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Verfahren zur Behandlung von zur Herstellung von Schmieröl dienendem
Erdöl Bei der Herstellung von hochwertigen Schmierölen aus Rohölen ist die vorbiereitende
Behandlung des Rohöls zwecks Glewinnung eines von den leichten Fraktionen befreiten
Des.tillationsrückstandes, aus dem dann die Schmieröle durch Destillation. gewonnen
werden, von hoher Bedeutung.
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Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung dieses Destillationsrückstandes
aus den Rohölen. Bei diesem Verfahren wird das Rohöl in Wärmeaustauschern und Heizröhren
erhitzt. Die niedrigsiedenden Fraktionen, wie Benzin oder Benzin und -Gasöl, werden
dann verdampft. Die entstandenen Dämpfe -werden abgeführt und kondensiert. Das Öl
wird nur so hocherhitzt, daß keine Zersetzung eintreten kann. Der heiße Destillationsrückstand
fließt ununterbrochen ab und wird dabei ständig mit seiner wäßrigen Lösung .eines
Neutralisatiansmittels, wie einer wäßrigen.Lösung von Ätznatron, innig durchmischt.
Unmittelbar danach fließt das heiße Öl in dünner Schicht über eine große Fläche,
um die Verdampfung des mit dem Neutralisationsmittel zugesetzten Wassers zu beschleunigen.
Ein geringer Teil des Oles wird von dem Wasserdampf mitgenommen. Durch Verringerung
des Druckes werden auch höher siedende Anteile des Öles, wie schweres Gasöl, verdampft.
Erfindungsgemäß. wird das Wasser und :das schwere Gasöl in zwei Stufen, und zwar
zuerst das Wasser und hiernach unter hohem Vakuum das Gasöl, verdampft. Das zurückbleibende
Öl stellt dann einen D.estillationsrückstand dar, welcher sowohl von Oxydations-
als auch von Zersetzungsprodukten frei ist.
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Auf der Zeichnung ist die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
schematisch dargestellt.
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Rohöl wird durch die mit einem oder mehreren Wärmeaustauschern b versehene
Rohrleitung a in den Sammelbehälter c geleitet. Durch die Erwärmung in den Wärmeaustauschem
b, gegebenenfalls auch noch durch weitere Wärmezuführung, gelangt das Rohöl mit
einer Temperatur von etwa 125 bis 175' in den Behälter c. Der Behälter c wird unter
einem so hohen, Druck gehalten, daß eine Verdampfung von Wasser und Benzin verhindert
wird. Bei einer Temperatur von etwa 150'C wird man einen Druck von annähernd
6 Atm. anwenden. Wasser und feste Anteile fallen aus und werden durch ,einen Auslaß,
am Boden -abgezogen.
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Zweckmäßig verwendet man. mehrere, etwa drei, parallel zueinander
angeordnete Sammelbehälter c, so daß, wenn das Rohöl dem einen Behälter c zugeleitet
wird, das Absetzen im zweiten Behältererfolgen und vom dritten Behälter das Ölabgezogen
werden kann.
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Das entwässerte Öl fließt dann nach der Ofenkammer id. Diese enthält
nur ein einziges langes Heizrohr, welches durch heiße Gase, Quecksilberdampf o.
dgl. so beheizt wird, d:a.ß in ihm die Temperatur des Öles unterhalb derjenigen
bleibt, bei welcher eine Spalteng eintritt. Sie braucht 315'C nicht zu
übersteigen
und kann auch noch durch die Anwendung eines geringen Vakuums herabgesetzt werden,
obgleich dies nicht erforderlich ist. ' Aus dem Heizrohr gelangt das Gemisch. von
Öl und Öldampf in einen Turm, der seiner einfachsten Form aus zwei Abteilunge1i;
oder Kammer ne und f besteht. In der unteren Kammer e werden die urverdampften Anteile
des Öles abgeschieden. Die Dämpfe strömen in die obere Kammer f. Die im Turm nicht
kondensierten Dämpfe, welche das Benzin. enthalten, treten durch eine Leitung am
oberen Ende des Turmes in einen Kondensatorg. Das sich dort bildende Kondensat fließt
teils durch die Leitung lt zum Lagerbehälter, teils durch ein Rohr l in den Turm
zurück, wo es in . der Kammer f eine fraktionierte Kondensation herbeiführt. Das
dabei @entstehende, viel Gasöl enthaltende Kondensat fließt dann aus dem Abteil
d---r Kammer f durch ein Rohr h ab, um teilweise durch den Wärmeaustauschapparat
b zu gehen, wo es Wärme an das neu eintretende Rohöl abgibt, während der Rest durch
ein Zweigrohr m in. den oberen Teil der Kammer e zurückgeführt wird, wo es die Kondensation
schwererer Ölfraktionen, wie schweres Gasöl, veranlaßt.
