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Verfahren zur Erhöhung der Destillationsausbeute bei der Vakuumdestillation von Schmierölen.
Zur kontinuierlichen Vakuumdistillation von Flüssigkeiten und insbesondere von Erdölen unter vermindertem Druck, wird zur Zeit im allgemeinen eine Anlage mit einer Anzahl in Reihe geschalteter, von dem zu destillierenden Öl nacheinander durchströmter Destillationsblasen benutzt, die auf verschiedene Temperaturen geheizt sind, so dass in jeder dieser Blasen je eine Fraktion aus dem Rohöl ausgetrieben wird. Diese Anlagen haben den Nachteil, dass der Betrieb der einzelnen Destillationsblasen voneinander nicht unabhängig ist, und selbst geringfügige Betriebsstörungen an der einen Blase auf die gesamten Betriebsresultate auswirken. Insbesondere lässt es sieh schwer bewerkstelligen, dass trotz des konstanten Zu-und Abflusses in jeder Blase stets die Gesamtmenge der durch die Temperatur der Blase bestimmten Fraktionen abgetrieben werden.
Ein weiterer Nachteil solcher Anlagen besteht in der grossen Menge des in den einzelnen Blasen befindlichen Öles, der äusserst langen Zeitdauer, während welcher das Öl die Blasen passiert und dementsprechend sich in hocherhitzte Zustande befindet und die Umständlichkeit der E nstellung verschiedener Vakua in den einzelnen Destillierblasen.
Die Erfindung behebt diese Nachteile und besteht dem Wesen nach darin, dass der zu destillierenden Flüssigkeit vorerst innerhalb einer kurzen Zeitdauer, z. B. von 5 bis 15 Minuten, in verhältnismässig dünnem Strom und unter stetiger Bewegung unter einem Drucke, der dem Destillationsdruck um wenigstens 700 mm Hg abs. übersteigt, eine solche Wärmemenge mitgeteilt wird, die bei dem Destillationsdrucke zur völligen Verdampfung der zu verdampfenden Anteile praktisch vollkommen ausreicht, wonach das Öl ohne Zerstäubung in dünner Schicht in einem unter vermindertem Druck stehenden Destillierbehälter
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während der Rückstand in dünner Schichte den Verdampfungsflächen entlang abwärts rieselt und am tiefsten Punkte des Behälters fortlaufend abgeführt wird.
Zweckmässig wird der Zufluss des Öles zu den Verdampfungsflächen so geregelt, dass die Schichtstärke an der Verteilungsstelle nicht mehr als 1 mm betragen soll.
Es sei bemerkt, dass das Erhitzen von Rohöl unter Druck und Bewegung in einem in eine Feuerung eingebauten Rohrsystem bei der Zersetzungsdestillation von Ölen bereits bekannt war. Hiebei wurde aber das Öl absichtlich auf die Zersetzungstemperatur erhitzt und sodann in Druckbehälter übergeführt, in welchen die pyrogene Zersetzung des hocherhitzte Öles beendet wurde.
Anderseits wurde auch schon vorgeschlagen, Flüssigkeiten und insbesondere heisse Öle in dünner Schichte auf Verdampfungsflächen zur völligen oder teilweisen Verdampfung zu bringen, hiebei wurden aber die Flüssigkeiten nie mit einer die Verdampfungstemperatur übersteigenden Temperatur auf die Verdampfungsflächen gespeist, vielmehr dienten zumeist die Verdampfungsflächen gleichzeitig auch als Heizflächen.
Im folgenden werden einige Ausführungsbeispiele des Verfahrens in Verbindung mit zur Ausführung des Verfahrens geeigneten Einrichtungen beschrieben.
Die ein einziges Rohr bildende Rohrschlange 1 ist in eine Feuerung zweckmässig derart eingebaut, dass die Wärme der Feuerung nur durch Strahlung und durch die gutvermischten Brennprodukte, nicht aber durch direkte Flamme auf die Schlange übertragen wird. Durch die Schlange 1 wird die zu behandelnde Flüssigkeit derart mit einem Druck von z. B. 5 bis 15 Atm. stetig durch die Schlange getrieben, dass das Öl während seinem (z. B. 10 Minuten dauernden) Aufenthalte in der Schlange eine solche Wärmemenge aufnimmt, die für sich zum Abtreiben der abzudestillierenden Anteile nahezu oder vollkommen
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genügt Falls z.
