DE807812C

DE807812C - Verfahren und Vorrichtung zum Destillieren und Kondensieren

Info

Publication number: DE807812C
Application number: DE1949P0041495
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Bernhard Seebohm
Original assignee: WOLF Ltd VICTOR
Current assignee: WOLF Ltd VICTOR
Priority date: 1949-04-21
Filing date: 1949-05-02
Publication date: 1951-07-05
Also published as: NL72565C; GB669104A

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 5. JULI 1951

p 41495 IVa 112 a D

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Destillieren und Kondensieren und bezieht sich im besonderen auf ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung zum Kondensieren der bei der Destillation entstehenden Dämpfe.

Die Kondensation dieser Dämpfe erfolgt bisher in der Regel durch Kühlung mit der den Apparat umstreichenden Luft in großen leeren Zylindern, an deren inneren Wänden sich die Dämpfe ganz oder teilweise niederschlagen. Man kann auf diese Weise auch ohne besondere Einrichtungen beliebige Fraktionen aus den Dämpfen herausnehmen, wenn man mehrere Zylinder hintereinanderschaltet und das in ihnen abgeschiedene Kondensat getrennt auffängt. Diese Vorrichtung ist zwar einfach, es haften ihr aber mehrere Mängel an. Vor allem kann die Abkühlung nicht exakt durchgeführt werden, weil Temperatur und Bewegung der umgebenden Luft stets verschieden sind, dadurch ein sehr verschiedener Wärmeübergangskoeffizient entsteht und dementsprechend die Menge und die Art bzw. die Zusammensetzung des in einem Zylinder abgeschiedenen Kondensats auch erheblich schwankt. Außerdem ist der Wärmeübergangskoeffizient von der Luft auf die äußere Oberfläche des Zylinders klein, wodurch die Kühlanlage unförmig groß gebaut werden muß. Ferner geht die gesamte aufgewendete Verdampfungswärme durch die Abgabe an der Luft verloren.

Schwierigere fraktionierte Kondensationen werden in mitunter sehr hohen Kolonnen vorgenommen, in denen sich Füllkörper, Glocken oder auch Siebböden befinden. Solche Apparate sind recht kostspielig, aber doch in der ganzen chemischen Industrie, besonders aber auch in der Erdölaufarbeitung, verbreitet. Die Trennwirkung dieser Apparate ist zwar gut, sie bieten aber den Dämpfen einen erheblichen Widerstand, was besonders bei der Destillation unter vermindertem

Druck lästig ist. Außerdem geht auch hier die aufgewendete Verdampfungswärme durch Abgabe an den Riickflußkühler verloren.

Alle erwähnten Übelstände werden durch die Erfindung überwunden. Nach der Erfindung erfolgt die Kondensation der bei der Destillation entstehenden Dämpfe an den Lamellen von Kaloriferen.

Unter Kalorifer wird gemäß dem allgemeinen Sprachgebrauch ein Wärmeaustauschapparat verstanden,

ίο welcher auf der einen Seite eine wesentlich vergrößerte Oberfläche als auf der anderen besitzt und damit zwei verschiedenen Wärmeübergangskoeffizienten beim Wärmetransport von einem Medium auf ein anderes Rechnung trägt. Diese allgemein bekannten Apparate werden vielfach zum Anwärmen und Abkühlen von Luft mit Dampf oder kaltem Wasser benutzt, wobei das Gas die Lamellen umspült. In der Destillationstechnik hat aber bisher ein solcher Apparat noch keine Anwendung gefunden.

