DE577338C - Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Teeren, Mineraloelen, fluessigen Krackprodukten, Hydrierungsprodukten u. dgl. - Google Patents

Description

• Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Teeren, Mineralölen, flüssigen Krackprodukten, Hydrierungsprodukten u. dgl.
• Die Behandlung von Teeren, Mineralölen usw. mit Wasserstoff unter Druck zwecks Gewinnung von wertvollen, insbesondere niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen führt sowohl hinsichtlich Ausbeute als auch Beschaffenheit der Produkte zu um so besseren Ergebnissen, je mehr die Arbeitsbedingungen den jeweils verwendeten Ausgangsstoffen angepaßt werden können. Besonders wichtig ist es, die Temperaturen so zu wählen, daß nicht leicht siedende Anteile zu Gasen aufgespalten werden, während andere Anteile des Ausgangsstoffes noch nicht umgewandelt sind. Durch die Behandlung der Ausgangsstoffe bei den für sie nicht günstigen Bedingungen können Umwandlungen erfolgen, die z. B. in der Siedekurve nicht ohne weiteres erkennbar sind, die aber bei der weiteren Behandlung sich nachteilig bemerkbar machen können, z. B. eine ungünstige Verschiebung des Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnisses, die beispielsweise durch entsprechende Anilinlöslichkeit erkennbar werden kann. Man hat deshalb schon vorgeschlagen, z. B. für die Herstellung von Benzin usw. Ausgangsstoffe mit engen Siedegrenzen zu behandeln. Die Herstellung derartiger Fraktionen erfordert oft mühevolle Destillationen, bei denen das Produkt vielfach nicht schonend genug behandelt wird, z. B. durch Überhitzung einzelner Anteile, durch Einfluß von z. B. sauerstoffhaltigen Gasen und dgl., wodurch Anteile gebildet werden können, die späterhin zu Polymerisationen und Niederschlägen an den Wandungen oder auf etwa verwendeten Katalysatoren führen können. Es ist daher für den günstigen Verlauf der Druckhydrierung von Bedeutung, daß die Ausgangsstoffe möglichst schonend in einem Arbeitsgang so zerlegt werden, daß die Fraktionen, die unter verschiedenen Bedingungen weiterbehandelt werden sollen, ohne schädliche Veränderung erhalten werden.
• Es hat sich nun gezeigt, daß man die Zerlegung der zu destillierenden Teere, Mineralöle, flüssigen Krackprodukte, Hydrierungsprodukte u. dgl. in scharf begrenzte Fraktionen mit Vorteil in senkrechten, mit Zwischenböden versehenen und evtl. mit Füllkörpern gefüllten Kolonnen in der Weise vornimmt, daß aus deren höher gelegenen Teilen ein regelbarer Anteil des dort zurückfließenden Kondensats abgezweigt und einem tiefer gelegenen Kolonnenteil an einer Stelle zugeführt wird, die unterhalb der Abnahmestelle der hier zu gewinnenden Fraktion liegt, worauf das Rückflußkondensat, ohne mit der abzuziehenden Fraktion in direkte Berührung zu kommen, evtl. zusammen mit dem aus den tieferen Teilen der Kolonne aufsteigenden Frischgut, innerhalb der Kolonne so hoch geführt wird, daß zwischen seinem Übertritt in die Kolonne und der nun tiefer liegenden Abnahmestelle der aus diesem Kolonnenteil abzuziehenden Fraktion eine weitere Fraktionisierung stattfindet.
• Die Temperatur des in den tiefer gelegenen Kolonnenteil zurückzuführenden Kondensats kann durch einen besonderen Dephlegmator eingestellt werden. Hierdurch wird die Temperatur des aus dem unteren Kolonnenteil auf steigenden Frischgutes so geregelt, daß keine schwer siedenden Bestandteile in die höheren Kolonnenteile gelangen. Durch besondere Regulierventile innerhalb der Leitung für das abgezweigte zurückfließende Kondensat wird dessen Menge, die bei bekannten Verfahren in der Regel von der Temperatur abhängt, unabhängig von dieser eingestellt und so eine weitgehende Beeinflussung der Fraktionierung erL möglicht.
