DE3120749A1 - Kontinuierliches verfahren zur entwaesserung der maleinsaeure und vorrichtung zu seiner durchfuehrung - Google Patents

Kontinuierliches verfahren zur entwaesserung der maleinsaeure und vorrichtung zu seiner durchfuehrung

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Chimique Des Charbonnages 92080 Paris La Defense Ste
Chimique des Charbonnages SA
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Description

SOCIETE CHIMIQUE DES CHARBONNAGES 92o8o Paris la Defense Frankreich
Kontinuierliches Verfahren zur Entwässerung der Maleinsäure und Vorrichtung zu seiner Durchführung
Die Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierliches Verfahren zur Entwässerung der Maleinsäure zu Maleinsäureanhydrid und eine Vorrichtung zu seiner Durchführung,
Die Synthese des Maleinsäureanhydrids durch Oxidation des Benzols oder der Kohlenwasserstoffe mit C4 (Butan, Butene, Butadien oder vom Kracken von Erdölchargen mit Dampf stammende C4-Schnitte) führt zu einem Produkt, das Verunreinigungen enthält, die man entfernen muß. Eines der bekanntesten Entfernungsverfahren besteht darin, das Oxidationsprodukt mit Wasser zu waschen, um es wenigstens teilweise in Maleinsäure umzuwandeln, und dann die erhaltene Lösung zu Maleinsäureanhydrid zu entwässern.
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So beschreibt die FR-PS 2 062 821 die Entwässerung der Maleinsäure zu Maleinsäureanhydrid in zwei Stufen, die einerseits aus der Konzentration einer Maleinsäurelösung mit einem Gehalt von 30 bis 50 Gew. % bis mehr als 90 % in wenigstens einem Dünnschichtverdampfer und andererseits im Entwässern der konzentrierten Maleinsäurelösung zu Maleinsäureanhydrid unter gleichzeitiger Entfernung der vorhandenen Verunreinigungen, im wesentlichen Fumarsäure, bestehen.
Nach den FR-PS 1 524 319 und 2 242 388 verwendet man Gegenstrom-Dünnschichtverdampfer. Tatsächlich werden sie an ihrem seitlichen Teil gespeist, und die beiden Auslaßleitungen liegen einerseits an ihrem oberen Teil und andererseits an ihrem unteren Teil.
Die Verwendung von im Gegenstrom arbeitenden Dünnschichtverdampfern führt zu Schwierigkeiten, die sich aus ihrer mechanischen Kompliziertheit ergeben. Die Anwesenheit eines Rotors in Bewegung ruft ungünstige Schwingungen hervor, erfordert einen zusätzlichen Energieverbrauch und macht die Verwendung von Schmieröl und von Flüssigkeit zur Kühlung der Flügel erforderlich. Schließlich führt eine einfache Motorstörung oder ein Festfressen des Rotors zur Stillegung der gesamten Anlage. Außerdem sind diese Vorrichtungen durch ihre mechanischen Beschränkungen in ihrer Verdampfungsoberfläche und in ihrem Wärmeaustauschkoeffizient begrenzt, wodurch folglich die Produktionskapazität der Anlage eingeschränkt wird.
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Andererseits beschreibt die GB-PS 737 391 die Konzentration und die Entwässerung einer Maleinsäurelösung in einer Gruppe von drei im Gleichstrom arbeitenden und in Reihe montierten horizontalen Einrohrverdampfern, Schließlich beschreibt der Aufsatz "Verdampfung" in "Chemical Engineering", Bd. 60, April 1953, Seiten 227-230 im Gleichstrom arbeitende und lange vertikale Rohre aufweisende Verdampfer mit Fallschicht.
Die Erfindung beruht auf der Tatsache, daß es bei einem Verfahren zur umwandlung der Maleinsäure in Maleinsäureanhydrid mit einer Konzentrationsstufe und einer Entwässerungsstufe vorzuziehen ist, im Gleichstrom arbeitende statische rohrförmige Dünnschichtverdampfer zu verwenden, wobei die flüssige Phase über die Wand des Verdampfers verteilt wird und die Gasphase axial konzentriert wird.
Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes kontinuierliches Verfahren zur Entwässerung der Maleinsäure zu Maleinsäureanhydrid und eine dazu geeignete Vorrichtung zu entwickeln.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist zunächst ein kontinuierliches Verfahren zur Entwässerung der Maleinsäure zu Maleinsäureanhydrid, das eine erste Stufe zur Konzentration einer wässerigen Maleinsäurelösung und eine zweite Stufe zur Entwässerung der konzentrierten Maleinsäure zu Maleinsäureanhydrid umfaßt, wobei der in diese Entwässerungsstufe eingeführten konzentrierten Säure Maleinsäureanhydrid zugesetzt wird und jede der beiden Stufen durch
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Verdampfung in dünner Schicht durvhgeführt wird, mit dem Kennzeichen, daß die Verdampfung in dünner Schicht in Flüssig-Dampf-Gleichströmen in wenigstens einem rohrförmigen statischen Verdampfer erfolgt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden der in die zweite Stufe eingeführten konzentrierten Säure vorzugsweise 15 bis 35 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid je 10 Gewichtsteile konzentrierter Säure zugesetzt.
Die Konzentration der der ersten Konzentrationsstufe zu unterwerfenden wässerigen Maleinsäurelösung kann irgendeine sein. Vorteilhaft wird sie nahe der Sättigungskonzentration bei der Aufbewahrungstemperatur der Lösung sein. So verwendet man vorzugsweise Lösungen mit zwischen 30 und 50 Gew. % Maleinsäure, die bei Temperaturen zwischen 15 und 40 0C gehalten werden.
Diese Lösung wird in einer ersten Stufe durch Verdampfung in einem statischen Dünnschicht-Gleichstrom-Rohr-, vorzugsweise/-Vielrohr-, -Verdampfer bei einer Temperatur zwischen 120 und 140 0C, vorzugsweise bei auf einen Wert zwischen 267 und 667 mbar verringertem Druck und mit einer Verweilszeit zwischen 1 und 60 s konzentriert, wobei|diese Bedingungen derart sind, daß die in dem mit dem Verdampfer verbundenen Separator erfaßte konzentrierte Lösung eine Maleinsäurekonzentration zwischen 85 und 98 % hat. Man stellte tatsächlich fest, daß eine Konzentration über 95 % von der Bildung einer nicht vernachlässigbaren
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Menge an Fumarsäure begleitet wurde.
Die vom Konzentrationsverdampfer kommende konzentrierte Lösung wird dann in einem Separator erfaßt, von wo der Wasserdampf durch das obere Ende ausgelassen wird. Ein Wäscher ermöglicht die Erfassung einer
die
verdünnten, geringen,vom Wasserdampf mitgerissene* Maleinsäuremengen enthaltenden Lösung.
Die am Boden des Separators erfaßte konzentrierte Maleinsäurelösung wird anschließend der Entwässerungsstufe unterworfen, die ebenfalls in Flüssigkeits-Dampf-Gieichströmen bei einer Temperatur zwischen 140 und 160 0C, bei einem auf einen Wert zwischen 200 und 333 mbar verringerten Druck und mit einer Verweilszeit zwischen 1 und 60 s durchgeführt wird.
Das von der Entwässerungsstufe kommende Produkt wird dann in einem Kocher gesammelt. In diesem Kocher wird das Produkt bei einer Temperatur zwischen 140 und 160 0C gehalten; man trennt eine geringe Menge Nebenprodukt, das Anhydrid und das durch Entwässerung gebildete, an seinem oberen Teil destillierende Wasser.
Diese gegebenenfalls zwischen etwa 160 und 170 C überhitzten Dämpfe werden in einem ersten Kondensator kondensiert, wo das Maleinsäureanhydridprodukt erfaßt wird. Die aus diesem Kondensator austretenden Dämpfe gelangen anschließend in wenigstens einen zweiten Kondensator, wo sie kondensieren und Rohanhydrid ergeben, das mit der konzentrierten Säure in die Ent-
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Wässerungsstufe rückgeführt wird. Die aus dem letzten Kondensator austretende Gasphase wird gewaschen, und das Waschprodukt wird mit dem in dem mit dem Separator verbundenen Wäscher erfaßten vereint.
Dadurch, daß man einen Anhydridrückführgrad von 15 bis 35 Gewichtsteilen je 10 Gewichtsteile Säure einhält, begrenzt man durch Regulierung der Arbeitsbedingungen des ersten Kondensators freiwillig die Produktion auf 10 Teile Maleinsäureanhydridprodukt für 3 bis 33 Teile rückgeführten Rohanhydrids. Zum gleichen Zweck kann man dem der Entwässerung unterworfenen Gemisch einen Zusatz von gelagertem Anhydrid, das von der teilweisen Kondensation des Produkts der Oxidation stammt, in einer Menge bis zu 1 Gewichtsteil je 1 Gewichtsteil Anhydridprodukt beigeben .
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber einem die Gegenstromtechnik anwendenden Verfahren und insbesondere gegenüber einem dynamische Verdampfer mit zentralem Rotor verwendenden Verfahren sind zahlreich.
Einerseits ermöglicht die mechanische Einfachheit des statischen Gleichstromverdampfers die Vermeidung der nachteiligen Schwingungen, des zusätzlichen Energieverbrauchs, der Verwendung von Schmieröl und Kühlflüssigkeit sowie der Gefahr einer Motorstörung oder eines Festfressens des Rotors, was zur Stillsetzung der gesamten Anlage führt. Außerdem ergibt sich ein geringeres
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Mitreißen von Maleinsäure am Ausgang des mit dem Entwässerungsverdampfer verbundenen Kochers, wogegen die Verwendung eines Gegenstromverdampfers das Mitreißen nichtentwässerter Maleinsäure begünstigt. Außerdem ist die bei einem statischen Gleichstromverdampfer benötigte Austauschfläche für analoge Betriebsbedingungen um 30 % geringer als die eines dynamischen Gegenstromverdampfers. Andererseits ist der Volumendurchsatz je befeuchteten ümfangsmeter für einen Gleichstromverdampfer etwa der doppelte. Schließlich ist die Kapazität eines solchen Verdampfers etwa die 1,3- bis 1,4-fache derjenigen eines dynamischen Gegens tromverdampfers.
Die Verwendung von statischen rohrförmigen Gleichstromverdampfer η führt so zu einer besseren Ausnutzung der Heizfluide.
Außerdem ist die Austauschfläche eines dynamischen Gegenstromverdampfers durch die Konstruktion begrenzt, und man findet auf dem Markt dieser Vorrichtungen nur Vorrichtungen wohl definierter Abmessungen, wobei der übergang von einer zur anderen diskontinuierlich ist. Im Gegensatz dazu ist im Fall eines statischen Gleichstromverdampfers jede gewünschte Abmessung herstellbar, und man kann als Funktion der für die Anlage gewünschten Kapazität die Abmessungen dieser Verdampfer ganz genau berechnen. Unter Berücksichtigung der Höhe der Zahl, der Länge und des Durchmessers der Rohre kann man so Vorrichtungen erheblicher Abmessungen berechnen, die
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sich in die einheitlichen Anlagen sehr hoher Kapazitäten einfügen lassen.
Auf solchen Verdampfern basierende Anlagen sind viel weniger kostspielig als solche auf dynamischen Gegenstromverdampfern basierende. Die erreichten Einsparungen betreffen die Verdampfer selbst, die zu ihrer Montage erforderliche Tragkonstruktion und ihre Unterhaltung.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, mit wenigstens zwei in Reihe angeordneten Dünnschichtverdampfern, mit dem Kennzeichen,daß der erste Dünnschichtverdampfer vom statischen Rohrtyp ist und eine Zuführungsleitung an seinem oberen Teil sowie eine Auslaßleitung an seinem unteren Teil aufweist, ein Separator an -seiner Seitenwand mit der Auslaßleitung des ersten Verdampfers verbunden ist und eine erste Auslaßleitung an seinem oberen Teil und eine zweite Auslaßleitung an seinem unteren Teil aufweist und der zweite Dünnschichtverdampfer vom statischen Rohrtygr. ist, mit der zweiten Auslaßleitung des Separators verbunden ist und eine Auslaßleitung an seinem unteren Teil aufweist.
Nach einer Variante der Erfindung ist die Vorrichtung außerdem dadurch gekennzeichnet, daß ein Kocher mit dem unteren Teil des zweiten Verdampfers verbunden ist und eine erste Auslaßleitung an seinem unteren Teil
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sowie eine
zweite Auslaßleitung an seinem oberen Teil aufweist, wenigstens zwei in Reihe angeordnete und je eine Leitung zum Auslaß der Kondensate aufweisende Kondensatoren einerseits mit der zweiten Auslaßleitung des Kochers und andererseits mit einem Wäscher verbunden sind und eine Rücklaufleitung die Auslaßleitung der Kondensate des zweiten Kondensators bis zur zweiten Auslaßleitung des Separators verlängert.
In dieser Variante kann der Kocher entweder mit dem zweiten Verdampfer durch eine Leitung verbunden sein oder mit ihm nur eine einzige Einrichtung bilden.
Weitere Ausgestaltungen der Vorrichtung sind in den Patentansprüchen 9 und 10 gekennzeichnet.
Die Erfindung wird anhand des in der einzigen Figur der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Ein erster statischer rohrförmiger Verdampfer 1 weist einerseits eine Zuführungsleitung 2 an seinem oberen Teil, die ihrerseits mit einem nicht dargestellten,, die zu konzentrierende und zu entwässernde Maleinsäurelösung enthaltenden Behälter verbunden ist, und andererseits eine Auslaßleitung 3 an seinem unteren Teil auf. Ein an seiner Seitenwand mit der Auslaßleitung 3 verbundener Separator 4 weist eine Auslaßleitung 5 für Dämpfe an seinem oberen Teil und eine Auslaßleitung 6 für die Flüssigkeit an seinem unteren Teil auf. Ein zweiter statischer rohrförmiger Verdampfer 7 weist an seinem oberen Teil eine mit der Auslaßleitung 6 verbundene Zuführungsleitung 8 auf und ist
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mit einem Kocher 9 verbunden, der einerseits eine Auslaßleitung 10 an seinem oberen Teil und andererseits eine Auslaßleitung 11 an seinem unteren Teil aufweist. Zwei in Reihe geschaltete Kondensatoren und 13 sind einerseits mit dem Kocher 9 durch die Leitung 10 und andererseits mit einem Wäscher 14 durch eine Leitung 15 verbunden. Jeder weist eine Leitung 16 bzw. 17 zum Auslaß der Kondensate auf. Ein Wäscher 18 ist durch die Leitung 5 mit dem Separator 4 verbunden. Leitungen 19 und 20 zur Evakuierung der Vorrichtung sind mit den Wäschern 14 bzw. 18 verbunden. An der Leitung 17 ist ein Vorwärmer 22 angebracht, und außerdem ist mit der Leitung 17 eine Leitung 21 verbunden, die zu einem Maleinsäureanhydridspeicher führt. Ein punktiert dargestellter Vorwärmer 23 kann in die Leitung 10 eingefügt sein.
Jeder rohrförmige Verdampfer oder - im Fall eines Vielrohrverdampfers - jedes Rohr jedes Verdampfers ist vorzugsweise mit einem Flüssigkeitsverteiler ausgerüstet, der eine gleichmäßige Befeuchtung der Innenwand des Rohres sichert. Vorteilhaft besteht dieser Verteiler aus einem Metall zylinder, der im oberen Teil des Rohres angeordnet und darauf gehalten ist und dessen Durchmesser geringer als der Innendurchmesser des Rohres ist und der äußerlich mit einer oder mehreren wendeiförmigen Windungen versehen ist.
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung weist außerdem in der Figur nicht dargestellte Zuführungsleitungen für übliche Medien (Wasser, Dampf, Wärmefluid) auf.
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Das folgende Beispiel dient zum besseren Verständnis der Erfindung.
Beispiel
Die kontinuierliche Entwässerung der Maleinsäure zu Maleinsäureanhydrid wird in einer der in der Figur dargestellten gleichen Anlage durchgeführt.
Die beiden Verdampfer weisen je drei Rohre auf,
wobei die gesamte Austauschfläche jedes Verdampfers
2
1,6 m ist.
Eine Maleinsäurelösung mit 43 Gew. % der Säure, die auf einer Temperatur von 60 0C gehalten ist,wird mittels der Leitung 2 in den .. Konzentrations-Verdampfer eingeführt. Sie wird bis auf eine Temperatur von 120 0C und bei einem Druck von 533 mbar und einem Durchsatz von 324,6 kg/h erhitzt.
Das aus diesem Verdampfer austretende Produkt wird durch die Leitung 3 in den Separator 4 geleitet. Die (auf 90 Gew. %) konzentrierte Meleinsäure strömt durch die Leitung 6. Man setzt ihr dann 250,4 kg/h eines Ma-leinsäureanhydrid-Maleinsäure-Gemisches mit 97,4 % Anhydrid, das vom Kondensator 13 durch die Leitung 17 kommt, und 111,8 kg/h Maleinsäureanhydrid mit einer Reinheit von 97,8 % zu, das von einem Speicher durch die Leitung 21 kommt.
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Das so aus 71,4 Gew. % Maleinsäureanhydrid, 25,9 Gew. % Maleinsäure und 2,7 Gew. % Wasser zusammengesetzte Produkt wird durch die Leitung 8 in den Entwässerungs-Verdampfer 7 eingeführt und bei einem auf 267 mbar verringerten Druck auf eine Temperatur von 145 0C gebracht.
Nach Entwässerung im Verdampfer 7 wird das Produkt im Kocher 9 erfaßt, wo es auf einer Temperatur von 150 0C gehalten wird. Die Rückstände werden durch die Leitung 11 mit einem Durchsatz von 10,7 kg/h abgezogen, und die Anhydrid- und Säuredämpfe- entweichen durch die Leitung 10. Im ersten Kondensator 12 erfaßt man das Maleinsäureanhydridprodukt mit einem Durchsatz von 196,7 kg/h. Dieses Anhydrid enthält 1 Gew. % Maleinsäure. Sein Gehalt an Wasser und an Fumarsäure ist Null.
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Claims (10)

Patentansprüche
1.j Kontinuierliches Verfahren zur Entwässerung der Maleinsäure zu Maleinsäuranhydrid, das eine erste Stufe zur Konzentration einer wässerigen Maleinsäurelösung und eine zweite Stufe zur Entwässerung der konzentrierten Maleinsäure zu Maleinsäureanhydrid umfaßt, wobei der in diese Entwässerungsstufe eingeführten konzentrierten Säure Maleinsäureanhydrid zugesetzt wird und jede der beiden Stufen durch Verdampfung in dünner Schicht durchgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Verdampfung in dünner Schicht in Flussig-Dampf-Gleichströmen in wenigstens einem rohrförmigen statischen Verdampfer erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der in die zweite Stufe eingeführten konzentrierten Säure 15 bis 35 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid je lO Gewichtsteile konzentrierter Säure zugesetzt
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das von der Entwässerungsstufe stammende Produkt in einem mit dem Entwässerungsverdampfer verbundenen Kocher
gesammelt wird.
721-(DR 4/263/Cas 5034)-TF
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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet/ daß die wässerige Maleinsäurelösung in der ersten Konzentrationsstufe bis zu einem Maleinsäuregehalt zwischen 85 und 95 Gew. % konzentriert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe der Konzentration der Maleinsäurelösung bei einer Temperatur zwischen 120 und 140 0C, bei einem Druck zwischen 267 und 667 mbar und mit einer Verweilszeit zwischen 1 und 60 s durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe der Entwässerung der konzentrierten Maleinsäure bei einer Temperatur zwischen 140 und 160 0C, bei einem Druck zwischen 200 und 333 mbar und mit einer Verweilszeit zwischen 1 und 60 s durchgeführt wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit wenigstens zwei in Reihe angeordneten Dünnschichtverdampfern, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Dünnschichtverdampfer (1) vom statischen Rohrtyp ist und eine Zuführungsleitung (2) an seinem oberen Teil sowie eine Auslaßleitung (3) an seinem unteren Teil aufweist,
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ein Separator (4) an seiner Seitenwand mit der Auslaßleitung (3) des ersten Verdampfers (1) verbunden ist und eine erste Auslaßleitung (5) an seinem oberen Teil sowie eine zweite Auslaßleitung (6) an seinem unteren Teil aufweist und
der zweite Dünnschichtverdampfer (7) vom statischen Rohrtyp ist, mit der zweiten Auslaßleitung (6) des Separators (4) verbunden ist und eine Auslaßleitung an seinem unteren Teil aufweist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Kocher (9) mit dem unteren Teil des zweiten Verdampfers (7) verbunden ist und eine erste Auslaßleitung (11) an seinem unteren Teil sowie eine zweite Auslaßleitung (10) an seinem oberen Teil aufweist,
wenigstens zwei in Reihe angeordnete und je eine Leitung (16, 17) zum Auslaß der Kondensats aufweisende Kondensatoren (12, 13) einerseits mit der zweiten Auslaßleitung (10) des Kochers (9) und andererseits mit einem Wäscher (14) verbunden sind und eine Rück laufleitung die Auslaßleitung (17) der Kondensate des zweiten Kondensators (13) . bis zur zweiten Auslaßleitung (6) des Separators (4) verlängert.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste und/oder der zweite statische Rohrverdampfer (1, 7) vielrohrig ist bzw. sind.
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-A-
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß jedes Rohr jedes Verdampfers (1, 7) an seinem oberen Teil mit einem Flüssigkeitsverteiler versehen ist, der.aus einem Metallzylinder besteht, der am oberen Teil des Rohres angeordnet und darauf gehalten ist und dessen Durchmesser geringer als der Innendurchmesser des Rohres und äußerlich mit einer oder mehreren wendeiförmigen Windungen versehen ist.
