-
Verfahren zur Destillation wäßriger Lösungen. Die Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zur Destillation von wäßrigen Lösungen, besonders sehrverdünntenAlkohollösungen,
in mit Dephlegmatoren versehenenKolonnenapparaten, um aus denselben die flüchtigeren
Körper abzutreiben und zu konzentrieren.
-
Das Verfahren kennzeichnet sich hauptsächlich dadurch, daß während
des Destillationsprozesses im Kolonnenapparate und in den Dephlegmatoren ein so
hoher Druck im Verhältnis zu dem auf dem Kühlmittel im Dephlegmator herrschenden
Druck aufrechterhalten wird, daß die Destillationsdämpfe eine genügend hohe Temperatur
erhalten, um aus dem Kühlwasser des Dephlegmators Wasserdampf erzeugen zu können,
und daß der so entwickelte Dampf zu technischen Zwecken ausgenutzt wird, insbesondere
als Erhitzungsdampf in einem anderen Kolonnenapparate, um die für die Destillationsarbeit
erforderliche Wasserdampfmenge herabsetzen zu können. Dies wird ermöglicht entweder
durch Ausführung der Destillation unter einem so hohen Überdrucke, daß die im Kolonnenapparate
erzeugten Dämpfe (im folgenden Destillationsdämpfe genannt) eine für die Dampfentwicklung
aus dem Kühlmittel genügende Temperatur erhalten oder durch Aufrechterhalten eines
normalen Druckes im Kolonnenapparate und eines Vakuums über dem Kühlmittel oder
schließlich durch eine Kombination dieser beiden Verfahren.
-
Der aus dem Kühlmittel entwickelte Dampf kann, außer zu Destillationszwecken,
zu anderen Zwecken verwendet werden, zu denen Wasserdampf in der Industrie verwendet
wird, z. B. zum Trocknen usw.
-
Die vorliegende Erfindung ist besonders geeignet für die Destillation
von Methylalkohol-oder Äthylalkohollösungen, wie sie beim Bearbeiten der Abfallaugen
oder Kondensaten der Zellstoffabriken erhalten werden. Erst durch die Anwendung
der vorliegenden Erfindung kann die Gewinnung des Alkohols aus derartig verdünnten
Lösungen wirtschaftlich gestaltet werden, was nicht der Fall ist beim gewöhnlichen
Arbeiten der Kolonnenapparate. Dies beruht darauf, daß der Dampfverbrauch in solchen
Apparaten bisher zu hoch gewesen ist, um eine ökonomische Gewinnung des Alkohols
aus sehr verdünnten Lösungen zu ermöglichen.
-
Es ist zwar bereits bekannt, verschiedene Spiritusarten voneinander
zu trennen; und zwar durchAufrechterhalten konstanterTemperäturen in den Kühlern.
Bei diesem Verfahren wird aber nicht Wasser als Kühlflüssigkeit verwendet, sondern
eine leichtflüchtigere Flüssigkeit, und zwar diejenige, welche destilliert wird.
Unter solchen Umständen enthalten die aus dem
Kühlmittel entwickelten
Dämpfe eventuell nebst Wasser auch leichtflüchtigere Bestandteile. Sie können somit
unter keinen Umständen als technisches Erhitzungsmittel verwendet werden.
-
Im vorliegenden Falle handelt es sich darum, bei Destillation in Kolonnenapparaten
aus dem im Dephlegmator und eventuell Kühler verwendeten Kühlwasser Dampf in so
großen Mengen entwickeln zu können, daß er zu technischen Zwecken verwendet werden
kann.
-
Es ist auch bekannt, die aus gewöhnlichen Destillationsapparaten entweichenden
Dämpfe durch Kühl- oder Kondensationsanlagen zu leiten, um Dampf - sogenannten Sekundärdampf
- aus dem Kühlwasser zu entwickeln, und zwar bei der Destillation von einheitlich
zusammengesetzten Flüssigkeiten, z. B. 0l. Es handelt sich dort nur um gewöhnliche
Destillation und eine Art von Multipelverdampfung, indem der aus einem Destillationsapparat
austretende Dampf zur Dampferzeugung in einem anderen Behälter verwendet wird, wobei
es das zu kühlende Endprodukt ist, das die Dampferzeugung bewirkt.
-
Das vorliegende Verfahren besteht darin, aus einer Flüssigkeitsmischung
die leichtflüchtigeren Bestandteile abzuscheiden, z. B. aus einer von den Sulfitspiritusfabriken
erhaltenen, beispielsweise einprozentigen Äthylalkohollösung den Alkohol zu gewinnen.
