<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Umwandlung von schweren Kohlenwasserstoffen in leichtere.
Nach dem vorliegenden Verfahren zur Umwandlung von schweren Kohlenwasserstoffen in leichtere, wird die Erzeugung eines flüssigen Rückstandes in der Verdampfungskammer umgangen.
Es findet also in dieser Kammer im wesentlichen die volle Umwandlung des schweren Kohlenwasserstoffes in Dämpfe statt, und als Nebenerzeugnisse treten nur Gas und ein Rückstand von nahezu fester Beschaffenheit auf.
Wird ein schwerer Kohlenwasserstoff unter bestimmten Druck-und Wärmebedingungen mit Rückstromkondensat von bestimmter Zusammensetzung und in einem bestimmten Mengenverhältnis gemischt, so findet vollständige Destillation in der Expansionskammer statt. Das Öl wird in dieser Kammer durch die ihm innewohnende Hitze in Dämpfe und einen festen Rück- stand zerlegt. Diese Spaltung. im wesentlichen ohne flüssigen Rückstand, ist wahrscheinlich der Tatsache zuzuschreiben, dass die den Spaltungsröhren zugeführte Masse von Frischöl mit einer grösseren Menge von Rückstromkondensat gemischt wird, als dies bisher der Fall war.
Das durch die Spaltungsröhren hindurchgehende Gemisch von Frischel und Rückstrom- kondensat tritt in eine verhältnismässig grosse Verdampfungkammer ein. Dabei muss jedoch die Hitze nicht so weit getrieben werden, dass sieh in den Spaltungsröhren Kohlenstoffmengen niederschlagen, welche diese Röhren entweder verstopfen könnten oder zu Beschädigungen führen könnten.
Der genaue Grund für die eigentümliche Zerlegung ist nicht bekannt ; Tatsache ist jedoch, dass bei Aufrechterhaltung bestimmter Druck-und Wärmeverhältnisse und namentlich bei Zufuhr einer bestimmten Menge von Rückstromkondensat zu dem Rohöl fast die ganze Masse in Destillation übergeht, ohne dass sich in den Heizröhren grosse Massen von Kohlenstoff niederschlagen.
Ein Niederschlag entsteht also nur in jenem Teil der Anlage, in welchem die Masse von rein flüssigem Zustand in dampfförmigem Zustand übergeht. da die Flüssigkeit infolge des Inlialtes von bereits vorbehandeltem Material, nämlich dem Rückstromkondensat, fast sofort verdampft, so dass als Rückstand nur der feste Koks verbleibt.
Die Zeichnung stellt schematisch eine solche Anlage dar : Der Spaltungsofen 1 bekannter Anordnung hat die Heizschlangen 2, deren Durchmesser und Länge so gewählt wird, dass ungefähr 100 m2 Heizfläche durch die Schlange dargeboten wird. Das Frischöl wird aus der Röhre 3 beständig zugeführt. und gleichzeitig wird auch in diese Röhre ein Rückstromkondensat
EMI1.1
kammer 7. Diese besteht aus einem gegen Wärme isolierten Material und ist genügend weit vom Ofen entfernt, um durch die Hitze desselben nicht beeinflusst zu werden.
In der Kammer findet im wesentlichen vollständige Verdampfung statt, so dass sich am Boden der Kammer nur eine feste Masse ansammelt, vielleicht mit einem geringen Zusatz einer schwereren Flüssigkeit über dieser Masse : jedenfalls soll die Bildung von schweren Rückstands- flüssigkeiten soviel wie möglich verhindert werden. Die Dämpfe ziehen durch die Leitung 10, die das Ventil 11 enthält, in den unteren Teil eines Dephlegmators 12. Letzterer ist in bekannter Weise mit Platten 13 versehen. die den Durchzug der Dämpfe verlangsamen, und hier findet eine teilweise Kondensation statt. Die nach der Kondensation verbleibenden Dämpfe fliessen
EMI1.2
<Desc/Clms Page number 2>
In diesem Sammelbehälter kann eine Ableitung angeordnet sein, um die übergehenden Gase. die nicht kondensiert werden können, abzuleiten. Diese Ableitung enthält ein Ventil 21. Das
EMI2.1
diesem Behälter abgezapft werden.
