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Unmittelbare, kontinuierliche Aufarbeitungen der von den Holzverkohlungsapparaten kommenden Dämpfe und Gase sind bekannt. Gewöhnlich werden die sauren Dämpfe, nach Abscheidung des Teeres, mit Kalkmilch herausgewaschen und die Waschflüssigkeit wird auf Graukalk verarbeitet.
Aber auch das Auswaschen der Säuren mit schwerem Holzteeröl oder anderen hochsiedenden Lösungsmitteln wurde beschrieben. In allen diesen Fällen werden als Produkte der ersten Aufarbeitung Graukalk oder konzentrierte Rohessigsäure und holzgeistölhältiger, ziemlich verdünnter Holzgeist gewonnen. Das Bestreben bei diesen Aufarbeitungen ist, die den von den Verkohlungsapparaten kommenden Dämpfen und Gasen innewohnende Überhitzungs-und Verdampfungswärme möglichst weitgehend für die erste Trennung der Bestandteile auszunützen und damit Brennmaterial bzw. Dampf zu sparen.
Es wurde gefunden, dass eine weitere bedeutende Dampfersparnis, eine weitere unmittelbare Trennung der Bestandteile der Holzdestillate und eine Qualitätsverbesserung dieser Halbfabrikate erzielt werden kann, wenn man als Hilfsflüssigkeit die unter solchen Bedingungen noch nicht angewandten Holzgeistöle in den ersten, unmittelbaren Arbeitsgang einschaltet, um die Essigsäure aus dem Dampf-Gasgemisch in konzentrierter Form abzuscheiden und wenn man schwere, über 200 zu sieden beginnende Holzteeröle zur Entziehung der Holzgeistöle vor oder bei der Abtrennung des in diesem Falle hochkonzentrierten Holzgeistes benützt.
Die dem Dampf-Gas-Strom der im Teerscheider entteerten Holzdestillate in flüssigem Zustand geführten Holzgeistöle werden vorher in geeigneter Weise kostenlos vorgewärmt und dienen als Trennungsmittel von Essigsäure und Wasser, indem dieses mit den Holzgeistölen als bevorzugtes Gemisch höchster Dampfspannung in an sich bekannter Weise dampfförmig entweicht, während die Verdampfung der flüssigen Holzgeistöle zur Kondensation der Essigsäure in konzentrierter Form und zur Abscheidung aus dem Dampfgemisch führt. Die kondensierte Essigsäure wird von dem zum Teil mitkondensierten Wasser durch die Verdampfung des zum Teil gelösten Holzgeistöles in einem ausserhalb des Hauptstromes gelegenen Verdampfung- apparat befreit, bzw. auf 90-95% auf gestärkt, wobei das entweichende Restgemisch von Wasser und Holzgeistöl wieder dem Hauptstrom zugeführt wird.
Ein der im Hauptstrom liegenden Trennungskolonne nachgeschalteter Rückflusskühler sorgt für die Einstellung des richtigen Stoff- und Wärmegleichgewichtes in dieser. Die Hauptmenge der dem Hauptstrom zusätzlich zugeführten Holzgeistöle wird dabei kondensiert, in einer Florentiner Flasche vom mitkondensierten Wasser, das praktisch säurefrei, aber geisthältig ist, abgetrennt und der Trennsäule wieder zugeführt. Der entsäuerte Haupt-Dampf-GasStrom wird zur Entölung und Entgeistung geleitet, während das vom kreisenden Holzgeistöl abgetrennte geisthältige Wasser unmittelbar zur Abtriebsäule der Entgeistungsapparatur fliesst.
Es wurde weiters gefunden, dass schweres Holzteeröl mit Siedebeginn über 200 ein ausgezeichnetes Mittel zur Bindung von Holzgeist- ölen darstellt. Dies ermöglicht die weitgehende Beseitigung besonders der höhersiedenden Holzgeistöle aus dem Dampfstrom der Destillate, ohne dass hiedurch Holzgeist verloren geht und die Gewinnung von entöltem, konzentriertem Holzgeist unmittelbar aus dem Dampf-Gas-Strom ohne vorherige Kondensation, somit eine bedeutende Dampfersparnis. Man wäscht die im Hauptgasstrom enthaltenen Holzgeistöle entweder in einer besonderen Waschkolonne mit entsprechend vorgewärmtem schweren Holzteeröl oberhalb der Kondensationstemperatur des Holzgeistes aus oder besorgt dies durch Zuführung des Holzteeröles zum Holzgeistapparat.
Dieser ist als normale kontinuierliche Holzgeistrektinzier- kolonne mit Abtriebsäule, Entölungsvorrichtung, Zusatzheizung und Verstärkersäule ausgebildet und wird in seinem Gang durch einen passenden Rückflusskühler geregelt. So gelingt es, den Holzgeist unmittelbar in hoher Konzentration, z. B. 95%ig, ölfrei in der Hauptmenge abzuscheiden, während nur die vom gekühlten Gasstrom mitgeführten Anteile, wie üblich in einer Waschkolonne in starker Verdünnung mit Wasser gewonnen werden.
Gegenüber der Verwendung von schweren Holzteeröl zur Abscheidung der Essigsäure bietet das gegenständliche Verfahren, abgesehen von einer apparativen Vereinfachung, den Vorteil,
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dass weniger Holzgeistöle in die konzentrierte Rohessigsäure gelangen, wodurch deren spätere Rektifikation wesentlich erleichtert wird.
