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Destillationsverfahren Bei der Gewinnung und Weiterveredelung der
Teeröle aus den Gas-, Kokerei- und Schwelteeren spielen die wärmewirtschaftlichen
Bestrebungen eine große Rolle.
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Die Trennung der Flüssigkeitsgemische, deren Bestandteile verschiedene
Siedepunkte haben, erfolgt bisher meist durch wiederholte Destillation und Dephlegmation.
Zur kontinuierlichen Destillation werden bisher-fast ausschließlich sogenannte Kolonnenapparate
oder vereinzelt auch hintereinandergeschaltete Blasen benutzt. Bei den bekannten
Kolonnen apparaten gelingt es nicht, die gesamte Menge eines Stoffes von bestimmtem
Siedepunkte durch eine einmalige Destillation aus dem Flüssigkeitsgemisch zu gewinnen.
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Des weiteren ist ein kontinuierliches Destillationsverfahren bekannt,
das mit einer Hauptkolonne und mehreren daran angeschlossenen N eb enkolonnen arbeitet.
Die Fraktionierung geht in einer einzigen Säule-vor sich, aus der die dampfförmigen
Destillate aus verschie denen Höhen abgezogen und in besondere Rektifiziersäulen
geleitet werden. Da die Dämpfe in der Hauptkplonne nicht in getrennten Räumen aufgefangen
und die Kondensate der Nebenkolonnen immer wieder in die Hauptkolonne zurückgeleitet
werden, -ist sowohl der Dampfverbrauch verhältnismäßig hoch als auch die gestellte
Aufgabe, das- gesamte D estillationsgut durch eine einmalige Destillation nach den
verschiedenen Fraktionen zu trennen, nicht gelöst.
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Nach der Erfindung soll das Destillationsverfahren so durchgeführt
werden, daß die einzelnen Produkte vollkommen getrennt in einem einzigen Arbeitsgang
gewonnen werden.
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Es wird dadurch leine Vereinfachung des Betriebs und gleichzeitig
eine Ersparnis an Brennstoff und Kühlwasser erzielt. Man kann bei der Ausführung
des dargelegten. Verfahrens, beispielsweise bei der Benzolgewinnung, dem Destillationsgut
die flüchtigen Bestandteile in einem Kolonnenapparat, dessen Dampfweg unterteilt
ist, entziehen, und es werden nunmehr die Dämpfe jeder Abteilung ohne Kühlung zur-
Rektifikation je einer besonderen Kolonne zugeführt, in weicher eine scharfe Fraktionierung
unter Kühlung der Dampfräume durchgeführt wird. In gleicher Weise kann man auch
je einem Einzelapparat, z. B. einer Blase, eine Rektifikationskolonne der angegebenen
Art zuordnen. -Man kann während des Durchgangs durch den -Destillationsapparat sowohl
die Destillationsdämpfe wiederholt künstlich kühlen als auch die -Flüssigkeit- wiederholt
erhitzen. Beide Maßnahmen sind an sich bekannt. Die Kühlung kann in bekannter Weise
durch Kühlschlange erfolgen, oder man kann Kühlböden in die Kolonnenapparate einschalten.
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Endlich kann man auch die Kühlung der Dämpfe in Kühlern vornehmen,
die außerhalb des Apparats in die Wege der Dämpfe eingeschaltet sind. Die in den
Kühlern kondensierte Flüssigkeit wird entweder abgeleitet (z. B. bei der Entwässerung
oder bei Eindampfungen). oder aber der zu destillierenden- Flüssigkeit wieder zugesetzt.
Die Destillate werden zweckmäßig zwangsweisegeführt
und dadurch
aus dem Bereich ihres Restdampfes entfernt, indem sie, falls sie nicht abgeleitet
werden, einer anderen Stelle des Flüssigkeitsstromes wieder zugeführt werden.
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Um leine starke Kühlung der Dämpfe ohne Hemmung der Destillation
durchführen zu können, wird zweckmäßig die destillierende Flüssigkeit, während sie
von einem Boden zum andern fließt, durch eingeschaltete Erhitzer auf höhere Temperatur
gebracht. Es können zu dem Zweck beispielsweise bei Kolonnenapparaten unter den
Kolonnenböden Dampfheizräume angeordnet werden. Man kann aber auch zum wiederholten
Erhitzen der zu destillierenden Flüssigkeit anstatt der Heizräume zwleckmäßig in
an sich bekannter Weise Erhitzer anwenden, die außerhalb des Destillier- und Rektifizierapparats
liegen.
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Diese werden dann, vorteilhaft mit direkter Beheizung versehen.
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In der Zeichnung sind Ausführungsformen von Vorrichtungen, die zur
Ausführung des Verfahrens verwendet werden können, dargestellt. Es zeigen: Abb.
I einen Kolonnenapparat mit Nebenkolonnen in seitlicher Ansicht, -Abb. 2 die gleiche
Anlage in waagerechtem Schnitt, Abbl. 3 bis 5 leine Vorrichtung nach Anspruch 8
in zwei senkrechten Schnitten und in der Aufsicht, Abb. 6 eine Vorrichtung zur Zwischenerhitzung
der von Boden zu Boden herabrieselnden Flüssigkeit.
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Bei dem in den Abb. I und 2 dargestellten Kolonnenapparat sind in
der Gehäusewandung in bekannter Weise Kanäle für die Dampf-und Flüssigkeitsleitung
angeordnet. Die Anlage -besteht aus einer Hauptdestillationsanlagep und drei mit
ihr verbundenen Nebenkolonnen r, s,t. Der Dämpferaum der Hauptkolonne ist in drei
übereinanderliegenden Abteilungen geteilt. Von jeder dieser Abteilungenv, w, x führt
ein Rohr I, z, 3 zu einer der Nebenkolonnen x, s, t. Die Niebenkolonnen r, s, t
sind mit Zwischenkühlem k versehen.
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Das mit Benzol gesättigte Waschöl tritt, nachdem es in einem Wärmeaustauschapparat
mittels des abgetriebenen Öls erwärmt worden ist, durch das Rohr 4 in den Kolonnenapparatp
ein. Es strömt in diesem von Boden zu Boden abwärts und wird dabei auf den mit Dampf
beheizten Kolonnenböden und schließlich mittels direkten, durch Rohr 5 in den Apparat
eingeführten Dampfes erhitzt. Das von Benzol befreite Waschöl fließt schließlich
durch Rohr 6 ab.
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Aus der obersten Abteilung v des Dampfraums werden durch das Rohr
1 die leicht flüchtigen Dämpfe (Wasserdampf und goer Benzol) der Nebenkolonne r
zugeführt. In der mittleren Abteilung w entweichen, der hier herrschenden höheren
Temperatur -entsprechend, die Toluoldämpfe, und diese werden durch Rohr 2 in die
Nebenkolonnes geleitet.
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In der untersten Abteilung endlich werden durch den direkten Dampf
Xyloldämpfe abgetrieben, und diese treten durch Rohr 3 in die Nehenkolonne t ein.
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Die Blasen 7 der drei Nebenkolonnenr, s, t stehen untereinander durch
Rohre 8 und 9 derart in Verbindung, daß das Kondensat aus der Kolonne r nach s und
das der Kolonne s nach t überlaufen kann.
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Es besteht die folgende Wirkungsweise: Die aus der Abteilung der
Hauptdestillierkolonne p entweichenden Dämpfe gelangen in die mit Dampf beheizte
Blase 7 der Nebenkolonne. Von hier steigen sie auf und kommen durch Tauchung mit
dem Kondensat in Berührung. Aus dem Kolonnenraum 40 ziehen die Dämpfe durch den
Kühler k zum Dämpferraum des Kolonnenteils 41 und dann nach den Kolonnenräumen 42
und 43, wo die Dämpfe rektifiziert werden. Aus dem Raum 43 werden die Dämpfe wiederum
durch einen Kühler k geleitet. Der Vorgang wiederholt sich, bis schließlich der
Dampf des reinen Produkts durch das Rohr 14 abgeleitet wird.
