DE639362C - Verfahren zur Fraktionierung von OElen, wie Mineraloelen, Teeroelen o. dgl. - Google Patents

Verfahren zur Fraktionierung von OElen, wie Mineraloelen, Teeroelen o. dgl.

Info

Publication number
DE639362C
DE639362C DES101731D DES0101731D DE639362C DE 639362 C DE639362 C DE 639362C DE S101731 D DES101731 D DE S101731D DE S0101731 D DES0101731 D DE S0101731D DE 639362 C DE639362 C DE 639362C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
column
oil
oils
paraffin
withdrawn
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DES101731D
Other languages
English (en)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sharples Specialty Co
Original Assignee
Sharples Specialty Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sharples Specialty Co filed Critical Sharples Specialty Co
Application granted granted Critical
Publication of DE639362C publication Critical patent/DE639362C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G7/00Distillation of hydrocarbon oils

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

  • Verfahren zur Fraktionierung von Ölen, wie Mineralölen, Teerölen o. dgl. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fraktionierung von Ölen, z. B. Mineralölen, Teerölen o. dgl., in Schmierölfraktionen unter Vermeidung wesentlicher Spaltung beim Erhitzen durch Einführen des heißen Öles in eine Fraktionierkolonne, aus welcher Ölfraktionen mit verschiedenen Siedebereichen einschließlich einer Fraktion, aus welcher beim Abkühlen amorphes Paraffin ausfällt, aus-, verschiedenen Zwischenböden abgezogen werden und Rückfluß wieder oben auf die Kolonne aufgegeben wird.
  • Bei der praktischen Durchführung der kontinuierlichen Destillation in Fraktionierkolonnen verdampft das paraffinhaltige Öl oder ein größerer Teil desselben bei der Einführung in die Kolonne und zufolge der für eine solche Verdampfung erforderlichen Wärme fällt die maximal wirksame Temperatur in der Kolonne von jener, auf welche das 01 gebracht werden muß, bis zu einer niedrigeren Temperatur, als es erwünscht ist. So findet beispielsweise ein Temperaturfall von 430'C bis auf 380'C oder darunter statt, und die Ausstrahlung verringert die Temperatur in der Kolonne noch weiter.
  • Dieser Temperaturabfall innerhalb der Kolonne kann nicht durch Vorerhitzen des Öles auf höhere -Temperatur ausgeglichen werden, bevor es in die Kolonne eingeführt wird, weil eine solche - höhere Temperatur unerwünschte Zersetzungen des Öles verursachen würde mit entsprechendem Verlust an viskosen Bestandteilen und Verringerung der amorphen Ausscheidung des in den am meisten viskosen Destillaten enthaltenen Paraffins.
  • Dieser Temperaturabfall kann auch nicht dadurch ausgeglichen werden, daß man die Menge oder die Temperatur des Dampfes, der in die Kolonne eingeführt wird, über die zulässigen Grenzen erhöht, weil die Temperatur dieses Dampfes nicht so hoch sein darf, daß das Öl angegriffen wird; und das benötigte spezifische Dampfvolumen andererseits so hoch ist, daß eine ausreichende Menge nicht in die Kolonne eingeführt werden kann. Dieser Temperaturabfall besteht ohne Rücksicht auf die Höhe des Unterdruckes, der in der Kolonne aufrechterhalten wird, und kann nicht ausgeglichen werden durch Erhöhen des Unterdruckes. Auch die Verwendung einer Hilfsflüssigkeit, welche zusammen mit dem zu fraktionierenden Öl vor Einführung in die Kolonne vorgewärmt wird, vermag nicht den nachteiligen Temperaturabfall zu beseitigen.
