DE3236977C2

DE3236977C2 - Verfahren zur Geradeausdestillation von Fettrohsäuren, die zumindest teilweise ungesättigt sind

Info

Publication number: DE3236977C2
Application number: DE19823236977
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr. 4400 Münster Stage
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-10-06
Filing date: 1982-10-06
Publication date: 1986-08-21
Also published as: DE3236977A1

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Geradeausdestillation von Fettrohsäuren, die zumindest teilweise ungesättigt sind. Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, die Bildung der unerwünschten Nebenprodukte unabhängig von den Doppelbindungszahlen so klein wie möglich zu machen und unter einem vorgegebenen Wert zu halten. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in der Hauptstufe Fettrohsäuren mit einer Doppelbindungszahl von weniger als 80 bei Temperaturen bis maximal 230 °C und zugeordneten Drücken bis maximal 9,3 mbar, mit Doppelbindungszahlen von 80-160 bei Temperaturen bis maximal 220 °C und zugeordneten Drücken bis maximal 6 mbar, mit Doppelbindungszahlen von mehr als 160 bei Temperaturen von maximal 210 °C bei Drücken bis maximal 3,8 mbar destilliert werden.

Description

Doppelbindungszahlen Maximalwerte der mittle-

ren Temperaturdifferenz

<80	35
80-160	25
> 160	20

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdifferenz zwischen Heizmedium und dem herablaufenden Fettsäure-Fiüssigkeitsfilm 20⁰C nicht überschreitet.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei eine Schlußstufe Verwendung findet, dadurch gekennzeichnet, daß in der Schlußstufe Temperaturen von maximal bis zu 250⁰C auf den Verdampferflächen eingestellt werden.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig bezogen auf den Fettsäurefilmdestillatanfall dieser Stufe in den Fettsäurefilmverdampferkopf stündlich 0,5—3 Gew.-% und vorzugsweise 1— 2 Gew.-% Treibdampf, die auf die Einsatzmenge bezogen lediglich 0,013—0,075 Gcw.-% bzw. 0,025—0,05 Gew.-% entsprechen, aufgegeben werden.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Temperaturbereich gearbeitet wird, der höchstens 10⁰C unterhalb der Maximaltemperatur liegt.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Arbeitsdruck von höchstens 8 mbar eingestellt wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß bei Überschreitung eines Arbeitsdrucks von 8 mbar entsprechend höhere Treibdampfmengen eingesetzt werden.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Geradeausdestillation von Fettrohsäuren, die zumindest teilweise ungesättigt sind.

Derartige Verfahren werden in der Regel so ausgeführt, daß in einer Vorstufe die Fettrohsäuren entgast, entwässert und die leichtsiedenden Komponenten abgetrennt werden. In der Hauptstufe sowie in der Schlußstufe werden dann die nicht verdampfenden Bestandteile als Pechphase abgetrennt.

Es hat sich gezeigt, daß in allen Stufen unerwünschte Nebenprodukte entstehen können, die nicht allein durch generelle Temperaturvorschriften, Aufenthaltszeiten, eindringenden Luftsauerstoff und dgl. erklärt werden können. Die Bildung von unerwünschten Nebenprodukten ist insbesondere bei ungesättigten Fettsäuren sehr hoch, hängt aber auch davon ab, wie die erforderliche Verdampfungswärme zugeführt wird und in welchem

Aggregatzustand der Fettsäure die Wärmezuführung erfolgt

Besonders große Reaktionsfähigkeit zeigen dabei konjugierte Anordnungen von Dien- und vor allem Trien-Doppelbindungen, wie sie bei der destillativen Aufarbeitung von anhydrierten Rohsäuren auftreten, was deshalb bei der Ausbildung der Verdampfer Berücksichtigung finden muß. Sie entstehen hier während des Hydriervorganges durch von den Metallen der Hydrier-iCatalysatoren ausgelöste innermolekulare Umlagerungen. 5

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die wichtigsten Einflußgrößen für die Bildung unerwünschter Nebenprodukte die Temperatur, die mit heißer Fettsäure in Berührung kommende Luftsauerstoffmenge und vor allem der Grad der Ungesättigtheit der aufzuarbeitenden Fettsäuremoleküle ist. Es hat sich herausgestellt, daß zur Erfassung der Zusammenhänge und zur Aufstellung einer technischen Lehre der Grad der Ungesättigtheit als der molprozentige Anteil an Monoen-Fettsäuremolekülen definiert wird. Das sei an zwei Beispielen erläutert, 10 wobei die betrachteten Fettsäuremischungen folgende Zusammensetzung haben sollten:

Palmöl-fS	MoI-%	Doppelbindungen	Doppelbindungszahlen
Cl4	2,45	0	0
C₁₆	44,13	0	0
C₁₈	4,73	0	0
Q₈.	39,10	1 X 39,10	39,10
C₁₈-.	9,59	2 χ 9,59	19,18
	100,00		58,28
Soya-FS	Mol-%	Doppelbindungen	Doppelbindungszahlen
C₁₆	8,71
C₁₈	3,92
C20	0,45
c,_ö.	0,55	1 X 0,55	0,55
C₁₈.	27,67	1 χ 27,67	27,67
C₁₈-	52,68	2 χ 52,68	105,36
C₁₈-	6,02	3 χ 6,02	18,06

100,00 151,64

Nach dieser Definition ergeben sich für die mittleren Zusammensetzungen der wichtigsten industriell aufzuar- 35 bellenden Säuren bezüglich der in ihnen enthaltenen Fettsäuren folgende Doppelbindungszahlen pro Mol Fettsäure:

Doppelbindungszahlen

1) Cocosöl-FS 7,15 40.

2) Palmkernöl-FS 13,25

3) Talg-FS 52,97

4) Palmöl-FS 58,28

5) Schmalz-FS 61,16

6) Erdnußöl-FS 110,32 45

7) Baumwollsaatöl-FS 120,02

8) Rapsöl-FS 131,12

9) Sonnenblumenöl-FS 149,57

10) Soyaö!-FS 151,64

11) Leinöl-FS 211,45 50

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Bildung der unerwünschten Nebenprodukte unabhängig von 'den Doppelbindungszahlen so klein wie möglich zu machen und unter einem vorgegebenen Wert zu halten.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß der technischen Lehre des Anspruches 1. Zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis ^beschrieben. 55

Hinsichtlich der thermischen Empfindlichkeit ist erfindungsgemäß hiernach die folgende Unterscheidung 'entsprechend der Zahl der Doppelbindungen pro Mol aufzuarbeitender Fettsäure des Rohsäureeinsätzes zu machen:

1) <80 Doppelbindungen 60

;2) 80—160 Doppelbindungen
3) > 160 Doppelbindungen

Von den industriell aufzuarbeitenden Rohsäuren zählen die Säuren 1—5 zur ersten Gruppe, die meisten

vegetabilischen Rohsäuren zur Gruppe 2. 65

Die überraschend einfachen für jeweils große Bereiche von Doppelbindungszahlen geltenden erfindungsgemäßen Regeln gestatten die Vermeidung der eingangs genannten Nachteile bekannter Arbeitsweisen.

Ein Durchlauffallfilmverdampfer mit einer Aufenthaltszeit von <30 Sekunden, wie er früher empfohlen wurde, hat sich für die Schlußstufe deshalb nicht bewährt, weil zur Übertragung der in dieser Stufe erforderlichen Wärmeleistung stets nur zu niedrige Flüssigkeitsbelastungen resultieren, mit denen eine vollständige Abdeckung durch den herablaufenden und auszudampfenden Flüssigkeitsfilm nicht gewährleistet werden kann. Andererseits kann man nach den Beobachtungen des Erfinders aber für die Aufarbeitung von Fettsäuren mit >80 Doppelbindungen der Gruppen 2 und 3 davon ausgehen, daß der Fettsäureanteil des Zirkulationsstromes der Schlußstufe praktisch nur noch gesättigte Fettsäuren und solche mit einer Doppelbindung enthalten, die höhere Temperaturen vertragen als Dien- und Trien-Fettsäuren, so daß in dieser Stufe Temperaturen bis 250⁰C zugelassen werden können, wenn gleichzeitig bezogen auf den Fettsäurefilmdestillatanfall in dieser Stufe in den Fettsäureverdampferkopf stündlich 0,5—3Gew.-% und vorzugsweise 1— 2 Gew.-% Treibdampf aufgegeben werden, was auf die Einsatzmenge bezogen lediglich 0,013—0,075 Gew.-% bzw. 0,025—0,05 Gew.-% entspricht. Die hierdurch verursachte Mehrbelastung des Hauptvakuumsystems ist unbedeutend. Diese geringe Treibdampfzugabe verhindert aber wirksam die in diesem Temperaturbereich leicht eintretende Dehydratisierung zu Fettsäureanhydriden. Bezogen auf den Destillatanfall dieser Stufe ist die zugeführte Trägerdampfmenge aber doch so groß, daß sie eine merkliche Siedetemperaturerniedrigung des Zirkulationsstromes mit der Konzentration des Pechabzuges bewirkt. Für Soya-Fettsäuren haben diese Temperaturerniedrigungen bei 4, bei 10,7 und 13,3 mbar in Abhängigkeit von der Treibdampfmenge folgende Werte:

Gew.-% Treibdampf	/ICm⁰C	10,7 mbar	13,3 mbar
	bei 4 mbar	0	0
0	0	3,1	3,2
0,5	3,0	6,4	6,7
1,0	6,0	10,0	11,6
2,0	9,8	13,8	15,0
3,0	12,3	17,0	18,9
4,0	14,2	22,8	24,1
6,0	17,0	28,0	29,0
8,0	15,2	32,0	33,6
10,0	20.9

Für diese Bedingungen betragen die Siedepunkte der zirkulierenden Mischungen, aus denen jeweils die Pechrückstände abgezogen werden, ohne Treibdampfzugabe 242,2° C, 268° C und 275° C. Mit praktisch der gleichen Rückstandszusammensetzung und dementsprechend gleichen Rückstandstemperaturen hat man bei nahezu allen Rohsäuren zu rechnen, die industriell der Geradeausdestillation unterworfen werden.

Die erwähnte obere Grenztemperatur von 250°C für den Kreislaufstrom der Schlußstufe läßt sich durch Variation der Treibdampfzugabe innerhalb der angegebenen Grenzen der Treibdampfzugabe bis zu einem Arbeitsdruck von 8 mbar einhalten. Für Arbeitsdrücke von 10,7 und 13,3 mbar wären höhere Treibdampfzugaben von 6 bzw. 8 Gew.-% erforderlich, um unter diese Grenztemperatur zu kommen, die dann allerdings auch von dem Vakuumsystem bei dem entsprechenden Arbeitsdruck bewältigt werden müssen.

Da die Verweilzeit auf den Fallfilmheizflächen des Abtriebsteils der Vorstufe wesentlich kürzer als in der Hauptstufe ist ist eine höhere thermische Beanspruchung hinsichtlich der zulässigen Maximaltemperatur erlaubt. Dies wird noch verstärkt durch die Gegenwart des Wasserdampfes sowohl aus dem Wassergehalt der Rohsäure als auch aus dem im Sumpf der Vorkolonne unterhalb des Abtriebsfallfilmverdampfers eingeleiteten Menge an Edekreibdampf. Durch diese beiden Trägerdampfquellen läßt sich das zur Vorlaufabtrennung erforderliche Rücklaufverhältnis von bezogen auf den organischen Destillatanfall im anschließenden Destillatabscheider 2—50 und vorzugsweise 5—20, wobei der organische Destillatabzug aus dem Scheider je nach der Qualität der aufzuarbeitenden Rohsäure zwischen 0,1 und 2% und vorzugsweise zwischen 0,4 und 0,8% beträgt, einhalten.

Ein spezielles Verfahren sei nachstehend am Beispiel der Destillation einer Soyarohsäure folgender Zusammensetzung anhand des Fließbildes der A b b. 1 näher erläutert

