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Verfahren und Vorrichtung zur Darstellung von Nineralölprodukten.
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der Vakuumdestillation von Erdölprodukten (Petroleum, Schieferöl, Destillaten, Rückständen u. dgl.), gegebenenfalls unter Mitbenutzung von Wasserdampf, zur Herstellung von vorzugsweise als Schmieröle verwendbaren Produkten, u. zw. unter solchen Bedingungen, dass unmittelbar, d. h. ohne Raffination mit Schwefelsäure od. dgl. Handelsöle mit neuen Eigenschaften entstehen, die den bisher bekannten Produkten ähnlicher Art weit überlegen sind.
Die Verwendung der Vakuumdestillation in der Mineralölindustrie brachte nur mässige Erfolge hervor. Es wurde nun die überraschende Tatsache festgestellt, dass die Luftverdünnung für sich zur Ausschaltung von oxydierenden Einflüssen nicht genügt. Gemäss der Erfindung wird die Destillation im Vakuum, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von Wasserdampf, mit bisher nicht üblichen Massnahmen zur Verringerung der Oxydationsmöglichkeit verbunden und vorzugsweise bei einem absoluten Drucke des Öldampfes von weniger als 25 mm Quecksilber ausgeführt. Hiedurch werden ausserordentlich helle, beinahe oder gänzlich teerfreie Destillationsprodukte erzielt.
Diese Massnahmen bestehen darin, dass an Stelle der bisher üblichen Dichtungsmassnahmen (vernietete und verstemmte Kesselnähte, Flanschenverbindungen) alle Anschlüsse und Nähte an den in Frage kommenden Teilen der Anlage verschweisst oder verlötet werden.
DiebestenErfolgewerdengesichert, wenndieDestillationbeiweniger als 10, zweckmässig bei5-1 mm absolutem Quecksilberdruck des Öldampfes vor sich geht. Im bisherigen Fabrikationsbetriebe verstand man unter einem "hohen" Vakuum schon ein solches von 100 mm Quecksilberdruck, die Anwendung von 50 mm Druck war eine Seltenheit. Im Laboratorium wurden freilich auch schon Versuche bei Drucken unter 50 mm zur Herabsetzung der Destillationstemperatur durchgeführt. Das Arbeiten unter diesem hohen Vakuum hat jedoch keinen Eingang in die Erdölindustrie gefunden. In der Literatur werden verschiedene Gründe hiefür angegeben (vgl. Gurwitsch "Erdölbearbeitung" 1913, S. 127).
Wie oben erwähnt, kann das erfundene Verfahren auch unter Mitbenutzung von Wasserdampf ausgeführt werden. Gurwitsch (S. 129) bemerkt ausdrücklich, dass die kombinierte Anwendung von
Wasserdampf und energischem Vakuum bisher in der Erdölindustrie und überhaupt in der Technik keine irgendwie bedeutende Verbreitung gefunden habe. Bezüglich der Erdölindustrie steht jedenfalls fest, dass dies nicht der Fall ist. Durch die Kombination von verhältnismässig niedrigen Drucken mit den erwähnten Massnahmen zur Verringerung der Oxydationsmöglichkeit, die für die Erfindung in erster Linie charakteristisch ist, wird die Bildung von Krack-und Oxydationsprodukten so weitgehend hintangehalten, dass sich hiedurch auch für die Mitverwendung von Wasserdampf eine ganz geänderte
Sachlage ergibt.
Bei den gebräuchlichen Destillationsverfahren findet einerseits infolge örtlicher Überhitzung und infolge nicht völlig vermiedenen Rückflusses von Kondensat eine Zersetzung, das sogenannte Kracken, und anderseits eine stetige Oxydation statt, u. zw. während der ganzen Destillation, wodurch sowohl leichte als auch schwere Produkte entstehen. Die leichten Oxydations-und Krackprodukte gehen mit über und werden mit jeder der aufeinanderfolgenden Fraktionen kondensiert, wodurch die Grenzen der Viskosität, der Siedepunkte usw. für jede Fraktion unerwünscht erweitert werden. Ausserdem geben gewisse Oxydations-und Krackprodukte dem Öl eine dunkle Farbe und schlechten Geruch, die man erst durch teure und zeitraubende Raffination, z.
