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Verfahren zur Druckwärmespaltung von Kohlenwasserstoffölen.
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hindurchströmt und aus dem unteren Teil der Kammer mit solcher Geschwindigkeit entnommen wird, dass eine Ansammlung von unverdampften Reaktionsprodukten praktisch ausgeschlossen ist ; das Kohlenwasserstoffmaterial, das in der Kammer eine Spaltreaktion durchläuft, befindet sich unter diesen Um- ständen und infolge des erweiterten freien Raumes stark im Verdampfungszustand, und die Anordnung des Apparates veranlasst die Kohlenwasserstoffdämpfe zumindest einen überwiegenden Teil der Länge der Reaktionszone abwärts zu durchstreichen. Der Hauptzweck dieser Bewegung besteht darin, eine
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Umwandlung unterliegenden Kohlenwasserstoffe, erreicht wird.
Erfindungsgemäss werden die Temperatur-und Druckbedingungen mit der Zusammensetzung des der Behandlung unterworfenen Öles und mit der Menge des durch das System laufenden Öles so in Beziehung gebracht, dass ein im wesentlichen bestimmtes Verhältnis von Flüssigkeit zum Dampf in der Reaktionskammer bei den für das behandelte Öl benutzten Temperatur-und Druckbedingungen beibehalten wird, mit andern Worten : Die Temperatur, der Druck und das Rücklaufverhältnis (ausgedrückt als Verhältnis der Menge des von dem Dephlegmator 6 zum Heizelement 13 zurückkehrenden Rücklaufkondensats zu der Menge des dem System zugeführten Rohöles) werden so in Beziehung gebracht, dass ein bestimmter Prozentsatz der Verdampfung und Verhältnis der Dämpfe zur Flüssigkeit in der Hoehdruckkammer erreicht und beibehalten wird.
Es wurde beispielsweise festgestellt, dass eine Erhöhung der Temperatur, auf die das in die Kammer 17 strömende Öl erwärmt wurde, mit einer
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Verhältnisses von Flüssigkeit zu Dampf in die Kammer 17 nur die Kapazität der Anlage an Rohöl ver- gTössert, ohne im wesentlichen eine andersartige Änderung der erreichbaren Resultate herbeizuführen.
Als wesentliches Merkmal der Erfindung ist festgestellt worden, dass die gewünschten nachstehend angegebenenen Ergebnisse bezüglich Ausbeute und Antiklopfeigensehaften des Benzins sowie bezüglich der Qualität des Rückstandes erreicht werden, wenn ein Index oder mehrere Indizes, nachstehend
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führung des Verfahrens gemäss der Erfindung innerhalb verhältnismässig kleiner Grenzen beibehalten oder zu den nachstehend gegebenen Werten im wesentlichen konstant gehalten werden.
Die zu erzielenden Ergebnisse bestehen in der Erzeugung eines Flüssigkeitsrückstandes mit nicht mehr als 2% Bodensatz (bestimmt nach der A. P. L Zentrifugalmethode) und einer hohen vorberechenbaren Ausbeute an Benzin mit einer Oktanzahl von 64 (bestimmt in einer Antiklopfmaschine der Serie Ethyl SO").
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in Form der folgenden Gleichung bestimmen :
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in der #d" das spezifische Gewicht des Ausgangsmaterials bedeutet.
Eine derartige hohe Ausbeute an Benzin mit einer Antiklopfzahl von mehr als 64 Oktanwert kann
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Abweichungsgrenze angesehen werden kann.
Es soll nicht behauptet werden, dass die 60""-Zahl die absolut richtige Dampfflüssigkeitsgleieh- gewichtsbedingung in der Reaktionskammer darstellt, weil sie beispielsweise die erzeugten niehtkonden- sierbaren Gase nicht berücksichtigt. Eine solche Zahl wird durch Anwendung der Methode nach den Piroomov-Beiswenger-Verdampfungsgleichgewichtskurven für Proben des Öles erhalten, das die
Reaktionszone durch Rohr 18 verlässt und auf die gewöhnliche Aussentemperatur abgekühlt ist.