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Der Turm kann, wie gesagt, eine größere Anzahl Abteilungen erhalten,
und jede Fraktion, welche wieder in den Turm zurückgeführt wird, kann durch Ventile
geregelt werden. Durch Regelung der Temperatur, auf die das Öl in der Kammer cl
erhitzt wird, und Einteilung des Turmes in eine bestimmte Anzahl von Abschnitten
kann eine entsprechende Anzahl Fraktionen, wie Leichtbenzin, Schwerbenzin, Leuchtöl
und leichtes Gasöl, auch noch schweres Gasöl und leichtes Schmieröl, abdestilliert
werden. Der den Turm durch die Leitung n verlassende Destillationsrückstand besteht
aus solchen schweren Fraktionen, die dann noch vor der schließlich verfolgenden
Destillation auf Schmieröl einer weiteren Behandlung und teilweisen Destillation
unterzogen werden. Der Destillationsrückstand kann außer Schmierölfraktionen noch
mehr oder weniger schweres Gasöl enthalten.
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Zweckmäßig hält man die Temperatur in der Kammer d so hoch und regelt
den Vorgang im Turm derart, daß alle Fraktionen aus dem Rohöl ausgeschieden werden,
die einen Flammpunkt unter etwa i i 3 ° C haben, d. h. der Destillationsrückstand
soll bei der Destillation eine erste, i o ojo des Öles betragende Fraktion von einem
Flammpunkt nicht iulter 113° C abgeben. Wenn man aber in den Schmierölverdampfern
die leichtest°n wie auch mittlere und schwere Schmieröle abdestillieren will, so
ist die b-eschri.eb@cne Destillation so zu leiten, daß ein Rückstand entsteht, der
bei der folgenden endlichen De-@stillation eine erste. i o ojo des Öles betragende
--,E-raktion vom Flammpunkt wesentlich unteri@iäifix i 13° C ergibt.
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:' . Der durch die Leitung n abfließende Destillationsrückstand gelangt
in die sog. Sodakammer o, in der er über eine oder mehrere Scheidewä.ndep fließt.
Zugleich damit wird eine Ätznatronlösung oder ein anderes Neutralisationsmittel
aus einem Behälter r dem Tank o zugeleitet. Öl und Neutralisationsmitte.l werden
in einem Gefäß s innig gemischt, das auf der Scheidewandp angebracht ist und den
Auslauf der Leitung n dicht umgibt. Das Gemisch -aus Öl und Neutralisationsmittel
läuft durch einen Schlitz in der Seitenwand des Gefäßes s ab.
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In diesem Abschnitt des Verfahrens beträgt die Temperatur des Öles
gewöhnlich über 270'C und kann selbst über 300°C liegen. Man kann daher die
Sodakammer a unter beliebigem. geeignetem Druck einschließlich Atmosphärendruck
halten und gleichwohl eine schnelle teilweise Verdampfung des mit dem Neutralisationsmittel
zugeführten Wassers herbeiführen.
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Der geringe Mengen Öldampf mitnehmende Wasserdampf strömt in einen
Fraktionierturm t. Aus dein oberen Ende des Turmes strömen die Dämpfe in einen Kondensator
zc. Ein Teil des Kondensats geht zum Lagerbehälter, während der Rest als Rückfluß
in den Turm zurückgeleitet wird. Will man die im Turm t kondensierten Ölfraktionen
ganz oder teilweise in die Sodakammer o zurückführen, so kann dies durch die Rohrleitung
v geschehen, man kann sie aber auch durch die Rohrleitung w zu einem Lagerbehälter
leiten.
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Der das Neutralisationsmittel enthaltende Destillationsrückstand wird
durch die mit Rückschlagventil y versehene Leitung x in den Behälter
bzw. die Destillationsblase z gepumpt, in dem das Öl über weite Verdampfungspfannen
io fließt. Die leichteren Fraktionen, die nicht in die Schmierölverdampfer gelangen
sollen, werden hier verdampft; sie bestehen in der Hauptsache aus schwerem Gasöl
oder leichten Schmierölfraktionen. Der Destillationsblase wird überhaupt keine Wärme
zugeführt; sie wird aber unter einem hohen Vakuum gehalten. Infolge der hohen Temperatur
(von etwa 29o' C) des in die Blase z eintretenden Öles und infolge der Verminderung
des Druckes auf einen solchen von etwa 5o mm Quecksilber wird alles im Destillationsrückstand
verbliebene Gasöl verdampft.
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Infolge der großen Geschwindigkeit, mit der. sich Dämpfe bilden, die
die Oberfläche
des über die Pfannen i o fließenden Öles. verlassen,
können geringe@Anteile der Schmierölfraktionen mitgerissen werden. Aus dem Dephlegmator
i i, in den die Dämpfe aus der Blase z gelangen, werden die leichteren Produkte
durch die Leitung 13 entnommen, während die schwereren Produkte in den Rohrbogen
I2 fallen, aus dem sie in die Blase z zurückgeführt werden können. Man kann
sie aber auch durch einen Kühler 18 in einen besonderen Sammelbehälter i9 oder meinen
Kühler 15 leiten, wo sie sich mit dem durch die Leitung 13 und den Kühler
i ¢ strömenden von oben kommenden Destillat mischen und als Gemisch in einen Sammelbehälter
16 abfließen. Der Diestillationsrückstand verläßt die Destillationsblase z durch
ein Ablaufrohr 17, das zur Schmieröldestillationsanlage führt.