Die Temperatur des Dephlegmators wird nun so gewählt, dass Dämpfe, die noch nicht
EMI2.2
Regelung dieser Zufuhr des Druckdestillates dienen die Ventile 25 bzw. 28. Statt der Zufuhr eines Druckdestillates, durch welches die Temperatur im Dephlegmator erniedrigt wird, kann aber auch Frischöl in den Dephlegmator eintreten, oder Druckdestillat zusammen mit Frisches mag dem Dephlegmator zugeführt werden. Das Frischöl, das auch hier eintritt und von welchem die leichter flüssigen Bestandteile schon im Dephlegmator abziehen, strömt aus der Pumpe 4 durch Ventil 14'und Leitung 13'zum Dephlegmator, während anderseits Öl von dieser Pumpe auch durch das Ventil 152 Frischöl in die Leitung 3 und zur Spaltungssehlange 2 gelängen kann.
Das aus dem Dephlegmator abströmende Kondensat läuft durch die senkrechte Röhre J in die Zweigleitung 14 und von hier zu jenem Punkt der Zuleitung für den Ofen, an welchem sich bei X die Leitung 3 ansetzt ; auch kann ein Teil des Rückstromkondensates durch Öffungen des Ventils 13d aus der Leitung 13" entnommen werden.
Nahe dem Boden der Verdampfungskammer 7 sind zwei Leitungen 29, 30 angeordnet, welche jedoch während des gewöhnlichen Betriebes der Anlage geschlossen bleiben. Es wird bei diesem Verfahren nicht beabsichtigt, den Rückstand in Gestalt eines schweren Öles während des Betriebes beständig oder zeitweise zu entfernen ; wenn sich auch am Anfang des Verfahrens eine derartige Entfernung durch die Röhren 29 und 30 empfiehlt, so ist doch anderseits nach Bildung des Rückstandes bis über den Spiegel der Röhre 29 hinaus eine Entfernung einer Rückstandflüssigkeit nicht mehr notwendig.
Bei dem in der Anlage durchgeführten Verfahren wird die Beschickung von Frischöl und Rückstromkondensat in der Leitung 2 unter einem Druck von ungefähr 8-5 log per cm2 und bei
EMI2.3
Kammer 7 in Dämpfe und einen festen Rückstand ; die Dämpfe bilden im wesentlichen den ganzen flüssigen Inhalt des zu behandelten Öles. Sie gehen durch Leitung 10 zum Dephlegmator 12, der dabei auf einer Temperatur von nahezu 2750 erhalten wird. Bei dieser Temperatur bildet sich eine genügend grosse Menge von Rückstromkondensat. Etwas Öl mag bereits in der Schlange 2 verdampfen, im wesentlichen wird jedoch die Zerlegung in festen Rückstand und in Dämpfe in der Kammer 7 stattfinden.
Das Rückstromkondensat, das durch die Leitung 13b, mit verhältnismässig geringen Mengen von Frischöl gemischt, in die Heizschlangen, 3 zurücktritt, hat eine Temperatur von ungefähr 370 , während, wie erwähnt, die Dämpfe selbst nur auf ungefähr 2750 erhitzt sind. Auch sei bemerkt, dass diese Temperatur im wesentlichen von der Eigenschaft des Öles abhängt, das zu behandeln ist, und auch von dem gewünschten Endergebnis.
Bei Inbetriebsetzung der Anlage werden die Röhren 29 und 30 geöffnet, bis in der ganzen Anlage jene Drücke und Temperaturen erreicht werden, die zur Umwandlung des Öles in Dämpfe und festem Rückstand notwendig sind.