• Der besondere Vorteil der neuen Arbeitsweise gegenüber den bisherigen Verfahren liegt in einer erheblichen Energieersparung bei gleichzeitiger Gewinnung scharf eingestellter Endfraktionen. Die Tatsache, daß durch zurückfließendes Kondensat die Fraktionierung erleichtert wird, ist bekannt. Man hat auch schon aus höher gelegenen Kolonnenteilen unter Umgehung der Abnahmestelle der gewünschten Fraktion nicht regelbar eingestelltes Kondensat in tiefer gelegene Kolonnenteile zurückgeführt, aus denen es dann zusammen mit dem Frischgut in den Teil der Kolonne eintrat, aus dem die gewünschte Endfraktion abgezweigt wurde. Da aber hierbei eine Berührung zwischen der abzuzweigenden Fraktion und dem von unten zutretenden, aus Rücklauf und Frischgut bestehenden Destillationsgut nicht vermieden, beide vielmehr in innige Berührung gebracht wurden, konnten auf diese Weise scharf ausdestillierte Endfraktionen nicht gewonnen werden. Außerdem mußte wie bei den älteren Verfahren auch hier auf das aus den höher gelegenen Kolonnenteilen zurückgeführte Kondensat mindestens die gleiche Energie aufgewandt werden wie für die abzuführende Fraktion. Im Gegensatz hierzu wird bei dem neuen Verfahren keine wesentliche Energiemenge für eine scharfe Fraktionierung des zurückzuführenden Kondensats aufgewandt, da die Abtrennung der letzten Reste der in der Endfraktion dieses Kolonnenteils nicht erwünschten Anteile zwischen der Übertrittsstefle des zurückgeführten Kondensats in die Kolonne und. der tiefer liegenden Abnahmestelle der Endfraktion durch die dort festgelegte Temperatur erzielt wird.
• Die der Destillation zu unterwerfenden Ausgangsstoffe, z. B. Rohöle, werden nach vorliegendem Verfahren in einem Arbeitsgang in mehrere Fraktionen, z. B. in Benzin, Mittelöl und Schweröl, zerlegt, und diese Produkte können dazu ganz oder teilweise unter verschiedenen Bedingungen der Druckhydrierung unterworfen werden. Man kann auf diese Weise auch flüssige Druckhydrierungsprodukte selbst, wie sie beim Arbeiten in flüssiger oder gasförmiger Phase erhalten werden, zerlegen und die erhaltenen Fraktionen evtl. einer weiteren Druckhydrierung unter Bedingungen, die dem Siedebereich und der Zusammensetzung der Fraktionen angepaßt sind, unterwerfen. Man kann beispielsweise aus einem der Druckhydrierung in der Gasphase unterworfenen Mittelöl eines Braunkohlenteers das Rohbenzin und ein scharf abgegrenztes Mittelöl in guter Ausbeute gewinnen, so daß bei weiterer Druckhydrierung nicht durch eine zu langgestreckte Siedekurve unnötige Verluste aus leichteren Anteilen oder durch Polymerisation höher siedender Anteile eine schädliche Beeinflussung etwa verwendeter Katalysatoren bei den für die Hauptmasse des Produktes günstigsten Arbeitstemperaturen, Partialdrucken, Strömungsgesckwindigkeften usw. hervorgerufen werden. Shnliches gilt auch für die Destillation von Rohbenzinen zwecks Gewinnung eines siedegerechten Motorbenzins und eines Schwerbenzins, das gegebenenfalls wieder der Druckhydrierung unterworfen werden kann.
• Die nötige Wärme kann der Destillationskolonne durch überhitzten Wasserdampf zugeführt werden, soweit nicht schon infolge der Vonvärmung des Produktes, die beispielsweise in Röhrenerhitzern erfolgen kann, genügend Wärme vorhanden ist Der Wasserdampf kann im unteren Teil der Kolonne eingeführt werden.
• Man kann zur genaueren Einstellung einzelner Fraktionen auch an anderen Stellen der Kolonne Zusatzdampf einführen. Die Überhitzung des Dampfes erfolgt vorteilhaft in Röhrenerhitzern.
• Man kann aber auch die Wärmezufuhr durch den Rückstand, der am Boden der Kolonne abgezogen, dann erhitzt und im Kreislauf an etwas höherer Stelle in diese zurückgeführt wird, bewirken. Auch hier verwendet man zur Erreichung der erforderlichen Temperatur zweck mäßig Röhrenerhitzer, durch die das Produkt am besten mit großer Geschwindigkeit hindurchgeführt wird. Vorteilhaft wird von Zeit zu Zeit oder kontinuierlich ein Teil dieses Kreislaufproduktes abgeführt. Die Wärme der aus den Kolonnen abziehenden Dämpfe kann zur Vorwärmung von Frischpródukt oder irgendwelchen anderen Stoffen ausgenutzt werden.