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DE19813120749 1980-06-13 1981-05-25 Kontinuierliches verfahren zur entwaesserung der maleinsaeure und vorrichtung zu seiner durchfuehrung Withdrawn DE3120749A1 (de)

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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2008142840A (ru) 2006-03-30 2010-05-10 Джелесис, Инк. (Us) Сополимер стирола и малеинового ангидрида/кислоты (варианты), изделие на его основе, способ получения сополимера стирола и малеинового ангидрида/кислоты
CN101973969A (zh) * 2010-10-18 2011-02-16 江苏超跃化学有限公司 提高苯氧化反应制取顺丁烯二酸酐中酸水浓度的方法
EP4137111A1 (de) 2020-09-22 2023-02-22 Ontex BV Saugfähiger artikel mit verbessertem mehrschichtkern
EP4190288A1 (de) 2021-12-03 2023-06-07 Ontex BV Umweltfreundlicher absorbierender artikel und verfahren zu seiner herstellung
EP4190287A1 (de) 2021-12-03 2023-06-07 Ontex BV Umweltfreundlicher absorbierender artikel und verfahren zu seiner herstellung
EP4197506A1 (de) 2021-12-14 2023-06-21 Ontex BV Wiederverwendbare schale und wegwerfbarer einsatz mit einsatzpositioniersystem
EP4197504B1 (de) 2021-12-14 2024-01-03 Ontex BV Wiederverwendbare schale und wegwerfeinsatz mit nässeanzeiger
EP4197505A1 (de) 2021-12-14 2023-06-21 Ontex BV Wegwerfeinsatz und wiederverwendbare schale mit versteifungszone
WO2023209131A1 (en) 2022-04-29 2023-11-02 Ontex Bv Re-usable shell and disposable insert with improved fastening means
EP4268776A1 (de) 2022-04-29 2023-11-01 Ontex BV Wiederverwendbare schale und gefalteter wegwerfeinsatz
EP4268777A1 (de) 2022-04-29 2023-11-01 Ontex BV Wiederverwendbare schale und wegwerfeinsatz mit verbesserten befestigungsmitteln
EP4279047A1 (de) 2022-05-17 2023-11-22 Ontex BV Umweltfreundlicher absorbierender artikel mit befestigungssystem

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB737391A (en) * 1951-09-21 1955-09-28 American Cyanamid Co Improvements relating to the production of maleic anhydride
US3476775A (en) * 1967-03-30 1969-11-04 Charbonnages Ste Chimique Recovery of maleic anhydride by plural stage thin layer vacuum evaporation and plural stage condensation
DE2331391A1 (de) * 1972-06-21 1974-01-24 Rhone Progil Verfahren zur dehydratisierung von maleinsaeure
US3993671A (en) * 1973-08-28 1976-11-23 U C B, Societe Anonyme Method for the continuous dehydration of maleic acid

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1043070A (fr) * 1950-06-06 1953-11-05 Apv Co Ltd Perfectionnements à la séparation entre des matières facilement volatiles et des matières relativement non volatiles
NL296813A (de) * 1962-08-20
US3203466A (en) * 1963-05-02 1965-08-31 Blaw Knox Co Apparatus for concentrating liquids
US3265115A (en) * 1964-06-01 1966-08-09 Chicago Bridge & Iron Co Vertical cylindrical film evaporator with self-rotatable wiper
US3356125A (en) * 1964-12-02 1967-12-05 W L Badger Associates Inc Feeding and liquid by-passing method for falling film, multiple effect evaporators
GB1128613A (en) * 1965-03-15 1968-09-25 British Oxygen Co Ltd Flow regulating device
US3450603A (en) * 1967-03-10 1969-06-17 Combustion Eng Method of and means for reconcentrating liquid desiccant
DE1928207A1 (de) * 1969-06-03 1970-12-17 Bettermann Dr Dieter Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Maleinsaeureanhydrid aus waessrigen Maleinsaeureloesungen
BE756951A (fr) * 1969-10-01 1971-04-01 Basf Ag Procede perfectionne de preparation de l'anhydride maleique
CA1088021A (en) * 1977-01-18 1980-10-21 Robert J. Coker Modified process for resin manufacturing using a continuous separate distillation column

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB737391A (en) * 1951-09-21 1955-09-28 American Cyanamid Co Improvements relating to the production of maleic anhydride
US3476775A (en) * 1967-03-30 1969-11-04 Charbonnages Ste Chimique Recovery of maleic anhydride by plural stage thin layer vacuum evaporation and plural stage condensation
DE2331391A1 (de) * 1972-06-21 1974-01-24 Rhone Progil Verfahren zur dehydratisierung von maleinsaeure
US3993671A (en) * 1973-08-28 1976-11-23 U C B, Societe Anonyme Method for the continuous dehydration of maleic acid

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Chem. Engeneering, 1953, 227 ff *
ULLMANN: Enzyklopädie d. tech. Chemie, Bd.2, 1972, 653 ff *

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