H₂O

C₁₄-FS C₁₆-FS C₁₆-FS C₁₈-FS C₁₈-FS C₁₈-FS Cb-FS C₂₀-FS C₂₀-FS Öl

130,0 kg/h

6,4 kg/h

508,2 kg/h

4,0 kg/h

286,2 kg/h

1 526,4 kg/h

3 372,6 kg/h

487,8 kg/h

38,1 kg/h

127,0 kg/h

250,0 kg/h

6 736,7 kg/h

130,0 kg/h

6 356,7 kg/h

250,0 kg/h 6 736,7 kg/h

Über die Zuleitung 1 wird mittels der Zulaufpumpe 2 vom Tank stündlich 6682,4 kg Rohsäure der angegebenen Zusammensetzung mit einer Zulauftemperatur von ca. 60⁰C über die Druckleitung 3 der Entgasungsrieselstufe 4 oberhalb der in der Säule angeordneten Rieselelemente zugeführt. Sie ist vom Kopf aus über die Vakuumleilung 5 mit dem Hauptkondensator 18 der nachfolgenden Vorstufe zur Entlüftung und Evakuierung ■bis auf einen Kopfdruck von 200 mbar verbunden. Im Sumpf der Entgasungsstufe 4 befindet sich die Zugabestel-Ie 7 für den zur Unterstützung der Entgasung erforderlichen Edelstrippdampf in einer Menge von 5—30 kg/h und vorzugsweise 10-20 kg/h, der mit den zuletzt angegebenen Mengen eine Temperaturerhöhung des Zulaufs von 1,5—3,0°C bewirkt.

Aus dem Sumpf der Entgasungsstufe wird der entgaste Zulauf über die Saugleitung 8, Förderpumpe 9 und Druckleitung 10 zum Wärmetausch dem Hauptdestillatkühler 11, wo eine Aufwärmung des Zulaufs von 60°C bis auf 140°C mit gleichzeitiger Abkühlung des Destillats von 188°C auf 102⁰C erfolgt, dem Wärmetauscherkondensator 12 der Hauptstufe zur Aufwärmung des Zulaufs bis auf ca. 175°C, dem Dephlegmierkondensator 13 der Vorlauf- und Entwässerungsstufe zur Aufheizung bis auf 18O⁰C zugeführt. Die Restaufwärmung bis auf Zulauftemperatur von 225°C erfolgt im Wärmetauscher 14, der mit einem Hochtemperaturheizmedium beheizt wird, wobei für die Heizmitteleintrittstemperatur von 250°C die mittlere Temperaturdifferenz 27,4°C beträgt. Für eine Austauschfläche von 60 m² ergibt sich eine Wärmedurchgangszahl A- von 132,7 kcal/rn^? · °C ■ h.

Vor Eintritt in die Vorkolonne 16 oberhalb des Flüssigkeitsverteilers 16a für den Abtriebsfallfilmverdampfer 166 befindet sich in der Zulaufleitung das Entspannungsventil 15, das durch auf den beim Zulauf herrschenden Druck von 210 mbar entspannt wird, wobei zusammen mit 125 kg Wasser ca. 161 kg Fettsäure und Leichtsieder spontan verdampfen. Die dabei entwickelten Dämpfe treten zusammen mit den aus dem Abtriebsfallfilmverdämpfer \6b entwickelten in den darüber senkrecht angeordneten Dephlegmierfallfilmkondensator 13 ein. Das hier auf den Innenseiten der Kühlrohre niedergeschlagene Rücklaufkondensat bewegt sich im Gegenstrom zu den aufsteigenden Dämpfen und tauscht sich mit diesen aus. Bei der vorgesehenen Rohrlänge von 2 m bei 38 mm Innendurchmesser entspricht dieser Gegenstromfallfilm-Dephlegmatorkondensator einer Austauschwirksamkeit von mehr als zwei theoretischen Austauscheinheiten. Mit 178°C treten die den Dephlegmierteil 13 verlassenden Dämpfe in den Kopf 16c ein, um von hier über Rohrleitung 17 dem Endkondensator 18 mit 45 m² Auslauschfläche und anschließendem Gaskühler 19 mit 5 m² Austauschfläche zugeführt zu werden, aus dem die Inerte mit 45°C der Vakuumanschlußleitung 20 zugeführt werden. Der Druck am Austritt des Gaskühlers beträgt 200 mbar. Unter diesen Verhältnissen wird die Vakuumanlage zusätzlich zum Inertgas Luft von 3 kg/h aus der Enlgasungsstufe 4 und der Vorkolonne 16 noch entsprechend dem Wasserdampfpartialdruck mit < 2 kg/h Wasserdampf belastet. Der Anschluß der Entgasungskolonne 4 erfolgt an den entsprechend erweiterten Kondensataustrittsstutzen 18a des Kondensators 18, so daß das mit ca. 63°C ankommende Abgas der Entgasungss'ufe 4 im Kondensator 18 und Gaskühler 19 zusammen mit dem Abgas der Vorstufe auf die erwähnte Auslrittslemperatur von 45°C heruntergekühlt wird. Dieser Temperatur entspricht der Wassergehall des abgehenden Gases. Das im Kondensator 18 erzeugte flüssige Kondensat aus Wasser und organischen Anteilen, die nur sehr wenig ineinander löslich sind, wird über Leitung 22 dem Scheider 23 zugeführt, in dem die Scheidung in eine obere organische Phase von stündlich 25 kg und eine untere wässerige Phase von ca. 177 kg/h stattfindet.

