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Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Kohlenwasserstoffölen,
insbesondere von Schmierölen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur ununterbrochenen
Destillation von Kohlenwasserstoffölen, insbesondere von Schmierölen, und betrifft
insbesondere ein Verfahren, bei dem das Öl durch einen Röhrenerhitzer und dann in
einen Verdampfer geleitet wird, in dem die Öldämpfe "von dem unverdampften Öl getrennt
werden, welches danach mit überhitztem Dampf weiterbehandelt wird.
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Gemäß der Erfindung erfolgt die Behandlung des im Verdampfer nicht
verdampften Öles mit dem Wasserdampf in einem besonderen Turm, und das dabei entstehende
Gemisch von Öl und Wasserdampf wird in das den Röhrenerhitzer durchfließende
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zurückgeleitet, und zwar an einer Stelle zwischen dem Öleintritt und dem
Ölaustritt. Durch die Zuführung des Wasser- und Öldampfgemisches aus dem Turm -wird
einerseits der Vorteil erzielt, daß das große Volumen dieses Wasserdampföldampfgemisches
an einer Stelle zugesetzt werden kann, an welcher infolge Einsetzens einer starken
Verdampfung des Öles sonst leicht Kracken eintreten könnte, das jetzt durch die
durch den Zusatz des Dampfgemisches stark . erhöhte Geschwindigkeit vermieden wird.
Weiter aber wird durch den Zusatz erreicht, daß ein Wärmegleichgewicht zwischen
dem Gemisch von Wasser- und Öldampf aus dem Turm und dem unverdampften Öl sowie
den Öldämpfen und Wasserdämpfen des Röhrenerhitzers hergestellt wird, bevor das
Gemisch in den Verdampfer gelangt. Auf diese Weise wird eine wesentliche Verbesserung
der Fraktionierung und der Separierung erzielt, und es werden reinere Erzeugnisse
erhalten.
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In der Zeichnung bedeutet 5 einen Röhrenerhitzer, in den das zu destillierende
Ö'1 durch das Rohr 6 eingeführt wird. Gegebenenfalls kann, geregelt durch ein Ventil
8, Wasserdampf durch das Rohr 7 oder in die Rohrschlange des Destillationsapparates
an einem beliebigen geeigneten Zwischenpunkt eingeführt werden. Vom Röhrenerhitzer
5 geht das auf die gewünschte Temperatur erhitzte 01 durch eine erweiterte
Ausgleichsleitung g in eine Kammer zo von beträchtlichem Durchmesser, so daß die
Geschwindigkeit der hindurchgehenden Dämpfe beträchtlich verringert wird und die
Trennung von Dämpfen und unverdampfter Flüssigkeit eintreten kann.
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Von der Trennkammer ro fließt die unv erdampfte Flüssigkeit durch
das Rohr r r, das vorzugsweise mit einem Flüssigkeitsverschluß 1z versehen ist,
und gelangt in den oberen Teil eines Turmes 13, der mit beliebigen geeigneten Fraktionierplatten,
z. B. Schaumplatten (bubble plates) 1q. und Prellplatten (disk and doughnut plates)
15, ausgestattet ist. Am Boden des Abscheideturmes (stripping column)
13 wird Wasserdampf durch das Rohr 16 im Gegenstrom zu der abwärts fließenden
Flüssigkeit geführt, um deren
leichteren Bestandteil weiter zu verdampfen
und zu entfernen. Die Menge des Wasserdampfes kann leicht durch .ein Ventil. 17
geregelt werden, um die gewünschten Kenntnerkmale (beispielsweise Flaumpunkt oder
Dichte) des Erzeugnisses zu erzielen. -Uriverdampfter Rückstand wird durch das mit
einem Ventil ausgerüstete Röhr 18 abgezogen.
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Der Wasserdampf und die vän ihm mitgenommenen Öldämpfe treten am oberen
Ende des Turmes 13 durch das Rohr i9 aus und können in geeigneter Weise in
das durch die Rohrschlange 5 hindurchgeführte 01 an einem Zwischenpunkt der
Schlange 6 eingeführt werden, wie in der Zeichnung dargestellt.
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Von der Trennkammer i o gehen die Dämpfe durch das Rohr 2o zu einem
Fraktionierturm ä 21, der mit Fraktionierplatten beliebiger Art ausgestattet ist,
vorzugsweise mit Niederdrucktropfplatten (low pressure drop plates), wenigstens
über der Einlaßstelle der Dämpfe. Im Fraktionierturm 21 tritt eine fraktionierte
Kondensation ein, wobei das gebildete Kondensat zurr Boden der Säule niederrieselt
und durch das mit einem Ventil versehene Rohr 22 abgezogen wird. Gegebenenfalls
kann die Kondensierarbeit der Säule durch Zuführung eines geeigneten Kühlmittels
im oberen Teil des Turmes unterstützt werden; beispielsweise kann Wasser, Rohöl
oder ein sonst geeignetes Kühlmittel durch darin untergebrachte Kühlschlangen 23
hindurchgeführt werden. Das urikondensierte Öl und der Dampf verlassen den Dephlegmator
21: durch das Geistrohr 24. Dem Dephlegmator 2i kann am unteren Ende durch das Rohr
25 über ein Ventil 26 Wasserdampf zugeführt werden, um die Entfernung der leichteren
Fraktionen von den Zwischenerzeugnissen zu sichern, die durch das Rohr 22 abgezogen
werden.
