DE2348734C2

DE2348734C2 - Verfahren zum Abtrennen des Lösungsmittels aus Miscella

Info

Publication number: DE2348734C2
Application number: DE19732348734
Authority: DE
Inventors: Robert D. Pittsburgh Pa. Good
Original assignee: DRAVO CORP 15228 PITTSBURGH PA US
Current assignee: DRAVO CORP 15228 PITTSBURGH PA US
Priority date: 1973-09-28
Filing date: 1973-09-28
Publication date: 1982-11-11
Also published as: DE2348734A1

Description

zeitig die von den Kondensatoren abströmenden Strippers 38 geleilet, wo es weiter mil Wrasen inerten Gase gekühlt werden, um die Menge des zu (beispielsweise Dampf) aus Leitung 44 mit einem Druck einer Einrichtung zur Lösungsmittelrückgewinnung aus von 0,13 bar und einer Temperatur von 99 bis 121°C der Abluft gelangenden Lösungsmittels auf ein Mini- abgeschieden wird, um im wesentlichen reines Pflanzenmum zu beschränken und so die Belastung solcher 5 öl zu erzeugen, das nicht mehr als 0,15 Gewichtsprozent Einrichtungen zu verringern. Ferner wird durch Feuchtigkeit und flüchtige Stoffe enthält (Flammpunkt Kontakt der abgekühlten kondensierten Flüssigkeiten über 150⁰C). Das Pflanzenölprodukt wird von einer mit Dampf beim Vorgang des Wiederaufheizens der Pumpe 46 durch eine Leitung 48 abgepumpt und zu Flüssigkeiten bis zu einer Temperatur in der Nähe des einem (nicht abgebildeten) Lagertank geleitet
Siedepunktes vor dem Einspeisen der Wrasen in die io Wrasenströme vom oberen Teil des Verdampfers 12 Kondensatoren der Temperaturbereich des umlaufen- und dem Stripper 38 in einer Leitung 50 bzw. 52 werden den Lösungsmittelstromes bis zur Gleichgewichtstem- in einer Leitung 54 gemischt und einem Vakuumkondenperatur des Vorganges erhöht, wodurch eine Verringe- sator 56, der mit einem absoluten Druck von 0,48 bis rung der Belastung des Hauptkondensators für das 0,53 bar von dem Ejektor 24 in Leitung 58 gefahren Lösungsmittel auftritt ¹⁵ wird, zugeführt Dampf und nicht kondensierte Wrasen

Weitere zweckmäßige Merkmale und Vorteile der aus dem Ejektor 24 werden durch eine Leitung 60 zum Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschrei- Wärmetauscher 22 als dessen Wärmeträger geleitet bung, welche auf die Zeichnung Bezug nimmt, sowie aus Aus dem Wärmetauscher 22 werden nicht kondensierte den Unteransprüchen. Es zeigt Wrasen und inerte Gase durch eine Leitung 64,

F i g. 1 ein Fließschema einer Ausführungsform der 20 zusammen mit Wrasen und inerten Gasen von anderen Erfindung, wonach im wesentlichen reines öl durch Einrichtungen der Anlage, in einen» 'kondensator 62 Behandlung von Misceila bei erhöhter Temperatur geleitet Der kondensierte (aber nicht abgekühlte) gewonnen wird, und Wärmeträger vom Wärmetauscher 22, der aus Wasser

F i g. 2 ein Fließschema einer anderen Ausffihrungs- und Lösungsmittel in Leitung 66 besteht wird von einer form der Erfindung, wonach im wesentlichen reines Öl 25 Pumpe 70 zu einer (nicht abgebildeten) Aufbereitungsbei niedrigerer Temperatur gewonnen wird. einrichtung zur Weiterverarbeitung geleitet