  • Erfindungsgemäß wird der wünschenswerte Ausgleich jenes Temperaturabfalles dadurch erzielt, daß eine außerhalb der Kolonne erhitzte Heizfiüssiglegit mit einem Molekulargewicht, das,höher als das des Wassers ist, wie Quecksilber, ,niedrig. schmelzende Metalllegierung oder eiri Kohlenwasserstofföl; dessen Siedepunkt niedriger liegt als det-. jenige der amorphes Paraffin@,abscheidenef;, Fraktion, im unteren Teil der Kolonne nahe' oder unterhalb der Einführungsstelle des zu fraktionierenden Öles in unmittelbare Berührung mit dem Öl mit einer oberhalb der in der Einführungszone herrschenden Temperatur gebracht wird.
  • Besonders vorteilhaft ist es, wenn erfindungsgemäß als Heizflüssigkeit ein Kohlenwasserstofföl verwendet wird, aus dem beim Abkühlen vorwiegend amorphes Paraffin ausfällt, wobei dieses Kohlenwasserstofföl eine der aus der Kolonne abgezogenen Fraktionen ist.
  • Die vorteilhafte Wirkung wird noch unterstützt, wenn erfindungsgemäß das als Heizflüssigkeit dienende Kohlenwasserstofföl vor der Einführung in die Kolonne einer leichten Spaltung unterworfen wird.
  • Bei der Ausführung des Verfahrens führt die verwendete Hilfsflüssigkeit nicht nur in die Kolonne eine Wärmemenge ein, welche die latente Wärme der Verdampfung des zu destillierenden Öles kompensiert und hierbei eine unerwünschte Herabsetzung der Temperatur verhindert und die Temperatur bis zur zulässigen Grenze steigen läßt, sondern jene zugeführte Warme wird durch einen Stoff eingeführt, der nicht bei der verwendeten Temperatur angegriffen wird und dessen Dämpfe ein verhältnismäßig kleines Volumen im Vergleich zu dem Gewicht der Flüssigkeit haben, so daß der Fassungsraum der Kolonne nicht vergrößert zu werden braucht. Außerdem ergänzen die Dämpfe der Hilfsflüssigkeit den Dampf als Träger und erleichtern das Abtrennen der höher viskosen Bestandteile aus dem Rückstand. Bestandteile, die amorphes Paraffin enthalten, werden aus der Kolonne schnell und -ohne unerwünschteUmwandlung des amorphen Paraffins in kristallinisches entfernt; eine größere Menge von hochsiedenden Bestandteilen mit amorphem Paraffin gelangt in das Destillat, das durch solche Verfahren entparaffiniert werden soll, die sich für die Entfernung des Paraffins in amorpher Form eignen.
  • Das neue Verfahren kann bei- Unterdruck im Innern der Kolonne ausgeübt werden, und hierbei muß das Öl in einer Vorbehandlung von leichteren Bestandteilen, wie z. B. Benzin, befreit werden. Die Anwendung des Verfahrens in Verbindung mit solchem entbenzinierten Roherdöl ermöglicht eine vollständige und scharfe Fraktionierung ohne die Anwendung von Temperaturen, welche eine unerwünschte Spaltung bewirken. Eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Anordnung ist aus der Zeichnung im .;Aufriß ersichtlich und soll an Hand eines Ausführungsbeispiels erläutert werden.
