DE894425C - Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Teeren, Mineraloelen und aehnlichen Fluessigkeitsgemischen - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Teeren, Mineraloelen und aehnlichen Fluessigkeitsgemischen

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DE894425C
DE894425C DEST511D DEST000511D DE894425C DE 894425 C DE894425 C DE 894425C DE ST511 D DEST511 D DE ST511D DE ST000511 D DEST000511 D DE ST000511D DE 894425 C DE894425 C DE 894425C
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Josef Dr Schmidt
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Carl Still GmbH and Co KG
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar
    • C10C1/04Working-up tar by distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
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Description

  • Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Teeren, Mineral öl en und ähnlichen Flüssigkeitsgemis chen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Teeren, Mineralölen und ähnlichen Flüssigkeitsgemischen, insbesondere Kohlenwasserstoffen, mit hoch- und niedrigersiedenden Anteilen mittels Kolonnen und Durchlaufröhrenerhitzern.
  • Jede Fraktionierung in einer Kolonne macht, wenn man eine weitgetriebene oder sogar hochgradige Trennschärfe verlangt, die Zufuhr eines verhältnismäßig reichlichen Rückflusses am obersten Teil der Kolonne und eine Beheizung oder sonstige Wärmezufuhr am unteren Teil der Kolonne notwendig. Bei Anwendung von Röhrenerhitzern ist es vielfach üblich, lediglich das in die Kolonne einzusetzende Ausgangsgut in einmaligem Durchlauf durch einen Röhrenerhitzer zu schicken, worin es vor Eintritt in die Kolonne erhitzt, gegebenenfalls auch mehr oder weniger weitgehend verdampft wird. Die äußerst mögliche Größe dieser Wärmezufuhr zu der Kolonne ist jedoch durch die Masse und den Endzustand, insbesondere die zulässige Höchsttemperatur, des erhitzten Ausgangsguts begrenzt. Sobald als man innerhalb der Kolonne zur weitgehenden und scharfen Fraktionierung eine dafür unerläßlich große Rückfluß menge benötigt, kann man mit lediglich der erwähnten Wärmezufuhr durch Erhitzung des Ausgangsguts in einem vorgeschalteten Röhrenerhitzer nicht auskommen. Es ist daher für solche Fälle üblich und bekannt (vgl. z. B. die Patentschrift 577 338), am Fußteil der Kolonne den daselbst gesammelten Kolonnenrückstand zu seinem Wiederaufkochen besonders zu erhitzen, sei es durch eine in die Kolonne selbst eingebaute Heizvorrichtung, etwa eine Heizschlange, oder durch einen außerhalb derselben angeordneten besonderen Erhitzer, der auch wie in dem erwähnten bekannten Fall ein Röhrenerhitzer sein kann, durch den der Kolonnenrückstand im Kreislauf durchgeführt wird, so daß man jede beliebig große Wärmemenge zuführen kann. Diese zusätzliche Wärmezufuhr gerade am Fußteil der Kolonne ist auch sowohl theoretisch mrie praktisch das richtigste. Wenn nun aber ein Ausgangsgut, wie für die Erfindung vorgesehen, mit hochsiedenden Anteilen zu verarbeiten ist, die dann meistens die Beschaffenheit von pech- oder asphaltartigen oder ähnlich konsistenten Körpern aufweisen, so führt die Erhitzung eines solchen Kolonnenrückstandes in befeuerten Röhrenerhitzern, auf die man wegen der erforderlichen hohen Erhitzungstemperaturen des Guts praktisch angewiesen ist, zu beträchtlichen Schwierigkeiten wegen der Zersetzlichkeit solcher Stoffe und der dadurch begründeten Bildung von hochviskosen oder festen, meist kohlenstoffartigen oder koksälhnlichen Ansätzen in den Erhitzungsrohren.
  • Die Aufgabe der Erfindung- ist es, die geschilderten Schwierigkeiten und Mängel der bekannten Verfahren vorliegender Gattung zu beseitigen und Verbesserungen zu schaffen, durch die zugleich die Leistungsfähigkeit des Gesamtverfahrens gesteigert wird.
  • Die grundlegende Lösung dieser Aufgabe gemäß der Erfindung besteht darin, daß bei der kontinuierlichen fraktionierten Kolonnendestillation der angegebenen Ausgangsstoffe, wobei die am Kopf mit Rückfluß beschickte Fraktionierkolonne von oben bis unten von einer Rücklaufflüssigkeit, deren Zusamimensetzung,au£ diesem Wege ich von niedrilgsiedenden bis zu höchstsiedenden Anteilen verändert, durchzogen wird, eine niedriger als der Kolonnenrückstand siedende Mittelfraktion in einer entsprechenden Höhenzone der Kolonne entnommen, durch einen Röhrenerhitzer und im Kreislauf in die Kolonne zurückgeleitet wird, während gleichzeitig das hierdurch erhitzte Gut als indirekt wirkendes Heizmittel für Iden im Kolonnenfuß gesammelten Rückstand benutzt wird. Der Begriff Mittelfraktion wird dabei in weitestem Sinne verstanden. Beispielsweise kann bei der fraktionierten Destillation von Steinkohlenteer, wobei der Kolonnenrückstand Pech als die höchstsiedende Fraktion darstellt, Anthracenöl oder Schweröl die niedriger als dieser Rückstand siedende Mittelfraktion sein, die durch den Röhrenerhitzer im Kreislauf geschickt wird. Die Erhitzung dieses Ols bzw. der jeweiligen Flüssigkeit in dem Röhrenerhitzer wird bis auf eine beträchtlich höhere Temperatur als die Siedetemperatur des Pechs oder entsprechenden Rückstands, die bei wesentlich atmosphärischem Betriebsdruck der Fraktionierkolonne im allgemeinen etwa 350 bis 3800 beträgt, getrieben, beispielsweise bis zu 5000, was bei Aufrechterhaltung eines überatmosphärischen Drucks im Röhrenerhitzer ohne weiteres möglich Ist, und dieses erhitzte 01 wird durch eine geeignete, am untersten Kolonnenteil wirksame Heizvorrirhtung, etwa eine im Kolonnenfuß angeordnete, von dem Pechrückstand umspülte Heizschlange oder auch durch einen an den Kolonnensumpf angeschlossenen Umlauferhitzer geführt, um danach in den Strom des durch den Röhrenerhitzer gehenden oder gegangenen Öls zurückgeleitet zu werden. Durch diese erfindungsgemäßen Mittel erreicht man, daß die Fraktionierkolonne gerade an ihrem Fußteil eine beliebig große Wärmezufuhr, und zwar unter Anwendung eines Röhrenerhitzers, erhält, ohne daß der zu erhitzende Kolonnenrückstand selbst durch einen befeuerten Erhitzer geführt zu werden braucht und die damit auftretenden Schwierigkeiten in Kauf genommen werden müßten. Die statt dessen durch den Röhrenerhitzer zu führende Fraktion ist, weil sie keine höchstsiedenden, etwa pechartigen Anteile des Ausgangsguts enthält, ein rein flüssiger Stoff, meist ein Ol von solcher Beschaffenheit, daß seine Erhitzung in dem Röhrenerhitzer selbst auf höhere Temperaturen anstandslos durchgeführt werden kann.
  • Nach einer Weiterbildung der Erfindung wird, wenn zur Fraktion-iernng eine Hauptlçolonne und eine daran anschließende Nebenkolonne benutzt werden, ansicht unmittelbar eine Mittelfraiktion aus der Hauptkolonne für den Röhrenerhitzer entnommen, sondern das Erzeugnis der Nebenkolonne, das in dieser durch Fraktionierung eines aus der Hauptkolonne abgezogenen Teilstromes von Rücklaufflüssigkeit derselben erhalten ist, aus dem Fußteil der Nebenkolonne durch den Röhrenerhitzer und iul Kreislauf in sie zurückgeleitet, während gleichzeitig dieses im Röhrenerhitzer erhitzte Erzeugnisgut der Nebenkolonne, ebenso wie bei der Haupterfindung, als indirekt wirkendes Heizmittel für den im Fußteil der Hauptkolonne gesammelten Rückstand benutzt wird. Bei dieser Weiterbildung der Erfindung liefert also die Nebenkolonne als Fortsetzungsteil der Hauptkolonne dasjenige Gut, welches der Träger einer Wärmezufuhr einerseits zur Nebenkolonne selbst und von dieser aus, durch ihre Dämpferückleitung in die Hauptkolonne, auch zu einem mittleren Teil der Hauptkolonne und andererseits der Träger einer Wärmezufuhr zu dem im Fußteil der Hauptkolonne gesammelten Rückstand ist. Es wird also mit dieser Weiterbildung der Erfindung, außer der notwendigen Beheizung der Hauptkolonne, auch die zum Fraktionierbetrieb der Nebenkolonne erforderliche Beheizung geschaffen und dadurch die Fraktionierung im ganzen verbessert.
  • Das in den vorgeschilderten Erfindungen enthaltene Beheizungsprinzip, d. h. die Ausnutzung des im Röhrenerhitzer erhitzten Guts als indirekt wirkenden Heizmittels kann, außer für die Hauptfraktionierkolonne, für weitere an diese angeschlossene Nebenkolonnen und/oder nachgeschaltete Fraktionierkolonnen zu deren indirekter Beheizung benutzt werden. Dies ist deshalb möglich, weil wegen der Kreislaufführung des Guts durch den Röhrenerhitzer ihm beliebig große Wärmemengen hei genügend hoher Temperatur aufgeladen und an anderen Stellen der Gesamtanlage, wo niedrigere Temperaturen benötigt werden, unter Wärmeaustausch wieder abgenommen werden können. Man kann also auf diese Weise mit einem einzigen Röhrenerhitzer eine Mehrzahl von Kolonnen indirekt beheizen.
  • Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung kann man auch das in die Destillation einzuführende Ausgangsgut zusammen mit der im Kreislauf zu erhitzenden Mittelfraktion durch den Röhrenerhitzer leiten. Bei dieser Durchführungsweise des Verfahrens wird der Strom des Ausgangsguts durch den ihm befzumengendan Kreislaufstrnm der Mittelfraktion vergrößert und dadurch das Ausgangsgut durch eine Fraktion desselben, die nicht zu seinen höchstsiedenden Bestandteilen gehört, verdünnt, während es durch den Röhrenerhitzer geführt wird.
  • Dadurch kann der beim Erhitzen nachteilige Einfluß der im Ausgangsgut enthaltenen hochsiedenden zersetzlichen Anteile unschädlich gemacht und außerdem der Betrieb besser geregelt werden.
  • Eine Vorrichtung, die bei dem Verfahren der Erfindung mit Vorteil anzuwenden ist, besteht in einem Röhrenerhitzer, bei welchem der in der Strahlungszone liegende, also höheren Temperaturen ausgesetzte Rohrteil zur Erhitzung der aus der Hauptkolonne entnommenen Mittelfraktion und der in der Konvektionszone liegende, also niedrigeren Temperaturen ausgesetzte Rohrteil zur Erhitzung des in die Kolonne einzuführenden Ausgangsguts dient. Da zur richtigen Führung einer Kolonnendestillation die Temperatur des in einer mittleren Höhenzone der Kolonne einzuführenden Ausgangsguts möglichst nahe mit der in dieser Kolonnenzone herrschenden Betriebstemperatur übereinstimmen soll, so bietet gerade dieser Röhrenerhitzer ein geeignetes und vorteilhaftes Mittel zur Einhaltung dieser Bedingung.
  • In der Zeichnung stellen die Abb. I und 2 in schematisch gehaltenen Aufrißansichten Gesamtanlagen als Beispiele dar, mit denen die vorgeschilderten rerschiedenen Ausführungsformen der Erfindung durchgeführt werden können.
  • In Abb. 1 bedeuten I eine Hauptfraktionierkolonne mit zugehörigem Rückflußkühler 2, ferner 3 eine im Dämpfeweg hinter die Hauptkolonne I geschaltete weitere Fraktionierkolonne mit zugehörigem Kühler 4 und schließlich 5 eine Nebenkolonne zu der Hauptkolonne I. Der Röhrenerhitzer 6 mit der in der Konvektionszone liegenden Rohrschlange 7 und der anschließend in der Strahlungszone liegenden Rohrschlange 8 dient zu der erfindungsgemäßen Wärmezufuhr für sämtliche Kolonnen. Vom Kopf der Kolonne I geht die Dämpferohrleitung g ab, welche schließlich bei I0 in die nachgeschaltete Fraktionierkolonne 3 in deren mittlerem Teil, etwa beim unteren Höhendrittel, einmündet. Von dieser Rohrleitung 9 wird die Rohrleitung I I abgezweigt, welche an dem oberen Teil des Rückflußküblers 2 angeschlossen ist; dieser ist im Zeichnungsbeispiel als ein senkrechter Röhrenkühler vorgesehen, bei dem die zugeführten Dämpfe durch das Innere der Rohre geleitet werden, während durch den Raum um die Rohre eine Kühlflüssigkeit, etwa kaltes Wasser, geführt wird. Durch die in den Rohrleitungen 9 und i i vorgesehenen Regelungsventile 12 und 13 kann die nach dem Rückflußkühler 2 zu überführende, den Rückfluß ergebende Teilmenge der gesamten Destillatdämpfe nach Bedarf eingestellt werden. Diese Dämpfemenge wird im Kühler vollständig zu einem Rückflußkondensat verdichtet, das durch die an seinen Fuß anschließende Syphonrohrleitung 14 auf- den obersten Boden der Kolonne I zurückgeführt wird.
  • Der durch das Regelventil 12 und die Fortsetzungsrohrleitung g weitergeführte Restteil der Destillatdämpfe von der Kolonne I wird in der nachgeschalteten Kolonne 3 in ein Destillat und in einen Rückstand zerlegt. Die Destillatdämpfe ziehen aus dem Kopf der Kolonne 3 durch die Rohrleitung 15 in den wiederum als Röhrenkühler ausgebildeten Kühler 4 und werden hierin vollständig zu Flüssigkeit verdichtet, die an seinem Fuß durch die Rohrleitung I6 in den Behälter I7 abfließt. Die Abgangsrohrleitung .I8 dieses Behälters verzweigt sich in die Rohrleitung 19 mit dem Regelventil 20, welche das Destillaterzeugnis der Kolonne 3 nach außen fortführt, und in die Rohrleitung 21 mit dem Regelventil 22; welche an die Förderpumpe 23 angeschlossen ist. Die Druckleitung 24 dieser Pumpe führt den ß'berschuß des im Kühler 4 insgesamt verdichteten Destillats in den Kopf der Kolonne 3 nach deren oberstem Boden, um in derselben als Rückfluß zu wirken. An die Hauptfraktionierkolonne I ist in ihrem mittleren Höhenteil die mit dem Regelventil 25 ausgestattete Flüssigkeitsleitung 26 angeschlossen, welche in den Kopf der Nebenkolonne 5 einmündet; dieser Kopfteil ist durch die Dämpferohrleitung 27 mit demselben Boden der Kolonne I verbunden.
  • Gemäß der Erfindung ist an einen zur mittleren oder unteren Höhenpartie gehörigen Boden der Kolonne 1, der zweckmäßig unterhalb des Seitenabzugs 25, 26 für die Nebenkolonne 5 liegt, die Rohrleitung 28 angeschlossen, in welche das Regelungsventil 29 eingebaut ist und die an der Rohrkreuzungsstelle 30 in die Saugleitung 3I der Druck-und Förderpumpe 32 übergeht, deren Druckleitung 33 in die Rohrschlange 7 des Röhrenerhitzers 6 einmündet. Die anschließende Rohrschlange 8 tritt mit der Rohrleitung 34 aus dem Ofen aus und über das druckhaltende Entspannungs- und Regelungsventil 35 mit der anschließenden Leitung 36 in die Kolonne I direkt unterhalb des Bodens ein, an den die Abgangsrohrleitung 28 angeschlossen ist. An der Rohrkreuzungsstelle 30 mündet die Zufuhrleitung 37 für das Ausgangsgut ein, in der das Regelungsventil 38 angeordnet ist. An das Rohrleitungsstück 34 ist die Abzweigleitung 39 angeschlossen, welche in die Verteilungsleitung 40 übergeht, und in das Rohrleitungsstück 36 mündet die Rohrleitung 41 ein, welche von der Verteilungsleitung 42 herkommt und ein Regelungsventil 43 enthält. Die Verteilungsleitung 42 setzt sich in das Rohrleitungsstück 44 mit dem Absperr- und Regelungsventil 45 fort und mündet in den Behälter 46 ein. Die Abflußleitung 47 dieses Behälters mit dem Regelventil 48 mündet bei der Rohrkreuzungsstelle 30 aus. Erfindungsgemäß ist zwischen die Verteilleitungen 40 und 42 die im Fußteil der Hauptkolonne I angeordnete, in ihrem Flüssigkeitssumpf liegende Beheizungsrohrschlange 49 durch die Verbindungsrohrleitungen 50 und 51 angeschlossen, von denen die erstere mit dem Regelventil 52 ausgestattet ist. Das hier erhitzte Kolonnensumpferzeugnis tritt als Rückstand am Kolonnenfuß durch die Abgangsrohrleitung 53 aus. In gleicher Weise sind erfindungsgemäß die im Fuß der Nebenkolonne 5 liegende Beheizungsrohrschlange 54 durch die Verbindungsrohrleitungen 55, welche das Regelventil 56 enthält, und 57 und ebenso die im Fuß der Kolonne 3 liegende Beheizungsrohrschlange 58 durch die Verbindungsrohrleitungen 59, welche das Regelventil 60 enthält, und 6I angeschlossen. Die Abgangs rohrleitungen 62 und 63 der Kolonnen 5 und 3 führen die jeweils aus den Fußteilen abfließenden Kolonnenrückstände weg. Die Kolonne I besitzt schließlich noch, als Alternative für die Zufuhr des Ausgangsguts, in ihrem unteren Höhenteil das (punktiert dargestellte) Zufuhrrohr 64.
  • Dieses kann, wie gezeichnet, an demselben Boden, in den die vom Röhrenerhitzer 6 herkommende Rohrleitung 36 einmündet, oder an einem tieferen Boden vorgesehen werden.
  • Beim Betrieb der Einrichtung nach Abb. I sei als Beispiel angenommen, daß das Ausgangsgut entwässerter Steinkohlenteer ist, der die Hauptfraktionen Mittelöl, Benzolwaschöl, AnthracenöI und Pech enthält. Dieses Ausgangsgut wird durch die Rohrleitung 37 und 31 in den von der Förder-und Druckpumpe 32 erzeugten Kreislauf des durch den Röhrenofen 6 zu führenden, aufzuheizenden Öls eingeführt. Dieses Umlauföl, etwa in der Hauptsache Anthracenöl II, wird durch die Rohrleitung 28 aus dem Rücklauf der Kolonne I entnommen, durch die Pumpe 32 im Gemisch mit dem erwähnten Ausgangs gut durch die Rohrschlangen 7 und 8 des Röhrenerhitzerofens 6 unter einem erhöhten Druck geführt, der durch das Ventil 35 aufrechterhalten wird, und nach genügend hoher Erhitzung durch das Rohrleitungsstück 36 in die Kolonne I zurückgeführt, die bei wesentlich atmosphärischem Druck betrieben wird. Nach dieser Wiedereinführung, gegebenenfalls auch teilweise schon vorher in der Rohrschlange 8, tritt eine wesentliche Verdampfung des erhitzten Guts in der Kolonne I ein. Die Dämpfe steigen hoch und beheizen dadurch den darüberliegenden Teil der Kolonne. Es ist auf diese Weise möglich, durch den Röhrenerhitzerofen 6 in der Zeiteinheit eine bedeutend größere Menge als die des Ausgangsguts in dauerndem Kreislauf zu erhalten und zu erhitzen.
  • Das durch die Rohrleitung 37 zugeführte Ausgangsgut, der entwässerte Steinkohlenteer, wird dabei zusammen mit dem kreisenden Öl erhitzt und in die Kolonne I eingeführt. Mittels der Abzweigleitung 39 und anschließenden Verteilleitung 40 können nun erfindungsgemäß die Beheizungsrohrschlangen 49, 54 und 58 in den Fußteilen der Kolonnen I, 5 und 3 mit erhitztem Öl als Heizmittel beschickt werden. Die als Heizmittel benutzten Ölströme vereinigen sich in der Verteilungsleitung 42 und gelangen durch die Rückführleitung 41 in das Rohrleitungsstück 36 zurück und damit ebenfalls in die Kolonne I hinein. Durch das druckhaltende Ventil 35 und die damit gebotene Druckregelungswirkung kann die Größe des Umlaufstroms von erhitztem, als indirektes Heizmittel wirkendem und durch die Rohrleitungen 39, 40, 42 und 41 gehendem Öl eingestellt werden, und durch die Regelungsventile 52, 56 und 60 läßt sich die Beheizungsstärke für jede der drei Rohrschlangen 49, 54 und 58 einzeln regulieren. Der Betrieb wird nun beispielsweise so geführt, daß als Erzeugnis der Nebenkolonne 5 Anthracenöl I, das die (vom Rückstand abgesehen) höchstsiedende Fraktion des Verfahrens darstellt, durch die Abgangsrohrleitung 62 weggeführt wird. Die aus dem Kopf der Kolonne I durch die Rohrleitung g abziehenden Destillatdämpfe, welche die Gesamtheit der niedrigersiedenden Fraktionen Mittelöl und Benzolwaschöl darstellen, liefern zunächst mit ihrem durch das Rohr II abgezweigten Teil das im Kühler 2 zu verdichtende Rückflußkondensat für den Kopf der Kolonne 1.
  • Der übrigbleibende Teil der Destillatdämpfe wird in der nachgeschalteten Kolonne 3 so zerlegt, daß an deren Fuß durch die Abgangs leitung 63 Benzolwaschöl als Kolonnenrückstand abfließt und an ihrem Kopf durch die Dämpferohrleitung 15 die niedrigstsiedende Fraktion Mittelöl (Karbolöl + Naphthlaliunöl) in den Kühler 4 abzieht und im Behälter I7 als fertiges Destillat gewonnen wird, das durch die Leitung 19 abgeführt wird. Gleichzeitig wird der durch die Pumpe 23 aufgenommene Teil des Destillats durch die Rohrleitung 24 als Rückfluß auf die Kolonne 3 aufgegeben. Der durch die Abgangsleitung 53 vom Fuß der Hauptkolonne I abziehende Rückstand ist dann ein Erzeugnis, das aus allen höher als Anthracenöl I siedenden Teerölen und aus den Pechbestandteilen des Ausgangsteers zusammengesetzt ist, also ein Weichpech darstellt.
  • Die Betriebstemperaturen in den Flüssigkeitssümpfen der Kolonnen I, 5 und 3 sind natürlich in dieser Reihenfolge fortschreitend stufenweise niedriger, und deshalb können auch die aus ihren Beheizungsrohrschlangen 49, 54, 58 zurückkehrenden Heizöle, die in derVerteilleitung 42 zusammenkommen, fortschreitend niedriger temperiert sein.
  • Die hiermit gegebene erniedrigte Mischtemperatur, mit der das 01 durch die Rohrleitung 41 in den Kreislaufstrom des durch den Röhrenerhitzer aufgeheizten Guts zurückgeht, spielt keine nachteilige Rolle, da vor dem Wiedereintritt in die Kolonne die Vermischung in der Rohrleitung 36 mit dem vom Röhrenerhitzer kommenden heißen Gut stattfindet, das beliebig hoch erhitzt werden bzw. beliebig viel Wärme aufgenommen haben kann. Man kann jedoch diese nachträgliche Abkühlung des vom Röhrenerhitzer herkommenden Gutstroms vermeiden oder verringern, wenn man das durch die Verteilleitung 42 aus den Beheizungsrohrschlangen zurückgeführte Öl ganz oder teilweise, bei entsprechendem Schließen oder Drosseln des Ventils 43 und entsprechendem Offnen des Ventils 45, durch die Fortsetzungsrohrleitung 44 in den Behälter 46 abfließen und durch deren Abgangsleitung 47 bei der Rohrkreuzungsstelle 30 in den von der Pumpe 32 angesaugten Strom des Öls bzw. Gutgemischs eintreten läßt, das durch die Rohrschlangen 7 und 8 des Röhrenerhitzers geführt wird.
  • Wenn man das Ausgangsgut, im beschriebenen Beispiel Steinkohlenteer, nicht durch den Röhrenerhitzerofen 6, sondern unmittelbar durch die Rohrleitung 64 in die Kolonne I einführt, so empfiehlt es sich, dieses Ausgangsgut zuvor, am zweckmäßigsten durch den heißen Rückstand derselben Kolonne 1, indirekt möglichst nahe auf die Temperatur vorzuwärmen, welche an der Einführungsstelle in der Kolonne I herrscht.
  • In Abb. 2 sind eine Hauptfraktionierkolonne 70 mit einem Destillatkühler 7I und zwei Nebenkolonnen 73 und 72 sowie der Röhrenerhitzerofen 74 vorgesehen. Die drei Kolonnen besitzen an ihren Fußteilen die Abgangsrohrleitungen 75, 76 und 77 für die als Kolonnenrückstände zu erhaltenden Erzeugnisse. Die vom Kopf der Hauptkolonrie 70 abgehende Dämpferohrleitung 78 mündet am oberen Teil des Destillatkühlers 7I ein; dieser ist im Zeichnungsbeispiel als ein senkrechter Röhrenkühler vorgesehen, bei dem die zugeführten Dämpfe durch das Innere der Rohre geleitet werden, während durch den Raum um die Rohre eine Kühlflüssigkeit, etwa kaltes Wasser, geführt wird. Die Destillatdämpfe werden hierin vollständig zu Flüssigkeit verdichtet, die am Fuß durch die Rohrleitung 79 in den Behälter 80 abfließt. DieAbgangsrohrleitung 8I dieses Behälters verzweigt sich in die Rohrleitung 82 mit dem Regelventil 83, welche das Destillaterzeugnis nach außen fortführt, und in die Rohrleitung 84 mit dem Regelventil 85, welche an die Förderpumpe 86 angeschlossen ist. Die Druckleitung 87 dieser Pumpe führt den Überschuß des im Kühler 7I insgesamt verdichteten Destillats in den Kopf der Kolonne 70 auf deren obersten Boden, um in dieser als Rückfluß zu wirken. An einem etwas tiefer liegenden Boden im oberen Teil der Hauptkolonne 70 ist die mit dem Regelventil 88 ausgestattete Flüssigkeitsleitung 89 angeschlossen, welche in den Kopf der Nebenkolonne 72 einmündet. Dieser Kopfteil ist durch die Dämpferohrleitung go mit demselben Boden der Kolonne 70 verbunden. In gleicher Weise ist an einen im mittleren Höhenteil der Kolonne 70 liegenden Boden die mit dem Regelventil 91 ausgestattete Flüssigkeitsleitung 92 angeschlossen, welche in den Kopf der Nebenkolonne 73 einmündet; dieser Kopfteil ist durch die Dämpferohrleitung 93 mit demselben Boden der Kolonne 70 verbunden. Bei einem noch etwas tiefer liegenden Boden der Kolonne 70 mündet die Zufuhrleitung 94 für das Ausgangsgut mit dem darin angeordneten Druckregelungs- und Entspannungsventil 110 ein. Dieses Ausgangsgut wird durch die Saugleitung 100 der Förderpumpe 95 entnommen und durch die Rohrschlange 96, welche in der Konvektionszone des Röhrenofens 74 liegt, in die besagte Zufuhrleitung 94 überführt. Die zweite, in der Strahlungszone des Ofens liegende Rohrschlange 97, deren aus dem Ofen austretendes Abgangsrohr 98 und über das druckhaltende Entspannungs- und Regelungsventil I09 angeschlossenes Fortsetzungsrohr 99 in den Fußteil der Nebenkolonne 73 einmündet, dient zur erfindungsgemäßen Wärmezufuhr zunächst für die zweite Nebenkolonne 73 und außerdem für die Hauptkolonne 70 und die erste Nebenkolonne 72 in der nachstehend beschriebenen Weise. Die Nebenkolonne 73 besitzt zu diesem Zweck am Fuß eine Abgangsrohrleitung IOI, welche in den Behälter 102 einmündet. Der Abfluß dieses Behälters wird durch die Saugleitung 103 der Pumpe 104 aufgenommen, welche die Flüssigkeit über die Druckleitung 105 in die besagte Rohrschlange 97 des Ofens 74 und von da aus schließlich in den Fußteil der Nebenkolonne 73 zurückführt. Gemäß der Erfindung ist die im Fußteil der Hauptkolonne 70 angeordnete, in ihrem Flüssigkeitssumpf liegende Beheizungsrohrschlange 114 mit ihrem Eingang durch das Rohr 107, welchen das Regelventil 108 enthält, an die das erhitzte Gut führende Rohrleitung 98 vor dem Entspannungsventil 109 und mit ihrem Ausgang durch die Rohrleitung 115 an das hinter diesem Ventil liegende Fortsetzungsrohr 99 angeschlossen. Ferner ist ebenfalls von der Rohrleitung 98 die Rohrleitung III mit dem darin befindlichen Regelungsventil 112 abgezweigt, welche mit ihrem Fortsetzungsstück 117 an den Eingang einer im Fußteil der Nebenkolonne 72 angeordneten Beheizungsrohrschlange 116 angeschlossen ist; der Ausgang dieser Schlange ist durch die anschließende Abgangsrohrleitung 118 und deren Endstück Io6 mit dem Behälter 102 verbunden. Durch die vorgeschilderten Anordnungen ist es möglich, die Beheizungsroh,rscElangen 114 und 1.16 mit Teilströmen des in der Röhrenerhitzerschlange 97 erhitzten Guts zu beschicken, die als indirekte Heizmittel wirken.