Fig. 1 veranschaulicht ein Verfahren für die Behänd- Beim Betrieb des Verdampfers 12 ist die gebundene

lung von Miscella bei erhöhten Temperaturen von Wärme der Wrasen in Leitung 14 gewöhnlich größer als 100⁰C bis 120⁰C Angereicherte oder volle Miscella aus die Wärme, die erforderlich ist, die Miscella auf der Leitung 10 wird in einen ersten Verdampfer 17 geleitet 3° Mantelseite auf den Siedepunkt zu erhitzen. Demzufol- und auf Unterdruck (z. B. 0,53 bar) gehalten. Die ge besteht ein Überschuß an Wrasen, die hier nicht Miscella wird auf der Röhrenseite des Verdampfers 12 gebraucht werden können, da der Wärmeinhalt nicht nach oben geleitet und durch indirekten Kontakt mit ausreicht, im Verdampfer 12 mehr Wärme wirtschaftlich Wrasen, die Lösungsmittel- und Wasserdampf enthalten zu entnehmen. Solche überschüssigen Wrasen werden und aus Leitung 14 von einer Einrichtung zur Trennung 35 durch eine Leitung 72 dem Verdampfer 12 entzogen und von Schrot und Flüssigkeit in die Mantelseite des in eine Dampf/Flüssigkeitskontaktzone 74 geleitet, in Verdampfers 12 geleitet werden, beheizt Die Miscella der sich eine Sprühdüse 76 für einen Gegenstromkonwird im Verdampfer 12 auf 60 bis 65 Gewichtsprozent takt mit nach unten fallenden Tropfen oder Tröpfchen konzentriert und durch Leitung 18 von einem daran aus flüssigem Lösungsmittel und Wasser befindet, das befindlichen Abscheider 16 abgeleitet Die Miscella in ⁴" aus Leitung 84 kommt. Dabei heizt die gebundene Leitung 18 wird von einer Pumpe 20 durch einen Wärme der Wrasen die flüssige Phase auf die Wärmetauscher 22 in indirektem Wärmetausch mit Siec-'ctemperatur der Mischung aus Lösungsmittel und Wrasen von einem dampfbetriebenen Ejektor 24 Wasser auf.

geleitet um ihre Temperatur von 54 bis 57°C auf 74 bis Nicht kondensierte Wrasen werden aus der Kontakt-

8O⁰C zu erhöhen, bevor sie durch eine Leitung 26 in ⁴⁵ zone 74 durch eine Leitung 78 entnommen und in einen einen zweiten Verdampfer 28 geleitet wird. Bei dieser Kondensator 80 geleitet, um die Wrasen zu konciensie-Temperatur kocht die teilweise konzentrierte Miscella ren und das so entstehende Kondensat mit Hilfe des bei atmosphärischem Druck. vorhandenen Kühlwassers soweit wie möglich nachzu-

Der Verdampfer 28 wird auf der Röhrenseite mit kühlen. Inerte Gase und nicht kondensiertes Lösungsannähernd atmosphärischem Druck gefahren, um in 5° mittel aus dem Kondensator 80 werden durch eine indirektem Wärmetausch mit dem aus Leitung 30 in den Leitung 81 zu einem Kondensator 62 geleitet. Da die Verdampfer 28 geleiteten Dampf die Miscella auf einen Wrasen vom vorhandenen Kühlwasser so tief wie ölgehalt von 80 bis 95 Prozent weiter zu konzentrieren. möglich gekühlt werden, wird der Lösungsmittelgehaii

