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Verfahren zum Bracken und Destillieren von Kohlenwasserstoffgemischen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kracken und Destillieren oder zum blossen Destillieren von Kohlenwasserstoffgemischen, wie Erdöl, Teeröl, Rohteer u. dgl., unter Anwendung von Druckerhitzung, bei welchem die nach der Erhitzung entspannten Erzeugnisse in einer nachgeschalteten Destillierkolonne in Wärmeaustausch mit dem Rohgut gebracht werden. Die Erfindung besteht darin, dass die Entspannungserzeugnisse unmittelbar nach der Entspannung unter einer Flüssigkeitsschichte über die Heizfläche eines Verdampfers für höher siedende Anteile des Rohgutes im Gegenstrom zu diesem geführt werden. Hiebei wird das in den Verdampfer eingeführte Flüssigkeitsgemisch so weit eingedampft, dass nur die hochsiedenden Anteile, die sogenannten Pechbestandteile, übrigbleiben.
Während des Beheizungsvorganges erniedrigt sich die Temperatur der beheizten Dämpfe sowohl durch Wärmeaustausch mit dem Verdampfer als auch durch Erreichung des dampfgesättigten Zustandes bzw. durch Beseitigung des dem Gleichgewicht entgegenstehenden Überhitzungszustandes. Wenn dieser mit Temperaturerniedrigung verbundene Gleichgewichtszustand erreicht ist, haben die beheizenden Dämpfe den mittelbar beheizten Verdampfer bereits passiert.
Die aus dem Verdampfer abziehenden Entspannungserzeugnisse werden in eine unmittelbar anschliessende Kolonne eingeführt, in der sie teils als Beheizungsmittel wirken, teils selbst fraktioniert werden. In dieser Kolonne bzw. deren untersten Teil können Rohgut oder hochsiedende Anteile desselben eingeführt werden, die durch die Heizwirkung der entgegenströmenden Entspannungsdämpfe eine vorläufige Eindampfung erfahren. Es können weitere Kolonnen nachgeschaltet werden, in denen eine weitere Fraktionierung der Entspannungserzeugnisse, unter Umständen bis zu den niedrigst siedenden Anteilen hin, vorgenommen wird. In allen diesen Fällen wird die in den Entspannungserzeugnissen aufgespeicherte Eigenwärme für den Destillier-und Fraktionierprozess ausgenutzt.
Infolge der Anwendung des mittelbaren Verdampfers bzw. des mittelbaren Wärmeaustausches zwischen Flüssigkeit und Dämpfen können die Führung und Leitung dieser beiden Medien sowie die Stellen der gegenseitigen Austauschwirkung beliebig angeordnet werden.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung erläutert, die eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Gesamtanlage schematisch in einer Aufrissdarstellung, teilweise im senkrechten Schnitt, darstellt.
Es bedeutet 1 den Druckerhitzungsofen mit der durch die Gasbrenner 2 befeuerten Rohrschlange 3, 4 ist das Entspannungsventil, das am Boden eines Gefässes 5 angeordnet ist. Die Verbindung zwischen der Erhitzerrohrschlange 3 und dem Entspannungsventil 4 wird durch die Rohrleitung 6 geschaffen.
Das Entspannungsventil 4 wird dabei durch einen Arm 7 niedergedrückt, der um die Achse 8 schwingen kann und durch einen gewiehtsbelasteten Hebel 9 gesteuert wird. Das der Druckerhitzung in der Schlange 3 zu unterwerfende Gut besteht im vorliegenden Beispiel aus bestimmten, im Destillationsprozess abfraktionierten Anteilen des Rohgutes und wird mittels der Druckleitung 11 durch die Druckpumpe 10 zugeführt, die es mittels der Saugleitung 12 aus verschiedenen später zu erwähnenden Sammelbehältern 62, 70,73 entnimmt. Das Rohgut selbst, das in dem Behälter 13 gespeichert wird, möge ein Edelteer sein, der durch Destillation und Verkokung von Steinkohle in Kammeröfen mit Einrichtung zur Absaugung der Destillationserzeugnisse aus dem Innern der Brennstoffmasse erzeugt wird.