  • . -=Mit io ist die Rektifikationskolonne be-_,ieichnet, welche von irgendeiner geeigneten Bauart sein kann und vorzugsweise mit Glockenböden ausgerüstet ist. Es sind Vorkehrungen zur Entnahme der Flüssigkeiten und zur Aufrechterhaltung eines Rückflusses im oberen Teil der Kolonne und eines regelbaren Rückflusses im unteren Teil getroffen. Das zu fraktionierende Öl o. dgl., welches in dem oben beschriebenen Verfahren z. B. von leichteren Bestandteilen, die bei Unterdruck nicht leicht kondensierbar sind, befreit ist, wird durch die . mit Regulierhahn 12 versehene Rohrleitung i i in die Heizschlangen 13 und 14 geleitet, wo es etwa mittels Gas-oder Ölbrenner 15 erhitzt wird. Das auf eine Temperatur von z. B. etwa 426° C erhitzte Öl wird durch Rohrleitung 16 einem Zwischenboden der Kolonne io zugeführt. Unmittelbar unterhalb jenes Zwischenbodens befindet sich eine Gruppe von Böden 18, deren jeder mit Glocken 22 und Überlaufrohren 23 versehen ist. Unterhalb der Bodengruppe 18 befindet sich eine ähnliche Gruppe 17. Von dem Boden der Kolonne erstreckt sich die Abzugsleitung 24 für den Rückstand innerhalb der Kolonne nach oben; sie ist mit einem Schwimmerventil 25 versehen, welches eine gewisse Rückstandsmenge auf dem Boden der Kolonne sichert, in die das unterste Überlaufrohr 23 eintaucht. Die Pumpe 26 dient zum Abziehen des Rückstandes durch die Rohrleitung 24. Oberhalb jenes Niveaus der Kolonne, in welche das zu fraktionierende Öl eingeführt wird, befindet sich eine Bodengruppe 1g, oberhalb welcher sich eine Rektifikationszone 30 befindet, die ein Dampfrohr 32 umfaßt, durch welches die aus dem obersten Boden der Gruppe i9 entweichenden Dämpfe hochsteigen, ferner das Dampfrohr 32 umgebende Glockenböden und eine Trennwand 33, welche den Ringraum zwischen dem Dampfrohr 32 und der Kolonnenwand schließt unter Bildung eines Behälters 34 zur Sammlung der Flüssigkeit. Oberhalb der Rektifikationszone 30 sind übereinander angeordnet die Bodengruppe 2o, die Rektifikationszone 31 und die Bodengruppe 2i. Die untersten Böden der Gruppen 2o und 21 sind nicht mit einem Überlaufrohr 23 versehen wie die übrigen Böden, sondern an deren Stelle mit einem Rohr 3,5 ausgerüstet, welches sich um einen solchen Abstand oberhalb des untersten Bodens erstreckt, daß für die zugehörige Glocke ein Flüssigkeitsabschluß erzielt wird, während das untere Ende in eine Flü'ssigkeitsabzweigvorrichtung 36 mündet, durch welche die durch das Rohr 35 zuströmende Flüssigkeit in einen Teilstrom zerlegt wird, welcher in die unterhalb der Rohre 35 gelegenen Abtreibzonen fließt, und in einen anderen Teilstrom, welcher durch den Trichter 37 und die Rohrleitung 38, in den obersten Boden der nächstniedrigeren Bodengruppe fließt. Unmittelbar unterhalb eines jeden Rohres 35 befindet sich ein Behälter mit Überlaufwehr, das ein hinreichend hohes Flüssigkeitsniveau aufrechterhält, um den Flüssigkeitsabschluß des unteren Endes eines jeden Rohres 35 zu sichern. Quer zur Kante des Wehres ist mittels Handrades und Schraubenspindel 44 eine Trennplatte 41 hin und her beweglich, so daß die über das Wehr strömende Flüssigkeit auf der einen Seite der Trennplatte in die Abtreibzone unmittelbar darunter gelangt, während der auf der anderen Seite der Trennplatte überströmende Flüssigkeitsteil durch die Schnauze 46 in den Trichter 37 gelangt.
  • Die aus dem oberen Ende der Kolonne io austretenden Dämpfe werden durch die Rohrleitung 47 dem Kondensator 4& zugeführt, aus welchem die Flüssigkeit in den Behälter 49 strömt. Vom Boden dieses Behälters 49 wird das Wasser durch die mit Ventil versehene Rohrleitung So mittels Pumpe 51 abgezogen, während das Kohlenwasserstoffdestillat aus dem oberen Teil des Behälters 49 durch die abschließbare Leitung 52 in den Rückflußbehälter 53 strömt, aus welchem das Kohlenwasserstoffdestillat durch Rohrleitung 54 und Pumpe 55 entnommen werden kann. Aus dem Rückflußbehälter 53 wird ein Teil der Flüssigkeit in den oberen Teil der Kolonne io durch Rohrleitung 56 und Pumpe 57 zurückgebracht.