Es ist jedoch beobachtet worden, dass, wenn die Arbeitsbedingungen so geregelt werden, dass das die Reaktions- zone joy durch das Rohr 18 verlassende Öl ein Dampfflüssigkeitsgleichgewicht von ungefähr 60% ergibt, u. zw. bei einer Probe dieses auf atmosphärische Temperatur abgekühlten Öles und errechnet nach der
Methode von Piroomov und Beiswenger, die Resultate des Verfahrens den gewünschten und vorbestimm- baren Ausbeuten entsprechen.
Zur Vereinfachung wird daher als Verdampfungsgleichgewichtsziffer diejenige Ziffer bezeichnet, die den Prozentsatz an Dampf im Gleichgewicht mit der bei Anwendung der Piroomov-Beiswenger-Methode gefundenen Flüssigkeit angibt, wobei die genannte Methode aufÖlproben angewandt wid, die die Reaktions- zone 17 durch das Rohr 18 verlassen.
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sein, wobei die Arbeitsweise durh Entnahme von die Kammer durch diese Probenleitung verlassenden Ölproben geregelt werden kann. Die Ölprobe wild gleichmässig gekühlt, um sicherzustellen, dass im wesentlichen alles bei atmosphärischer Temperatur kondensierbare Material kondensiert ist. Eine solche
Probe wird für die Analyse und zur Bestimmung der Verdampfungsgleichgewichtsziffer benutzt.
Wird festgestellt, dass die Verdampfungsgleichgewichtsziffer niedriger als ungefähr 60% ist, so müssen die
Arbeitsbedingungen in solcher Weise korrigiert werden, dass eine Erhöhung des Dampfprozentsatzes eintritt, d. h. entweder eine Verlängerung der Reaktionszeit oder Erhöhung der Umwandlungstemperatur oder beides. Eine Verlängerung der Umwandlungszeit kann durch Verminderung des Volumens des in die Heizschlange durch das Rohr 12 eintretenden Ölgemisches erreicht werden. Eine Druckverminderung wirkt ebenfalls zur Erhöhung des Verdampfungsprozentsatzes. Ist die Verdampfungsgleichgewichtsziffer
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des Dampfprozentsatzes eintritt, nämlich entweder durch Verkürzung der Reaktionszeit oder Herabsetzung der Temperatur oder durch beides.
Eine Druckerhöhung wird ebenfalls zur Verminderung des Verdampfungsprozentsatzes führen.
Es wurden Versuche zur Feststellung des Fliissigkeitsdampfverhältnisses nach der obengenannten Methode bei Beginn und während des ersten Teiles jedes Betriebsganges angestellt und die Arbeitsbedingungen geändert, bis die die Reaktionszone 17 durch das Rohr 18 verlassende Ölprobe die erforderliche Verdampfungsgleiehgewichtsziffer zeigte.
Sind einmal die richtigen Bedingungen für eine gegebene Charge mit geeigneten Steuerungen erreicht, so erübrigen sich im allgemeinen weitere Versuche. Natürlich kann es zweckmässig sein, periodisch Kontrollversuche während des Betriebsganges oder während weiterer Betriebsgänge mit ähnlichen Ölen einzuschieben, um die Arbeitsbedingungen richtig abgestimmt zu halten und das erforderliche Dampfflüssigkeitsverhältnis beizubehalten.
Als ein weiteres wichtiges Merkmal der Erfindung hat sich ergeben, dass die gewünschten, oben angegebenen Resultate erhalten werden können, wenn eine bestimmte Arbeitsbeziehl1ng zwischen den Temperaturen, dem Druck und dem Rücklauf verltältnis (ausgedrückt als Verlältnis, errechnet bei 15'5 C
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eine bestimmte Beziehung zwischen Temperatur, Dick, Rücklaufverhältnis (wie vorher bestimmt) und und der Gesamtölzufuhr (d. i. die Menge des aus Frischöl und Rücklauf bestehenden, dem Heizelement J- ? zugeführten Ölgemisches. ausgedrückt in Liter pro Stunde und gemessen bei 15'50 C) besteht.
Diese Beziehung wird durch die folgende, nachstehend mit Durchlaufziffer bezeichnete Gleichung ausgedrückt :
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wobei bedeutet :
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Beim Arbeitsvorgang kann der Druck, die Temperatur, das Rücklaufverhältnis und die Gesamtöl- zufuhrmenge oder ein Faktor oder mehrere dieser Faktoren eingestellt werden, bis die Durehlaufziffer in den Grenzen 39-4.'3 sich befindet.