B. durch Behandlung mit Schwefelsäure, Neutralisation, Auswasehen und Filtrieren beseitigen muss.
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Durch die Erfindung wird auch die Isolierung von möglichst einheitlichen Fraktionsprodukte. i angestrebt und erreicht, so dass die Bestandteile der Fraktionen in ihren physikalischen Konstanten (Viskosität, Siedepunkt, Flammpunkt, Brennpunktj. 8o weit wie möglich genähert, d. h. bisher unerreicht enge Fraktionen erzielt werden. Das mechanische Überreissen von Ölteilchen mit den Öldämpfen wird ganz oder fast vermieden, ebenso das Kracken und die Oxydation, so dass keine Raffinierung mit Schwefelsäure-erforderlich ist Weiter gelingt es, durch unmittelbare Destillation Schmieröle mit so hohen Viskositäten herzustellen, wie sie b3i den bisherigen Schmierölen nur durch Mischen von Blasenrückständen. mit leichteren Fraktionen erhalten werden konnten.
Dieser Erfindungszweck wird dadurch erreicht, dass die fraktionierte Destillation nicht nach
Massgabe der spezifischen Gewichte, sondern nach Massgabe der Viskosität, der Flamm-oder Brenn- punkte gefuhrt wird.. Bei den bekannten Verfahren wäre eine solche Art der Fraktionierung zwecklos genen, weil jede, selbst die engste Fraktion infolge des Gehaltes an Zersetzungsprodukten Bestand- 'teile von'äusserst verschiedenen Viskositäten und Flamm-oder Brennpunkten enthalten hat.
Als Ausgangsstoffe können die verschiedenartigsten Mineralöle dienen, abgetriebenes Rohöl jeder
Art, auch Rückstände, z. B. Blasenrückstände, die nach dem Abdestillieren aller Fraktionen (ein- schliesslich der Schmieröle) zurückbleiben, wenn sie dabei nur nicht zu weit zersetzt oder gekrackt wurden.
- Diese Blasenrückstände hatten bisher keine andere Verwendung als für Heizöl oder als Ausgangsstoff für gewisse Krackverfahren zur Herstellung von Gasolin. Wendet man das vorliegende Verfahren auf diese Rückstände an, so können bisweilen 60-90 Volumprozent in Form von wertvollen Ölprodukten gewonnen werden, einschliesslich einer Reihe von schwereren Schmierölen, die eine vortreffliche Farbe haben und von denen jedes eine enge Viskositätsgrenze und einen hohen Flamm-und Brennpunkt besitzt.
Bei Benutzung von Rohölen mit paraffinhaltiger Basis sind Vorkehrungen zur Entfernung des Paraffins, sei es vor der Destillation, sei es aus dem Destillat, zu treffen.
Durch die Anwendung des niedrigeren absoluten Druckes kommt man selbst bei der Herstellung der schwersten Schmierölfraktionen mit einer Destillationstemperatur bis 330 C, ganz ausnahmsweise bis 3600, aus.
Als Beispiel für die bisher unerreichten hohen Viskositäten der neuen Schmierölsorten mag ein
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(100 S. U. ). Ein Schmieröl, das aus Rohölen mit paraffinhaltiger Basis durch Vakuumdestillation her- gestellt wurde, hatte, bei 38 C gemessen, eine Viskosität von über 400 S. U.