  • In den Boden der Kolonne wird durch die mit Ventil versehene Leitung 58 Dampf, z. B. von einer Temperatur von 426° C, eingeführt, desgleichen in die in den Abtreibzonen gesammelte Flüssigkeit vermittels der durch Ventile regelbaren Zweigleitungen 59. Die in den Sammelböden 34 einer jeden Abtreibzone gesammelte Flüssigkeit wird durch die Rohrleitungen 6o bzw. 61 abgezogen.
  • Beim Betrieb der oben beschriebenen Kolonne wird das durch die Rohrleitung 16 einströmende Öl teilweise beim Eintritt in die Kolonne verdampfen, und die sich ergebende Temperatur (z. B. 375° C) wird im wesentlichen unterhalb jener Temperatur (z. B. 426°C) liegen, auf welche das Öl vorerhitzt war. Die unverdampfte Flüssigkeit strömt in den obersten Boden der Bodengruppe i8, während die Dämpfe durch die Bodengruppe ig hochsteigen, und die vom obersten Boden dieser Gruppe austretenden Dämpfe strömen durch das Dampfrohr 32 der Abtreibzone zu den Böden der Grüppe 2o. Die nach abwärts durch das Rohr 35 des.untersten Bodens der Gruppe 2o strömende Flüssigkeit wird, wie oben erläutert, in einen Teilstrom zerlegt, welcher durch eine Rohrleitung 38 auf den obersten Boden der Gruppe i9 fließt und von hier weiter nach abwärts als Rückfluß, während ein anderer Teilstrom in die Abtreibzone 30 fließt. Die Dampfzuführung zum Boden einer jeden Abtreibzone und der nach abwärts gerichtete Flüssigkeitsstrom in dieser bewirken, daß die am Abteil 34 einer jeden Abtreibzone sich ansammelnde Flüssigkeit weitgehend von niedrigsiedenden Bestandteilen befreit wird, welche in Form von Dampf in der Kolonne hochsteigen, so daß sie aus dieser an einem höher gelegenen Boden abgezogen werden können. Das höchstsiedende Destillat wird mithin durch die Rohrleitung 6o und Pumpe 16o abgezogen.
  • Der durch die Verdampfung verursachte Temperaturabfall in jener Zone der Kolonne, in welche das zu destillierende vorerhitzte Öl eingeführt wird, bewirkt, daß nicht die Gesamtmenge des höchstsiedenden Destillates aus dem Rückstand verdampft wird, und ein Teil dieses Destillates fließt durch die Bodengruppe 18 nach abwärts und kann nicht aus dieser als Dampf durch den mit Rohrleitung 58 eingeführten Heizdampf ausgetrieben werden.
  • Die Bodengruppe 21 und die Abtreibzone 31 wirken in der nämlichen Weise wie die Bodengruppe 2o und die Abtreibzone 30. Ein niedriger siedendes Destillat kann durch die Rohrleitung 6,1 mittels der Pumpe 161 abgezogen werden (beispielsweise ein Destillat, welches kristallines Paraffin enthält), während das Gasöl, welches von der Spitze der Kolonne als Dampf entweicht, als Rückfluß im oberen Teil der Kolonne dient.