Es kann auch bisweilen erwünscht sein, an verschiedenen Stellen der Anlage verschiedene Drücke und Temperaturen aufrechtzuerhalten. Während demnach ein Druck von beispielsweise 8'5 kg pro cm2 in der Heizschlange 2 durch entsprechende Einstellung des Ventils 6 herrschen kann, kann in der Kammer 7, Dephlegmator 12 und Kondensator dieser Druck auf 5'5 ka durch entsprechende Einstellung des Ventils 11 erhalten werden. Es ist auch denkbar. das aus der Heizschlange 2 ausströmende flüssige und unter Druck stehende 01 nach verschiedenen Kammern 7 zu leiten, von welchen jede mit einem besonderen Dephlegmator und Kondensator in Verbindung steht.
Um das Verfahren besser würdigen zu können, sei im nachstehenden ein Vergleich mit einem Verfahren beschrieben, in welchem die Bildung eines flüssigen Rückstandes nicht verhindert wird. In einem derartigen Verfahren, bei welchem der flüssige Rückstand beständig aus der Verdampfungskammer 7 abgezapft wurde, wurde ein vordestilliertes Öl von einem spezifischen Gewicht von 17-7 Be während. einer Betriebsdauer von 13 Stunden behandelt. Das zugeschickte Öl hatte ein Volumen von ungefähr 70. 000 l, das Destillat hatte ein spezifisches Gewicht von 300 Bé, und seine Menge war ungefähr 38. 0001.
Aus dieser Beschickung erhielt man 32"/0 flüssigen Rückstand und 13% Gas und Koks ; das Destillat selbst war ungefähr 55 % der zugeschickten Rohölmenge, die Temperatur wurde zwischen Spaltungsschlange und Verdampfungskammer auf ungefähr 4800 erhalten, und die aus dem Dephlegmator abziehenden Dämpfe hatten eine Durchschnittstemperatur von 300 ; das Verhältnis des Rückstromkondensates zur Beschickung war so gewählt. dass sich in der Heizschlange kein Kohlenstoff ansetzte,
<Desc/Clms Page number 3>
Bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wurde dasselbe Öl von 17#7 Bé 13 Stunden lang behandelt, wobei ungefähr CO. 0001 durch die Anlage hindurchgingen.
Zusammen mit diesem Rohöl wurde jedoch auch eine grosse Menge von Rückstromkondensat durch die Heizschlange hindurchgeschickt. Die Messung dieser Menge von Rückstromkondensat in bezug auf das Rohöl war unmöglich, jedoch wurde die Temperatur gemessen. und es ergab sich, dass dieses Riickstromkondensat eine Temperatur von ungefähr 385 hatte. Die Erwärmung in der Heizschlange wurde so weit getrieben. dass die Mischung aus Rohöl und Rückstromkondensat während ihres Überganges zur Verdampfkammer 7 eine Temperatur von 4800 aufwies.
EMI3.1
die erhitzte Beschickung ohne Zugabe weiterer Hitze in Dämpfe. 11. zw.
betrugen diese Dämpfe ungefähr 800/o der ganzen Mischung, während der Rückstand in Gestalt eines im wesentlichen festen, koksartigen Körpers, frei von Rückstandsöl. war. Dieser Rückstand betrug 180/0 der ganzen Mischung, und 2% müssen als beständige Gase betrachtet werden. Die Dämpfe hatten bei ihrem Übergang in den Dephlegmator eine Temperatur von ungefähr 4. 40 ; eine Ablesung der Temperatur am oberen Austrittsende des Dephlegmators zeigts, dass durch Einführung des Druckdestillates aus der Leitung 27 die Temperatur dort auf ungefähr 260 heruntergegangen war.
Diese Veränderung der Temperatur fand statt. sobald die Bildung von fliissigem Öl über dem festen Rückstand in der Expansionskammer 7 unterbrochen worden war. d. h. mit der
EMI3.2
auf ein Verfahren, das diesen Ruckstand umgeht.
Infolge dieses niedrigen Wärmezustandes am Austrittsende aus dem Dephlegmator wurde eine verhältnismässig grosse Menge der Dämpfe kondensiert : das Kondensat sammelte sich in der Leitung 13b und hatte eine Temperatur von nahezu 390 . Ans der Zuleitung von ungefähr GO. 0001 Rohöl erhielt man schliesslich ungefähr 48.000 l Druckdestillat oder 800 ; 0.