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Das Kqndensat wird aus den Kühlern jeweils einer tieferen Stelle der
Kolonne zu erneuter Destillation, Ddephlegmation und Rektifikation zugeführt, wobei
eine gewisse Anzahl von Kolonnenböden übersprungen werden. Dievorerwähnte Zwischenkühlung,
bei der das Kondensat und der Restadampf in verschiedenen Höhen wieder in den Kolonnenapparat
eingeführt werden, ist an sich bekannt In der Blase 7 der Kolonne r sammeln sich
allmählich die Kondensate der mitgerissenen, höher siedenden Dämpfe an. Diese fließen
durch das Rohr 8 in die Blase der nächsten Nebenkolonne, um hier mit den Dämpfen
aus der mitderen Abteilung der Hauptkolonne verarbeitet zu werden. Ebenso fließen
die Kondensate der höchstsiedenden Bestandteile aus der mittleren Nebenkolonnes
in die Blase der Nebenkolonne t über, um hier mit den Dämpfien der untersten Abteilung
der Hauptkolonne verarbeitet zu werden. Den drei Nebenkolonnen können somit am oberen
Ende die Dämpfe in scharfer Trennung nach Siedepunkten entnommen werden.
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Bei der Anlage zur kontinuierlichen Destillation von Teer nach den
Abb. 3 bis 5 sind mehrere U-förmige, direkt beheizte Blasen I6, 17, I8, 19 hintereinandergesc'haltet,
über denen Rektifikationskolonnen angeordnet sind.
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Der zu destillierende, vorgewärmte Teer durchströmt zur restlosen
Entwässerung und Gewinnung der Leichtöle zunächst den über der
Blase
16 aufgebauten Kolonnenapparat 20.
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Er tritt durch das Rohr 21 ein und fließt über die beheizten Kolonnenböden
herab zur Blase 16. In den obersten, in dem Dämpferraum angeschalteten Kühler kr
werden das Wasser und die Leichtöle niedergeschlagen, welche durch das Rohr 22 abfließen.
Durch den unteren Kühler k2 werden die nächsthöher siedenden Bestandteile, die Mittelöle,
gewonnen.
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Die Destillation wird in diesen unteren Kolonnenböden schon durch
die direkte Beheizung der Blase unterstiltzt.
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Der Teer tritt durch das Rohr 23 (Abb. 4) in den linken Teil der
U-förmigen Blase ein und allmählich in den rechten Teil über. Von diesem führt ein
Überlauf 24 zur Blase 17.
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Die Dampfräume beider Blasenhällten stehen durch ein Rohr 25 in Verbindung,
so daß die Dämpfe aus beiden Hälften in die Kolonne gelangen.
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Die Dämpfe der Blase 19 durchziehen die Rektifikationskolonne 29.
Die nicht niedergeschlagenen Dämpfe gelangen durch das Tauchrohr 26 in die Blase
18. In gleicher Weise werden die Dämpfe der übrigen Blasen in den auf denselben
angeordneten Kolonnen 30 und 31 rektifiziert, und der nicht kondensierte Rest der
Dämpfe wird durch die Tauchrohre 27 und 28 der nächstfolgenden Blase zugeleitet.
In umgekehrter Richtung bewegt sich das flüssige Destillationsgut durch die Überläufe
24 usw. von Blase zu Blase, und das Hartpech fließt schließlich in heißem, flüssigem
Zustande aus der Blase 19 durch das Rohr 29 ab.
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Abb. 6 zeigt eine Vorrichtung zum direkten Beheizen des von Boden
zu Boden rieselnden Kondensats. Aus dem Überlauf tritt die Flüssigkeit in das Rohr
32 ein, welches nach Art der bekannten Fieldrohre. in dem Rohr 33 angeordnet ist.
Die Rohre sind durch den direkt beheizten Schacht 34 geführt. Das Rohr 33 endet
in dem Flüssigkeitsraum des tieferen Kolonnenbodens.