  • Bei der Durchführung des neuen Verfahrens wird eine zusätzliche Wärmemenge in eine Zone der Kolonne eingeführt und vor= zugsweise in jene, in welche das zu fraktionierende erhitzte Öl eingeführt wird, oder in oder unterhalb jener Zone, in welcher das höchstsiedende Destillat vom Rückstand abgetrennt wird zu dem Zwecke, daß ein erhöhter Anteil des erwünschten' Destillates, insbesondere des höchstsiedenden Destillates, verdampft wird, und zu dem Zwecke, genügend Wärme zuzuführen, damit eine hinreichende Rückflußmenge benutzt werden kann, um einen Bestandteil vom anderen zu trennen, insbesondere um den Rückstand aus den Dämpfen abzutrennen, aus welchen das höchstsiedende Destillat kondensiert wird: Während verschiedene Flüssigkeiten den oben aufgestellten Erfordernissen genügen, kann für den beschriebenen Zweck in der dargestellten Apparatur. jene Flüssigkeit benutzt werden, welche entweder aus dem Rückflußbehälter 53 durch Rohrleitung 5q."-(entnommen wird oder aus dem Destillatauslaß 61 durch Rohrleitung 65 unter Erhitzung in der Heizschlange 62, welche durch den regelbaren Brenner 63 beheizt wird. In der Heizschlange 62 wird die Flüssigkeit auf eine solche Temperatur gebracht, die gleich oder oberhalb der in jener Zone der Kolonne erwünschten Temperatur ist, in welche die Flüssigkeit eingeführt wird, jedoch unterhalb einer Temperatur, bei der unerwünschte Zersetzungen des durch die Heizschlange 62 strömenden Öles .oder jener Kohlenwasserstoffe stattfänden, mit welchen das heiße Öl in Berührung. gelangt. Bei der dargestellten Ausbildungsform kann ein derart vorerhitztes Öl entweder in jene Zone der Kolonne eingeführt werden, in welche das zu fraktionierende Öl einströmt, oder in eine tiefere Zone, beispielsweise in die zwischen den Bodengruppen 17 und 18 befindliche. Das erhitzte Öl wird so durch die Rohrleitung 66 aus der Heizschlange 62 eingeführt.
  • Bei der praktischen Durchführung der Erfindung wird der oben in die Kolonne eingeführte Rückfluß derart bemessen und bei solcher Temperatur gehalten, daß die oben aus der Kolonne, insbesondere aus der Bodengruppe 2r, austretenden Dämpfe völlig von den Ölbestandteilen befreit werden, die aus der leichten Fraktion ferngehalten werden sollen, die durch Rohrleitung 54 aus dem RückfluBbehälter 53 entnommen wird und die in einer höher siedenden Fraktion enthalten sein sollen, beispielsweise in jener Fraktion, die aus der Abtreibzone 3 s durch die Röhrleitung 61 entnommen wird. Ferner bestimmt die Einstellung der verschiedenen Trennplatten 41 sowohl die Menge Öl, die durch die Rohrleitung 16 eingeführt, als auch die Menge, die aus den Abtreibzonen unterhalb einer.-jeden Teilvorrichtung 36 entnommen wird, und in gleicher Weise die Menge des Rückflusses, die aus jeder Rektifikatiönszone zu der nächstniedrigeren strömt. Auf diese Weise wird der Rückfluß über die ganze Höhe der- Kolonne geregelt und der Siedebereich der abgezogenen Fraktionen bestimmt. Auch kann die Menge des benutzten Rückflusses die Schärfe der Trennung zwischen den Fraktionen, in welche das durch Rohrleitung 16 eingeführte Ö1 zerlegt werden soll, bestimmen. Die Schwimmerventile 67 in den Behältern 34 halten eine hinreichende Flüssigkeitsmenge fest, um die, in diese Behälter mündenden Rohre 23 abzuschließen.