Wie oben erwähnt, liegt die wesentliche Neuheit der erfindungsgemäss gewonnenen Ölfraktionen darin, dass die Viskositäten ihrer Bestandteile nahe beieinanderliegen. Zur Feststellung dieser Tatsache bedarf es einer geeigneten Methode. Eine zweckmässige Prüfmethode ist die folgende :
Man destilliert eine Probe des zu untersuchenden Öles bei einem absoluten Druck von 5 1ntn Queck- silber oder weniger unter Ausschluss der Oxydation, und vergleicht die die ersten und die letzten 10% der Ölmasse bildenden Fraktionen. Die neuen Ölprodukte sind dann durch besonders niedrige Werte der Differenzen der physikalischen Konstanten der genannten beiden 10% Fraktionen ausgezeichnet.
In wie engen Grenzen hinsichtlich der physikalischen Konstanten sich die einzelnen Fraktionen des Destillates bewegen, zeigt sich, wenn man z. B. erfindungsgemässs Petroleumfraktionen bei einem absoluten Druck von 5mm Quecksilber oder weniger und unter Ausschluss von Oxydation abdestilliert. Dann weisen die Konstanten der ersten und letzten 10% der Bestandteile der Fraktionen bisher unerreichte kleine Wertspannen auf. Der Vergleich der Zahlen mit denen der üblichen Handelsprodukte wird weiter unten gegeben.
Hier sollen die Eigenschaften einzelner neuer Öle zusammengestellt werden. Bei einem Schmieröl,
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der Fraktionen einer Probe gewöhnlich nur um 100 S. U. bei38 C voneinander ab ; eskommtauehvor, dass dieser Viskositätsunterschied nur 50 S. TJ. beträgt, während 250 S. U. als Maximum für den Viskositätsunterschied dieser Klasse gelten kann. Im gleichen Sinne weisen Schmieröle von einer Viskosität über 150 S. U. Differenzen der Viskositäten ihrer ersten und letzten 10% Fraktionen auf, die zwischen 250 und 700 S. U. liegen. In beiden Fällen weichen die Siedepunkte der ersten und letzten 10% Fraktion um nicht mehr'als 28-56'C, in der Regel nur um 40 C, ab.
Schwere Schmierölfraktionen mit einer Viskosität von über 70 S. U. bei 100 C zeigen einen Viskositätsunterschied bei der erwähnten Prüfmethode von 20-30 S. U. und einen Siedepunktunterschied von weniger als 28 C.
Die Erfindung ermöglicht auch die Darstellung nicht emulgierender Schmieröle, indem man bei der Destillation bei weniger als 10 mm abs. Öldampfdruck jene Fraktionen absondert, deren Viskosität weniger als 100 Sek. S. U. bei 38 oder 70 Sek. S. U. bei 1000 C beträgt.
Man kann ferner auch vollkommen geruch-und geschmacklose Öle erzielen, indem man bei der Destillation bei weniger als 10 mm abs. Öldampfdruck jene Fraktionen entnimmt, die eine Viskosität über 300 Sek. S. U. bei 380 aufweisen.
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Zur Ausführung des Verfahrens dient die in den Zeichnungen dargestellte Apparatur, u. zw. zeigt Fig. 1 eine Endansicht, Fig. 2 eine Seitenansicht, Fig. 3 einen Grundriss, Fig. 4,5 und 6 eine andere Ausführungsform in End-, Seitenansicht und Grundriss, Fig. 7 die schematische Darstellung einer andern Ausführungsform, die je nach Bedarf die Destillation mit oder ohne überhitzten Wasserdampf gestattet.
Die in der Fig. 7 dargestellte Anlage ist einfacher als die in den anderen Figuren gezeigten, weshalb sie zuerst beschrieben werden soll.
110 ist eine waagrechte, zylindrische Blase, die gegen den äusseren Überdruck innen durch Umfangsrippen 111 und Diametralstreben 112 abgesteift ist ; die Rippen 111 sind am Boden der Retorte bei 113 für die freie Bewegung der Flüssigkeit unterbrochen. Die Dämpfe verlassen die Blase 110 unter Umgehung einer vor den Auslass gesetzten Prallfläche 114 durch das weite Abzugsrohr 115, strömen in eine Kühlschlange 116 des Kondensators 117, an dem ein Rohr 118 zur Einführung eines Heizmittels, z. B. Dampf, und ein Überlaufrohr 119 angeschlossen sind. Die Prallfläche 114 liegt so weit unterhalb des Auslasses, dass das Abströmen der Dämpfe unbehindert, aber kein Rückfluss in die Blase erfolgt.