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Das Geistrohr 24 führt zu einem beliebigen , geeigneten Kondensator,
und wenn ein Betrieb unter Vakuum gewünscht wird, so können beliebige geeignete
Mittel Anwendung finden, um das gewünschte Vakuum zu sichern. Bei der Erzeugung
von Schmierölen ist es erwünscht, daß ein hohes Vakuum erhalten bleibt, beispielsweise
kann ein absoluter Druck von ioo mm oder weniger in dem System gehalten werden.
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Das Verfahren ist besonders geeignet für die Erzeugung von viskosen
Rückständen und Destillaten, insbesondere von Schmierölen aus Rohölen, Rückstandsölen
oder Destillaten. So kann der Ausgangsstoff zweckmäßig ein schweres asphalthaltiges
01 mit einem spezifischen Gewicht - o,928, einer Viskosität - 26,3° E bei
38° und einem Flammpunkt von etwa 65 bis 79° C sein. Es wird in der Rohrschlange
5 auf Temperaturen und Drücke gebracht, die sich nach der Natur des verlangten Erzeugnisses
richten. Auf ein Liter Öldestillat werden in die Rohrschlange 5 und den Turm 13
0,z2 bis o,7 kg Wasserdampf eingeführt, und zwar wird 1/1o bis 1/2 dieser Menge
im Turm 13 zugeführt und der Rest durch das Rohr 7 unmittelbar in die Rohrschlange.
Bei einer Temperatur der Flammtrommel von etwa 35o° C und bei Verwendung von
0,3 kg Wasserdampf pro Liter des gesamten Öldestillats, von dem etwa 1/,
im Turm 13 zugeführt wird, kann im Turm 21 leicht ein schweres Destillat
bei unteratmosphärischem Druck (etwa 53 mm Quecksilber) erzielt werden, das eine
Viskosität von etwa' 22° E bei 38° C und einen Flammpunkt von etwa r99° C aufweist.
Das Leichtdestillat aus den Dämpfen, die den Turm 21 verlassen, hat ein spezifisches'
Gewicht von etwa o,9oo, eine Viskosität von etwa i,4° E bei 38° C, einen Anfangssiedepunkt
von etwa 2o5 bis 2r5° C und einen Endsiedepunkt von 328 bis 349° C. Der im Turm
13 erhaltene Rückstand hat ein spezifisches Gewicht von 4004 bei 25° C, einen Schmelzpunkt
von 5o° C und einen Flammpunkt von 275° C und enthält 95°/o von Beimengungen, die
in Schwefelkohlenstoff, Tetrachlorkohlenstoff und Hexan löslich sind.
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Die von den uriverdampften Ölen getrennten Dämpfe und Wasserdämpfe
verlassen die Kammer io und gelangen in den Turm 2i an einen Zwischenpunkt. Dort
tritt eine Teilkondensation ein; der schwerere Teil des Öles wird kondensiert und
bildet eine viskose Zwi schenfraktion, die durch das Abzugsrohr 22 abgezogen wird.
Die Konstanten des so gebildeten Zwischendestillats können leicht durch die Zuführung
einer kleinen Menge Wasserdampfs durch das Rohr 25 geregelt werden, wobei die Dampfzufuhr
nach Maßgabe der verlangten Schauprüfungen (inspection tests) des Schwerdestillats
geregelt wild. Diese betreffen im allgemeinen Flammpunkt und Viskosität. Die leichteren
urikondensierten Teile des Öles zusammen mit dem Dampf treten durch das Geistrohr
24 in geeignete" nicht dargestellte Kondensatoren. Wenn die Verhältnisse eine sorgfältigere
Regelung der Art des Leichtdestillats verlangen, das aus den Dämpfen erzeugt wird,
die durch das Rohr 24 ausströmen, so kann eine Kühlleitung 23 am Kopf des Turmes
angewendet werden, durch die Wasser oder Öl kreisen, um die Temperatur der Dämpfe
zu regeln.
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Es sei bemerkt, daß, soweit im Vorangegangenen auf Wasser dampfmengen
mit Rücksicht auf Öldestillat Bezug genommen wurde, unter Öldestillat die Gesamtsumme
der Kondensate verstanden ist, die im Turm 2i gebildet
werden,
einschließlich der aus den Dämpfen, die aus dem Turm durch das Rohr 24 ausströmen,
gewonnenen Kondensate.