  • In dem beschriebenen Beispiel ist angenommen, daß ein höchstmögliches Vakuum innerhalb der Kolonne aufrechterhalten wird, und daß die durch Rohrleitung 6o abgezogene Fraktion ein schweres Destillat bildet, das Paraffin enthält, welches sich in amorpher Form ausscheidet und daher sehr gut zur kontinuierlichen Entparaffinierung in Zentrifugen geeignet ist, und daß die mittels Rohrleitung 61 abgezogene Fraktion den Rest der Schmierölbestandteile des durch Rohrleitung 16 eingeführten Öles oder Teeres enthält, sowie Paraffin, welches sich in kristalliner Form abscheidet und daher sehr gut durch Filterpressen entfernt werden kann. Es ist ferner klar, daß die Rektifikationszonen, wie z. B. Bodengruppen 2o und 21, und damit zusammenwirkende Abtreibzonen in der Kolonne in größerer Anzahl vorhanden sein können, als es in der Zeichnung angegeben ist, besonders wenn eine größere Anzahl von Fraktionen entnommen werden soll. Wenn das Öl oder der Teer, welcher durch Rohrleitung 16 eingeführt wird, nicht von leichten Bestandteilen befreit wurde und kein Vakuum in der Kolonne aufrechterhalten wird, kann gewöhnlich eine größere Anzahl von Rektifikations- und Abtreibzonen vorgesehen werden. Auch wenn das durch die Rohrleitung 16 eingeführte Öl oder der Teer von solcher Art ist, daß die kristallines Paraffin enthaltende Fraktion und jene, welche amorphes Paraffin enthält, nicht benachbart sind, kann zwischen die Abtreibzone 31 und die Rektifikationszone 20 eine Rektifikations- und eine Abtreibzone eingeschaltet werden, um eine Fraktion aus der Kolonne abzuziehen, welche Paraffin enthält, das für die Filterpressen zu amorph ist und zu kristallin zur Entfernung, und zwar durch Verfahren, die zur Abscheidung des amorphen Paraffins geeignet sind. In jedem Falle kann die Fraktionierung vorzugsweise so geleitet werden, daß eine scharfe Trennung des in den höher siedenden Bestandteilen kristallines Paraffin enthaltenden Destillates und des in den niedriger siedenden Bestandteilen amorphes Paraffin enthaltenden Destillates erzielt wird. Ferner wird jede Maßnahme vorgezogen, um eine scharfe Trennung des in den höher siedenden Bestandteilen amorphes Paraffin enthaltenden Destillates zu erzielen, was durch die durch die Hilfsflüssigkeit zusätzlich eingeführte Wärme gemäß der Erfindung ermöglicht wird. Wenn eine ungenügende Wärmemenge eingeführt wird, um die Verdampfung aller erwünschten Bestandteile des durch Rohrleitung 6o abgezogenen Destillates zu -bewirken, und wenn nicht genügend Rückfluß vorhanden ist, tritt keine scharfe Trennung des in den höher siedenden Bestandteilen durch Rohrleitung 6o abgezogenen Destillates ein. Hierbei werden im Rückstand einige Bestandteile verbleiben, deren Siedepunkt unterhalb jenes der höchstsiedenden Bestandteile liegt, die durch Rohrleitung 6o abgezogen werden, aber zugleich werden in jenes Destillat Bestandteile eingeführt, welche einen höheren Siedepunkt aufweisen als die im Rückstand verbleibenden niedrigstsiedenden Bestandteile, und es werden in jenes Destillat amorphisierende Stpffe eingeführt, die ihre Entparaffinierung unterstützen. Bei der praktischen Ausübung des neuen Verfahrens ist es vorteilhaft, die Temperatur in jener Zone, in welche das Öl durch die Rohrleitung 16 eingeführt wird, durch Einführung der Hilfsflüssigkeit so hoch zu halten, als es zur Vermeidung der Spaltung zulässig ist. Gewöhnlich kann das durch Rohrleitung 16 eingeführte Öl ohne Spaltung bis auf eine Temperatur, z. B. 4260 C, erhitzt werden, wobei 75 bis 98"/, des Öles verdampfen. Eine solche Verdampfung wird in Abwesenheit der Hilfsheizung die Temperatur in der Kolonne an der Einführungsstelle auf z. B. 3750 C herabdrücken, und es werden nicht alle Bestandteile verdampfen, die in dem durch Rohrleitung 6o abgezogenen Destillat erwünscht sind und die daher im Rückstand verbleiben. Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens kann irgendeine Hilfsflüssigkeit, welche den obengenannten Erfordernissen entspricht, benutzt werden, beispielsweise Benzin, Benzol, Leuchtöl, Gasöl, Destillate, 'welche kristallines Paraffin enthalten, Destillate, welche amorphes Paraffin enthalten, Quecksilber, niedrig Schmelzende Legierungen usw. Wenn die Hilfsflüssigkeit kristallines Paraffin enthält, kann die Erhitzung vor Einführung in die Kolonne so weit getrieben werden, daß eine Spaltung stattfindet, wodurch die kristalline Beschaffenheit erhöht wird, ohne jedoch eine Verschlechterung des Öles herbeizuführen.