Die Schlange 116 mündet in einen Abscheider 120, der eine Anzahl Prallflächen 120a enthält und am Boden mit einem Abflussrohr 121 für den verflüssigten Anteil, an der Decke mit einem Auslass 122 für die Dämpfe versehen ist. Das Abflussrohr 121 durchsetzt das Schaurohr 123 und trägt unten den Muffenanschluss 124 für die Zweigrohre 125, die, mit Ventilen 126 versehen, zu den Sammlern 127 führen.
Der Auslass 122 ist an eine Kondensatorschlange 128 angeschlossen, die in der Kühlflüssigkeit des Behälters 129 liegt und mit dem unteren Ende in den Sammler 130 mündet ; dieser trägt unten ein Abflussrohr 131 nebst Ventil und oben eine Rohrleitung 132 für die Hauptvakuumpumpe P1, die einen Minderdruck von etwa 1, 0 bis 1, 5% mm Quecksilbersäule in dem ganzen System aufrechterhalten soll.
Der Kondensator 128 und der Sammler 130 werden im Bedarfsfalle gekühlt, z. B. mittels einer Kältemaschine, die Kühllauge von einer Laugenpumpe (nicht dargestellt) durch die Leitung 133 der Kühlschlange 134 des Sammlers 130, dann der Schlange 135 des Kondensators 129 zuführt und durch Rohr 136 in den Laugenbehälter zurückführt. Wenn Wasserdampf bei der Destillation verwendet werden soll, so wird dieser durch den mit Absperrventil 138 und Dampfauslassrohr 139 ausgerüsteten Kessel 137 geliefert, der durch die Schlange 140 eines Überhitzers 141 die Blase 110 speist. Das Auslassrohr 142 reicht bis zum Boden der Blase und sein unterer Teil 142a ist zur Abgabe des überhitzten Dampfes in Strahlen durchlöchert.
Um schnell Proben. des Öldestillates zur Untersuchung des Fortschreitens der Destillation entnehmen zu können, ohne dass nennenswerte Luftmengen in das System eindringen, ist die kleine Kammer144 vorgesehen, die mittels des Ventiles 146 und Rohres 145 an die Muffe 124 angeschlossen ist und aus der durch Auslass 147 nebst Ventil 118 die Proben entnommen werden können. Die Kammer 144 ist ferner mit einem Einlassventil 149 ausgerüstet, welches in die Atmosphäre mündet. Wenn das Ventil 146 offen und die Ventile 148, 149 geschlossen sind, füllt sich der Probenehmer 144 mit Destillat, während bei geschlossenem Ventil 146 und geöffneten Ventilen 148, 149 das Destillat aus dem Probenehmer unter Atmosphärendruck abfliessen kann.
Der Probenehmer ist im Vergleich zu dem übrigen Teil der Apparatur so klein, dass die eintretenden Luftmengen bei jeder Probeentnahme vernachlässigt werden können.
Es ist wichtig, dass der Zutritt von wesentlichen Luftmengen in das System verhütet werden muss, nicht allein weil sonst das bedeutende Vakuum nicht ununterbrochen aufrechterhalten werden kann, sondern auch wegen der oxydierenden Wirkung auf das Öl. Eine nennenswerte Oxydation würde die Ausbeute wesentlich verschlechtern, wenn nicht den ganzen Betrieb in Frage stellen.