50 kg der wässerigen Phase entfallen auf die im Sumpf 16/des Abtriebsfallfilmverdampfers 160 über 16g zugegebene Menge an Edelstrippdampf. Die hier laufend anfallende, mit organischen Anteilen für etwa 50—55°C gesättigte Wasserphase wird zur weiteren Ausscheidung von organischen Anteilen mit dem Strahlerabwasser vereinigt und in einem besonderen, hier nicht gezeigten Kreislauf bis auf ca. 25°C heruntergekühlt. Bei einer Aufenthaltszeit von mehr als zwei Stunden sammeln sich weitere organische Anteile an der Oberfläche, wo sie von Zeit zu Zeil abgeschöpft werden müssen, um in dem aus dem anschließenden Kühlwasserzirkulationssirom für die Einspritzkühier der Vakuumanlage abgezweigten Abwasseranfail auf den zulässigen Gehalt an organischen Bestandteilen zu kommen.

Das unten aus dem Dephlegmator 13 der Vorstufe austretende Kondensat wird durch eine Sammelvorrichtung 16c/mit ausreichend freiem Querschnitt für die aufsteigenden Dämpfe und der Mengenmaßanordnung 16e erfaßt und gemeinsam mit der Flüssigkeitsphase des Zulaufstromes, wie bereits erwähnt, nach dem Entspannungsventil 15 dem Flüssigkeitsverteiler 16a zugeführt

Im Abtriebsfallfilmverdampfer 166 erfolgt das Ausstrippen der restlichen Wasser- und Vorlaufanteile unter ' Zugabe von Edeldampf entsprechender Menge in den Sumpf 16/mittels der Verteileranordnung 16g: Bei einer Rohrlänge von 8 m stehen für das Abstrippen 6—8 theoretische Austauscheinheiten zur Verfugung.

Zusätzlich zu den 6736,7 kg Zulauf werden in die Vorkolonne 16 zur Aufgabe auf den Verteilerboden 16a über die Druckleitung 24 der Pumpe 25 im Bedarfsfalle die 165 kg/h anfallende Destillatphase der Pechstufe zugegeben, um auch diese durch Doppeldestillation in der Hauptstufe als Hauptdestillat zu gewinnen.

Durch die dem Abtriebsfallfilmverdampfer i6b zugeführte Wärme erfolgt die Aufheizung der Fettsäure bis auf die für Soyafettsäuren zulässige Ablauftemperatur von 235° C. Der Abtriebsfilmverdampfer besteht aus 50 Rohren von 57 mm äußerem und 53 mm innerem Durchmesser, die eine Länge von 8 m haben. Die für den Gegenstromaustausch zur Verfügung stehende Austauschfläche beträgt 71,63 m². Für die innere Umfangslänge von 8,33 m ergibt sich eine Flüssigkeitsbelastung von 1,07 m³/m · h. Für die im Sumpf 16/über den Verteiler 16gzugegebene Trägerdampfmenge einschließlich des vom Dampf mitgeführten Fettsäureanteils von ca. 80 kg/h ergibt sich am Kopf der Verdampferrohre für den dort herrschenden Druck eine vergleichbare Luftgeschwindigkeit von V_L = 3,39 m/sec, die für derartige Rohrdurchmesser im zulässigen Belastungsbereich für die hier herrschende Gegenstromführung des aufsteigenden Dampfes und des an der Rohrwand herablaufenden Flüssigkeitsfilmes liegt.