Das Gefäss 5, an dessen Boden das Entspannungsventil 4 angeordnet ist, besitzt am oberen Teil einen Abfluss 14, so dass sich in demselben und über dem Ventil 4 eine Flüssigkeitsschicht 15 ansammelt. Die durch 14 überfliessende Flüssigkeit, im allgemeinen ein Gemisch von hochsiedenden Ölen und Pechanteilen, wird durch einen
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Kühler 16 geführt und durch eine Falleitung 11 in einen Behälter 18 eingeleitet. Oberhalb des Ventils 4 befinden sich in dem Gefäss 5 in der senkrechten Ventilachse das beiderseits offene Rohr 19 und die Prell- platte 20. Der obere Teil des Rohres 19 reicht in den von Flüssigkeit freien oberen Raum 21 des Gefässes 5 hinein.
In diesem Raum 21 wird ein Dampfdruck aufrecht erhalten, der nur wenig höher als der äussere
Atmosphärendruck ist, nämlich nur um so viel höher, als die Durchflusswiderstände der verbleibenden
Dämpfe durch die nachfolgenden Vorrichtungen, insbesondere die Destillier-und Fraktionierkolonnen, ausmachen. Das Entspannungsventil 4 wird beispielsweise so belastet, dass es bei einem Druck von
50 Atm. zu öffnen beginnt ; dieser Druck herrscht dann also auch am oberen Austrittsende der Erhitzer- rohrschlange 3. Die Druckpumpe 10 muss dann das angesaugte, zu verarbeitende Teeröl durch die
Leitung 11 mit einem Druck zuführen, der um das Mass der Durchflusswiderstände in der Schlange 3 grösser ist, beispielsweise mit einem Druck von 60 Atm.
Die Erhitzung des Öles in der Schlange 3 wird beispielsweise so hoch getrieben, dass es durch die Rohrleitung 6 mit einer Temperatur von 510 C dem Entspannungsventil 4 zuströmt. Bei der Entspannung des Öles in dem Ventil 4 von 50 Atm. auf annähernd atmosphärischen Druck wird die Temperatur auf 4300 Cermässigt. Diese Temperatur herrscht also in dem Gefäss 5 und in seinem Dampfraum 21. Der Entspannungsstrahl aus dem Ventil 4 reisst durch das Rohr 19 injektorartig die in dem Gefäss 5 stehende Flüssigkeit gegen die Prellplatte 20 hoch und wirft sie dadurch im Kreise herum ; hiedurch wird ein Teil der höchstsiedenden, pechartigen Anteile dauernd abgeschieden und fliesst durch den Auslass 14 ab.
Nach der Erfindung wird nun unmittelbar über den Dampfraum 21 ein Behälter 22 angeordnet, der als mittelbar beheizter Verdampfer wirkt. Die mittelbaren Beheizungsflächen werden durch den Boden 23 und ein zentrales Rohr 24 gebildet, welch letzteres aber natürlich durch eine Mehrzahl gleichartiger Rohre ersetzt werden könnte. Über dem oberen Ausgangsende des Rohres 24 liegt die Prellplatte 25. In dem Behälter 22 sind an der einen Seite der siphonartige Überlauf 26 und das Siphonrohr 27 vorgesehen ; an letzteres schliesst aussen das Abflussrohr 28 an. Durch die Vorrichtungen 26 und 27 wird ermöglicht, dass einerseits die Flüssigkeit in dem Behälter 22 immer bis zu der Spiegelhöhe 29 angestaut bleibt, anderseits der Abzug der Flüssigkeit nach aussen immer vom Boden des Behälters erfolgt.