Die plötzliche Erniedrigung in der Temperatur Im Dephlegmator vergrössert die Menge des Rückstromkondensates. Dieses Rückstromkondensat, ein Öl von verhältnismässig niedrigem Siedepunkt, führt in der Verdampfkammer 7 zur Erzeugung grösserer Mengen von Dampf, und diese Dämpfe ziehen zum Dephlegmator. um so die Temperatur des letzteren wieder zu erhöhen, auch wenn die Menge des in den oberen Teil des Dephlegmators eintretenden Frischöles nicht geändert wird.
Man hat es hier also mit nahezu vollständiger Destillation zu tun. Die Ursachen dieser Erscheinung sind nicht bekannt, können jedoch in der verhältnismässig grossen Beigabe von Rückstromkondensat zum Frischöl gesehen werden. Diese Menge von Riickstromkondensat ist bedeutend grösser als bei jenem Verfahren, in welchem flüssiger Rückstand entsteht.
Ein Vergleich der beiden eben beschriebenen Verfahren zeigt. dass in dem bekannten, älteren Verfahren mehr Beschickung zugeleitet wird. jedoch befindet sich in dieser Beschickung eine viel kleinere Menge von Ruckstromkondensat. Die Temperaturen im Ofen waren bei beiden Verfahren die gleichen, und auch die Übergangstemperatur war die gleiche, nur wurde beim vorliegenden Verfahren die Temperatur im Dephlegmator auf ungefähr 260 erniedrigl, wodurch natürlich jene Menge von Rückstromkondensat erhöht wird, die sich beständig in die eigentliche Beschickung hinein ergiesst. Infolge dieser niedrigen Temperatur im Dephlegmator findet eine starke Kondensation der Dämpfe darin statt.
Nachdem der Betrieb lange genug angehalten hat. so dass der Heizschlange im Ofen eine grössere Menge Kondensat mit der Beschickung zugeleitet wird (grösser als dies beim gewöhnlichen
EMI3.3
denn die Beschickung enthält ja jetzt mehr vorgespaltenes Rohöl ; dadurch wird die Temperatur des Dephlegmators wieder erhöht, u. zw. auf ungefähr 270-280 .
Im Betriebe zeigte es sich, dass mit einer Übergangstemperatur von annähernd 480 die Temperatur im Dephlegmator auf 260 herunterging. Dabei sammelte sich in dem Rohr 13" Rückstromkondensat in genügenden Mengen an.
Bei der Einleitung des Verfahrens mag sich wohl etwas flüssiger Rückstand in der Kammer 7 ansammeln, und dieser Rückstand kann durch die Röhren 29 und 30 abgezapft werden : wenn das Verfahren dann im vollen Gange ist, werden diese beiden Röhren abgestellt, u. zw. findet diese Abstellung statt, ehe noch'die Temperatur im Dephlegmator auf 2600 heruntergegangen ist. Wenn die Ansammlung von flüssigem Rückstand in der V erdampfkamrnl'1' weiterhin stattfindet, so ist dies ein Zeichen, dass die Hitze nicht hoch genug getrieben worden ist oder dass das Öl nicht die gewünschte Übergangstemperatur besitzt. Kleine flüssige Rück-
EMI3.4
Die oben gegebenen Bedingungen wurden bei Durchführung des Verfahrens im grossen Mass- stabe beobachtet : es muss jedoch hier bemerkt werden, dass für verschiedene Öle. die dem gleichen Verfahren unterzogen wurden, verschiedene Temperaturen zu heobachten sind und dass natürlich die Dauer des Verfahrens auch für verschiedene Ausgangsprodukte bzw. Endprodukte verschieden ist.
<Desc/Clms Page number 4>
EMI4.1
die Beschickung darstellt, eine bestimmte Temperatur hat und dass'die Zusammensetzung dieser Beschickung eine bestimmte ist, indem die Menge des Rückstromkondensates mit Bezug auf das Frischöl bedeutend grüsser ist. als dies bei den bekannten Verfahren der Fall war.