Ober die Saugleitung 26, die Pumpe 27 und die Druckleitung 28 mit dem Entspannungsventil 29 erfolgt die Einspeisung der vom Vorlauf befreiten Rohsäure in den unter 4 mbar stehenden Abscheider 30a der HauDtver-

dampfungsstufe 30. Durch die Entspannung verdampfen ca. 1900 kg Fettsäure spontan. Die flüssig verbleibenden 4792,4 kg vermischen sich im Sumpf dieses Abscheiders 30a mit dem flüssigen Anteil des ca. 18OmVh betragenden Zirkulationsstromes des zugehörigen Hauptfallfilmverdampfers, aus dem 460 kg/h als Zulauf für die anschließende Pechstufe abgezweigt werden. Die Zirkulation erfolgt mittels der Hermeticpumpe 30Zj über Saug- und Druckleitung 30c auf dem im Verdampferkopf 3Odangeordneten Flüssigkeitsverteiler 3Oe, durch den gewährleistet wird, daß die Rohrwände aller 360 Verdampferrohre des Rohrpakets 30/von 76 mm Außen- und 72 mm Innendurchmesser sowie 1000 mm Länge gleichmäßig über Umfang und Länge mit Flüssigkeit beaufschlagt werden. Für die zur Verfügung stehende Austauschfläche von 86,0 m² betragen einerseits zur Übertragung von 1 779 390 kj bei einer mittleren Temperaturdifferenz von 2O⁰C zwischen dem Hochtemperaturheizmedium und dem verdampfenden Fettsäurefilm die Wärmedurchgangszahl 247,1 kcal/m² · ⁰C · h und andererseits der Druckverlust, den die im Fallfilmverdampfer entwickelten Dämpfe dort zu überwinden haben, nur 0,133 mbar und damit <5°/o des im zugehörigen Abscheideraum 30a herrschenden Druckes von 4 mbar. Dabei betragen die Flüssigkeitsbelastungen pro m Rohrumfang am oberen und unteren Ende der Verdampferrohre 2,20 und 2,12 m³/m · h, so daß über Länge und Umfang ein geschlossener Flüssigkeitsfilm gewährleistet ist.

Die im Abscheideraum 30a infolge Entspannung des Zulaufs und der Verdampfung des Fallfilmverdampfcrs herrschende vergleichbare Luftgeschwindigkeit beträgt bei dem gewählten Durchmesser von 4,2 m unterhalb des Euroform-Flüssigkeitstropfenabscheiders 30jfbei 4 mbar 0,700 m/s und oberhalb 30g· für den dort herrschen-■ den Druck von 3,33 mbar 7,48 m/s.

In dem darüber angeordneten Wärmetauscherkondensator 12 werden 565 218 kj Kondensations wärme den Dämpfen zur Vorheizung des Zulaufs von 140°C bis auf > 175°C entzogen. Die hierfür zur Verfügung stehende Austauschfläche von 30 m² entspricht einer Wärmedurchgangszahl von k = 180,1 kcal/m² · °C · h. Insgesamt sind in der Kondensationszone 2 524 640 kj/h abzuführen, wofür der über dem Wärmetauscherkondensator 12 angeordnete, mit Kühlwasser von 40⁰C beaufschlagte Endkondensator 31 mit 30 m² so ausgelegt ist, daß dieser auch beim Abfahren, wenn vom Wärmetauscherkondensator 12 nach dem Abstellen des Zulaufs keine Wärme mehr abgenommen wird, die genannte Gesamtkondensationswärme aufnehmen kann. Für die vorgesehenen Kühlwasser-Ein- und Austrittstemperaturen von 4O⁰C und 55°C beträgt unter den genannten Verhältnissen die Wärmedurchgangszahl 165,6 für die volle Leistung ohne Produktvorwärmung in 12.