Es können Ausnahmefälle existieren, wenn die Beschaffenheit mancher behandelter Öle. Anlass gibt. dass die Ausbeute zunächst unterhalb der mit der Ausbeuteformel vorbestimmten bleibt, selbst wenn die Arbeitsbedingungen innerhalb der Grenzen der Betriebsziffer oder der Durchlaufziffer fallen.
In solchen Ausnahmefällen ist es nur erforderlich, eine oder mehrere Bedingungen in einer die Ausbeute erhöhenden Richtung zu ändern, um die Betriebsziffer auf 36-38 bzw. die Durchlaufziffer auf 39-43 zu halten und die tatsächliche Ausbeute auf die vorbestimmte zu erhöhen.
Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung und ohne Rücksicht auf die Wahl der Ziffer. nach der der Arbeitsvorgang geregelt wurde, sind die besten Resultate mit einer Umwandlungstemperatur von rund 480-525 C des die Heizschlange 13 verlassenden Öles erhalten worden. Diese Temperatur
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Aus einer Reihe von Betriebsgängen gemäss dem Verfahren der Erfindung wurde ersichtlicht, dass die Benzinausbeuten besser sind als die mit der Ausbeuteformel errechneten oder zumindest innerhalb einer Abweichungsgrenze von 5% der vorbereehneten Mindestausbeute gleichkamen. Bei diesen Betriebs- gängen wurden die Analysen der Ölproben aus der Reaktionskammer, d. h. des Öles. das den Boden der Reaktionskammer durch das Rohr 18 verlässt, benutzt, um die Verdampfungsgleicbgewichtsziffer des Öles in der rmwandlungszone zu erhalten, und bei der Bestimmung der Verdampfungsgleichgewichtsziffer bei jedem der Arbeitsgänge wurde unter Benutzung der Piroomov-Beiswenger-Methodediese Verdampfungsgleichgewichtsziffer auf die Temperatur in der Mitte der Reaktionskammer 17 und den Druck in dieser Kammer 17 bezogen.
Die Benutzung und Durchführung der Erfindung unter Anwendung der Durchlauf- und/oder Betriebsziffer, ausschliesslich der Verdampfungsgleichgewichtsziffer, ist anwendbar für Verfahren, bei denen Dämpfe und unverdamptfe Reaktionsprodukte getrennt aus der Reaktionszone entnommen werden. Beim Arbeiten nach dieser Ausführung gemäss der Erfindung kann das vom Ventil 23'
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dampfung infolge Drurknachlasses oder ohne gleichzeitige Verdampfung gekühlt werden kann. Die in der Reaktionszone. ? y sich abtrennenden Dämpfe können durch Rohr 22'zum Dephlegmator 6 gelangen. von wo darin gebildetes Rüeklaufkondensat zur Heizschlange, wie vorher beschrieben, zurückgeleitet werden kann.
Mit ändern Worten : Die Benutzung der Durchlauf- und/oder Betriebsziffer erstreckt sich auf Ausführungen der Erfindung bei Crackverfahren, bei denen das Öl Kracktemperaturen unter Druck
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in einer Reaktionszone unterworfen wird, die Dämpfe und das unverdampfte Öl in der Reaktionszone unter Druck getrennt werden oder nach ihrer gemeinsamen Entnahme in eine weitere Trennzone die abgetrennten Dämpfe einer Rücklaufkondensation unterworfen werden und das Rücklaufkondensat in die Anlage zwecks Wiederbehandlung zurückgeführt wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Druckwärmespaltung von Kohlenwasserstoffölen, bei dem ein Ölstrom unter Druck auf Spalttemperatur erhitzt und dann einer Hochdruckzone und von dort einer Niederdruekzone zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die aus der Erhitzungszone kommenden durch ihre Wärme auf Spalttemperatur gehaltenen Anteile durch eine einzige erweiterte Hochdruckzone in der Richtung nach abwärts geführt werden und eine Ansammlung wesentlicher Mengen von flüssigen Reaktionsprodukten in der Hochdruckzone vermieden wird.