschlagt werden.
In der Abgasleitung 47 des Kondensators 28 ist diesem ein
kleinerer Kondensator 48 nachgeschaltet, der dazu dient,
noch unkondensierte Brüdenanteile und mitgerissene
Tröpfchen zu sammeln, niederzuschlagen und das dabei
gewonnene Kondensat mit der Leitung 49 der
Destillat-Sammelleitung 37 zuzuleiten.
Der dem Verdampfer 24 der zweiten Verdampferstufe
nachgeschaltete separate, dampfbeheizte Verdampfer 35 ist
an eine Brüdenleitung 50 angeschlossen, die in einen
separaten dritten Kondensator 51 mündet, der vom gleichen
Kühlmittel durchflossen wird, wie der vorgeschaltete
Kondensator 48, beispielsweise von Wasser, wie mit dem
Pfeil 52 angedeutet. Darin werden die Brüden
niedergeschlagen, die aus dem Sumpf 33 des Verdampfers 24
stammend, im separaten, nachgeschalteten Verdampfer 35
verdampft wurden und nach ihrer Kondensation ein Destillat
von geringerer Reinheit ergeben, das mit der Leitung 53 in
ein separates Auffanggefäß 54 abgeleitet wird. Ein im
Verdampfer 35 anfallender höchst-siedender, unverdampfter
Rest wird mit der Leitung 55, nach Entzug eines Teiles
seiner Wärme und Übertragung an das Kühlmittel des
Kondensators 28, ebenfalls in den Abfall-Sammelbehälter 14
abgeleitet und gegebenenfalls verworfen.
Claims (14)
1. Verfahren zur Reinigung eines Rohfettsäure-Gemisches
durch thermische Abtrennung unerwünschten Wassers
sowie Farb- und/oder Geruchsträger mittels fraktio
nierter Destillation, wobei die Rohfettsäure in einer
ersten Verdampferstufe unter Wärmezufuhr und bei
wenigstens teilweise erniedrigtem Druck getrocknet,
entgast und im wesentlichen desodoriert wird, sowie
in einer zweiten Verdampferstufe unter weiterer
Wärmezufuhr und Druckerniedrigung durch Eindüsen und
spontane Entspannung in den Niederdruckraum der zwei
ten Verdampferstufe bis auf einen höher siedenden
Rest verdampft und aus den kondensierten Brüden ein
gereinigtes Fettsäure-Destillat gewonnen wird, wobei
die vorbehandelte Fettsäure vor der Eindüsung in den
Niederdruckraum der zweiten Verdampferstufe durch
indirekten Wärmetausch erhitzt wird, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Erhitzung der Fettsäure bis auf
eine Temperatur dicht unterhalb der Siedetemperatur
der abzutrennenden höhersiedenden Bestandteile bei
entsprechendem Niederdruck erfolgt, und daß die bei
der Eindüsung anfallenden Brüden anschließend im in
direkten Wärmetausch mit einem Kühlmedium kondensiert
werden, wobei ein Destillat von höchster Reinheit ge
wonnen wird, und daß als Kühlmedium Wasser verwendet
wird und dieses Wasser zu Niederdruck-Dampf verdampft
wird, und daß dieser Niederdruck-Dampf als Treibdampf
zur Brüdenabsaugung verwendet und dabei in wenigstens
einer Gruppe von Strahlapparaten unter Arbeitslei
stung entspannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kondensation der Mischung aus expandiertem
Treibdampf und Brüden durch Wassereindüsung in die
Brüden unterstützt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das als Kühlmedium verwendete Wasser deminerali
siertes Wasser, vorzugsweise wenigstens zum Teil Kon
densat des Treibdampfes ist, dem gegebenenfalls Wärme
durch Übertragung an die Rohfettsäure entzogen ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Destillat höchster Reinheit
im Gegenstrom zur rohen und/oder vorbehandelten Fett
säue geführt wird, wobei das Destillat im indirekten
Wärmetausch, vorzugsweise in Stufen, Wärme an die
rohe und/oder vorbehandelte Fettsäure überträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Druckernierigung durch Ab
saugen der Brüden in zwei Stunfen vorgenommen wird,
wobei die erste Stufe mit Mitteldruckdampf von 6 bis
10 bar als Treibdampf betrieben wird, und der Austrag
dieser ersten Stufe durch einen Einspritz-Kondensator
geleitet wird, an dessen Austrag die zweite Stufe an
geschlossen ist, die mit Niederdruckdampf aus dem
Brüdenkondensator betrieben wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß ein unverdampfter Rest höhersie
dender Fettsäuren aus dem Verdampfer der zweiten
Stufe in eine nachgeschaltete separate Verdampfer-
Stufe geleitet und unter Wärmezufuhr bis auf einen
hochmolekularen, höher siedenden Rest verdampft, und
daß die Brüden durch vorzugsweise indirekten Wärme
tausch mittels eines Kühlmediums zur Kondensation
gebracht, und das dabei gewonnene Destillat von ge
ringer Reinheit gesondert vom Destillat höchster
Reinheit aufgefangen wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
einem der Ansprüche 1 bis 6 mit einer Destillations-
Apparatur, einer wenigstens zweistufigen Gruppe von
Verdampfern, sowie diesen vor- und/oder zwischen