In der Abgasleitung direkt oberhalb des Wasserkondensators 31 zur Abscheidung feinster mitgerissener Flüssigkeitströpfchen aus dem den Kondensator verlassenden Abgasstrom von 3 kg/h Wasserdampf aus dem Zulaufstrom und < 2 kg/h Falschluft befindet sich ein entsprechend dimensionierter Euroform-Tropfenabscheider 32, bevor es in die Vakuumleitung 33 geht, die über die Rippenrohrkühlfalle 34 zur fünfstufigen Vakuum-Dampfstrahlanlage 35 für einen Ansaugdruck von 1,33 mbar führt, nachdem in diese Leitung noch die entsprechende Vakuumleitung der bei gleichem Kopfdruck wie die Hauptstufe arbeitenden Schlußstufe zur Pechabtrennung mündete. Sie liefert maximal 2 kg/h Wasserdampf und < 1 kg/h Falschluft, so daß vom Vakuumaggregat 35 maximal 5 kg/h Wasserdampf und 3 kg/h Falschluft bei 1,33 mbar Ansaugdruck abzusaugen sind. Die dritte bei 193,3 mbar arbeitende Strahlerstufe, in die zusätzlich die Abgase der Entgasungsstufe 4 und der Vorstufe 16 gelangen, wird darüber hinaus mit 2 kg/h Wasserdampf und 2 kg/h Falschluft belastet. Bei einer Eintrittstemperatur des in die Einspritzkondensatoren der Vakuumanlage eintretenden Kreislaufwassers von 25°C wird der enthaltene Wasserdampfanteil des vom Vakuumaggregat 35 abzusaugenden Abgasstromes bereits im ersten praktisch vollständig niedergeschlagen, so daß die weiteren Stufen im wesentlichen nur noch

durch das verbliebene Inertgas belastet werden. Für die genannte Leistung beträgt der stündliche Dampfver- f

brauch des erforderlichen Vakuumdampfstrahlaggregats bei 8 bar Dampfdruck lediglich 115,5 kg/h oder |

18,6 kg/t Fettsäuredestillat.

Das aus der Hauptstufe mit Siedetemperatur von 188°C über Destillatableitung 36 ablaufende Destillat von 6232,4 kg/h wird im Gegenstromwärmetauscher Π, wie bereits erwähnt wurde, zur ersten Aufheizung des Zulaufs von 60° C bis auf 140° C benutzt, wobei die auszutauschende Wärmemenge 1 172 304 kj/h beträgt. Für die Austauschfläche von 50 m² beträgt die Wärmedurchgangszahl k = 136,9 kcal/m² · °C · h. Die Abkühlung des Destillats bis auf 60°C erfolgt im nachgeschalteten, mit Kühlwasser von 45⁰C Eintritts- und 60"C Austrittstemperatur betriebenen Destillatkühler 37 mit 60 m² Kühlfläche für die abzuführende Wärmemenge von 753 624 kj/h, wobei die Wärmedurchgangszahl k = 119,5 kcal/m² · °C ■ h beträgt.

Die mittels der Zirkulationspumpe 306 des Fallfilmverdampfers der Hauptstufe 30 auf den Kopfverteiler 3Sb im Kopf 38a des Fallfilmverdampferrohrbündels 38cder Schlußstufe 38 gepumpte Menge von 460 kg/h hat eine Temperatur von 212°C, während der Zirkulationskreislauf d^;eses Fallfilmverdampfers eine Temperatur von 238° C bei einem Druck von 3,33 mbar im zugehörigen Abscheider 3Sd von 800 mm Durchmesser hat Die Zirkulation erfolgt über die Saug- und Druckleitungen 38e mittels der Zirkulationspumpe 38ί Das Rohrpaket 38c des Fallfilmverdampfers besteht aus 16 Rohren von 76 mm Außendurchmesser bei 2 mm Wandstärke und 2 m Rohrlänge.

Zur Vermeidung von Anhydridbildung wird in den Fallfilmverdampferkopf 38a über die Zuleitung 3Sg Edeldampf in einer Menge von 2 kg/h eingespeist, der gleichzeitig eine entsprechende Siedetemperaturerniedrigung bewirkt

Die in 38c zu übertragende Wärmemenge beträgt 113 044 kj. Für die Austauschfläche von 7,64 m² und eine mittlere Temperaturdifferenz von 15° C beträgt die zugehörige Wärmedurchgangszahl k = 235,6 kcal/ m² · °C · h bei einem zulässigen Druckverlust von 0,21 mbar und einer Zirkulationsmenge von 8 m³/h. Aus dem Kreislauf erfolgt die Pechabnahme mit 295 kg/h über die Pechleitung 39, das im Pechkühier 40 mit einer Austauschfläche von 4 m² von 238°C auf 80⁰C heruntergekühlt wird. Dabei erwärmt sich das Kühlwasser von 50° C auf 65° C. Die dabei auszutauschende Wärmemenge beträgt 117 230 kj/h. Unter den genannten Verhältnissen ergibt sich eine Wärmedurchgangszahl k = 96,6. Von den im Abscheideraum 38c/ mit V/. = 0,682 m/s aufsteigenden Dämpfen werden lediglich die 165 kg/h Fettsäure, jedoch nicht die 2 kg/h Wasserdampf im

Kondensator mit eingebautem Gaskühlerteil 38Λ mittels Kühlwasser von 50⁰C Eintritts- und 65°C Austrittstemperatur kondensiert, wobei 64 895 kj/h abzuführen sind.