B. aus einem abgetriebenen Rohöl alle destillierbaren Anteile unter Zurücklassung eines harten Asphaltes abdestilliert werden sollen und der Siedepunkt der höchstsiedenden abzutreibenden Anteile bei dem in der Destillationsblase herrschenden Vakuum 330 ist, so genügt im allgemeinen eine Erhitzung des Öles in der Schlange auf ungefähr 400 bis 450 , um die Verdampfung aller gewünschten Anteile zu sichern.
Das in der Schlange erhitzte Öl tritt nun durch die die Fortsetzung der Schlange bildende Rohrgabel 2 in die Destillierblase 3, in welcher ein Druck von z. B. 7 mm Hg. abs. aufrechterhalten wird. Die Rohre 2 sind an ihren, der Blasenwand zugewendeten Seiten mit Düsen versehen, deren Gesamtdurch- messer derart bemessen ist, dass der oben bezeichnete, zur Verhinderung der vorzeitigen Verdampfung der leichten Bestandteile in der Schlange 1 dienende Überdruck aufrechterhalten werden kann. Gegebenenfalls kann in das Verbindungsrohr 4 auch ein Ventil eingeschaltet werden.
Das aus den Düsen 5 austretende Öl rieselt auf den Seitenwänden der praktisch leeren Destillierblase 3 abwärts, wobei ohne gewaltsames Kochen alle zu verdampfenden Teile verdampfen, während der verbleibende Asphalt vom Boden der Blase : z. B. durch die Leitung 5, in an und für sich bekannter Weise fortlaufend abgeführt wird. Gemäss der Annahme enthalten die Dämpfe sowohl die Leuehtöle, als auch die schwersten Schmierölfraktionen und werden durch mehrere sehr geräumige Dampfleitungen 6 aus der Blase abgeführt.
Obwohl im Verhältnis zum Rauminhalte der Blase die Menge und dementsprechend die Geschwindigkeit des Öldampfes in der Blase sehr gering ist, kann es zweckmässig erscheinen, über den Rohren 2 und unterhalb der Abführleitungen 6 Prallflächen 7 und 8 anzuordnen, um selbst die geringsten unverdampften Anteile sicher zurückzuhalten. Selbstverständlich kann die Blase z. B. mit den Rauchgasen der die Schlange 1 heizenden Feuerung warm gehalten bzw. erwärmt werden.
Der in die Leitungen 6 eintretende Öldampf kann nun in an und für sich bekannter Weise entweder einheitlich oder aber fraktioniert kondensiert werden. Wird der Dampf fraktioniert kondensiert, so sind zumeist die Ölfraktionen ohne weitere Behandlung marktfähig. Falls die gesamte Ölmenge gemeinsam kondensiert wird, so wird das Kondensat in an und für sich bekannter Weise redestilliert und hiebei dem Bedarf entsprechend fraktioniert.
Das Verfahren ist insbesondere bei der Verarbeitung von Ausgangsstoffen, wie abgetriebenes Rohöl oder Rückstände, von höchster Wichtigkeit, die sehr schwere aber destillierbare Anteile haben. Der Umstand, dass der Ausgangsstoff nur für eine ganz kurze Zeit in erhitztem Zustande verbleibt, bewirkt, dass die hiebei auftretende Zersetzung minimal ist. Der Umstand aber, dass beim Eintritt des Öles in den unter z. B. nur 7 mm Hg. abs. Druck stehenden Verdampfer die leichteren Anteile mit den schwereren praktisch gleichzeitig verdampfen, setzt den für die schwersten Anteile entfallenden Partialdruck so weitgehend herab, dass 5 bis 15% (auf das Destillat berechnet) mehr Destillat erzielt wird, als bei dem besten, unter gleichem Druck betriebenen bisherigen Verfahren.
