AT133645B - Verfahren zur Gewinnung von Aminoalkoholen aus den bei der Herstellung derselben anfallenden wässerigen Lösungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Aminoalkoholen aus den bei der Herstellung derselben anfallenden wässerigen   Lösungen.   
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Lösungen der entsprechenden Basen, da ja das wasserfreie Ammoniak oder die verwendete   aliphatisehe  
Stickstoffbase mit dem Äthylenoxyd oder einem andern Oxyd   eines,, --Glykols nicht   reagiert, sondern die Anwesenheit von Wasser notwendig ist   (s.   Knorr, B. 32 [1899], 729). 



   Die bei der Herstellung erhaltenen wässerigen Lösungen der Aminoalkohole müssen dann, zwecks
Gewinnung letzterer in wasserfreiem Zustande, entwässert werden. Durch Extrahieren mit organischen wasserunlöslichen Flüssigkeiten gelingt dies nur sehr schwer, da der Verteilungskoeffizient der Aminoalkohole gegenüber Wasser im Verhältnis zu   den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln sehr ungünstig   liegt. Eine   Abseheidung   der Basen aus der wässerigen Lösung, z. B. als Salze, kann-abgesehen vom   Chemikalienverbrauch-nur   in ganz besonderen Fällen durchgeführt werden, so dass praktisch in der Technik nur der Ausweg des Eindampfens, d. h. des Abdestillierens des Wassers, übrigbleibt. 



   Bei dieser üblichen Destillation zur Entwässerung von Aminoalkoholen destilliert nun zuerst Wasser mit wenig Base über, während später, entsprechend dem stärkeren Anheizen, ein etwas mehr Base enthaltendes Wasser überdestilliert und die wasserfreie Base im Rückstand bleibt. Bei der Destillation   33%iger Lösungen   von Aminoalkoholen kann man mit einem Verlust von   15   bis   1%   rechnen, je nach der Art der Base und deren Flüchtigkeit mit Wasserdampf. 



   Das nachstehend beschriebene Verfahren ermöglicht es nun, diesen Verlust ganz zu verhindern und eine vollständige Trennung des Wassers von den Aminoalkoholen zu erzielen, ohne dass Zwischenfraktionen bei der Destillation erhalten werden. Es kommt für die Entwässerung aller   wasserlöslichen   Aminoalkohole in Betracht, die unter normalen Bedingungen flüssig sind und bei deren Herstellung in wässeriger Lösung gearbeitet wird ; die hiebei anfallenden   wässerigen   Reaktionsgemische dürfen überdies keinerlei andere Reaktionsprodukte gelöst enthalten oder müssen dieselben vor der Entwässerung entfernt werden. 



   Bekanntlich bildet Benzol (aber auch eine Reihe anderer organischer Flüssigkeiten) mit Wasser ein azeotropes Gemisch mit Siedepunktsminimum von   69'25 .   Dieses Gemisch ist heterogen und scheidet sich bei der Kondensation in zwei Schichten : Benzol und Wasser. Das Mengenverhältnis der beiden Komponenten ist 77-1 : 22-9. 



   Es wurde nun festgestellt, dass eine   wässerige   Aminoalkohollösung beim Durchblasen von Benzoldampf vollständig entwässert wird, ohne dass sich im Destillat Anteile der Alkoholbase finden. Der Benzoldampf bildet mit dem Wasser ein azeotropes Gemisch, das entweicht, ohne   dass Teile   der Base 
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 nur folgende physikalische Eigenschaften haben :
1. in Wasser fast oder ganz unlöslich sein,
2. mit Wasser ein azeotropes Gemisch mit Siedepunktsminimum bilden, dessen Siedepunkt nicht wesentlich über   100  liegt.   



   Der zu entwässernde Aminoalkohol darf weder mit dem Dampf der zur Anwendung gelangenden   Entziehungsflüssigkeit, noch   mit dem azeotropen Dampfgemisch flüchtig sein. Ferner darf die Entziehungsflüssigkeit mit dem Aminoalkohol nicht reagieren. 

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   Als Beispiele geeigneter Flüssigkeiten seien angeführt : Benzol, Toluol, Xylole. Benzine mit den entsprechenden Siedegrenzen, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff ; alle diese Stoffe können für sich allein oder in Mischungen untereinander zur Anwendung gelangen. 



  Selbstverständlich können auch andere Flüssigkeiten, welche den oben angeführten Bedingungen entsprechen, verwendet werden. 



   In den Zeichnungen stellt Fig. 1 eine diskontinuierliche Anlage, Fig. 2 eine kontinuierliche Anlage dar. 



   Beispiel   1 : In   der Destillierblase 1 befindet sich die wässerige Lösung eines Aminoalkohols, durch die mittels der   Sehnatterschlange   9 Benzoldampf geblasen wird. Die Blase 1 wird durch indirekte Heizung   (Dampfzu-und-ableitung S,   auf   90-1000 gehalten,   so dass kein Benzol kondensieren kann. 