Die völlig konzentrierte Miscella wird aus dem beträchtlich reduziert, wodurch die Belastung des Abscheider 32 des Verdampfers 28 abgezogen und von ⁵⁵ Systems zur Lösungsmittelrückgewinnung abnimmt, einer Pumpe 34 durch eine Leitung 36 zu einem Stripper Der nachgekühlte Strom aus Lösungsmittel und Wasser 38, beispielsweise einem nach der US-PS 35 03 854, in Leitung 82 vom Kondensator 80 wird in Leitung 84 geführt. Dort wird sie in den oberen Teil des Strippers mit Kondensat aus Leitungen 86 und 88 vom 38 und weiter in eine Zwischenkammer geleitet, die mit Kondensator 62 bzw. Kondensator 56 mit Hilfe einer dem gleichen Druck arbeitet, der im Verdampfer 12 <>o Pumpe 90 zur Rückführung in die Kontaktzone 74 herrscht, beispielsweise 0,53 bar. In der Zwischenkam- vermischt. Infolgedessen wird nachgekühltes Kondenmer wird die Miscella mit lösenden Wrasen (beispiels- sat aus der Anlage in die Kontaktzone 74 zum weise Dampf) in Kontakt gebracht, die durch den Wärmeaustausch mit überschüssigen W.'asen eingc-Ejektor 40 bei einer Temperatur von 99 bis 12TC speist. Das in dem zweiten Verdampfer 28 verdampfte eingeleitet werden, um ein Pflanzenöl mit einer ft5 Lösungsmittel wird durch eine Leitung 65 ebenfalls zu Konzentration ven elwa 99% zu erzeugen. Das der Kontaktzone 74 geführt. Die der Kontaktzone 74 Pflanzenöl wird aus der Zwischenkammer des Strippers durch eine Leitung 92 entzogene Flüssigkeit wird in der 38 durch eine Leitung Vi in den unteren Bereich des Leitung 66 mit Kondensat aus dem Wärmetauscher 22

gemischt und von der Pumpe 70 in eine (nicht gezeigte) Trennvorrichtung für Lösungsmittel und Wasser gepumpt, wo sie durch Dekanticrung in eine Wasserschicht und in eine Lösungsmittelschicht getrennt wird. Dabei kann das Lösungsmittel, dessen Temperatur knapp unter seinem Siedepunkt liegt, sofort wieder im System verwendet werden. Inerte Gase in einer Leitung 94, die dem Kondensator 62 mit Hilfe des vorhandenen Kühlwassers bei der tiefstmöglichen Temperatur entnommen wurden, werden zu einem (nicht gezeigten) in Apparat für die Rückgewinnung der Lösungsmittelrcstc geleitet. Der FIuQ des Kühlwassers durch die Kondensatoren verläuft vorzugsweise durch die Kondensatoren 62, 56 und 80, um ein eigenstabilisiertes System zu erhalten, so daß die Notwendigkeit für Hand- oder it Instrumentalregulierung des Kühlwasserflusses entfällt. F i g. 2 veranschaulicht ein Verfahren für die Behandlung von Miscella bei Temperaturen von 74 bis 9!°C. Dieses Verfahren ist im wesentlichen dem nach Fig. I ähnlich, weshaib für gleiche Aniagentciie gleiche ^i Bezugszeichen mit einer vorangestellten 1 verwendet werden. Hier ist zusätzlich ein Kondensator 100 in Verbindung mit einem Stripper 138 vorgesehen. Ein (nicht gezeigter) Temperaturregler tastet die Temperatur der angereicherten Miscella ab, die einen Abscheider 132 eines Verdampfers 128 verlädt, und regelt den DampffluQ in einer Leitung 130, um die maximal vorgeschriebene Verfahrenstemperatur zu halten. Die Konzentration der angereicherten Miscella, die den Verdampfer 128 verläßt, wird durch die maximal vorgeschriebene öltemperatur des Systems begrenzt, doch ist der Nenndruck in beiden Verdampfern so gewählt, daß die Temperaturbegrenzung des Ölverarbeitungsverfahrens gegen die vorhandenen Kühlwassertemperaturen ausgeglichen wird.

Wie oben erwähnt, ist der Kondensator 100 mit dem Stripper 138 verbunden. Die oberen Wrasen vom Stripper 138 werden durch eine Leitung 1% zum Kondensator 100 geleitet, der mit einem absoluten Druck von 0,26 bis 0,33 bar gefahren wird. Dieser Druck *o wird von einer Absaugeinrichtung 198 gehalten. Dampf

Tabelle I

und nicht kondensierte Wrasen von der Arsaugeinrich-Hing 198 werden vorzugsweise für andere Wärmeverbraucher in der Anlage verwendet, beispielsweise für einen (nicht gezeigten) Abwasserabscheider wo die Wärme bei der Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem Abwasserablauf der Anlage eingesetzt wird.

Das Schema des Kühlwasscrflusses ist ein Reihenfluß durch verschiedene Kondensatoren, der ständig die Menge des gesamten Turmkühlwassersystems der Anlage ohne Rücksicht auf Temperaturschwankungen ausnutzt. Er wird vorzugsweise nacheinander durch die Kondensatoren 162, 100, 156 und 180 geleitet.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung verdeutlichen, ohne sie jedoch zu beschränken.

Beispiel I

In den Verdampfer 12 wird Miscella aus 30 Gewichtsprozent Öl in Hexan bei 56°C mit einer Geschwindigkeit von 51 m'/h geführt, um eine konzentrierte rviisceiia zu erzeugen, die ungefähr 64 Gewichtsprozent öl enthält. Der Verdampfer 12 wird mit einem absoluten Druck von 0.53 bar und einer Spitzentemperatur von 57°C gefahren. Ein Strom aus konzentrierter Miscella mit einem Durchsatz von 23 m'/h wird auf eine Temperatur von 77°C erhitzt und in den Verdampfer 28 geleitet, um die Miscella auf etwa 92 Gewichtsprozent Ol weiter zu konzentrieren. Der Verdampfer 28 wird mit atmosphärischem Druck und einer Spit/.entempcratur vou 110⁰C gefahren. Der Strom konzentrierter Miscella wird im Stripper 38 behandelt, um im wesentlichen reines öl bei einer maximalen Temperatur von 110°C und einem absolmen Druck von etwa 0,53 bar in der Zwischenkammer und einem absoluten Druck von 0,13 bar im unteren Bereich des Strippers 38 zu erzeugen.

Die von oben aus dem Verdampfer 12 und dem Stripper 38 kommenden Wrasen in den Leitungen 54 bzw. 52 werden zum Kondensator 56 geleitet, der mit einem absoluten Druck von 0,5 bargefahten wird.

Die folgende Tabelle I legt die Betriebsbedingungen in der Kontaktzone 74 dar.

Leitung	72	65	78	84	92
Aggregat zustand	dampf förmig	dampf förmig	dampf förmig	flüssig *	flüssig
Temperatur	62°C	110⁰C	60⁰C	40⁰C bis 50⁰C	60°C
Druck	1,01 bar	1,01 bar	1,01 bar	atmosphärischer Druck plus Gegendruck von der Sprühdüse	atmosphärischer Druck plus Flüssigkeitshöhe

Beispiel 2

In den Verdampfer 112 wird Miscella aus 30 Gewichtsprozent öl in Hexan bei 56° C mit einem Durchsatz von 44 rnVh geführt, um eine konzentrierte Miscella zu erzeugen, die ungefähr 64 Gewichtsprozent Öl enthält. Der Verdampfer 112 wird mit einem absoluten Druck von 0,46 bar und einer Spitzentemperatur von etwa 57° C gefahren. Ein Strom konzentrierter Miscella mit einem Durchsatz von 20 nvVh wird auf eine Temperatur von 75° C erhitzt und in den zweiten Verdampfer 128 geleitet, um die Miscella auf etwa 88% ö! weiter zu konzentrieren. Der Verdampfer 128 wird mit einem absoluten Druck von 0,46 bar und einer Spitzentemperatur von 75° C gefahren. Der Strom konzentrierter Miscella wird im Stripper 138 behandelt, in dem die maximale öltemperatur auf 75" C begrenzt wird. Das Produkt aus dem Stripper 138 ist im wesentlichen reines Öl, das einer maximalen Temperatur von 75°C ausgesetzt worden ist Der absolute Druck im oberen Bereich des Strippers 138 beträgt 0,26 bar, während der absolute Druck im unteren Bereich des Strippers 138 0,06 bar beträgt.