Für die Äüstauschfläche einschließlich Gaskühlteil von 2,5 m² beträgt die mittlere Wäfmedurchgangszahl 82,5 kcal/m² · °C · h. Das den Kondensator verlassende Abgas von 2 kg/h Wasserdampf und < 1 kg/h Falschluft hat eine Temperatur von 60⁰C. Zur Abscheidung mitgerissener Flüssigkeitsteilchen befindet sich direkt 5 oberhalb des Kondensators ein kleiner Euroformabscheider 30Ä Sofern der Destillatanfall nicht mittels der Austragepumpe der Vorkolonne zugeführt wird, erfolgt seine Entnahme über Leitung 41 und den Produktkühler 42 von 2,5 m² Kühlfläche zur Abkühlung des Destillatabzuges von ca. 19O°C bis auf 60°C. Die auszutauschende Wärmemenge beträgt 62 216 kj/h und die Wärmedurchgangszahl k= 82,5 kcal/m² -⁰C-Ii.

10

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Geradeausdestillation von Fettrohsäuren, die zumindest teilweise ungesättigt sind, wobei die Destillation in einer Vorstufe, in der die Abtrennung des Wassers und des Vorlaufs stattfindet und in einer Hauptstufe sowie gegebenenfalls in einer Schlußstufe erfolgt, wobei in der Vorstufe und der Hauptstufe Rieselverdampfer, vorzugsweise Fallfilmverdampfer Verwendung finden, dadurch gekennzeichnet, daß die Sumpfablauftemperatur der Vorstufe, in der die Verweilzeit auf den Fallfilmheizflächen des Abtriebteils der Vorstufe weniger als 30 Sekunden beträgt, bei Doppelbindungszahlen von kleiner als 80 maximal 240° C, bei Doppelbindungszahlen von 80 bis 160 maximal 235° C und bei Doppelbindungszahlen

ίο von größer als 160 maximal 230⁰C beträgt und daß in der Hauptstufe, in der die Verweälzeit unter 20 Minuten beträgt, Fettrohsäuren mit einer Doppelbindungszahl von weniger als 80 bei Temperaturen bis maximal 230⁰C und zugeordneten Drücken bis maximal 9,3 mbar, mit Doppelbindungszahlen von 80 bis 160 bei Temperaturen bis maximal 220⁰C und zugeordneten Drücken bis maximal 6 mbar, mit Doppelbindungszahlen von mehr als 160 bei Temperaturen von maximal 210⁰C bei Drücken bis maximal 3,8 mbar destilliert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in Abhängigkeit von der Doppelbindungszahl unterhalb, aber möglichst in Nähe der jeweils zugeordneten Temperatur und Maximalwerte, höchstens aber nicht menr als 10⁰C unterhalb der Maximalwerte der Temperatur und höchstens 40% unter den zugeordneten Höchstwerten der Drücke erfolgt

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der im Verdampfer entwickelte Dampf nur einen Druckverlust zu überwinden hat, der kleiner als 10% des in einem anschließenden Abscheideraum herrschenden Drucks ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsbelastungen der Verdampferrohre am unteren Ende zwischen 1,8 und 3 m³/m · h bezogen auf den inneren Rohrumfang und vorzugsweise zwischen 2 und 2,5 m³/m · h beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche mittlere Aufenthaltszeit des aus dem Kreislauf für die Schlußstufe abgenommenen Produktes 10 Minuten nicht überschreitet.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Temperaturdifferenz zwischen dem Heizmedium und dem verdampfenden Fettsäurefilm entsprechend der Doppelbindungszahl der Rohsäure folgene Maximalwerte nicht überschreitet: