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Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Teeren,
Mineral öl en und ähnlichen Flüssigkeitsgemis chen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Teeren, Mineralölen und ähnlichen
Flüssigkeitsgemischen, insbesondere Kohlenwasserstoffen, mit hoch- und niedrigersiedenden
Anteilen mittels Kolonnen und Durchlaufröhrenerhitzern.
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Jede Fraktionierung in einer Kolonne macht, wenn man eine weitgetriebene
oder sogar hochgradige Trennschärfe verlangt, die Zufuhr eines verhältnismäßig reichlichen
Rückflusses am obersten Teil der Kolonne und eine Beheizung oder sonstige Wärmezufuhr
am unteren Teil der Kolonne notwendig. Bei Anwendung von Röhrenerhitzern ist es
vielfach üblich, lediglich das in die Kolonne einzusetzende Ausgangsgut in einmaligem
Durchlauf durch einen Röhrenerhitzer zu schicken, worin es vor Eintritt in die Kolonne
erhitzt, gegebenenfalls auch mehr oder weniger weitgehend verdampft wird. Die äußerst
mögliche Größe dieser Wärmezufuhr zu der Kolonne ist jedoch durch die Masse und
den Endzustand, insbesondere die zulässige Höchsttemperatur, des erhitzten Ausgangsguts
begrenzt. Sobald als man innerhalb der Kolonne zur weitgehenden und scharfen Fraktionierung
eine dafür unerläßlich große Rückfluß menge benötigt, kann man mit lediglich der
erwähnten Wärmezufuhr durch Erhitzung des Ausgangsguts in einem vorgeschalteten
Röhrenerhitzer nicht auskommen. Es ist daher für solche Fälle üblich und bekannt
(vgl. z. B. die Patentschrift 577 338), am Fußteil der Kolonne den daselbst gesammelten
Kolonnenrückstand zu seinem
Wiederaufkochen besonders zu erhitzen,
sei es durch eine in die Kolonne selbst eingebaute Heizvorrichtung, etwa eine Heizschlange,
oder durch einen außerhalb derselben angeordneten besonderen Erhitzer, der auch
wie in dem erwähnten bekannten Fall ein Röhrenerhitzer sein kann, durch den der
Kolonnenrückstand im Kreislauf durchgeführt wird, so daß man jede beliebig große
Wärmemenge zuführen kann. Diese zusätzliche Wärmezufuhr gerade am Fußteil der Kolonne
ist auch sowohl theoretisch mrie praktisch das richtigste. Wenn nun aber ein Ausgangsgut,
wie für die Erfindung vorgesehen, mit hochsiedenden Anteilen zu verarbeiten ist,
die dann meistens die Beschaffenheit von pech- oder asphaltartigen oder ähnlich
konsistenten Körpern aufweisen, so führt die Erhitzung eines solchen Kolonnenrückstandes
in befeuerten Röhrenerhitzern, auf die man wegen der erforderlichen hohen Erhitzungstemperaturen
des Guts praktisch angewiesen ist, zu beträchtlichen Schwierigkeiten wegen der Zersetzlichkeit
solcher Stoffe und der dadurch begründeten Bildung von hochviskosen oder festen,
meist kohlenstoffartigen oder koksälhnlichen Ansätzen in den Erhitzungsrohren.
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Die Aufgabe der Erfindung- ist es, die geschilderten Schwierigkeiten
und Mängel der bekannten Verfahren vorliegender Gattung zu beseitigen und Verbesserungen
zu schaffen, durch die zugleich die Leistungsfähigkeit des Gesamtverfahrens gesteigert
wird.
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Die grundlegende Lösung dieser Aufgabe gemäß der Erfindung besteht
darin, daß bei der kontinuierlichen fraktionierten Kolonnendestillation der angegebenen
Ausgangsstoffe, wobei die am Kopf mit Rückfluß beschickte Fraktionierkolonne von
oben bis unten von einer Rücklaufflüssigkeit, deren Zusamimensetzung,au£ diesem
Wege ich von niedrilgsiedenden bis zu höchstsiedenden Anteilen verändert, durchzogen
wird, eine niedriger als der Kolonnenrückstand siedende Mittelfraktion in einer
entsprechenden Höhenzone der Kolonne entnommen, durch einen Röhrenerhitzer und im
Kreislauf in die Kolonne zurückgeleitet wird, während gleichzeitig das hierdurch
erhitzte Gut als indirekt wirkendes Heizmittel für Iden im Kolonnenfuß gesammelten
Rückstand benutzt wird. Der Begriff Mittelfraktion wird dabei in weitestem Sinne
verstanden. Beispielsweise kann bei der fraktionierten Destillation von Steinkohlenteer,
wobei der Kolonnenrückstand Pech als die höchstsiedende Fraktion darstellt, Anthracenöl
oder Schweröl die niedriger als dieser Rückstand siedende Mittelfraktion sein, die
durch den Röhrenerhitzer im Kreislauf geschickt wird. Die Erhitzung dieses Ols bzw.
der jeweiligen Flüssigkeit in dem Röhrenerhitzer wird bis auf eine beträchtlich
höhere Temperatur als die Siedetemperatur des Pechs oder entsprechenden Rückstands,
die bei wesentlich atmosphärischem Betriebsdruck der Fraktionierkolonne im allgemeinen
etwa 350 bis 3800 beträgt, getrieben, beispielsweise bis zu 5000, was bei Aufrechterhaltung
eines überatmosphärischen Drucks im Röhrenerhitzer ohne weiteres möglich Ist, und
dieses erhitzte 01 wird durch eine geeignete, am untersten Kolonnenteil wirksame
Heizvorrirhtung, etwa eine im Kolonnenfuß angeordnete, von dem Pechrückstand umspülte
Heizschlange oder auch durch einen an den Kolonnensumpf angeschlossenen Umlauferhitzer
geführt, um danach in den Strom des durch den Röhrenerhitzer gehenden oder gegangenen
Öls zurückgeleitet zu werden. Durch diese erfindungsgemäßen Mittel erreicht man,
daß die Fraktionierkolonne gerade an ihrem Fußteil eine beliebig große Wärmezufuhr,
und zwar unter Anwendung eines Röhrenerhitzers, erhält, ohne daß der zu erhitzende
Kolonnenrückstand selbst durch einen befeuerten Erhitzer geführt zu werden braucht
und die damit auftretenden Schwierigkeiten in Kauf genommen werden müßten. Die statt
dessen durch den Röhrenerhitzer zu führende Fraktion ist, weil sie keine höchstsiedenden,
etwa pechartigen Anteile des Ausgangsguts enthält, ein rein flüssiger Stoff, meist
ein Ol von solcher Beschaffenheit, daß seine Erhitzung in dem Röhrenerhitzer selbst
auf höhere Temperaturen anstandslos durchgeführt werden kann.
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Nach einer Weiterbildung der Erfindung wird, wenn zur Fraktion-iernng
eine Hauptlçolonne und eine daran anschließende Nebenkolonne benutzt werden, ansicht
unmittelbar eine Mittelfraiktion aus der Hauptkolonne für den Röhrenerhitzer entnommen,
sondern das Erzeugnis der Nebenkolonne, das in dieser durch Fraktionierung eines
aus der Hauptkolonne abgezogenen Teilstromes von Rücklaufflüssigkeit derselben erhalten
ist, aus dem Fußteil der Nebenkolonne durch den Röhrenerhitzer und iul Kreislauf
in sie zurückgeleitet, während gleichzeitig dieses im Röhrenerhitzer erhitzte Erzeugnisgut
der Nebenkolonne, ebenso wie bei der Haupterfindung, als indirekt wirkendes Heizmittel
für den im Fußteil der Hauptkolonne gesammelten Rückstand benutzt wird. Bei dieser
Weiterbildung der Erfindung liefert also die Nebenkolonne als Fortsetzungsteil der
Hauptkolonne dasjenige Gut, welches der Träger einer Wärmezufuhr einerseits zur
Nebenkolonne selbst und von dieser aus, durch ihre Dämpferückleitung in die Hauptkolonne,
auch zu einem mittleren Teil der Hauptkolonne und andererseits der Träger einer
Wärmezufuhr zu dem im Fußteil der Hauptkolonne gesammelten Rückstand ist. Es wird
also mit dieser Weiterbildung der Erfindung, außer der notwendigen Beheizung der
Hauptkolonne, auch die zum Fraktionierbetrieb der Nebenkolonne erforderliche Beheizung
geschaffen und dadurch die Fraktionierung im ganzen verbessert.
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Das in den vorgeschilderten Erfindungen enthaltene Beheizungsprinzip,
d. h. die Ausnutzung des im Röhrenerhitzer erhitzten Guts als indirekt wirkenden
Heizmittels kann, außer für die Hauptfraktionierkolonne, für weitere an diese angeschlossene
Nebenkolonnen und/oder nachgeschaltete Fraktionierkolonnen zu deren indirekter Beheizung
benutzt werden. Dies ist deshalb möglich, weil wegen der Kreislaufführung des Guts
durch
den Röhrenerhitzer ihm beliebig große Wärmemengen hei genügend
hoher Temperatur aufgeladen und an anderen Stellen der Gesamtanlage, wo niedrigere
Temperaturen benötigt werden, unter Wärmeaustausch wieder abgenommen werden können.
Man kann also auf diese Weise mit einem einzigen Röhrenerhitzer eine Mehrzahl von
Kolonnen indirekt beheizen.
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Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung kann man auch das in die
Destillation einzuführende Ausgangsgut zusammen mit der im Kreislauf zu erhitzenden
Mittelfraktion durch den Röhrenerhitzer leiten. Bei dieser Durchführungsweise des
Verfahrens wird der Strom des Ausgangsguts durch den ihm befzumengendan Kreislaufstrnm
der Mittelfraktion vergrößert und dadurch das Ausgangsgut durch eine Fraktion desselben,
die nicht zu seinen höchstsiedenden Bestandteilen gehört, verdünnt, während es durch
den Röhrenerhitzer geführt wird.
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Dadurch kann der beim Erhitzen nachteilige Einfluß der im Ausgangsgut
enthaltenen hochsiedenden zersetzlichen Anteile unschädlich gemacht und außerdem
der Betrieb besser geregelt werden.
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Eine Vorrichtung, die bei dem Verfahren der Erfindung mit Vorteil
anzuwenden ist, besteht in einem Röhrenerhitzer, bei welchem der in der Strahlungszone
liegende, also höheren Temperaturen ausgesetzte Rohrteil zur Erhitzung der aus der
Hauptkolonne entnommenen Mittelfraktion und der in der Konvektionszone liegende,
also niedrigeren Temperaturen ausgesetzte Rohrteil zur Erhitzung des in die Kolonne
einzuführenden Ausgangsguts dient. Da zur richtigen Führung einer Kolonnendestillation
die Temperatur des in einer mittleren Höhenzone der Kolonne einzuführenden Ausgangsguts
möglichst nahe mit der in dieser Kolonnenzone herrschenden Betriebstemperatur übereinstimmen
soll, so bietet gerade dieser Röhrenerhitzer ein geeignetes und vorteilhaftes Mittel
zur Einhaltung dieser Bedingung.
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In der Zeichnung stellen die Abb. I und 2 in schematisch gehaltenen
Aufrißansichten Gesamtanlagen als Beispiele dar, mit denen die vorgeschilderten
rerschiedenen Ausführungsformen der Erfindung durchgeführt werden können.
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In Abb. 1 bedeuten I eine Hauptfraktionierkolonne mit zugehörigem
Rückflußkühler 2, ferner 3 eine im Dämpfeweg hinter die Hauptkolonne I geschaltete
weitere Fraktionierkolonne mit zugehörigem Kühler 4 und schließlich 5 eine Nebenkolonne
zu der Hauptkolonne I. Der Röhrenerhitzer 6 mit der in der Konvektionszone liegenden
Rohrschlange 7 und der anschließend in der Strahlungszone liegenden Rohrschlange
8 dient zu der erfindungsgemäßen Wärmezufuhr für sämtliche Kolonnen. Vom Kopf der
Kolonne I geht die Dämpferohrleitung g ab, welche schließlich bei I0 in die nachgeschaltete
Fraktionierkolonne 3 in deren mittlerem Teil, etwa beim unteren Höhendrittel, einmündet.
Von dieser Rohrleitung 9 wird die Rohrleitung I I abgezweigt, welche an dem oberen
Teil des Rückflußküblers 2 angeschlossen ist; dieser ist im Zeichnungsbeispiel als
ein senkrechter Röhrenkühler vorgesehen, bei dem die zugeführten Dämpfe durch das
Innere der Rohre geleitet werden, während durch den Raum um die Rohre eine Kühlflüssigkeit,
etwa kaltes Wasser, geführt wird. Durch die in den Rohrleitungen 9 und i i vorgesehenen
Regelungsventile 12 und 13 kann die nach dem Rückflußkühler 2 zu überführende, den
Rückfluß ergebende Teilmenge der gesamten Destillatdämpfe nach Bedarf eingestellt
werden. Diese Dämpfemenge wird im Kühler vollständig zu einem Rückflußkondensat
verdichtet, das durch die an seinen Fuß anschließende Syphonrohrleitung 14 auf-
den obersten Boden der Kolonne I zurückgeführt wird.
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Der durch das Regelventil 12 und die Fortsetzungsrohrleitung g weitergeführte
Restteil der Destillatdämpfe von der Kolonne I wird in der nachgeschalteten Kolonne
3 in ein Destillat und in einen Rückstand zerlegt. Die Destillatdämpfe ziehen aus
dem Kopf der Kolonne 3 durch die Rohrleitung 15 in den wiederum als Röhrenkühler
ausgebildeten Kühler 4 und werden hierin vollständig zu Flüssigkeit verdichtet,
die an seinem Fuß durch die Rohrleitung I6 in den Behälter I7 abfließt. Die Abgangsrohrleitung
.I8 dieses Behälters verzweigt sich in die Rohrleitung 19 mit dem Regelventil 20,
welche das Destillaterzeugnis der Kolonne 3 nach außen fortführt, und in die Rohrleitung
21 mit dem Regelventil 22; welche an die Förderpumpe 23 angeschlossen ist. Die Druckleitung
24 dieser Pumpe führt den ß'berschuß des im Kühler 4 insgesamt verdichteten Destillats
in den Kopf der Kolonne 3 nach deren oberstem Boden, um in derselben als Rückfluß
zu wirken. An die Hauptfraktionierkolonne I ist in ihrem mittleren Höhenteil die
mit dem Regelventil 25 ausgestattete Flüssigkeitsleitung 26 angeschlossen, welche
in den Kopf der Nebenkolonne 5 einmündet; dieser Kopfteil ist durch die Dämpferohrleitung
27 mit demselben Boden der Kolonne I verbunden.
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Gemäß der Erfindung ist an einen zur mittleren oder unteren Höhenpartie
gehörigen Boden der Kolonne 1, der zweckmäßig unterhalb des Seitenabzugs 25, 26
für die Nebenkolonne 5 liegt, die Rohrleitung 28 angeschlossen, in welche das Regelungsventil
29 eingebaut ist und die an der Rohrkreuzungsstelle 30 in die Saugleitung 3I der
Druck-und Förderpumpe 32 übergeht, deren Druckleitung 33 in die Rohrschlange 7 des
Röhrenerhitzers 6 einmündet. Die anschließende Rohrschlange 8 tritt mit der Rohrleitung
34 aus dem Ofen aus und über das druckhaltende Entspannungs- und Regelungsventil
35 mit der anschließenden Leitung 36 in die Kolonne I direkt unterhalb des Bodens
ein, an den die Abgangsrohrleitung 28 angeschlossen ist. An der Rohrkreuzungsstelle
30 mündet die Zufuhrleitung 37 für das Ausgangsgut ein, in der das Regelungsventil
38 angeordnet ist. An das Rohrleitungsstück 34 ist die Abzweigleitung 39 angeschlossen,
welche in die Verteilungsleitung 40 übergeht, und in das Rohrleitungsstück 36 mündet
die Rohrleitung 41 ein, welche von der Verteilungsleitung 42 herkommt und ein Regelungsventil
43 enthält. Die Verteilungsleitung 42 setzt sich in das
Rohrleitungsstück
44 mit dem Absperr- und Regelungsventil 45 fort und mündet in den Behälter 46 ein.
Die Abflußleitung 47 dieses Behälters mit dem Regelventil 48 mündet bei der Rohrkreuzungsstelle
30 aus. Erfindungsgemäß ist zwischen die Verteilleitungen 40 und 42 die im Fußteil
der Hauptkolonne I angeordnete, in ihrem Flüssigkeitssumpf liegende Beheizungsrohrschlange
49 durch die Verbindungsrohrleitungen 50 und 51 angeschlossen, von denen die erstere
mit dem Regelventil 52 ausgestattet ist. Das hier erhitzte Kolonnensumpferzeugnis
tritt als Rückstand am Kolonnenfuß durch die Abgangsrohrleitung 53 aus. In gleicher
Weise sind erfindungsgemäß die im Fuß der Nebenkolonne 5 liegende Beheizungsrohrschlange
54 durch die Verbindungsrohrleitungen 55, welche das Regelventil 56 enthält, und
57 und ebenso die im Fuß der Kolonne 3 liegende Beheizungsrohrschlange 58 durch
die Verbindungsrohrleitungen 59, welche das Regelventil 60 enthält, und 6I angeschlossen.
Die Abgangs rohrleitungen 62 und 63 der Kolonnen 5 und 3 führen die jeweils aus
den Fußteilen abfließenden Kolonnenrückstände weg. Die Kolonne I besitzt schließlich
noch, als Alternative für die Zufuhr des Ausgangsguts, in ihrem unteren Höhenteil
das (punktiert dargestellte) Zufuhrrohr 64.
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Dieses kann, wie gezeichnet, an demselben Boden, in den die vom Röhrenerhitzer
6 herkommende Rohrleitung 36 einmündet, oder an einem tieferen Boden vorgesehen
werden.
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Beim Betrieb der Einrichtung nach Abb. I sei als Beispiel angenommen,
daß das Ausgangsgut entwässerter Steinkohlenteer ist, der die Hauptfraktionen Mittelöl,
Benzolwaschöl, AnthracenöI und Pech enthält. Dieses Ausgangsgut wird durch die Rohrleitung
37 und 31 in den von der Förder-und Druckpumpe 32 erzeugten Kreislauf des durch
den Röhrenofen 6 zu führenden, aufzuheizenden Öls eingeführt. Dieses Umlauföl, etwa
in der Hauptsache Anthracenöl II, wird durch die Rohrleitung 28 aus dem Rücklauf
der Kolonne I entnommen, durch die Pumpe 32 im Gemisch mit dem erwähnten Ausgangs
gut durch die Rohrschlangen 7 und 8 des Röhrenerhitzerofens 6 unter einem erhöhten
Druck geführt, der durch das Ventil 35 aufrechterhalten wird, und nach genügend
hoher Erhitzung durch das Rohrleitungsstück 36 in die Kolonne I zurückgeführt, die
bei wesentlich atmosphärischem Druck betrieben wird. Nach dieser Wiedereinführung,
gegebenenfalls auch teilweise schon vorher in der Rohrschlange 8, tritt eine wesentliche
Verdampfung des erhitzten Guts in der Kolonne I ein. Die Dämpfe steigen hoch und
beheizen dadurch den darüberliegenden Teil der Kolonne. Es ist auf diese Weise möglich,
durch den Röhrenerhitzerofen 6 in der Zeiteinheit eine bedeutend größere Menge als
die des Ausgangsguts in dauerndem Kreislauf zu erhalten und zu erhitzen.
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Das durch die Rohrleitung 37 zugeführte Ausgangsgut, der entwässerte
Steinkohlenteer, wird dabei zusammen mit dem kreisenden Öl erhitzt und in die Kolonne
I eingeführt. Mittels der Abzweigleitung 39 und anschließenden Verteilleitung 40
können nun erfindungsgemäß die Beheizungsrohrschlangen 49, 54 und 58 in den Fußteilen
der Kolonnen I, 5 und 3 mit erhitztem Öl als Heizmittel beschickt werden. Die als
Heizmittel benutzten Ölströme vereinigen sich in der Verteilungsleitung 42 und gelangen
durch die Rückführleitung 41 in das Rohrleitungsstück 36 zurück und damit ebenfalls
in die Kolonne I hinein. Durch das druckhaltende Ventil 35 und die damit gebotene
Druckregelungswirkung kann die Größe des Umlaufstroms von erhitztem, als indirektes
Heizmittel wirkendem und durch die Rohrleitungen 39, 40, 42 und 41 gehendem Öl eingestellt
werden, und durch die Regelungsventile 52, 56 und 60 läßt sich die Beheizungsstärke
für jede der drei Rohrschlangen 49, 54 und 58 einzeln regulieren. Der Betrieb wird
nun beispielsweise so geführt, daß als Erzeugnis der Nebenkolonne 5 Anthracenöl
I, das die (vom Rückstand abgesehen) höchstsiedende Fraktion des Verfahrens darstellt,
durch die Abgangsrohrleitung 62 weggeführt wird. Die aus dem Kopf der Kolonne I
durch die Rohrleitung g abziehenden Destillatdämpfe, welche die Gesamtheit der niedrigersiedenden
Fraktionen Mittelöl und Benzolwaschöl darstellen, liefern zunächst mit ihrem durch
das Rohr II abgezweigten Teil das im Kühler 2 zu verdichtende Rückflußkondensat
für den Kopf der Kolonne 1.
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Der übrigbleibende Teil der Destillatdämpfe wird in der nachgeschalteten
Kolonne 3 so zerlegt, daß an deren Fuß durch die Abgangs leitung 63 Benzolwaschöl
als Kolonnenrückstand abfließt und an ihrem Kopf durch die Dämpferohrleitung 15
die niedrigstsiedende Fraktion Mittelöl (Karbolöl + Naphthlaliunöl) in den Kühler
4 abzieht und im Behälter I7 als fertiges Destillat gewonnen wird, das durch die
Leitung 19 abgeführt wird. Gleichzeitig wird der durch die Pumpe 23 aufgenommene
Teil des Destillats durch die Rohrleitung 24 als Rückfluß auf die Kolonne 3 aufgegeben.
Der durch die Abgangsleitung 53 vom Fuß der Hauptkolonne I abziehende Rückstand
ist dann ein Erzeugnis, das aus allen höher als Anthracenöl I siedenden Teerölen
und aus den Pechbestandteilen des Ausgangsteers zusammengesetzt ist, also ein Weichpech
darstellt.
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Die Betriebstemperaturen in den Flüssigkeitssümpfen der Kolonnen
I, 5 und 3 sind natürlich in dieser Reihenfolge fortschreitend stufenweise niedriger,
und deshalb können auch die aus ihren Beheizungsrohrschlangen 49, 54, 58 zurückkehrenden
Heizöle, die in derVerteilleitung 42 zusammenkommen, fortschreitend niedriger temperiert
sein.
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Die hiermit gegebene erniedrigte Mischtemperatur, mit der das 01 durch
die Rohrleitung 41 in den Kreislaufstrom des durch den Röhrenerhitzer aufgeheizten
Guts zurückgeht, spielt keine nachteilige Rolle, da vor dem Wiedereintritt in die
Kolonne die Vermischung in der Rohrleitung 36 mit dem vom Röhrenerhitzer kommenden
heißen Gut stattfindet, das beliebig hoch erhitzt werden bzw. beliebig viel Wärme
aufgenommen haben kann. Man kann jedoch diese nachträgliche Abkühlung des vom Röhrenerhitzer
herkommenden Gutstroms
vermeiden oder verringern, wenn man das durch
die Verteilleitung 42 aus den Beheizungsrohrschlangen zurückgeführte Öl ganz oder
teilweise, bei entsprechendem Schließen oder Drosseln des Ventils 43 und entsprechendem
Offnen des Ventils 45, durch die Fortsetzungsrohrleitung 44 in den Behälter 46 abfließen
und durch deren Abgangsleitung 47 bei der Rohrkreuzungsstelle 30 in den von der
Pumpe 32 angesaugten Strom des Öls bzw. Gutgemischs eintreten läßt, das durch die
Rohrschlangen 7 und 8 des Röhrenerhitzers geführt wird.
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Wenn man das Ausgangsgut, im beschriebenen Beispiel Steinkohlenteer,
nicht durch den Röhrenerhitzerofen 6, sondern unmittelbar durch die Rohrleitung
64 in die Kolonne I einführt, so empfiehlt es sich, dieses Ausgangsgut zuvor, am
zweckmäßigsten durch den heißen Rückstand derselben Kolonne 1, indirekt möglichst
nahe auf die Temperatur vorzuwärmen, welche an der Einführungsstelle in der Kolonne
I herrscht.
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In Abb. 2 sind eine Hauptfraktionierkolonne 70 mit einem Destillatkühler
7I und zwei Nebenkolonnen 73 und 72 sowie der Röhrenerhitzerofen 74 vorgesehen.
Die drei Kolonnen besitzen an ihren Fußteilen die Abgangsrohrleitungen 75, 76 und
77 für die als Kolonnenrückstände zu erhaltenden Erzeugnisse. Die vom Kopf der Hauptkolonrie
70 abgehende Dämpferohrleitung 78 mündet am oberen Teil des Destillatkühlers 7I
ein; dieser ist im Zeichnungsbeispiel als ein senkrechter Röhrenkühler vorgesehen,
bei dem die zugeführten Dämpfe durch das Innere der Rohre geleitet werden, während
durch den Raum um die Rohre eine Kühlflüssigkeit, etwa kaltes Wasser, geführt wird.
Die Destillatdämpfe werden hierin vollständig zu Flüssigkeit verdichtet, die am
Fuß durch die Rohrleitung 79 in den Behälter 80 abfließt. DieAbgangsrohrleitung
8I dieses Behälters verzweigt sich in die Rohrleitung 82 mit dem Regelventil 83,
welche das Destillaterzeugnis nach außen fortführt, und in die Rohrleitung 84 mit
dem Regelventil 85, welche an die Förderpumpe 86 angeschlossen ist. Die Druckleitung
87 dieser Pumpe führt den Überschuß des im Kühler 7I insgesamt verdichteten Destillats
in den Kopf der Kolonne 70 auf deren obersten Boden, um in dieser als Rückfluß zu
wirken. An einem etwas tiefer liegenden Boden im oberen Teil der Hauptkolonne 70
ist die mit dem Regelventil 88 ausgestattete Flüssigkeitsleitung 89 angeschlossen,
welche in den Kopf der Nebenkolonne 72 einmündet. Dieser Kopfteil ist durch die
Dämpferohrleitung go mit demselben Boden der Kolonne 70 verbunden. In gleicher Weise
ist an einen im mittleren Höhenteil der Kolonne 70 liegenden Boden die mit dem Regelventil
91 ausgestattete Flüssigkeitsleitung 92 angeschlossen, welche in den Kopf der Nebenkolonne
73 einmündet; dieser Kopfteil ist durch die Dämpferohrleitung 93 mit demselben Boden
der Kolonne 70 verbunden. Bei einem noch etwas tiefer liegenden Boden der Kolonne
70 mündet die Zufuhrleitung 94 für das Ausgangsgut mit dem darin angeordneten Druckregelungs-
und Entspannungsventil 110 ein. Dieses Ausgangsgut wird durch die Saugleitung 100
der Förderpumpe 95 entnommen und durch die Rohrschlange 96, welche in der Konvektionszone
des Röhrenofens 74 liegt, in die besagte Zufuhrleitung 94 überführt. Die zweite,
in der Strahlungszone des Ofens liegende Rohrschlange 97, deren aus dem Ofen austretendes
Abgangsrohr 98 und über das druckhaltende Entspannungs- und Regelungsventil I09
angeschlossenes Fortsetzungsrohr 99 in den Fußteil der Nebenkolonne 73 einmündet,
dient zur erfindungsgemäßen Wärmezufuhr zunächst für die zweite Nebenkolonne 73
und außerdem für die Hauptkolonne 70 und die erste Nebenkolonne 72 in der nachstehend
beschriebenen Weise. Die Nebenkolonne 73 besitzt zu diesem Zweck am Fuß eine Abgangsrohrleitung
IOI, welche in den Behälter 102 einmündet. Der Abfluß dieses Behälters wird durch
die Saugleitung 103 der Pumpe 104 aufgenommen, welche die Flüssigkeit über die Druckleitung
105 in die besagte Rohrschlange 97 des Ofens 74 und von da aus schließlich in den
Fußteil der Nebenkolonne 73 zurückführt. Gemäß der Erfindung ist die im Fußteil
der Hauptkolonne 70 angeordnete, in ihrem Flüssigkeitssumpf liegende Beheizungsrohrschlange
114 mit ihrem Eingang durch das Rohr 107, welchen das Regelventil 108 enthält, an
die das erhitzte Gut führende Rohrleitung 98 vor dem Entspannungsventil 109 und
mit ihrem Ausgang durch die Rohrleitung 115 an das hinter diesem Ventil liegende
Fortsetzungsrohr 99 angeschlossen. Ferner ist ebenfalls von der Rohrleitung 98 die
Rohrleitung III mit dem darin befindlichen Regelungsventil 112 abgezweigt, welche
mit ihrem Fortsetzungsstück 117 an den Eingang einer im Fußteil der Nebenkolonne
72 angeordneten Beheizungsrohrschlange 116 angeschlossen ist; der Ausgang dieser
Schlange ist durch die anschließende Abgangsrohrleitung 118 und deren Endstück Io6
mit dem Behälter 102 verbunden. Durch die vorgeschilderten Anordnungen ist es möglich,
die Beheizungsroh,rscElangen 114 und 1.16 mit Teilströmen des in der Röhrenerhitzerschlange
97 erhitzten Guts zu beschicken, die als indirekte Heizmittel wirken.
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Beim Betrieb der Einrichtung nach Abb. 2 sei angenommen, daß das
Ausgangsgut beispielsweise rohes Erdöl sei, das die Hauptfraktionen Benzinleichtöl,
Leuchtpetroleum, Gasöl, Schmieröl und Asphalt enthält. Dieses Ausgangsgut wird in
der Rohrschlange 96 des Ofens 74 beispielsweise auf 3300 erhitzt und in teilweise
verdampftem Zustand durch die Rohrleitung 94 in die unter wesentlich atmosphärischem
Druck betriebene Hauptkolonne 70 eingeleitet; die Erhitzung kann hierbei gegebenenfalls
unter einem gewissen Überdruck mit nachträglicher Entspannung durch das. Ventil
110 erfolgen. Unter der Wirkung dieser Wärmezufuhr durch das Ausgangsgut und der
weiteren Beheizung durch die im Kolonnenfuß befindliche Heizschlange II4 werden
in der Kolonne 70 so viel Dämpfe gebildet, daß aus den am Kopf durch die Rohrleitung
78 abziehenden Destillatdämpfen im Kühler 7I eine reichliche Rückflußmenge gebildet
und
durch die Rohrleitung 87 auf den Kopf der Kolonne zurückgeführt
werden kann. Diese Kopfdestillatdämpfe stellen die erste und leichtestsiedende Fraktion,
ein Benæinleichtöfl, als Erzeugnis dar, das durch die Rohrleitung 82 abgeführt wird.
Aus dem etwas tiefer liegenden Seitenabzug 88, 89 wird in die erste Nebenkolonne
72 eine Rücklaufflüssigkeit eingeführt, welche nach ihrer Fraktionierung in dieser
Nebenkolonne unter der Beheizungseinwirkung der Heizschlange 116 die nächste Fraktion,
z. B. Leuchtpetroleum, als Erzeugnis liefert, das am Kolonnenfuß durch die Rohrleitung
76 abgeführt wird. Durch den noch tiefer liegenden Seitenabzug 91, 92 wird in die
zweite Nebenkolonne 73 eine Rücklaufflüssigkeit eingeführt, welche -nach ihrer Fraktionierung
in dieser Nebenkolonne die nächste Fraktion, nämlich Gasöl, als Erzeugnis liefert,
das am Kolonnenfuß durch die Rohrleitung 77 abgeführt wird.