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Es ist vorteilhafter, die mittlere Ölfraktion in der Blase z als in
der Sodakammeno zu verdampfen. Der Druck in. der Sodakammer o ist oder kann Atmosphärendruck
sein, während der absolute Druck in der Blase z nur 5o mm Quecksilbersäule, also
ungefähr 1/i5 des absoluten. Druckes in, der Sodakammer,o, beträgt. Würde die Sodakammer
o unter dieses hohe Vakuum gebracht und eine Wassermenge verdampft, die der unter
Atmosphärendruck verdampften Menge gleich ist, so wird das Volumen des verdampften
Wassers das Fünfzehnfache des Dampfvolumens, welches unter atmosphärischem Druck
verdampfen würde, betragen.
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Dies würde eine umfangreiche Vakuumbetriebseinrichtung erfordern.
Ferner würde die gleichzeitige Verdampfung des Wassers der Atznatronlösung und eines
großen Ölvolum,ens mit sich bringen, - daß. das Öl und Wassereine Emulsion. in sqlch
einem Maße eingeht, daß. eine lange Zeit zu ihrer Trennungerforderlich wäre. -Die
Vorteile, nur Wasser aus der Sodakammer o (zusammen nur mit sehr kleinen Mengen
von Öldämpfen, die in dem Wasser mitgerissen werden) und die mittlere Ölfraktion
in einer besonderen Blase unter einem sehr kleinen absoluten Druck zu verdampfen,
bestehen also in einer erheblichen Verkleinerung der Vakuumeinrichtung und in der
Vermeidung einer Öl- und Wasseremulsionsbildung, die das Verfahren schwerfälliger,
verwickelter und teurer gestalten würde.
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Die Vakuumpumpen, die zur Durchführung des Verfahrens benötigt werden,
sind ein kostspieliger Teil der ganzen Einrichtung, und die Vermehrung der Pumpenanlage,
die bei der Verdampfung des gesamten Öles in der Sodakammer, das in der Blase z
verdampft wird, notwendig wäre, würde Kosten verursachen, die die Anlage nahezu
unwirtschaftlich machen. Der Destillationsrückstand geht dann zur eigentlichen Schmieröldestillationsanlage.
In dieser Anlage kann nach jeder beliebigen geeigneten Destillationsmethode gearbeitet
werden. Zweckmäßig arbeitet man nach dem Verfahren und mit der Apparatur, die in
dem Patent 558 675 beschrieben ist. In diesem Falle fließt der Destillationsrückstand
durch eine Reihe von Verdampfern, in deren jedem er über eine größere Fläche verteilt
wird und mit Hilfe von Quecksilberdampf oder einem anderen Heizmittel erhitzt wird,
wobei die Temperatur - des Quecksilberdampfes und der Druck in den Verdampfern so
eingestellt werden, daß. in den aufeinanderfolgenden Verdampfern immer höher siedende
Ölfraktionen verdampft werden. Die entstehenden Dämpfe werden dann in einem ebenfalls
unter hohem Vakuum stehenden Rückfluß; kdndensator derart kondensiert, daß immer
die Teichtest siedenden, übelriechende Produkte enthaltenden Anteile abgetrennt
und entfernt werden. Aus jedem der Türme wird das die gewünschten Ölfraktionen @.enthaltende
Kondensat dann entfernt und unter sehr hohem Vakuum über eine Reihe großer Flächen
geführt, wobei die übrigen üb,elriechenden. Gase aus dem Destillat entweichen und
unmittelbar und ununterbrochen entfernt werden. Die auf diese Weise gewonnenen Destillate
sind von bester Beschaffenheit und erfordern keine weitere Reinigung.
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Das beschriebene neue Verfahren ist ein ununterbrochenes und läßt
sich schon in der dargestellten einfachen Apparatur vorteilhaft durchführen. Die
aufeinanderfolgenden Destillationen wie auch die Behandlung mit einem Neutralisationsmittel
mit nachfolgender Entwässerung werden bei niedrigsten Temperaturen und durch Regelung
des Druckes unter Viermeldung es Zutritts von Sauerstoff so geleitet, daß die Bildung
von Zersetzungs- und Oxydationsprodukten ganz oder doch-fast völlig verhütet wird
und alle solche Produkte, die schon im Rohöl vorhanden sind oder sich später doch
bilden sollten, in weitest gehendem Maße neutralisiert bzw. entfernt werden.
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Das neue Verfahren zeigt an sich keine Vorzüge gegenüber bekannten
Verfahren,.soweit die Erzeugung von. Benzin, Gasöl oder anderen Fraktionen von relativ
niedrigem Siedepunkt in Frage kommt; es dient hier lediglich zur Erzeugung eines
Destillationsrückstandes, aus dem sich hochwertige Schmieröle herstellen lassen.