  • Beim Betrieb der Einrichtung nach Abb. 2 sei angenommen, daß das Ausgangsgut beispielsweise rohes Erdöl sei, das die Hauptfraktionen Benzinleichtöl, Leuchtpetroleum, Gasöl, Schmieröl und Asphalt enthält. Dieses Ausgangsgut wird in der Rohrschlange 96 des Ofens 74 beispielsweise auf 3300 erhitzt und in teilweise verdampftem Zustand durch die Rohrleitung 94 in die unter wesentlich atmosphärischem Druck betriebene Hauptkolonne 70 eingeleitet; die Erhitzung kann hierbei gegebenenfalls unter einem gewissen Überdruck mit nachträglicher Entspannung durch das. Ventil 110 erfolgen. Unter der Wirkung dieser Wärmezufuhr durch das Ausgangsgut und der weiteren Beheizung durch die im Kolonnenfuß befindliche Heizschlange II4 werden in der Kolonne 70 so viel Dämpfe gebildet, daß aus den am Kopf durch die Rohrleitung 78 abziehenden Destillatdämpfen im Kühler 7I eine reichliche Rückflußmenge gebildet und durch die Rohrleitung 87 auf den Kopf der Kolonne zurückgeführt werden kann. Diese Kopfdestillatdämpfe stellen die erste und leichtestsiedende Fraktion, ein Benæinleichtöfl, als Erzeugnis dar, das durch die Rohrleitung 82 abgeführt wird. Aus dem etwas tiefer liegenden Seitenabzug 88, 89 wird in die erste Nebenkolonne 72 eine Rücklaufflüssigkeit eingeführt, welche nach ihrer Fraktionierung in dieser Nebenkolonne unter der Beheizungseinwirkung der Heizschlange 116 die nächste Fraktion, z. B. Leuchtpetroleum, als Erzeugnis liefert, das am Kolonnenfuß durch die Rohrleitung 76 abgeführt wird. Durch den noch tiefer liegenden Seitenabzug 91, 92 wird in die zweite Nebenkolonne 73 eine Rücklaufflüssigkeit eingeführt, welche -nach ihrer Fraktionierung in dieser Nebenkolonne die nächste Fraktion, nämlich Gasöl, als Erzeugnis liefert, das am Kolonnenfuß durch die Rohrleitung 77 abgeführt wird.
  • Erfindungsgemäß erfolgt nun die Beheizung sowohl der Nebenkolonne 73 als auch gleichzeitig des Fußteils der Hauptkolonne 70 dadurch, daß ein Teil der als Erzeugnis der Nebenkolonne 73 erhaltenen Fraktion aus ihrem Fußteil durch die Rohrleitung IOI über den Behälter 102 und die Druck- und Förderpumpe 104 durch die Rohrschlange 97 des Röhrenofens 74 und zurück über die Fortsetzungsrohrleitungen 98 und 99 in den Fußteil der Nebenkolonne 73 zurückgeleitet wird, während gleichzeitig ein Teilstrom des z. B. auf 4500 erhitzten Guts über die Abzweigleitung 107 in und durch die Beheizungsrohrschlange 114 und aus dieser über die Abgangsleitung 115 in die Rückführleitung 99 der Kolonne 73 eingeleitet wird. Gleichzeitig kann nach einem weiteren Erfindungsmerkmal mittels eines zweiten, von der Rohrleitung 98 durch die Abzweigleitung III, II7 geführten Teilstroms des erhitzten Guts die Beheizungsrohrschlange 1 I6 der ersten Nebenkolonne 72 mit indirekt wirkendem Heizmittel gespeist werden, das durch dieAbgangsrohrleitungen 118, Io6 ebenfalls in den Behälter 102 zurückkehrt und von neuem in den Kreislauf des durch die Rohrschlange 97 zu erhitzenden Guts hineingeht. Dabei kann durch die Regelungsventile 108 und II2 die Beheizungsstärke für die beiden Rohrschlangen I I4 und 116 einzeln nach Bedarf eingestellt werden.
  • Die letzte, innerhalb der Kolonne 70 unterhalb des Seitenabzugs gI gebildete Fraktion, welche schließlich als Kolonnenrückstand am Fuß durch die Rohrleitung 75 abgeht, ist ein Gemisch von hochsiedenden Ölen, hauptsächlich Schmierölen, und den höchstsiedenten asphaltartigen Bestandteilen des Ausgangsguts. Diese Fraktion kann unter den in der Kolonne 70 herrschenden Arbeitsbedingungen, insbesondere dem dafür üblichen wesentlich atmosphärischen Druck, nicht weiter zerlegt werden; wenn dies gewünscht wird, wird sie in eine anschließende (nicht mitgezeichnete) Verarbeitungsstufe, die insbesondere mit Unterdruck zu betreiben ist, abgeführt.