Um ein derartiges Abscheiden bewirken zu können, ist bekanntlich ein gewisser Rückfluß
von dem Dephlegmator erforderlich. Der Wärmeverbrauch im Dephlegmator repräsentiert,
gemäß der vorliegenden Erfindung, den größten Teil des gesamten für die Trennung
der beiden Körper erforderlichen Wärmeverbrauches. Es ist also für das fragliche
Verfahren absolut notwendig, daß dieser Rückfluß als Flüssigkeit in den Kolonnenapparaten
zurückfließt und daß nur ein Bruchteil der Destillationsdämpfe entweicht. Die Erfindung
betrifft also die Arbeitsweise innerhalb des vom Kolonnenapparat und Dephlegmator
gebildeten Systems, das ältere Verfahren dagegen die Arbeitsweise außerhalb des
Destillationsapparates.
-
Schließlich ist auch bekannt, bei der Zerlegung der Luft durch Verflüssigung
von dem oberen Teil des Kolonnenapparates teils Dämpfe in die Schlange einzuleiten,
die einen Rückfluß bilden, und teils Dämpfe in die Schlange des folgenden Kolonnenapparates
einzuleiten. Die letzteren Dämpfe, die im folgenden Kolonnenapparate verwendet _
sind, sind die Destillationsdämpfe der ersten Kolonne. Handelt es sich also um Destillation
einer Lösung von Äthylalkohol, wie sie bei dem vorliegenden Verfahren vor allem
in Frage kommt, so würde man bei dieser Arbeitsweise vom oberen Teile der Kolonne,
d. h. unter dem Dephlegmator, eine Mischung von Äthylalkoholdämpfen und Wasserdampf
berausnehn:en und als Dampf im folgenden Kolonnenapparat verwenden. Dies ist aber
bei dem vorliegenden Verfahren nicht der Fall, da man als Erhitzungsdampf im folgenden
Kolonnenapparate Dampf aus dem Kühlwasser des Dephlegmators verwendet und nicht
die wertvollen Destillationsdämpfe, was Verluste herbeiführen würde, denn man würde
dann ein Kondensat erhalten, das umdestilliert werden müßte.
-
Im folgenden ist eine praktische Ausführungsform der Erfindung beschrieben,
und zwar bei der Gewinnung von Alkohol aus einer verdünnten Lösung in einem kontinuierlichen
Kolonnenapparat. Ein solcher Apparat, der auf der beiliegendenZeichnungveranschaulichtist,
besteht, wie bekannt, aus folgenden Teilen i. der Abtreibungsabteilung :1, in welcher
der Spiritus durch Wasserdampf abgetrieben wird und aus welcher die von Spiritus
befreite Schlempe unten abgeleitet wird, 2. der Konzentrationsabteilung B, wo die
aus der Abtreibungsabteilung aufsteigenden Dämpfe konzentriert und mit Spiritus
angereichert werden, 3. dem Dephlegmator C, wo die Dämpfe teilweise kondensiert
werden, um einen für die Konzentration erforderlichen Rückfluß zu bilden, q.. dem
Kühler D, in welchem die aus dem Apparat abweichenden Dämpfe kondensiert werden.
-
Zur Abtreibung der flüchtigen Bestandteile und zur Konzentrierung
derselben in einem derartigen Kolonnenapparate sind große Mengen von Wasserdampf
erforderlich. Es kann z. B. angegeben werden, daß als Dampfverbrauch beim Abtreiben
und Konzentrieren des Alkohols aus verdünnten Äthylalkohollösungen ungefähr 15 Prozent
und aus verdünnten Methylalkohollösungen ungefähr 25 Prozent Wasserdampf erforderlich
sind, berechnet als Gewichtsprozent der in den Kolonnenapparat einkommenden Lösung.
-
Wenn die Lösung in den Apparat bei oder ungefähr bei der SiedetemFeratur
derselben eingeführt wird, so erfordern die Abtreibungs-und Konzentrationsprozesse
nicht viel mehr Wärme (wenn Verluste nicht berücksichtigt werden) als diejenige,
die im Dephlegmator C und im Kühler D beim Kondensieren der Dämpfe und beim Kühlen
der Kondensate absorbiert wird, d. h. die vom Dephlegmator und vom Kühler ausströmenden
Kühlflüssigkeiten enthalten den größten Teil der zur Ausführung der Abtreibungs-
und Konzentrationsprozesse erforderlichen Wärmemenge.