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Erfindungsgemäß erfolgt nun die Beheizung sowohl der Nebenkolonne
73 als auch gleichzeitig des Fußteils der Hauptkolonne 70 dadurch, daß ein Teil
der als Erzeugnis der Nebenkolonne 73 erhaltenen Fraktion aus ihrem Fußteil durch
die Rohrleitung IOI über den Behälter 102 und die Druck- und Förderpumpe 104 durch
die Rohrschlange 97 des Röhrenofens 74 und zurück über die Fortsetzungsrohrleitungen
98 und 99 in den Fußteil der Nebenkolonne 73 zurückgeleitet wird, während gleichzeitig
ein Teilstrom des z. B. auf 4500 erhitzten Guts über die Abzweigleitung 107 in und
durch die Beheizungsrohrschlange 114 und aus dieser über die Abgangsleitung 115
in die Rückführleitung 99 der Kolonne 73 eingeleitet wird. Gleichzeitig kann nach
einem weiteren Erfindungsmerkmal mittels eines zweiten, von der Rohrleitung 98 durch
die Abzweigleitung III, II7 geführten Teilstroms des erhitzten Guts die Beheizungsrohrschlange
1 I6 der ersten Nebenkolonne 72 mit indirekt wirkendem Heizmittel gespeist werden,
das durch dieAbgangsrohrleitungen 118, Io6 ebenfalls in den Behälter 102 zurückkehrt
und von neuem in den Kreislauf des durch die Rohrschlange 97 zu erhitzenden Guts
hineingeht. Dabei kann durch die Regelungsventile 108 und II2 die Beheizungsstärke
für die beiden Rohrschlangen I I4 und 116 einzeln nach Bedarf eingestellt werden.
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Die letzte, innerhalb der Kolonne 70 unterhalb des Seitenabzugs gI
gebildete Fraktion, welche schließlich als Kolonnenrückstand am Fuß durch die Rohrleitung
75 abgeht, ist ein Gemisch von hochsiedenden Ölen, hauptsächlich Schmierölen, und
den höchstsiedenten asphaltartigen Bestandteilen des Ausgangsguts. Diese Fraktion
kann unter den in der Kolonne 70 herrschenden Arbeitsbedingungen, insbesondere dem
dafür üblichen wesentlich atmosphärischen Druck, nicht weiter zerlegt werden; wenn
dies gewünscht wird, wird sie in eine anschließende (nicht mitgezeichnete) Verarbeitungsstufe,
die insbesondere mit Unterdruck zu betreiben ist, abgeführt.
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Aus der vorstehenden Schilderung ist zu ersehen, daß die Verfahrensdurchführung
nach Abb. 2 eine unmittelbare Weiterbildung der Erfindung ist, die der Verfahrensdurchführung
nach Abb. I zugrunde liegt. Die Nebenkolonne 73 ist, hinsichtlich sowohl des Flüssigkeits-
als auch des Dämpfeweges, eine Fortsetzung desjenigen Teils der Hauptkolonne 70,
der oberhalb des Bodens der Flüssigkeit sah führung 92 und Dämpferückführung 93
liegt. Während bei Abb. I das aus dem entsprechenden Boden der Hauptkolonne abgeführte
Öl unmittelbar durch einen Röhrenerhitzer hindurch und von da in die Kolonne zurückgeleitet
wird, wird nach Abb. 2 das entsprechende Öl erst durch die Nebenkolonne 73 geführt;
darin fraktioniert und das Fraktionierungserzeugnis aus dem Fuß der Nebenkolonne
durch den Röhrenerhitzer und in sie zurückgeleitet. Die dabei aus dem Gut gebildeten
Dämpfe durchziehen sowohl die Nebenkolonne 73 als auch anschließend den oberen Teil
der Hauptkolonne 70 und wirken dabei in dieser ebenso beheizend wie die nach Abb.
1 aus dem Erhitzer in sie eingeleiteten bzw. die in ihr gebildeten Dämpfe.
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In allen AusfühXrungsifofmen können jbei jeder beliebigen Kolonne,
außer den indirekten Beheizungen in ihren Fußteilen, eben daselbst durch (nicht
mitgezeichnete) Brausevorrichtungen direkt einwirkender Wasserdampf oder gleichartig
wirkende Gase eingeführt werden. Die hiermit einhergehende Erniedrigung der Kolonnentemperaturen
ist, besonders beim Rückstandssumpf der Hauptfraktionierkolonne, vorteilhaft dafür,
um die Durchführung der indirekten. Beheizung zu erleichtern und zu verbessern.
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Das Verfahren kann unter beliebigem Druck, atmosphärischem, Unter-
und Überdruck, gegebenenfalls auch bei unterschiedlich großen Drücken in den einzelnen
Kolonnen durchgeführt werden.
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Es kann für dle verschiedensten Ausgangsflüssigkeiten Anwendung finden,
die aus Bestandteilen oder Fraktionen niit mehr oder weniger weit auseinanderliegenden
Siedepunkten bestehen, so z. B. in erster Linie für Kohlenwasserstoffgemische, wie
Erdöle und sonstige Mineralöle, Teeröle, Teere, für Erzeugnisse von Synthesen, Spaltungen,
Hydrierungen usw. und für alle deren Destillate, auch für viele andersartige Flüssigkeitsgemische.