Dies ist ohneweiters verständlich, wenn man bedenkt, dass das Retentionsvermögen der heissen konzentrierten Essigsäure bei etwa zein für Holzgeistöle viel geringeres ist, als das des schweren Holzteeröles, bzw. des Gemisches
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den ohnedies schon in den Ursprungsdestillaten enthaltenen Holzgeistölen weitere Mengen einer besonders geeigneten Fraktion derselben zu, lässt diese kreisen und holt alle nun im Hauptstrom verbliebenen Holzgeistöle durch das hiefür besonders geeignete schwere Holzteeröl nach der Entsäuerung bei wesentlich niedrigeren und zur Bindung geeigneteren Temperaturen heraus.
Als Hilfsflüssigkeit im Sinne der Erfindung zur Entsäuerung eignen sich besonders die im weiteren Bereich um 1000 siedenden Anteile des Holzgeistöles.
Das Verfahren wird beispielsweise gemäss Skizze wie folgt durchgeführt :
Die von den Öfen kommenden Dämpfe und Gase werden wie üblich im Teerscheider 1 entteert, dann beispielsweise zum Vorwärmen von kreisendem zusätzlichen Holzgeistöl im Austauscher 2 benützt und in die Kolonne 3 eingeführt. Hier treffen sie mit heissem flüssigen Holzgeistöl zusammen, welches hiebei verdampft und mit den Wasserdämpfen des Holzdestillates als bevorzugtes Gemisch niedrigsten Siedepunktes durch die Kolonne aufsteigt, wobei die Essigsäuredämpfe kondensiert werden und die Essigsäure mit wenig Wasser und Öl in die ausserhalb des Hauptstromes gelegene Konzentrationsäule 7 abfliesst. Diese besitzt eine Zusatzheizung im Unterteil, durch welche eine weitgehende Entwässerung und Entölung erfolgt, so dass schliesslich unten eine 90-95% ige Rohsäure abfliesst.
Die verdampften Holzgeistöle werden mit geisthältigem Wasser zum grössten Teil im Rückflusskühler 4 kondensiert, im Scheider 5 von den Gasen und Holzgeistdämpfen getrennt und in der Florentiner Flasche 6 in geisthältiges Wasser und Holzgeistöl geschieden. Die Holzgeist- öle werden wieder der Trennsäule 3 an geeigneter Stelle flüssig zugeführt, das geisthältige Wasser der Abtriebsäule der Holzgeistapparatur. Der Rückflusskühler 4 regelt das Stoff-und Wärmegleichgewicht, bzw. den richtigen Gang der Trennung so, dass die von J entweichenden Dämpfe und Gase praktisch säurefrei sind. Diese werden nun in dem Waschturm 8 mit auf annähernd gleiche Temperatur vorgewärmtem schweren Holzteeröl berieselt und dadurch von dem grössten Teil der gesamten Holzgeistöle befreit.
Ihre Wiedergewinnung erfolgt in einer gesonderten Apparatur. Die weitgehend entölten Dämpfe und Gase gelangen nun in die Abtriebsäule der Holzgeistapparatur 9. In dieser erfolgt mit Hilfe des Rückflusskühlers 10 und des Entölers 14 bei vollständiger Entgeistung des Abwassers durch Zusatzheizung am unteren Ende der Abtriebsäule eine Aufstärkung des Holzgeistes auf 95% bei gleichzeitiger vollständiger Ent- ölung. Der Holzgeist wird aus dem Kühler 12 abgenommen, die kalten Restgase werden von dem mitgeführten Holzgeist wie üblich im Wäscher 15 befreit und durch das Gebläse zur Ofenspülung, bzw. zur Verbrennung abgeleitet.
Die entsprechend genaue Temperierung des
Gas-Dampf-Stromes an jeder Arbeitsstelle sowie der beiden Hilfsflüssigkeiten erfolgt in Wärmeaustauschern, welche in der Skizze nicht oder nur beispielsweise verzeichnet sind. Die Skizze dient lediglich zur Erläuterung des Erfindungsgedankens und ist weder massstäblich noch in der Anordnung ein Apparateplan.
Beispielweise kann die Waschkolonne für schweres Holzteeröl fortgelassen und diese Ent- ölungswäsche weitgehend in den Holzgeistapparat selbst verlegt werden.
Ebensowenig ist die angegebene Führung der als Hilfsflüssigkeit dienenden Holzgeistöle bindend ; massgeblich ist nur die Verwendung der Öle zum unmittelbaren Abtrennen der Essigsäure in konzentriertem Zustand unmittelbar aus dem entteerten Holzdestillat ohne vorherige Kondensation.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur unmittelbaren gleichzeitigen Abscheidung von konzentrierter Rohessigsäure, konzentriertem Holzgeist und Holzgeistöl aus den Dämpfen und Gasen der Holzdestillation, unter Anwendung von Holzgeistölen als Hilfsflüssigkeit, darin bestehend, dass aus dem von den Holzverkohlungsapparaten kommenden, vom Teer befreiten Dampf-Gasgemisch die Essigsäure durch zusätzliche Einführung von Holzgeistöl in konzentrierter Form abgeschieden, aus dem entsäuerten Dampf-Gasgemisch die Hauptmenge der mitgeführten Holzgeistöle, nötigenfalls durch Berieselung, mit schwerem Holzteeröl herausgewaschen, die Hauptmenge des Holzgeistes in einem Rektifizierapparat aus dem Dampf-Gasgemisch ohne vorherige Kondensation konzentriert, fertigentölt und abgeschieden wird,
während man nur den von den Gasen mitgeführten Holzgeistrest in üblicher Weise durch Auswaschen mit Wasser gewinnt.