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Verfahren zur ununterbrochenen Fraktionierung von Teer Steinkohlenteer
oder andere Teere werden praktisch zur Zeit nur absatzweise mit oder ohne Anwendung
von Vakuum destilliert.
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Es sind zwar Vorschläge bekannt,. den Teer stetig zu destillieren,
gegebenenfalls auch unter Vakuum. Diese Vorschläge haben sich jedoch aus mannigfachen
Gründen nicht oder nur in beschränktem Umfang ; in die Technik einführen können.
Teils waren die erzielten Vorteile zu gering, um die z. B. durch die Benutzung von-
dampfgeheizten Kolonnen bedingten Mehrkosten zu tragen, teils war eine ausreichende
Trennung des Ausgangsmaterials, insbesondere bei weitestgehender -Verdampfung mit
. fraktionierender Kondensation, nicht zu erreichen. Infolgedessen blieb die Technik
bei dem absatzweisen Verfahren der Destillation aus einer mit Freifeuer beheizten
Blase mit oder ohne Anwendung von. Vakuum.
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Es ist schon vorgeschlagen worden, Pech, Petroleum u. dgl. ununterbrochen
in einer. unter Vakuum arbeitenden Destillationsblase zu destillieren, wobei das
Vakuum- das zu destillierende Produkt selbsttätig ansaugt und der Abfluß des ` Peches
durch eine saugend wirkende flüssige Pechsäule bewirkt wird. Bei der nach diesem
Vorschlag verwendeten Ü'berlaufanordnung läßt sich ein hohes Vakuum naturgemäß nicht
. erzielen. Es müßte sonst ein mindestens io m langes Fallrohr angeschlossen- werden,.
d. h. die Apparatur müßte entweder io m -hoch -liegen öder aber* die Pechvorlage
io m tief versenkt werden. ' Irn übrigen gestattet dieses bekannte Verfahren nicht
eine Fraktionierung, des Teeres.
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. .Weiter ist bei einem unter gewöhnlichem Druck arbeitenden, Verfahren,
bei dem die Aufheizung des- zu destillierenden Teeres durch heiße Trägergase erfolgt,
- vorgeschlagen worden; den abziehenden Destillatdämpfen in einer Kolonne den Teer
entgegegzuschicken, der dann in einer Blase stufenweise durch die heißen Gase destilliertf
wird. Bei diesem Verfahren wird eine ausreichende Trennung von -ö1-und-Pech nicht
.herbeigeführt. Im übrigen ist ein solches Verfahren nur dann Wirtschaftlich anwendbar,
wenn heiße Gase zur Verfügung stehen. Eine solche Traggasdestillation ist gegenüber
.einer unmittelbaren Beheizung "stets unwirtschaftlich infolge der größeren Wärmeverluste
und des größeren apparativen Aufwandes.
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Nach der Erfindung wird dagegen ein unter Vakuum arbeitendes Verfahren
zur ununterbrochenen. Fraktionierung von Teer verwendet, bei dem ein von außen beheiztes
Gefäß benutzt wird; das gegenüber den sonstigen Beheizungsarten grundsätzliche Vorteile
mit sich bringt.
Diesem von außen beheizten Gefäß wird '-Teer, der
gegebenenfalls -z. B. durch das heiße Pech vorgeheizt sein kann, im Gegenstrom zu
den aus dem "Destilliergefäß durch eine Waschkolonne abziehenden Dämpfen zugeführt.
Die Dämpfe gelangen in eine oder mehrere Rektifizierkolonnen.
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Das Verfahren setzt voraus, daß der. Pechspiegel in dem Destilliergefäß
stets eine etwa gleichbleibende Höhe einnimmt, da sonst. die Verdampfung ungleichmäßig
erfolgt. Diese Konstanthaltung des Pechspiegels wird dadurch bewirkt, daß er beim
Steigen über eine vorbestimmte Höhe eine Umlaufpumpe in Tätigkeit setzt, deren Fördermenge
durch das: weitere Steigen des Flüssigkeitsspiegels er-. höht wird und die durch
eine innerhalb der Ansaugleifurig angebrachte, über den Flüssigkeitsspiegel hinausragende
Ausgleichleitung an der Ansaugseite unter Unterdruck gesetztwird. Bei niedrigem
Stand des Pechspiegels ist eine geringe oder gar keine Förderungvorhanden, während
beim Steigen des Pechspiegels die Förderung der Pumpe -erhöht wird. Die Umlaufpumpe
-wirdhierbei --in- Jansich bekannter Weise riber-:die-.-Quecksilb-6r= säule eines
Flüssigkeitsstandfernanzeigers. elektrisch gesteuert, wobei die Quecksilbersäule
bei Veränderung ihrer Höhe I3tifsstromkreise.. .schließt- öder öffnet und dadurch.