und/oder nachgeschalteten Wärmetauschern, Fördermit
teln, Leitungen, Absperr- und Regelorganen, wobei der
Verdampfer der zweiten Stufe ein Injektionsverdampfer
ist, dem ein indirekter Wärmetauscher vorgeschaltet
ist, dadurch gekennzeichnet, daß der indirekte Wärme
tauscher (20) so ausgelegt und geregelt ist, daß in
ihm die vorgewärmte Rohfettsäure auf eine konstante
Verdampfungstemperatur erhitzt wird, und daß der
Injektionsverdampfer (24) einen evakuierten Dampfsam
melraum (23, 25) mit einer Brüdenleitung (27) auf
weist, die an eine Gruppe von Strahlapparaten (40,
43, 44) angeschlossen ist und in der ein, als indi
rekter Wärmetauscher ausgebildeter, erster Kondensa
tor (28) angeordnet ist, und daß dieser Kondensator
(28) auf der Kühlmittelseite als Dampferzeuger ausge
bildet ist, an dessen Kondensat-Auslaß eine
Ableitung (37) für das Destillat von höchster Rein
heit angeschlossen ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Kondensator (28) als Röhrenkondensator
mit vom Kühlmittel durchströmten Rohren ausgebildet
und mit einem Dampfsammelraum (45) ausgestattet ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 oder 8, da
durch gekennzeichnet, daß bei der zweistufigen Gruppe
dampfbetriebener Strahlapparate die erste Stufe an
ein Mitteldruck-Dampfnetz, und die zweite Stufe an
den Dampfsammelraum (45) des ersten Kondensators (28)
angeschlossen ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß in der Brüdenleitung (47) nach
dem ersten Kondensator (28) ein vorzugsweise eben
falls als indirekter Wärmetauscher ausgebildeter
zweiter Kondensator (48) in Reihe geschaltet ist,
dessen Kondensat-Auslaß (49) in die Destillat-Ablei
tung (37) des ersten Kondensators (28) mündet.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, da
durch gekennzeichnet, daß dem Verdampfer (24) der
zweiten Stufe ein separater Verdampfer (35) nachge
schaltet ist, dessen Flüssigkeits-Raum durch eine
Leitung (34) mit dem Sumpf (33) des Verdampfers (24)
der zweiten Stufe verbunden ist, und daß dem zweiten
Kondensator (48) ein dritter Kondensator (51) in
Reihe nachgeschaltet ist, dessen Niederschlagsraum
mit der Brüdenleitung (50) des separaten Verdampfers
(35) in Verbindung steht, und dessen Kondensat-Auslaß
in einen separaten Sammelbehälter (54) für das
Destillat von geringerer Reinheit geführt ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß der dritte Verdampfer (35) für indirekte Behei
zung mittels Dampf ausgelegt und vorzugsweise als
Röhrenverdampfer ausgebildet ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, da
durch gekennzeichnet, daß die an den ersten (28) und
zweiten (48) Kondensator angeschlossene Destillatlei
tung (37) im Gegenstrom zu der in die Vorrichtung
eingespeisten Rohfettsäure (1, 2, 3) geführt ist, und
über wenigstens einen indirekten Wärmetauscher (17,
5, 4) im Wärmegefälle Wärme an die Rohfettsäure über
trägt.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 13, da
durch gekennzeichnet, daß der Verdampfer (6) der
ersten Stufe ein Fallfilmverdampfer ist, dem zur
Erwärmung der Rohfettsäure ein indirekter Wärmetau
scher (5) vorgeschaltet ist, der im Gegenstrom vom
Destillat durchflossen, an die Destillat-Ableitung
(37) angeschlossen ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19813129883 DE3129883A1 (de) | 1981-07-29 | 1981-07-29 | Verfahren und vorrichtung zur reinigung eines rohfettsaeure-gemisches |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19813129883 DE3129883A1 (de) | 1981-07-29 | 1981-07-29 | Verfahren und vorrichtung zur reinigung eines rohfettsaeure-gemisches |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3129883A1 DE3129883A1 (de) | 1983-02-17 |
DE3129883C2 true DE3129883C2 (de) | 1989-03-30 |
Family
ID=6137984
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19813129883 Granted DE3129883A1 (de) | 1981-07-29 | 1981-07-29 | Verfahren und vorrichtung zur reinigung eines rohfettsaeure-gemisches |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE3129883A1 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3322535A1 (de) * | 1983-06-23 | 1985-01-10 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verbessertes verfahren zur schonenden destillation von fettsaeuren |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2274802A (en) * | 1940-02-26 | 1942-03-03 | Procter & Gamble | Fatty acid distillation |
-
1981
- 1981-07-29 DE DE19813129883 patent/DE3129883A1/de active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3129883A1 (de) | 1983-02-17 |
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