Zur Ausführung der Erfindung können die Kühlrohre der Kalorifere mit jeder geeigneten Flüssigkeit gefüllt sein, während die äußere erheblich vergrößerte Oberfläche von den zu kondensierenden Dämpfen umspült wird. Eine besondere Ausführungsform der Erhndung besteht darin, zur Beschickung der Kalorifere siedende Flüssigkeiten zu verwenden, weil dadurch die Kondensation bei scharf definierten Temperaturen in einfacher Weise ermöglicht wird. So kann z. B. Wasser oder irgendeine geeignete organische Flüssigkeit bei beliebigem Druck verwendet werden. Die entstehenden Dämpfe der Kühlflüssigkeit können in irgendeiner geeigneten Weise nutzbar gemacht und so die zum Destillieren aufgewendete Wärme wenigstens zum großen Teil wiedergewonnen werden, was im übrigen, wenn auch weniger vorteilhaft, ebenfalls mit Flüssigkeiten möglich ist, die beim Wärmetransport nicht sieden.

In den meisten Fällen wird Wasser als Kühlflüssigkeit dienen. Man wird dann dieses Wasser z. B. unter einem solchen Druck in den Kühlrohren, welche die Lamellen tragen, sieden lassen, daß die gewünschte Temperaturdifferenz sich einstellt, welche der berechneten und gewünschten Kondensationsmenge aus den Dämpfen entspricht. Häufig ist dieser Dampfdruck so hoch, daß der erzeugte Dampf Verwendung finden kann, z. B. durch Einleiten in das Destillationsgut, zu Heiz- und Trockenzwecken usw., wodurch ein erheblicher Teil der für die Destillation aufgewendeten War- ' memenge wiedergewonnen wird.

Die Lamellen, deren Oberfläche gegenüber derjenigen der flüssigkeitsgekühlten Rohre, auf welche sie aufgezogen sind, ein Vielfaches beträgt und in weiten Grenzen schwanken kann, bieten den Dämpfen eine große, durch den flotten Wärmeabtransport ganz gleichmäßig temperierte Fläche dar, an welcher sich eine Menge Kondensat bildet, welches abhängig ist von dem Wärmedurchgangskoeffizienten des Kalorifers und der Temperaturdifterenz zwischen den sich kondensierenden Dämpfen und der in den Rohren zirkulierenden bzw. verdampfenden Kühlflüssigkeit. Durch Konstanthalten der Temperatur dieser Kühlflüssigkeit, z. B. durch Aufrechterhaltung eines konstanten Drucks der siedenden Kühlflüssigkeit, kann man die Menge, Art und Zusammensetzung des sich an den Lamellen des Kalorifers kondensierenden Dampfanteils konstant halten. Erfindungsgemäß wird also die einzelne Lamelle nicht nur zum Wärmeaufnehmen oder -abgeben benutzt, sondern als eine Fläche genau definierter Temperatur, an welcher sich ein stofflicher, physikalischer oder chemischer Prozeß (Kondensation, Rektifizierung usw.) abspielt.

Der Kalorifer kann in verschiedenen Stellungen benutzt werden. Werden die Lamellen senkrecht gestellt und die Gase von oben nach unten hindurchgeleitet, st findet eine fortschreitende Kondensation der Gase statt. Streichen die Gase von unten nach oben durch den Kalorifer, so findet an der großen Oberfläche der Lamellen, an welchen Kondensat d?n aufsteigenden Gasen entgegenläuft, eine Fraktionierung statt. Wird der Kalorifer schräg gestellt, s;: wirken die Lamellen kaskadenähnlich, während auf d^r inneren Seite der Rohre die Zirkulation der Kühlflüssigkeit günstiger wird. Auch bei horizontal stehenden Lamellen und horizontalem Gasstrom kondensiert sich die berechnete Menge aus den Dämpfen, während die Wärmeabfuhr durch Sieden der Flüssigkeit in den Kühlrohren besonders günstig ist.

In der Anzahl der zu verwendenden Kalorifere besteht keine Beschränkung. Diese Zahl richtet sich nach dem jeweiligen Destillationsgut und -zweck. Dementsprechend ergibt sich auch die Anordnung der Kalorifere, ob hinter- oder übereinander, sowie ihre jeweilige Kühlflüssigkeit. Durch die Verwendung geeigneter Kühlflüssigkeiten mit passenden Siedepunkten ist eine leichte und scharfe Fraktionierung der Dämpfe möglieh, was in manchen Zweigen der Technik, z. B. der Destillation von Mineralölen, Teeren, Fettsäuren usw., von großer Bedeutung ist.