Um das Öl unter hohem Vakuum und mit Wasserdampf zu destillieren, wird die Blase 110 mit Öl, z. B. mit abgetriebenem Rohöl oder Destillationsrückstand, bis etwa zu der durch punktierte Linien bezeichneten Höhe beschickt und die an das Rohr 132 angeschlossene Vakuumpumpe P, in Betrieb gesetzt, während die Ventile 129a, 132a, j ! 32b offen, die Ventile 152, 153 dagegen geschlossen sind. Die Blase 110, der Überhitzer 141 und der Wasserkessel 137 werden beheizt. Das bis dahin geschlossene Ventil der Dampfleitung 142 wird geöffnet, die Laugenpumpe angelassen, um Kühllauge durch Rohr 133 den Kühlschlangen 134 und 135 zum Kühlen des Kühlers 128, 129 und des Sammlers 130 zuzuführen.
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noch kondensiert werden. Das aus der Kondensation des Dampfes in 117 entstammende Wasser fliesst über den Überlauf 119 ab.
Die Dampfzufuhr wird durch das Ventil der Leitung 142 so geregelt, dass die Pumpe P 1 einen absoluten Druck von nicht mehr als5 mm Quecksilbersäule in dem System aufrechterhält.
Wenn das kondensierte Öl und der unkondensierte Wasserdampf den Abscheider 120 erreichen, werden sie getrennt, indem der Wasserdampf durch den Auslass 122 in den kalten Kondensator 128, 129
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vollständig getrennt gesammelt und dadurch die Bildung von Emulsion vermieden.
Wenn die Destillation beendet ist, wird das Ventil der Leitung 142 geschlossen und Ventil 138 geöffnet, um den atmosphäri.-. ehen Druck in dem Kessel 137 wieder herzustellen. Hindurch wird
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die Laugenpumpe werden abgestellt. Das Wasser wird aus dem Sammler 130 durch das Rohr 131 abgezogen, und der in der Blase 110 befindliche flüssige Rückstand kann durch einen Auslass (nicht dargestellt) ablaufen, was wegen der vollständigen Abwesenheit von Koks leicht vonstatten geht. Die Arbeit ist hiemit beendet und die Anlage ist für einen neuen Arbeitsgang wieder betriebsfertig.
Wenn die vorbeschriebene Anlage ohne Dampf bei hohem Vakuum arbeiten soll, sind der Abscheider 120 und die bis zum Dampfauslassrohr 133 geführten Anschlüsse überflüssig, während die Vakuumpumpe Fi unmittelbar an den Dampfauslass 122 durch das Rohr 151 angeschlossen wird, bei geöffneten Ventilen 152, 153 und geschlossenen Ventilen 129a, 132a. Der Dampferzeuger 137 ist dann natürlich auch überflüssig und das Ventil in Leitung 142 bleibt geschlossen. Gewöhnlich ist es auch unnötig, Dampf in den Kondensator 117 einzulassen ; im Bedarfsfalle kann sogar eine Kühlflüssigkeit durch das Rohr 118 eingeführt werden.
Die an eine Hilfsvakuumpumpe P durch den Verteiler 155 angeschlossenen Röhren 154 ermöglichen die Wiederherstellung von Unterdruck in dem einen oder anderen Sammler 127 nach Abzug des kondensierten Destillates, ohne den Druck des Systems zu stören oder Luft einzulassen. Wenn ein Sammler 127 gefüllt ist, wird das Ventil 126 geschlossen und Luft durch Ventil 150 eingelassen, während das Ventil 157 geöffnet wird, so dass das Destillat durch das Rohr 158 in die Vorrattanks (nicht dargestellt) gepumpt werden kann.
Wenn die Sammler leer sind, werden die Ventile 157 und 150 geschlossen, die Hilfsvakuum-
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Sobald die gewünschte Druckverminderung erreicht ist, wird das Ventil 156 geschlossen und Ventil 126 geöffnet, worauf die Hauptvakuumpumpe P, das gewünschte Vakuum sowohl in dem Sammler als auch in den andern Teilen des Systems aufrechterhält.