Auf diese Weise wird ein Gegenstrom zwischen den durch das Rohr 24 hochsteigenden Dämpfen und der durch den Behälter 22 geführten Flüssigkeit erzielt. Die durch die Leitung 28 abgezogene Flüssigkeit kann entweder durch eine anschliessende Rohrleitung 30 über einen Kühler 31 und eine Abflussleitung 32 in den Behälter 33 oder durch die weitere Anschlussleitung 34, den Siphon 35 und die Abflussleitung 36 ungekühlt in den Behälter 37 abgeführt werden. Auf dem Behälter und Verdampfer 22 ist die Destillierkolonne 38 aufgebaut, die im vorliegenden Beispiel aus vier Glockenböden besteht. Der Überlauf 39 des untersten Bodens mündet unter Zwischenschaltung einer Tauchflasche 40 in den oberen Teil des Behälters 22 ein.
Von der Tauchflasche 40 aus geht eine Falleitung 41, 42 nach dem Boden des Gefässes 5 hin, wo sie bei 43 einmündet. Ferner ist noch in mittlerer Höhe des Behälters 22 eine absperrbare, in die Leitung 41, 42'einmündende Abzugsleitung 44 vorgesehen. Durch die Anordnung dieser Abzugsleitung 44 wird ermöglicht, den Behälter und Verdampfer 22 nur zu einem Teil seiner Höhe mit einzudampfender Flüssigkeit gefüllt zu halten, während die Anordnung der an den Tauchtopf 40 anschliessenden Falleitung 41, 42 die Möglichkeit gibt, den aus der Kolonne 38 durch den Überlauf 39 abfliessenden Rückstand gegebenenfÅalls unter Umgehung des Verdampfers 22 direkt in den Fuss des Gefässes 5 bei 43 einzuleiten.
Ablasshähne 45,46 am Boden des Behälters 22 und des seitlichen Siphons 27 dienen zur vollständigen Entleerung bei Betriebsunterbrechung.
Die Kolonne 38 wird von unten her mit der aus dem Rohr 24 abziehenden Beheizungsdämpfen des Verdampfers 22 und den aus letzterem selbst entwickelten Öldämpfen und von oben her durch die Zufuhrleitung 47 mit dem im Behälter 13 aufgespeicherten Rohteer bzw. Rohgut durch die Pumpe 48 beschickt, die es durch die Saugleitung 49 ansaugt.'Von der Druckseite der Pumpe 48 aus kann das Gut entweder durch die Rohrleitung 50 in die genannte Zufuhrleitung 47 überführt oder durch eine andere Leitung 51 dem Fuss des Gefässes 5 zugeleitet werden ; gegebenenfalls kann man beide Zufuhren gleichzeitig nach einem bestimmten Anteilsverhältnis vornehmen.
Zwischen die Leitungen 50 und 47 kann in einen Umgang 52,53 der Wärmeaustauscher 54 eingeschaltet werden, der von den Abgasen des Ofens 1 beheizt wird und eine gewisse Vorwärmung des durch die Leitung 47 in die Kolonne 38 einzuführenden Rohgutes bewirkt. Dieses Rohgut durchströmt dann zunächst die Kolonne 38 und danach den Verdampfer 22. Wenn dieses Rohgut Edelteer von der oben erläuterten Herkunft ist, so besitzt dasselbe einen Gehalt an Pech, d. h. an Bestandteilen, die oberhalb 360 sieden, beim Eintritt in die Kolonne 38 von etwa 25% und beim Austritt aus dieser Kolonne, d. h. am Überlauf 39, von etwa 60%.
Dieses so an Pech vorkonzentrierte Gut wird nun beim weiteren Durchgang durch den Verdampfer 22 immer stärker eingedampft, d. h. von niedriger als 3600 siedenden Ölen befreit, so dass es schliesslich beim Austritt aus dem Bodenteil des Behälters 22 durch den Überlauf 26 praktisch ein Pech von 100%, d. h. ausschliesslich von Bestandteilen mit Siedepunkten oberhalb 360 , darstellt. Dieser Erfolg ist nur dadurch möglich, dass der Verdampfer 22 als mittelbar wirkende Vorrichtung unmittelbar über dem Entspannungsventil4 angeordnet ist und an seinem Bodenteil dadurch sofort die noch unmittelbar hinter der Entspannung herrschende hohe Temperatur der Entspannungserzeugnisse, d. h. deren vorüber-
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gehenden Überhitzungszustand, für seine Beheizung ausnutzt.