  • In dem oben beschriebenen Beispiel wird ein amorphes Paraffin enthaltendes Destillat, dessen Paraffin durch kontinuierliche Zentrifugierung abtrennbar ist, aus dem unteren Teil der Kolonne abgezogen, und ein kristallines Paraffin enthaltendes Destillat, welches durch Filterpressen entparaffinierbar ist, wird aus dem nächsthöheren Auslaß abgezogen. Ein Merkmal der Erfindung besteht darin, daß die zur Hilfsheizung dienende Flüssigkeit aus der Kolonne an einer Stelle zwischen jenen Böden abgezogen werden kann, von welchen das amorphes Paraffin enthaltende Destillat und das kristallines Paraffin enthaltende Destillat abgezogen werden, und eine solche Hilfsflüssigkeit kann so weit gespalten werden, daß das in ihr enthaltene Paraffin dann zusammen mit dem kristallines Paraffin enthaltenden Destillat austritt. Ein weiteres Erfindungsmerkmal besteht in der Erhitzung der Hilfsflüssigkeit vor der Rückführung in die Kolonne entweder in Fällen, in welchen die kristallines Paraffin bzw. amorphes Paraffin enthaltenden Fraktionen nicht aus benachbarten Böden abgezogen werden können, oder in einem Fall, in welchem solche Destillate von benachbarten Böden abziehbar sind. Falls die Hilfsflüssigkeit aus einem flüssigen Metall oder einer Metallegierung besteht, wird sie aus der Kolonne zusammen mit dem Destillat von im wesentlichen dem nämlichen Siedepunkt abgezogen oder zusammen mit dem Rückstand und dann zufolge des unterschiedlichen spezifischen Gewichtes wieder abgetrennt.
  • In einem besonderen Ausführungsbeispiel wurde Midcontinent Rohöl vom Benzin befreit und der Destillationsrückstand, der einen Flammpunkt von 14O C besaß, dann nach Erhitzung auf 426'C in die Mitte der Kolonne eingeführt. Das aus der Kolonne abgezogene schwerste Destillat hatte eine Viskosität von etwa .2,58E' bei 99°C und konnte durch kontinuierliche Ausschleuderung entparaffiniert werden. Das aus dem nächsthöheren Kolonnenboden abgezogene Destillat hatte eine Viskosität von etwa 2,o5 E° bei 37,8°C und ließ sich sehr gut durch Abpressen entparaffinieren. Die an der Spitze der Kolonne als Dampf austretende leichte Fraktion wurde kondensiert und wieder oben in die Kolonne als Rückfluß eingeleitet und bestand in der Hauptsache aus Gasöl mit schwereren Leuchtölbestandteilen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Fraktionierung von Ölen, wie Mineralölen, Teerölen o,. dgl., in Schmierölfraktionen unter Vermeidung wesentlicher Spaltung beim Erhitzen, durch Einführen des heißen Öles in eine Fraktionierkolonne, in welche unten Wasserdampf eingeleitet wird und aus welcher Ölfraktionen mit verschiedenen Siedebereichen einschließlich einer Fraktion, aus welcher beim Abkühlen amorphes Paraffin ausfällt, aus verschiedenen Zwischenböden abgezogen werden und Rückflul wieder oben auf die Kolonne aufgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine außerhalb der Kolonne und getrennt von dem Öl erhitzte Heizflüssigkeit mit einem Molekulargewicht, das höher als das des Wassers ist, wie Quecksilber, niedrig schmelzende Metallegierung oder ein Kohlenwasserstofföl, dessen Siedepunkt niedriger liegt als derjenige der amorphes Paraffin enthaltenden Fraktion, im unteren Teil der Kolonne nahe oder unterhalb der Einführungsstelle des zu fraktionierenden Öles in unmittelbare Berührung mit dem Öl bei einer oberhalb der in der Einführungszone herrschenden Temperatur gebracht wird. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizflüssigkeit ein Kohlenwasserstofföl verwendet wird, aus dem beim Abkühlen vorwiegend amorphes Paraffin ausfällt, wobei dieses Kohlenwasserstofföl gegebenenfalls eine der aus der Kolonne abgezogenen Fraktionen ist. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch a, dadurch gekennzeichnet, daß das als Heizflüssigkeit dienende Kohlenwasserstofföl vor der Einführung in die Kolonne einer leichten Spaltung unterworfen wird.