Wie sich aus vorstehendem ergibt, ist die Anwendung von Kaloriferen in der Destillationstcchnik gemäß der Erfindung mit bedeutenden Vorteilen verbunden. Die Kühlwirkung gegenüber den bisherigen Anlagen ist um ein Vielfaches gesteigert, ohne daß dem freien Abzug der Destillationsdämpfe Widerstände in den Weg gelegt sind. Die Destillationswärme wird zum großen Teil wiedergewonnen. Eine bequeme und scharfe Fraktionierung der Destillationsdämpfe ist ermöglicht. Die relativ einfachen Anlagen erfordern einen nur sehr geringen Raumbedarf. Sie sind vielseitiger Anwendung fähig und können bei der Kondensation organischer wie anorganischer Stoffe benutzt werden.

An den Zeichnungen soll die Erfindung noch weiter erläutert werden. Sie stellen schematische Anlagen dar, und zwar

Fig. ι eine Destillationsanlage mit drei hintereinander angeordneten und

Fig. 2 mit fünf übereinander angeordneten Kaloriferen.

In der Anlage gemäß Fig. 1, welche sich z. B. zur Destillation von Rohglycerin eignet, wird die Blase 1 durch Leitung 2 mit Rohglycerin gefüllt, welches mittels indirekten Dampfes der Schlange 3 bei 20 mm Quecksilber absolut destilliert wird. Die Glycerindämpfe ziehen durch die Brüdenleitung 4 ab, in welcher horizontal hintereinander drei Kalorifere 5 mit horizontal stehenden Lamellen angeordnet sind. In den Roh-

reu des ersten Kalorifers, welche die Lamellen tragen, siedet Wasser bei 4 atii (151 ' C). Dieser Wasserdampf steigt durch eine Leitung 6 in einen Kessel 7, kondensiert darin, und das Wasser gelangt durch Leitung 8 wieder in den Kalorifer zurück. Aus Kessel 7 wird Wasserdampf durch Leitung 9 zur Unterstützung des Destilliervorgangs in die Blase 1 geleitet. Selbstverständlich kann dieser Wasserdampf auch in anderer geeigneter Weise benutzt werden. In ähnlicher Weise ist auch der zweite Kalorifer mit einem Kessel verbunden, aus welchem der Wasserdampf ebenfalls durch ein Rohr 10 in geeigneter Weise entnommen und verwendet werden kann. Der zum Niederschlagen der • restlichen Dämpfe dienende dritte Kalorifer wird durch Leitung 12 mit kaltem Wasser als Kühlflüssigkeit beschickt, welches durch Leitung 13 abfließt. Das an den Lamellen der einzelnen Kalorifere sich kondensierende Glycerin fließt in Richtung des Gasstroms ab und wird jeweils durch eine Leitung 11 entnommen.

Die Oberfläche der Kühlflächen der Rohre beträgt 5⁰Z₀, diejenige der Lamellen 25% der Oberfläche der bisher üblichen mit Luft gekühlten Zylinder. Der Raumbcdarf ist bei der gedrängten Bauart der Kalorifere noch geringer. Es wird mehr als die Hälfte des eingesetzten Dampfes von 16 atü als Dampf von 4 atü wiedergewonnen. Dieser Dampf kann nach Überhitzung, wie bereits erwähnt, in das siedende Rohglycerin eingeblasen oder an eine allgemeine 4-Atü-Dampfleitung abgegeben werden.