-
Diese Wärmemenge kann nun gemäß der vorliegenden Erfindung in der
Form von Wasserdampf erhalten werden, wenn die Destillation unter einem solchen
Drucke, d. h. bei einer solchen Temperatur, ausgeführt wird, daß die von der Konzentrationsabteilung
kommenden und
in den Dephlegmator eingehenden Destillationsdämpfe
Wasserdampf aus dem Kühlwasser des Dephlegmators und eventuell aus demjenigen des
Kühlers erzeugen können. Die hierdurch erzeugte Wasserdampfmenge entspricht, wenn
die Lösung in die Abtreibungsabteilung bei ihrem Siedepunkt eingeführt wird, ungefähr
der zur Abtreibung und Konzentrierung erforderlichen Wasserdampfmenge, wenn die
Verluste nicht berücksichtigt werden.
-
Diese vollständigere Wiedergewinnung von Wasserdampf setzt aber, wie
oben erwähnt, voraus, daß die Lösung bei derem Siedepunkt in die Abtreibungsabteilung
eingeführt wird. Nun bildet die aus der Abtreibungsabteilung ausströmende Schlempe
eine Wärmequelle, die die Erhitzung der einkommenden Lösung beinahe zu deren Siedepunkt
bewirken kann. Zu diesem Zweck sind auch andere Produkte der Fabrik verwendbar,
z. B. die Rauchgase, die allein oder in Kombination mit der Schlempe zu dem genannten
Zweck verwendet werden können. .
-
Die Vorwärmung der eintretenden Lösung kann in einem besonderen Vorwärmer
E geschehen, von welchem die Lösung in die Abtreibungsabteilung des Kolonnenapparates
bei oder beinahe bei ihrem Siedepunkt eingeführt wird. Die Destillation findet dann
unter einem so hohen Drucke statt, daß die Destillationsdämpfe aus dem Kühlwasser
des Dephlegmators C Wasserdampf entwickeln können. Die im Dephlegmator nicht kondensierten
Dämpfe treten durch die Leitung x in den Kühler D
hinein, wo sie kondensiert
werden. Falls diese Dämpfe auch unter Druck erhalten werden, können sie gleichfalls
aus dem Kühlwasser des Kühlers Wasserdampf entwickeln.
-
Der Überdruck im Destillationsapparate kann durch ein in der Leitung
x vorgesehenes Ventil F o. dgl. hervorgebracht werden. Dieses Ventil ist zweckmäßig
so eingerichtet, daß es sich erst bei einem zu dem genannten Zweck erforderlichen
Druck öffnet.
-
Der obenerwähnte Druck ist somit nicht nur im Destillationsapparat
aufrechtzuerhalten, sondern auch in dem Dephlegmator, aus dessen Kühlwasser Wasserdampf
zu erzeugen ist.
-
In dem auf der Zeichnung veranschaulichten Apparate wird der erzeugte
Wasserdampf durch die Leitung y abgeleitet und in den nächsten Kolonnenapparat der
Batterie eingeleitet, wo er als Erhitzungsdampf wirkt. Der genannte Wasserdampf
kann aber auch bei Verwendung eines einzigen Kolonnenapparates in die Abtreibungsabteilung
dieses Apparates als Er-' hitzungsdampf eingeleitet werden, aber in diesem Falle
muß der Druck desselben erhöht werden, beispielsweise durch eine Pumpe.
-
Der erzeugte Wasserdampf kann aber, wie oben erwähnt, auch zu anderen
Zwecken als Destillationszwecken verwendet werden. Wenn z. B. der obenbeschriebene
Apparat in einer sogenannten Sulfitspiritusfabrik (wo Alkohol aus der Abfallauge
der Sulfitzellstoffabrikation gewonnen wird) verwendet wird, so kann der aus dem
Kühlwasser erzeugte Wasserdampf ganz oder teilweise zum Trocknen des Holzzellstoffes
benutzt werden.
-
Wasserdampf kann aber, wie oben erwähnt, aus dem Kühlwasser nicht
nur in der obenbeschriebenen Weise, d. h. durch Aufrechterhaltung eines Überdruckes
im Destillationsapparat und in dem Dephlegmator, erzeugt werden, sondern auch dadurch,
daß man das Kühlmittel des Dephlegmators einem Vakuum aussetzt. Schließlich kann
Wasserdampf durch eine Kombination der angegebenen Verfahren, d. h. -durch Überdruck
im Destillationsapparat und in dem Dephl agmator und Vakuum über dem Kühlmittel,
erzeugt werden.
-
Verschiedene Abänderungen bei dem obenbeschriebenen Ausführungsbeispiel
sind offenbar möglich innerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung. Innerhalb
dieses Rahmens liegt also auch der Fall, daß die abzutreibende flüchtigere Flüssigkeit
des Gemisches einen hohen Siedepunkt hat und daß daher die Destillationsdämpfe schon
von Beginn- eine genügend hohe Temperatur haben, um aus dem Kühlmittel Wasserdampf
entwickeln zu können. In diesem Falle kann also das Ventil F offen bleiben.