  • Aus der vorstehenden Schilderung ist zu ersehen, daß die Verfahrensdurchführung nach Abb. 2 eine unmittelbare Weiterbildung der Erfindung ist, die der Verfahrensdurchführung nach Abb. I zugrunde liegt. Die Nebenkolonne 73 ist, hinsichtlich sowohl des Flüssigkeits- als auch des Dämpfeweges, eine Fortsetzung desjenigen Teils der Hauptkolonne 70, der oberhalb des Bodens der Flüssigkeit sah führung 92 und Dämpferückführung 93 liegt. Während bei Abb. I das aus dem entsprechenden Boden der Hauptkolonne abgeführte Öl unmittelbar durch einen Röhrenerhitzer hindurch und von da in die Kolonne zurückgeleitet wird, wird nach Abb. 2 das entsprechende Öl erst durch die Nebenkolonne 73 geführt; darin fraktioniert und das Fraktionierungserzeugnis aus dem Fuß der Nebenkolonne durch den Röhrenerhitzer und in sie zurückgeleitet. Die dabei aus dem Gut gebildeten Dämpfe durchziehen sowohl die Nebenkolonne 73 als auch anschließend den oberen Teil der Hauptkolonne 70 und wirken dabei in dieser ebenso beheizend wie die nach Abb. 1 aus dem Erhitzer in sie eingeleiteten bzw. die in ihr gebildeten Dämpfe.
  • In allen AusfühXrungsifofmen können jbei jeder beliebigen Kolonne, außer den indirekten Beheizungen in ihren Fußteilen, eben daselbst durch (nicht mitgezeichnete) Brausevorrichtungen direkt einwirkender Wasserdampf oder gleichartig wirkende Gase eingeführt werden. Die hiermit einhergehende Erniedrigung der Kolonnentemperaturen ist, besonders beim Rückstandssumpf der Hauptfraktionierkolonne, vorteilhaft dafür, um die Durchführung der indirekten. Beheizung zu erleichtern und zu verbessern.
  • Das Verfahren kann unter beliebigem Druck, atmosphärischem, Unter- und Überdruck, gegebenenfalls auch bei unterschiedlich großen Drücken in den einzelnen Kolonnen durchgeführt werden.
  • Es kann für dle verschiedensten Ausgangsflüssigkeiten Anwendung finden, die aus Bestandteilen oder Fraktionen niit mehr oder weniger weit auseinanderliegenden Siedepunkten bestehen, so z. B. in erster Linie für Kohlenwasserstoffgemische, wie Erdöle und sonstige Mineralöle, Teeröle, Teere, für Erzeugnisse von Synthesen, Spaltungen, Hydrierungen usw. und für alle deren Destillate, auch für viele andersartige Flüssigkeitsgemische.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Teeren, Mineralölen und ähnlichen Flüssigkeitsgemischen mit hoch- und niedrigersiedenden Anteilen mittels Kolonnen und Durchlaufröhrenerhitzern, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer am Kopf mit Rückfluß beschickten Fraktionierkolonne eine niedriger als der Kolonnenrückstand siedende Mittelfraktion durch einen Röhrenerhitzer und im Kreislauf in die Kolonne zurückgeleitet und daß das hierdurch erhitzte Gut als indirekt wirkendes Heizmittel für den im Kolonnenfuß gesammelten Rückstand benutzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zur indirekten Beheizung im Kolonnenfuß direkt einwirkender Wasserdampf oder Gase eingeführt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Benutzung einer Hauptfraktionierliolonne und einer daran angeschlossenen Kehenkolonne die als Erzeugnis der Nebenkolonne erhaltene Fraktion aus ihrem Fußteil durch den Röhrenerhitzer und im Kreislauf in sie zurück sowie in den Fußteil der Hauptkolonne als Heizmittel geleitet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das im Röhrenerhitzer erhitzte Gut als indirekt wirkendes Heizmittel, außer für die Hauptfraktionierkolonne, für weitere an diese angeschlossene Nebenkolonnen und/oder ihr nachgeschaltete Fraktionierkolonnen benutzt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das aus den indirekten Heizvorrichtungen der Kolonnen zurückkehrende Heizmittelgut zusammen mit der aus der Hauptfraktionierkolonne entnommenen Mittelfraktion in den Röhrenerhitzer zurückgeleitet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das in die Destillation einzuführende Ausgangsgut durch den Röhrenerhitzer zusammen mit der darin zu erhitzenden Mittelfraktion geleitet wird.
    Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 1 934 IOI, 2 123 82I, 2229623, 2206200, 1764190, 90,2 o76 87 085 322; französische Patentschriften Nr. 786 038, 79I 304; deutsche Patentschrift Nr. 639 362.
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