Fig. 2 zeigt schematisch eine in geeigneter Weise beheizte Hochvakuumdestillierblase 1 bekannter Bauart, aus welcher bei 5 mm Quecksilber absolut ein Fettsäuregemisch abdestilliert wird. Dessen Dämpfe treten von unten in eine Säule 2 ein, in welcher fünf übereinanderliegende Kalorifere 3 angeordnet sind, zwischen denen sich jeweils eine Schleuse 4 befindet, aus welcher durch Leitung 5 das Kondensat des darüberliegenden Kalorifers abgeführt wird. Die beiden unteren Kalorifere werden mit einem siedenden Gemisch von 5o°/₀ Diphenyl und 50⁰Z_n Diphenyloxyd, die oberen mit siedendem Wasser gekühlt. Die Fettsäuredämpfe scheiden sich bei genau definierter Temperatur an den Lamellen fraktioniert ab, so daß in jedem Kalorifer eine praktisch reine Fettsäure gewonnen wird. Der schwankenden Zusammensetzung des Rohfettsäuregemisches kann dadurch Rechnung getragen werden, daß die Drucke der siedenden Flüssigkeiten in den einzelnen Kaloriferen so variiert werden, daß in jedem Kalorifer nur so viel Kondensat aus den Fettsäuredämpfen herausgenommen wird, als dem Anteil einer Fettsäure im Dampfgemisch entspricht. Die Kühlflüssigkeiten werden zur F.rhöhung ihrer Wärmeaufnahme mit Pumpen 11 von Kessel 6 und Leitung 7 durch die Kühlrohre der Kalorifere im Kreis entsprechend den bekannten Zwangsumlaufverdampfern umgewälzt. Die Dämpfe der Kühlflüssigkeiten gelangen durch Leitung 8 in den Kessel 6 zurück. Sie können von hier aus durch Leitung q einer geeigneten Verwendung zugeführt und durch Leitung 10 wieder zurückgebracht werden. Das in den einzelnen Schleusen durch Leitung 5 abfließende Kondensat kann auch zwecks besserer Fraktionierung ganz oder zum Teil wieder auf die jeweils unteren Kaloriferen auflaufen gelassen bzw. der Blase 1 wieder zugeführt werden. Das Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinuierlich ausgeführt werden. Wasserdampf kann als Trägergas für die Destillate dienen.

Zwecks schärferen Herausschneidens der Fraktionen ist es auch möglich, die Kalorifere gleichzeitig als Kondensatoren und Verdampfer zu benutzen. Dies wird dadurch erreicht, daß der Kalorifer mit zwei verschiedenen Flüssigkeiten beschickt wird, so daß sein oberer Teil als Kondensator und sein unterer als Verdampfer wirken kann.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Destillieren und Kondensieren, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation der bei der Destillation entstehenden Dämpfe an den Lamellen von Kaloriferen erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalorifere mit siedenden Flüssigkeiten als Kühlflüssigkeiten im Kreislauf beschickt werden.

3. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß Wasser, gegebenenfalls mit überatmosphärischem Druck, als siedende Flüssigkeit benutzt wird.

4. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der beim Kühlen der Destillationsdämpfe in den Kaloriferen _g0 gebildete Dampf von Wasser oder einer anderen geeigneten Flüssigkeit in geeigneter Weise verwendet, z. B. in das,Destillationsgut eingeleitet wird.

5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Kalorifere hinter- bzw. übereinandergeschaltet werden, jeder nachfolgende auf eine tiefere Temperatur als der vorhergehende eingestellt und an ihnen eine fraktionierte Kondensation durchgeführt wird.

6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen, bestehend aus einer beliebigen Destilliereinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß in der Abzugsleitung der Destillationsdämpfe ein oder mehrere Kalorifere angeordnet sind, deren Lamellen von den Destillationsdämpfen umspült werden.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalorifere hinter- oder übereinander angeordnet sind.

8. Vorrichtung nach den vorhergehenden An- no Sprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die KaIcrifere mit Einrichtungen zur Ausnutzung des Wärmeinhalts des Dampfes der Kühlflüssigkeit versehen sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

& 762 6.51