Infolge der Herabsetzung der Zersetzungs- möglichkeit (durch Abkürzung der Erhitzungsdauer und Erniedrigung des Partialdruckes) hat aber das auf diese Weise erzeugte Destillat eine weit höhere, gemäss den bisherigen Versuchen die doppelte Durchschnittsviskosität, als die der unter dem gleichen Vakuum bisher erzielbaren Destillate. Das Verfahren ermöglicht also auch aus abgetriebenen Asphalten u. dgl. durch Zusatz von z. B. mittleren Schmierölen und erfindungsgemässes Destillieren solche schwere Öle abzudestillieren, die bisher überhaupt nicht isoliert werden konnten.
Es kann aber auch derart verfahren werden, dass man dem Rohöl in der Schlange 1 nur, eine solche Wärmemenge mitteilt, die nur zur Verdampfung einer gewissen Fraktion ausreicht. In diesem Falle wird somit in den mit den Abzugsrohren 6 verbundenen Kondensatoren nur die erwähnte leichte Fraktion kondensiert, während alle schwereren Teile des Rohöles durch die Leitung 25 aus der Destillierblase
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Destillierblase 3. gedrückt werden, in welcher z. B. die nächstschwerere Fraktion abgetrieben wird usw.
In kleineren Betrieben kann aber auch so gearbeitet werden, dass man die Gesamtmenge des Rohöles (z. B. 1000 t) in der oben geschilderten Weise vorerst von der leichteren Fraktion befreit, den Halbrückstand in einem wärmeisolierten Grossbehälter speichert, sodann in derselben Apparatur den aus dem Behälter entnommenen heissen Halbrückstand neuerdings durch die nunmehr höher erhitzte Schlange treibt und in der Blase nunmehr eine zweite Fraktion abdestilliert usw.
Es ist aber einleuchtend, dass. es vorteilhafter ist, den gesamten abzutreibenden Anteil des- Rohstoffes auf einmal zu verdampfen und fraktioniert zu kondensieren, weil bei dieser Art der Behandlung
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gesetzt werden,
Sowohl bei der einheitlichen, als bei der fraktionierten Kondensierung des Destillats kann das zu destillierende Rohöl einesteils-als Kühlmittel in den Kondensatoren benutzt und hiedurch vorgewärmt,
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Kondensatoren derart, dass das Rohöl nacheinander mehrere Kondensatoren durchläuft und hiebei auf stets höhere Temperaturen erhitzt wird, so kann es zweckmässig sein, die Temperatur des in einem Kondensator bereits erwärmten Rohöles vor seinem Eintritte in den Kühlraum des nächsten Kondensators durch künstliches Kühlen oder Erwärmen auf jene Temperatur einzustellen,
die im betreffenden Kondensator eben erwünscht wird.
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kondensatoren darstellen. Das kalte Rohöl tritt bei 14 in den Kühlraum des letzten Kondensators 12 und tritt durch die Leitungen 15 und 16 in die folgenden Kondensatoren 11 und 10 ein, Aus dem letzten Kondensator 10 tritt das schon stark vorgewärmte Rohöl durch die Leitung 17 in den Wärmeaustausch-
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Um nun die Kondensationstemperaturen der einzelnen Kondensatoren 10, 11 und 12 voneinander unabhängig einstellen zu können, sind die in Rohölleitungen J und 16 Wärmeaustauschkörper 21, bzw. 22 eingeschaltet, in welchen die Temperatur des Rohöles auf die im nächstfolgenden Kondensator gewünschte Temperatur eingestellt wird.
Diese Art der Kondensierung und der Vorwärmung ermöglicht weitgehende Wärmeersparnisse, da ein sehr beträchtlicher Teil der in den Öldämpfen enthaltenen Wärme wieder gewonnen wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Erhöhung der Destillatal sbeute bei der Vakuumdestillation von Schmierölen aus
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und darauffolgend bei Unterdruck expandiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial innerhalb einer kurzen Zeitdauer von ungefähr 5 bis 15 Minuten auf eine Temperatur von ungefähr 400 bis 4200 unter einem so hohen Druck erhitzt wird, dass hiebei ein Verdampfen der leichteren Bestandteile praktisch nicht erfolgen kann, wonach der Druck auf weniger als 25 mm, zweckmässig auf weniger als 10 mm Hg. abs. erniedrigt und hiedurch alle verdampfbaren Bestandteile durch die Eigenwärme gleichzeitig verdampft werden.