Typisches Ausführungsbeispiel : Um wertvolle Schmieröle aus Rohpetroleum von naphthenoder asphalthaltiger Basis herzustellen, werden die Rohöle zunächst abgetrieben, d. h. die Fraktionen die leichter sind als Schmieröl, werden nach bekannten Methoden am besten unter Vermeidung des Krackens entfernt. Die Blase wird mit dem abgetriebenen Rohöl beschickt und das ganze System mittels der Hauptvakuumpumpe unter einen absoluten Druck von weniger als 10 mm Quecksilber, am besten auf 1-1, 5 mm gebracht. Ein so niedriger Druck ist bei Ölen, die im wesentlichen frei von Feuchtigkeit sind, zu erreichen ; das Arbeiten bei 2-4 mm Druck ist praktisch immer möglich, vorausgesetzt ist natürlich eine absolut dichte Apparatur. Wenn das zu behandelnde Öl Wasser enthält, muss die Blase allmählich angeheizt werden, bevor sie unter hohes Vakuum gesetzt wird.
Die Blase wird mit Heizöl od. dgl. beheizt, um die Temperatur allmählich zu steigern. Die Destillation wird im angenommenen Fall gewöhnlich bei 150-175 C beginnen. Es muss dafür gesorgt werden, dass die Heizflamme nicht in Berührung mit dem Boden der Blase kommt, damit örtliche Überhitzung und Kracken des Öles vermieden werden. Die Beheizung erfolgt also durch Wärmestrahlung.
Bei diesem Beispiel soll kein Wasserdampf verwendet werden, der nur dann notwendig ist, wenn Produkte von besonders schöner Farbe und mildem Geruch gewonnen werden sollen, wie z. B. weisse Nedizinalöle. Die Temperatur des Öles in der Blase wird durch ein im Öl angebrachtes Pyrometer beobachtet und geregelt, wobei es praktisch wichtig ist, das Thermoelement des Pyrometers in der Mitte der Blase ganz nahe am Boden (etwa im Abstand von 1 cm) anzuordnen. Hat die Destillation begonnen, so werden in angemessenen Zwischenräumen Proben entnommen, die man auf Viskosität, Flamm-und Brennpunkt prüft. Wenn die Zunahme der Viskosität es verlangt, wird das Destillat auf den zweiten Sammler umgeschaltet. Wenn z. B. Spindelöl gemacht werden soll, kann die erste Umschaltung erfolgen, wenn das Destillat eine Viskosität von 100 S.
U. bei 38 C zeigt. Der Druck im ersten Sammler wird dann auf Atmosphärendruck gebracht und das Spindelöl in den Vorratsbehälter gepumpt.
Verfährt man weiter in gleicher Weise, so kann man bis zu 85-95% Volumprozent vom abgetriebenen Rohöl als Vorlaufdestillat erzielen. Der Rückstand in der Blase ist noch brauchbares Handelsprodukt mit einer Dichtigkeit von 12-14'B6.
Die grundsätzlichen Unterschiede zwischen diesem und bisher üblichen Verfahren werden erkennbar, wenn man bedenkt, dass bisher zur Gewinnung von Schmierölen Viskositäten von 750 Sek. S. U. bei 38 C unter Benutzung von Destillationstemperaturen von 400-4250 erreicht wurden, wobei weitgehendes Kracken und Oxydation stattfand und die dunkel gefärbten Öle mit Säure behandelt werden mussten, um sie gebrauchsfähig zu machen. Das neue Verfahren ergibt z. B. bei Destillationstemperaturen von rund 300-315 C ein Schmieröl mit Viskositäten bis zu 150 S. U. bei 100 C und bei Destillationstemperaturen von rund 315-320 C ein Schmieröl mit Viskositäten bis zu 170 S. U. bei 100 C.