  Die abziehenden Dämpfe streichen durch eine kurze Kolonne 8, in welcher das überschüssige Benzol zurückgehalten wird, so dass am oberen Ende dieser Kolonne nur die Dämpfe des azeotropen Gemisches entweichen, welche dann im Kühler 3 kondensiert werden. Das Kondensat tritt in den Scheider 4, wo es sich in Benzol und Wasser trennt. Das Wasser wird vom Unterteil des Scheiders durch den Überlauf 10 abgezogen, während das Benzol durch das Rohr 11 abläuft, das mit einem Drosselventil 12 versehen ist, um den Benzolumlauf regulieren zu können. Das Benzol tritt dann unten in den Verdampfer 5   (Dampf zu- und -ableitung 6,'1)   ein, von wo es wieder in die Destillierblase 1 gelangt, wodurch der Benzolkreislauf geschlossen ist.

   Die Entwässerung des Aminoalkohols ist dann beendet, wenn die Temperatur der am oberen Ende der Kolonne abziehenden Dämpfe die Siedetemperatur des Benzols bzw. des zur Anwendung gelangenden organischen Lösungsmittels zeigen. Bei Verwendung von Benzol zeigen die Dämpfe zuerst   69  und   am Ende der   Entwässerung   80 . 



   Beispiel 2 : In eine Destillierkolonne 15, welche z. B. mit   Raselügringen   oder nach Art der Kapselkolonnen gebaut ist, tritt bei 16 die wässerige Lösung eines Aminoalkohols ein und rieselt in der Kolonne herunter. Zur regelmässigen Arbeit der Kolonne ist ein Vorwärmen des Gutes   wünschenswert,   was z. B. im Vorwärmer   17   geschehen kann. Im unteren Drittel der Kolonne 15 tritt Benzoldampf bei 18 ein, der nach oben streicht und das Wasser aus der Lösung als azeotropes Gemisch mitführt. Die weiter   herunterrieselnde,   nun schon wasserfreie Base wird mittels einer Heizschlange 14 stärker erhitzt, um die letzten Reste Benzol auszutreiben.

   Die am unteren Ende der Kolonne durch Rohr 19 heiss abfliessende reine Base wird zum Vorwärmen der   wasserhältigen   Base im Vorwärmer 17 benutzt. Die vom oberen Ende der Destillierkolonne 15 abziehenden Dämpfe des azeotropen Gemisches werden im Kühler. 3 kondensiert und das Kondensat im Scheider 4 getrennt. Das Wasser fliesst durch den Überlauf 10 ab, während das Benzol durch das mit Ventil 12 versehene Rohr 11 in den Verdampfer   5     (Dampfzu-und     -ableitung 6, 7)   gelangt, von wo es wieder in die Destillierkolonne   j ! J zurückkehrt.   



   In Fig. 1 sowohl wie in Fig. 2 ist der Scheider so zur Darstellung gebracht, wie man ihn bei spezifisch leichteren   Entziehungsflüssigkeiten   (z. B. Benzol) verwendet. Bei Entziehungsflüssigkeiten, die spezifisch schwerer sind als Wasser, sind Ansehlussrohr 11 und Überlauf 10 nur zu wechseln. 



   Die vorliegende Erfindung ist von besonderer Bedeutung für die Gewinnung wasserfreier Aminoalkohole, wie z. B. des Triäthanolamins, die in grösserer Menge technische Verwendung finden ; das gleiche gilt auch für Mono-und Diäthanolamin sowie für die Propanolamin. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Aminoalkoholen aus den bei der Herstellung derselben anfallenden   wässerigen   Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser durch Abdestillieren mit Hilfe von in Wasser unlöslichen, mit diesem niedriger als die Aminoalkohole siedende azeotrope Gemische bildenden Entziehungsflüssigkeiten entfernt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Entziehungsflüssigkeiten Kohlenwasserstoffe, wie Benzol oder dessen Homologe, Benzine, ferner Halogensubstitutionsprodukte, u. zw. allein oder in Mischung untereinander verwendet werden.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, zur kontinuierlichen Durchführung des Entwässerungsverfahrens (Fig. 2), darin bestehend, dass der in einem Wärmeaustauscher (17) vorgewärmten, in den oberen Teil einer Destillierkolonne üblicher Bauart (1, eintretenden, zu entwässernden Lösung eines Aminoalkohols die zur Anwendung gelangende Entziehungsflüssigkeit im dampfförmigen Zustande entgegengeführt wird, wobei das Wasser mit der Entziehungsflüssigkeit dampfförmig entweicht, worauf dieses Dampfgemiseh in einem Kühler (3) kondensiert, das Kondensat in einem anschliessenden Scheider (4) getrennt und das wiedergewonnene Entziehungsmittel einem Verdampfer (5) zugeführt wird, von wo es wieder in die Destillierkolonne (15)

   zurückkehrt, während der entwässerte Aminoalkohol vom unteren Ende der Kolonne, in welchem er durch eine Heizvorrichtung (14) von den letzten Resten des Entziehungsmittels befreit wird, durch den Vorwärmer (17) abfliesst. <Desc/Clms Page number 3>

   13. Einrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Leiterelement (91, 73) des Entladungssystems Platten-, Stab-, Rohr- oder ähnliche Formen aufweisen und in Richtung des Gas- und Flüssigkeitsnebelstromes angeordnet sind, um den Durchgangswiderstand des Absorptionsturmes (7) gering zu halten.

   14. Einrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Leiterelemente vorzugsweise gegen das Ende zu derart, z. B. schraubenförmig gekrümmt sind, so dass dem Flüssigkeits- EMI3.1 EMI3.2