Die von oben aus den Verdampfern 112 und 128 kommenden Wrasen werden zum Kondensator 156 geleitet, der mit einem absoluten Druck von etwa 0,45 bar gefahren wird.

Die folgende Tabelle legt die Betriebsbedingungen in der Kontaktzone 174 dar.

Tabelle II

Temperatur Druck

172

178

184

Leitung

Aggregatzustand dampfförmig dampfförmig flüssig

192

62°C 1.01 bar

60° C 1,01 bar

40⁰C* bis 50° C*

flüssig 60⁰C

in der Kontaktzone 174

" Abhängigkeit von den klimatischen Bedingungen und folglich Kühlwasserlemperaturen.

atmosphärischer Druck atmosphärischer Druck

plus Gegendruck plus

von der Sprühdüse Flüssigkeitshöhe

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Abtrennung des Lösungsmittels aus einer öl enthaltenden Miscella, bei dem die Miscella in mindestens einer Verdampfungsstufe bei indirektem Wärmeaustausch mit einem Wärmeträger erhitzt und Lösungsmittel verdampft wird und das verdampfte Lösungsmittel bei indirektem Wärmeaustausch kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittelkondensat in direktem Kontakt mit dem zur Erhitzung der Miscella verwendeten Wärmeträger durch eine Kontaktzone (74) geführt und dadurch erwärmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die in einer ersten Verdampfungsstufe behandelte Miscella in einer zweiten Verdampfungsstufe bei indirektem Wärmeaustausch mit einem Wärmeträger behandelt wird, um einen weiteren Teil des Lösungsmittels zu verdampfen, dadurch gekennzeichnet, daß das in der zweiten Verdampfungsstufe verdampfte Lösungsmittel zu der Kontaktzone (74) geführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der zweiten Verdampfungsstufe abgeführte Miscella in direktem Kontakt mit einem Scheidemittel durch einen Stripper (38, 138) geleitet wird, aus dem ein Strom von reinem öl abgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Dämpfe aus dem Stripper (38) zusammen mit dem verdampften Lösungsmittel aus der ersten Verdampfungsstufe (12) kondensiert werden und das danais entgehende Kondensat zu der Kontaktzonc (74) geführt wird.

5. Verfahren nach einem <fc .- Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß aus der zweiten Verdampfungsstufe (128) für die Miscella Lösungsmitteldämpfe abgezogen und zusammen mit den Lösungsmitteldämpfen aus der ersten Verdampfungsstufe (112) kondensiert werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Kontaktzone (74, 174) Dämpfe abgezogen und bei indirektem Wärmeaustausch in einem zweiten Kondensator (80, 180) kondensiert werden, und daß das entstehende Kondensat zu der Kontaktzone (74, 174) geführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem zweiten Kondensator (80,180) für die aus der Kontaktzone (74, 174) stammenden Dämpfe wiederum ein Dampfstrom (Leitung 81, IS I) abgezogen und einem dritten Kondensator (62,162) zugeführt wird und daß das aus dem dritten Kondensator (62, 162) stammende Kondensat ebenfalls der Kontaktzone (74, 174) zugeführt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensatoren mit Wasser als Kühlmittel betrieben werden, das nacheinander durch den dritten, ersten und zweiten Kondensator (62,162 bzw. 36,156 bzw. 80,180) geleitet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe aus dem Stripper (138) in einem vierten Kondensator (100) kondensiert werden, und daß das in den Kondensatoren verwendete Kühlmittel nacheinander durch den dritten, vierten, ersten und zweiten Kondensator (162 bzw. 100 bzw. 156 bzw. 180) geleitet wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung des Lösungsmittels aus einer Öl enthaltenden Miscella, bei dem die Miscella in mindestens einer Verdampfungsstufe bei indirektem Wärmeaustausch mit einem Wärmeträger erhitzt und Lösungsmittel bei indirektem Wärmsaustausch kondensiert wird.

Bei der Abtrennung von Lösungsmittel von Pflanzenöl aus ölhaltigem Samenmaterial, beispielsweise Baumwollsamen, Sojabohnen und ähnlichem Ma'erial, ist

ίο eines der vom Extraktor gewonnenen Produkte eine Lösung aus Pflanzenöl und Lösungsmittel, das im allgemeinen als Miscella bezeichnet wird. Bei den üblichen Verarbeiiungsverfahren hat die Miscella einen anfänglichen öigehalt ran etwa 10 bis 40% (Gewicht)

und wird in einem oder in mehreren Verdampfern auf öl mit etwa 80 bis 94 Gewichtsprozent konzentriert Solche Verdampfer können durch Dampf oder durch kondensierende heiße Wrasen einer anderen Einrichtung der Anlage, beispielsweise einer Einrichtung zur

μ Trennung von Schrot und Flüssigkeit beheizt werden.

Ein Verfahren der vorstehend beschriebenen Art ist beispielsweise in KAUFMANN »Neuzeitliche Technologie der Fette und Fettprodukte«, 4. Lieferung, Münster 1965, S. 649—651, Abschnitte) beschrieben.

Je nach den Erfordernissen des Verfahrens arbeiten der oder die Verdampfer normalerweise mit etwa atmosphärischem Druck oder mit Unterdruck. Bei Teilungsdruckbetrieb kann die maximale Temperatur, bei der die Miscella durch Verdampfung konzentriert wird, auf Werte zwischen 75° C und 85° C begrenzt werden, so daß die Temperatur während des Betriebes begrenzt bleibt und doch eine konzentrierte Miscella mit etwa 80 bis 95% Öl gewonnen wird. Konzentrierte Miscella kann in einen Stripper zur ölabtrennung, wie er zum Beispiel in der US-PS 35 03 854 beschrieben ist, geleitet werden, in dem das öl vom Lösungsmittel getrennt wird und im wesentlichen reines Öl mit einem Gehalt an Feuchtigkeit und Lösungsmittelresten von weniger als 0,15 Gewichtsprozent przeugt wird.

■to In solchen Systemen ist die Temperatur der inerten Gase, die zu einer Rückgewinnungseinrichtung der Belüftungsgase strömen, verhältnismäßg hoch, was zu erheblichen Verlusten an Lösungsmittel führt. Ferner hat die Notwendigkeit, dem Abtrennvorgang mageres Lösungsmittel mit hohen Temperaturen wieder zuzuführen, zu hohem Wärmebedarf geführt, meist in der Form von Dampf. Um Verluste an Lösungsmittel und den Dampfbedarf auf ein Minimum zu reduzieren, werden Regeleinrichtungen verwendet, mit denen im Handbetrieb oder durch Instrumente Kühlwasser und Dampfdurchfluß reguliert werden.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren der vorstehend genannten Art zu schaffen, bei dem die Notwendigkeit für Hand- oder Instrumentenregelung des Kühlwasserflusses und des Dampfdurchflusses weitgehend entfällt und ein Lösungsmittel-Rücklauf bei höherem Temperaturniveau anfällt, wobei hierfür Prozeßwärme ausgenützt wird. Außerdem sollen Lösungsmittelverluste vermieden werden.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Lösungsmittelkondensat in direktem Kontakt mit dem zur Erhitzung der Miscella verwendeten Wärmeträger durch eine Kontaktzone geführt und dadurch erwärmt wird.

Es wird nach der Erfindung so vorgegangen, daß das vorhandene Kühlwasser der Anlage beim Vorgang der Wrasenkondensation und beim Abkühlen der kondensierten Flüssigkeiten verwendet wird, während gleich-