In ähnlicher Weise arbeitet man auch bei der Behandlung von Blasenrüekständen, die aus der gewöhnlichen Destillation von Rohölen mit naphthenhaltiger oder paraffinhaitiger Basis erhalten werden.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht daher unter anderen Vorteilen die Herstellung einer Reihe von schweren Schmierölen, welche neue Eigenschaften haben und für gewisse Zwecke äusserst brauchbar sind, wo ungewöhnlich schwere Schmieröle gefordert werden. Bisher sind Schmieröle mit einer Viskosität
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grösser als 100 Sek. S. U. bei 100 0 C nur durch Filtration von Blasenrückständen erzeugt worden, nachdem die leichteren Schmierölfraktionen abdestilliert worden sind. Diese Blasen-oder Kesselrüekstände enthalten ausnahmslos einen wesentlichen Anteil an Oxydtions-und Krackprodukten und asphaltartigen Bestandteilen und sind sehr dunkelfarbig.
Die schweren Schmieröle mit einer Viskosität von 100-170 Sek. S. U. bei 100'C, welche durch dis vorliegende Verfahren erzeugt werden, sind dagegen frei von Oxyd1tions- und Krackprodukten und asphaltartigen Bestandteilen, und die Farbe des dunkelsten ist besser als die Farbe des bisher erzielten besten filtrierten Kesselrückstandes.
In dm oben beschriebenen Beispiel der Destillation eines abgetriebenen Rohöles wurde angenommen, diss die verschiedenen gewünseliten Enderzeugnisse unmittelbar durch eine einzige Destillation erhalten und einzelne Fraktionen nach Massgabe der während der ganzen Destillation entnommenen Viskositätsproben entnommen werden.
Ein anderes Vorgehen, welches gewisse Vorteile bietet, besteht darin, dass man bei der ersten Destillation des Ausgangsmaterials nur zwei Fraktionen macht, deren erste gesondert wird, wenn das Destillat eine Viskosität von 750 S. U. bei 380 C aufweist, während das übrige Destillat in einem besonderen Sammelbehälter aufgefangen wird. Die erste Fraktion enthält demnach sämtliche Schmieröle bis zu den schweren Motorölen, während die zweite Fraktion die extraschweren Motoröl und die allerschwersten Schmieröle bis zu einer Viskosität von 170 Sek. S. U. bei 1000 C enthält. Diese beiden Fraktionen werden jede für sich nochmals destilliert. Während dieser wiederholten Destillation macht man engere Fraktionen, den gewünschten Graden entsprechend.
Dieses Verfahren der wiederholten Destillation bietet den Vorteil, dass es Produkte von noch besserer Farbe gibt, als die mit dem ersten Verfahren erzielbaren, und die Viskositätsgrenzen der einzelnen Fraktionen sind gleichfalls etwas enger.
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dargestellte für die Durchführung des Verfahrens im Grossbetrieb geeigneter.
Gemäss Fig. 1-3 trägt die Blase 10 einen Dom 13 von halbelliptischem Querschnitt, der sich über die ganze Länge des Destillationsraumes erstreckt und einen Dampfraum 10a von erheblicher Höhe oberhalb des grössten Flüssigkeitsstandes schafft. An den Dom 13 schliessen sich die Abzugsrohre 16 von weitem Querschnitt und in regelmässigen Abständen an, die in je eine Kühlschlange- des Kondensators einmünden. Alle Schlagen 17 münden in das Sammelrohr 18, welches durch Rohre 19, 20, 21 am Behälter 22 zur Aufnahme des Destillats bei geöffneten Ventilen 23 angeschlossen ist. Die Rohrleitung 24 führt zu einer Vakuumpumpe 25.
Der Kessel 10 ist durch Umfangsrippen 26 und Kreuzstreben 26a versteift. Die Rippen 26 sind am Boden des Kessels bei 27 unterbrochen, damit die Rückstände leicht in heissem flüssigem Zustande durch den hinteren Auslass 28 abgezogen werden können. Die Kondensation eines bedeutenden Teiles der Dämpfe kann und soll schon an den Enden der Rohre 16 eintreten, welche sich an die Kühlschlangen 17 anschliessen, weil hiedurch die Aufrechterhaltung des Betriebsvakuums in der Blase unterstützt wird.
Deshalb kann hier eine Kühlung, z. B. durch Berieselung mit Wasser, vorgesehen sein.