die Drehzahl bei fallendem Flüssigkeitsstarid-im Destillationsgefäß vermindert -und-bei
steigendem Pechspiegel- .erhöht.: - _ Naturgemäß ist es umgekehrt auch möglich,
. durch --den Pechspiegel -bei konstantem Ablauf 'deit .Zulauf zu steuern.., : '
Unter -Zuhilfenahme der Teerwaschkolonne, durch die# der zu hindurch iri die Destillierblase
eingeführt wird, und der mit kückflußkandensatoren-versehenen Frak tionierkölonften_wird
die Fraktionierung des Teeies.so bis zü derb gewünschten Grad"ge= gebenenfalls "
unter: Vörschaltung' einer .Entwässerüngskolohne, -' .unter . 'Benutzung . mir einer
einzigen Wärmequelle - durchgeführt. Diese. besteht- vorzüg'sweise . aus -einem
-die Blase beheizenden Ffeifeuer;. gegebenenfalls bedient man .sich. noch. einer
die Entwässerungskolonne speisenden Wärmequelle, die je.-doch bei Ausnutzung der
Wärme des Pechablaufs sehr gering sein kann, unter Umständen --sogar völlig fortfällt.
.-Die - Abh. i zeigt eine bevorzugte Ausfüh= rungsform. der selbsttätigen. Steuerung
des Pechablaufes bei.der ununterbrochenen Vakuumdestillation von -$teinkohlenteer,
wäh= rend:die Abb.2 eine .bevorzugte Ausführungsform der Gesamtdestillationsanlage
zeigt.
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Der durch die Leitung i in die unter Unterdruck stehende Destillierblase
2 eiriiiießende entwässerte Steinkohlenteer bestimmt in' Ver-. bindung ruft der
Menge der verdampften Anteile die Höhe des Pechspiegels 3. In dem Schenkel. 6 des
mit Quecksilber gefüllten Flüssigkeitsstandfernanzeigers q. wird mittels der -.Leitung
5 der Quecksilberstand durch die Höhe des Flüssigkeitsspiegels 3 geändert, wobei
durch Kontakte 7 Hilfsstromkreise geöffnet oder geschlossen werden, die über eine
Schützensteuerung 8 und einen Regulieranlasser g den die Pumpe i -i antreibenden
Motor io in mehr oderweniger schnelle Umdrehung versetzen.
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Diese Pumpe i i ist hier eine Umlaufpumpe und muß daher, damit sie
Pech aus der unter Unterdruck stehenden Blase 2 abziehen kann, an der Saugseite
ebenfalls unter Unterdruck stehen. Die Saugseite der Pumpe wird also mit einer Ausgleichsleitung
versehen, die vor der Mitte des Pumpenumlaufrades endet und andererseits; über den
Pechspiegel in der Blase hinausragt.
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-Erfindungsgemäßi -ist die Ausgleichleitung 12 innerhalb der heißen
Pechleitung 13, die im Boden 14 -der Blase 2 mündet, eingebaut, ' so 'daB sich etwa'
leicht kondensierbare Stoffe nicht .in -d'e'r Ausgleichsleitung niederschlagen und
diese nicht verstopfen können. Das abgepumpte Pech wird durch die Leitung 15 weitergefördert:
'- -. : -In Abb: 2 ist. die Vorrichtung nach Abb. i mit A bezeichnet. - Aus einem
Rohteerbehälter -16 gelangt der Rohteer durch einen Raüchgasvorwärmer 17
in eine Entwässerungskolonne 18, deren -Blasenuntersatz. i9 mit einer Heizsehlange
2a versehen ist, `durch die aus der Leitung i5- Pech hindurchgeführt wird; das durch
die VorrichtungA aus der Blase 2 abgepumpt wurde, um -dann nach Durchlaufen der
Heizschlange 20 durch die Leitung 21 z. B. - in Pechpfannen -abzufließen. -Die-
aus der Kolonne z8 entweichenden Dämpfe werdest in üblicher Weise auf Ammo= niakwasser
und -Leichtöl aufgearbeitet. (Die dazu xiotwendigge Apparatur ist zwar dargestellt,
jedoch nicht mit.Ziffern.bezeichnet.) Dbr- entwässerte. Rohteer verläßt die Kolonne.