Wenn die Entspannungserzeugnisse aus dem Verdampfer 22 in die Kolonne 38 übertreten, so sind sie bereits merklich in ihrer Temperatur erniedrigt, so dass sie an dieser Stelle zwar kein hochprozentiges Pech als Destillationsrückstand erzeugen, immerhin aber auch hier noch einen gewissen Teil von weniger hoch als Pech siedenden Anteilen des
Destillationsgutes verdampfen und dadurch den sich bildenden Destillationsrückstand konzentrieren können.
Die aus dem obersten Boden der Kolonne 38 abziehenden Dämpfe werden in eine Kolonne 55 eingeführt, die unter Vermittlung eines Zwischenringes 56 auf die erstgenannte Kolonne 38 aufgebaut ist, aber natürlich ebensogut auch getrennt von dieser für sich besonders angeordnet sein könnte. Auf der Spitze der Kolonne 55 ist ein Dephlegmator 57 üblicher Bauart aufgebaut. Der Zwischenring 56 enthält ein ringförmiges gelöchertes Rohr 58 zur Einführung von Brausedampf und dient im übrigen nur als Sammelboden, um flüssige Destillationsprodukte, die von oben her aus der Kolonne 55 zurückfliessen, gegebenenfalls durch eine absperrbare Abzweigleitung 59 herauszuführen. Diese Leitung 59 ist unter Einfügung eines Siphons 60 und eines Fallrohres 61 nach einem Behälter 62 hingeführt.
Derjenige Teil von Rückflussprodukten aus der Kolonne 55, der nicht aus dem Zwischenring 56 durch 59 nach aussen abgezogen wird, fliesst in den obersten Boden der Kolonne 38 über. In verschiedenen Höhen werden die Böden der Kolonne 55 mit absperrbaren Abzweigen 63 und 64 versehen, um Destillationprodukte verschieden hoher Siedepunkte als flüssige Kondensate nach Wunsch abziehen zu können.
Die Abzweige 63 vereinigen sich zu einer Abführleitung 65 und die Abzweige 64 zu einer Abführleitung 66. Die Leitung 65 hat einen Abzweig 67, der mit einem zwischengeschalteten Siphon 68 und einer Fallleitung 69 in den Behälter 70 einmündet. Die Leitung 66 wird unter Zwischenschaltung eines Siphons 71 über eine Falleitung 72 in den Behälter 73 geführt. Die in den genannten Behältern 62,70 und 73 gesammelten flüssigen Produkte aus der Kolonne 55, die noch ihre Eigenwärme aus der Kolonne besitzen, dienen in der eingangs beschriebenen Weise als Ausgangsstoffe zur Speisung der Druckpumpe 10, deren Saugleitung 12 mit absperrbaren Abzweigen an jeden der drei genannten Behälter angeschlossen ist.
Es können auf diese Weise Fraktionen verschiedener Siedepunkte, die aus den Entspannungserzeugnissen des Ventils 4 stammen, als Ausgangsstoffe für die Druckerhitzung in der Rohrschlange 3 Verwendung finden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Kracken und Destillieren oder zum blossen Destillieren von Kohlenwasserstoffgemischen, insbesondere Steinkohlenteeren und Teerölen, unter Anwendung von Druckerhitzung mit nachfolgender Entspannung und Einleitung in eine nachgeschaltete Kolonne sowie von Wärmeaustausch zwischen Entspannungserzeugnissen und Rohgut, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspannungserzeugnisse unmittelbar nach ihrer Entspannung unter einer Flüssigkeitsschichte über die Heizfläche eines Verdampfers für höher siedende Anteile des Rohgutes im Gegenstrom zu diesem geführt werden.