Der Dom 13 hat eine beträchtliche Höhe, um seinen Dämpferaum weit zu halten und die Anschlüsse der Rohre 16 in grossem Abstande von dem Flüssigkeitsspiegel anzuordnen, wodurch die Fortführung der mechanisch mitgerissenen flüssigen Ölteilchen durch die Destillationsdämpfe verhindert wird.
Zweckmässig beträgt der Rauminhalt des Domes mit den Rohren ungefähr die Hälfte des Inhaltes des Kessels. Zur Erreichung der besten Wirkung soll die Breite des Domes an der Anschlussstelle des Kessels nicht geringer als ein Viertel des Durchmessers des zylindrischen Körpers sein.
Die auf dem Dom 13 aufgesetzten Rohre 16 laden verschieden weit aus. Das mittlere Rohr hat die grösste Ausladung und reicht bis zu der von dem Kessel abgekehrten Seite des Kondensators 17, während die andern Rohre symmetrisch zu beiden Seiten des Mittelrohres kürzer ausladen und so gegeneinander versetzte Anschlüsse an die entsprechenden Kühlschlangen bilden.
Jeder Sammelbehälter 22 hat ein Auslassrohr 30 mit Ventil 31 zur Entleerung.
Bei der in Fig. 4-6 dargestellten Ausführungsform besteht das Abzugssystem aber nicht aus einzelnen Röhren, sondern aus einer retortenhalsartigen Überströmungskammer 51, die sich über die ganze Länge des Domes erstreckt und nach der Abflussseite geneigt ist (Fig. 4). Die Dämpfekammer 51 ist durch parallel zur Strömungsrichtung der Dämpfe verlaufende I-Platten mit Löchern 53, die möglichst wenig Widerstand entgegensetzen, versteift. Die Dämpfekammer 51 mündet in ein Verteilungsrohr 54, an welches die Rohre 55 angeschlossen sind. Diese haben geringeren Querschnitt als die Kammer 51 und führen zu den Kühlschlangen 17.
An der Innenwandung des Domes 50 ist unmittelbar unter der Austrittsöffnung 51 eine Prallplatte 56 befestigt, die das Mitreissen von Öltropfen von der Seitenwand des Domes in die Kammer 51 verhindert. Das Verteilungsrohr 54 ist gegen das eine Ende zu schwach geneigt und ein hier sich anschliessendes Rohr 57 führt etwaiges Kondensat in das benachbarte Rohr 55 ab.
Die flache Dampfkammer 51 mit den verteilt aufgesetzten Rohren steigert die Destillationsgeschwindigkeit ganz bedeutend und bildet eine der besten Ausführungsformen der Anlage.
Um bei dem geringen Unterdruck den Eintritt von Luft in das System und die damit verknüpfte Oxydation und Missfärbung der Destillate zu vermeiden, muss mit grosser Sorgfalt auf absolut dichte
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Verbindungen gehalten werden. Deshalb werden alle Nähte in der Gefahrzone, also an der Blase, an der Stossstelle zwischen Dom und Blase, sowie die Anschlüsse der Kondensatorschlagen 17 an den Verteiler 18 elektrisch verschweisst. Von da bis zu den Sammlern sind die Verbindungen einer geringeren Hitze unterworfen und brauchen nicht geschweisst zu werden. Statt Verschweissen kann auch Verlöten oder andere Arten luftdichter Abschlüsse Verwendung finden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von Mineralölprodukten, insbesondere von mineralischen Schmier- ölen durch Destillation im Vakuum, gegebenenfalls mit Hilfe von Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, dass diese Vakuumdestillation bei einem absoluten Druck von weniger als 25 mm Quecksilber in einer Anlage vorgenommen wird, deren Anschlüsse vom Destillierkessel bis zur Kondensationsanlage-zur Verringerung der Oxydationsmöglichkeit durch Einsaugen von Luft-durch Verschweissen oder Verlöten vollkommen gasdicht gemacht sind.