am - Boden durch -die -Leitung 22 lind geht-: durch eiti Ausgleichgefäß 23 und die
Leitung 2q.- iri die Teerwaschkolonne 25. Aus dem Destilliergefäß 2 strömen die
Dämpfe durch die Leitung 26 in: die Teerwaschkolonne und verdampfen hier einen beträchtlichen
Teil des einfließenden Teeres, dessen gückstand durch die .Leitung i in die Blase
2 fließt,. aus der durch die .Vorrichtung A das -Pech den vorstehenden Ausführungen
entsprechend abgepumpt wird.
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Aus der Waschkolonne 25 entweichen die Destillate durch die Leitung
28 und gehen durch eine belidbige- Anzahl von Fraktionier= kolqnnen; -z. B. drei
Kolonnen ä9; 30 und 31,
in denen eine fraktionierte Kondensation
stattfindet. Die Fraktionen werden in Kühlern 32, 33, 34 abgekühlt und fließen in
die ebenfalls unter Vakuum stehenden, durch eine Ausgleichsleitung. mit den Kolonnenuntersätzen
verbundenen Wechselvorlagen 35, 36, 37,>38, 39, 40 und von dort in die' Vorratskessel
4r, 42, 43. Die aus der Kolonne 3 t übergehenden Dämpfe gehen durch einen Schlußkühler
44, werden dort kondensiert und gelangen über unter Vakuum stehende Wechselvorlagen
45,46 in den Lagerkessel 47.
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Die Evakuierung der Vorrichtung kann über die Vorlagen 45, 46 mittels
der zu einer Vakuumpumpe führenden Leitung 48 bewirkt werden.
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Unter Umständen kann man neben oder statt der unmittelbaren Beheizung
des Destil-' liergefäßes diesem einen Röhrenerhitzer zuschalten, derart, daß die
Waschkolonne 25 einen Untersatz besitzt, aus dem Flüssigkeit entnommen, in einen
Röhrenerhitzer geleitet und aus ihm in das Destilliergefäß geführt wird.
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Bei diesem Verfahren wird in außerordentlich wirtschaftlicher Weise
die Aufarbeitung durchgeführt und eine wirksame Trennung von Pech und Öl herbeigeführt.
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Diese vorteilhaften Wirkungen werden dadurch erreicht, daß die Verdampfung
haupt-' sächlich in der Waschkolonne erfolgt, in der z. B. entwässerter Teer in
feiner Verteilung mit den aus der Blase entweichenden Dämpfen in Berührung kommt
und von den leichter siedenden Bestandteilen befreit wird. Auf diese Weise wird
im Gegensatz zu der Verdampfung des zu destillierenden Teeres in' einem Röhrenerhitzer
vermieden, daß Pechrückstand mitgerissen wird und in die nachgeschalteten Fraktionierkolonnen
gelangt, was das bekannte unangenehme Schwarzlaufen der Destillate hervorruft.
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Die Erfindung gibt erst die Möglichkeit, Teere aller Art scharf in
Pech und in eine Dämpfemischung zu zerlegen, die in einer oder mehreren nachgeschalteten.
Kolonnen in bekannter Weise fraktioniert kondensiert wird.
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Außerdem ist noch darauf hinzuweisen, daß die gleichzeitige Verdampfung
aller flüchtigen Bestandteile des zu fraktionierenden Teeres nach dem Daltonschen
Gesetz die erforderliche Destillationstemperatur gegenüber absatzweise arbeitenden
Vakuumdestillationen erniedrigt. Infolgedessen ist eine besonders schonende Fraktionierung
der Teere möglich. Gleichzeitig wird der erforderliche Wärmeaufwand weiter verringert,
weil die spezifische Wärme einer Flüssigkeit mit faltender Temperatur sinkt.