DES101731D 1930-11-03 1931-11-04 Verfahren zur Fraktionierung von OElen, wie Mineraloelen, Teeroelen o. dgl. Expired DE639362C (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US639362XA 1930-11-03 1930-11-03

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE639362C true DE639362C (de) 1936-12-03

Family

ID=22052470

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DES101731D Expired DE639362C (de) 1930-11-03 1931-11-04 Verfahren zur Fraktionierung von OElen, wie Mineraloelen, Teeroelen o. dgl.

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE639362C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE894425C (de) * 1943-08-21 1953-10-26 Still Fa Carl Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Teeren, Mineraloelen und aehnlichen Fluessigkeitsgemischen

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE894425C (de) * 1943-08-21 1953-10-26 Still Fa Carl Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Teeren, Mineraloelen und aehnlichen Fluessigkeitsgemischen

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE639362C (de) Verfahren zur Fraktionierung von OElen, wie Mineraloelen, Teeroelen o. dgl.
DE1519575C3 (de)
DE1519575A1 (de) Vorrichtung zur gleichzeitigen Raffinierung von zwei verschiedenen Erdoelen
DE10135585C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung einer reinen, Benzol, Toluol und Xylole umfassenden Aromatenfraktion aus Raffinerieströmen durch Extraktivdestillation
DE818355C (de) Umlaufverfahren und Anlage zur Destillation und Fraktionierung von Teeren, OElen und aehnlichen Kohlenwasserstoffen
US2071429A (en) Fractionating method and apparatus
DE352432C (de) Einrichtung zum Abdestillieren von Benzolkohlenwasserstoffen aus gesaettigtem Waschoel mit Hilfe von unmittelbar einwirkendem Wasserdampf
US2062266A (en) Distillation
DE240580C (de)
DE767001C (de) Verfahren zur stetigen Trennung von Teeren
DE681938C (de) Verfahren zur fraktionierten Destillation von rohen Erdoelen oder anderen Kohlenwasserstoffen
DE324280C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden oeliger Stoffe aus Gemischen mittels stetigarbeitender Destillier- und Verstaerkungskolonnen
DE503937C (de) Verfahren zur Destillation von Schmieroelen
DE567288C (de) Verfahren zur Destillation hochsiedender Kohlenwasserstoffoele
DE562919C (de) Verfahren und Vorrichtung zur fraktionierten Kondensation von Kohlenwasserstoffdaempfen
DE665874C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Destillieren hoeherer Fettsaeuren aus fettsaeurehaltigem Gut mit Dampf
DE558675C (de) Verfahren zur Herstellung von Schmieroelen
DE575608C (de) Vorrichtung zum Abdestillieren von Benzin und leichten OElen aus rohen Erdoelen
DE710625C (de) Betrieb von fraktionierend wirkenden Destillier- und Rektifizierkolonnen
DE535233C (de) Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Kohlenwasserstoffoelen, insbesondere von Schmieroelen
DE656301C (de) Verfahren zur Druckwaermespaltung von Kohlenwasserstoffoelen
DE537432C (de) Destillationsverfahren
DE744815C (de) Vorrichtung und Verfahren zum Destillieren, insbesondere von hochsiedenden Fluessigkeiten
DE875702C (de) Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Vorprodukt aus angereichertem Benzolwaschoel
DE525333C (de) Verfahren zur Druckwaermespaltung von schweren Kohlenwasserstoffoelen in der Dampfphase