• Um Druckschwankungen und Stockungen zu vermeiden und den glatten Verlauf der Destillation zu sichern, kann es vorteilhaft sein, zwischen den einzelnen Teilen der Apparatur durch Verbindungsleitungen Druckausgleich herbeizuführen.
• Das Verfahren sei an Hand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert.
• Das Destillationsgut, z. B. Schwelteer, Erdöl u. dgl., wird nach Vorwärmung in einem Röhrenerhitzer bei c in die Kolonne a eingeführt. Am Boden der Kolonne wird bei b Rückstand abgezogen, der zum Teil zwecks Zuführung der zum Abtreiben leichter Anteile aus den Ausgangsstoffen erforderlichen Wärme über Rohrenerhitzerl zur Kolonne zurückgeführt wird ; Gegebenenfalls kann die Wärme oder ein Teil derselben bei k und k' vermittels überhitzten Dampfes zugeführt werden. t, t'und t" sind Roste für Füllkörper. Die Zwischenböden bei o, p und q sind mit Überläufen versehen, auf denen kleine Hauben sitzen. Die auf den Zwischenböden sitzenden kleinen Schornsteine, die mit Dächern zum Schutze gegen zurückfließende Produkte versehen sind, dienen zum Durchgang der aufsteigenden dampfförmigen Produkte. s ist ein Zwischenboden ohne Überlauf und dient zur Abnahme der reinen Endfraktion bei e'.
• Durch den Schornstein c' tritt das aus dem unteren Kolonnenteil hochsteigende Gut in den mittleren Teil der Kolonne ein. Durch Leitung d wird oberhalb des Schornsteins c' und der Abnahmestelle e', regelbar durch Regulierventil r, Kondensat abgezogen, unter Umgehung der bei e' abzuführenden Fraktion unterhalb des Zwischenbodens s in die Spitze des unteren Kolonnenteils wieder eingeführt, von wo es zusammen mit dem von unten aufsteigenden Frischgut durch den Schornstein c' hochgeführt wird; ohne mit der bei e' abzunehmenden Fraktion in direkte Berührung zu kommen. Die Temperatur und Zusammensetzung des Rückflußkondensats wird durch den Dephlegmator m, der mit Wasser beschickt wird, reguliert. f ist ein Dephlegmator für die bei e" die Kolonne verlassenden Dämpfe, g stellt ein Trennungsgefäß und lt einen Wasserabscheider dar. Durch die Pumpe i wird Kondensat auf die Kolonne zurückgepumpt.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Teeren, Mineralölen, flüssigen Krackprodukten, Druckhydrierungsprodulcten u. dgl. in senkrechten, mit Zwischenböden versehenen und evtl. mit Füllkörpern gefüllten Kolonnen, aus deren höher gelegenen Teilen ein Teil des dort zurückfließenden Kondensats abgezweigt und einem tiefer gelegenen Kolonnenteil an einer Stelle zugeführt wird, die unterhalb der Abnahmestelle der hier zu gewinnenden Fraktion liegt, dadurch gekennzeichnet, daß dieser abgezweigte Teil des Rückflußkondensats regelbar ist und nach seinem Wiedereintritt nl die Kolonne in dieser, ohne mit der abzuziehenden Fraktion in direkte Berührung zu kommen, evtl. zusammen mit dem aus den tieferen Teilen der Kolonne aufsteigenden Frischgut, so hoch geführt wird, daß zwischen seinem Übertritt in die Kolonne und der nun tiefer liegenden Abnahmestelle der aus diesem Teil der Kolonne abzuziehenden Fraktion eine weitere Fraktionierung stattfindet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der D estillationskolonne die Wärme ganz oder zum Teil durch überhitzten Wasserdampf zugeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmezufuhr teilweise oder ganz durch den Rückstand oder Teile desselben erfolgt, die außerhalb der Kolonne, zweckmäßig in Röhrenerhitzern, auf die erforderliche Temperatur gebracht und im Kreislauf umgeführt werden.