DE550134C - Verfahren zur Druckwaermespaltung von hochsiedenden Kohlenwasserstoffoelen - Google Patents

Verfahren zur Druckwaermespaltung von hochsiedenden Kohlenwasserstoffoelen

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DE550134C
DE550134C DES88477D DES0088477D DE550134C DE 550134 C DE550134 C DE 550134C DE S88477 D DES88477 D DE S88477D DE S0088477 D DES0088477 D DE S0088477D DE 550134 C DE550134 C DE 550134C
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/04Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping pipe stills
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/06Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils by pressure distillation

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Description

  • Verfahren zur Druckwärmespaltung von hochsiedenden Kohlenwasserstoffölen Bei der Spaltung von hochsiedenden Kohlenwasserstoffölen, z. B. von Gasölen, zur Gewinnung von niedriger siedenden Ölen, z. B. von Benzin, durch Destillation unter erhöhtem Druck verfährt man meist so, daß man das hochsiedende Öl in einer Heizzone auf die Spalttemperatur erwärmt und dann in eine Verdampfzone leitet, aus der die Spaltdämpfe zusammen mit den Dämpfen niedrigsiedender Bestandteile unter Druck abgeleitet werden.
  • Bei solchen Spaltverfahren bilden sich gewöhnlich neben den niedrigsiedenden Ölen Pech oder pechähnliche Produkte, die sich bis zu einem gewissen Grad bei der Spaltung des Öls in ihm auflösen. Treten sie aber in solcher Menge auf, daß das Öl übersättigt wird, so scheiden sie sich aus dem Öl ab, sammeln sich bei Vorrichtungen mit Außenheizung auf den Heizflächen an und bewirken durch ihre geringe Wärmeleitfähigkeit eine Überhitzung und dadurch eine zu weit gehende Spaltung der behandelten Öle und eine Zersetzung des Pechs o. dgl., wobei sich Koks oder koksähnliche Produkte abscheiden, die nur mit großen Schwierigkeiten und unter unnötiger Abnutzung der Vorrichtung entfernt werden können.
  • Um die aus der Pechbildung erwachsenden Nachteile soweit wie möglich zu beheben, hat man bereits vorgeschlagen, das zu spaltende Öl (Frischöl) zusammen mit dem Dephlegmotorrücklauf durch eine Heizzone hindurch nach einem unbeheizten Verdampfer zu leiten, in dem sich die Dämpfe des Spaltproduktes und der leichter siedenden Bestandteile des ungespaltenen Öles von der Hauptmenge der Flüssigkeit trennen. Die Dämpfe werden einer fraktionierten Kondensation unterworfen, wobei die höher siedenden Bestandteile mit vorgewärmtem Frischöl vermengt und erneut in die Heizzone geleitet werden, während der flüssige Inhalt des Verdampfers, der das Pech gelöst enthält, nach Maßgabe der gewonnenen Leichtölmengen abgezogen wird. Durch geeignete Bemessung des Mischungsverhältnisses von Rücklauf und Frischöl und durch Wahl einer passenden Strömungsgeschwindigkeit in der Heizzone usw. ist man dabei in der Lage, den Pechgehalt des Öles im Verdampfer in der Nähe der Sättigung, also auf einem sehr günstigen Wert zu halten, der die spätere Scheidung von Öl und Pech zwecks erneuter Spaltung des Öls sehr erleichtert. Während der Anheizzeit, vor der Erreichung des für die Spaltreaktion erforderlichen Drucks, führt man bei diesem Verfahren der Heizzone das im Verdampfer enthaltene Frischöl im Kreislauf zu, damit man später mit dem Einsetzen der eigentlichen Spaltreaktion und nach Unterbrechung dieses Kreislaufs nur so viel ungespaltenes und pecharmes Öl aus dem Verdampfer abzuziehen braucht, als dem Fassungsvermögen des Verdampfergefäßes entspricht. Die damit verbundenen Ausbeuteverluste sind nicht unerheblich und um so größer, je häufiger das Verfahren unterbrochen und die Vorrichtung entleert und gereinigt werden muß. Bei vielen Ausgangsölen, die zu starker Pechbildung neigen, undvor allem beider Gewinnung derwertvolleren leichten Spaltöle, die erst bei höhererTemperatur entstehen, sind aber häufige Betriebsunterbrechungen unvermeidlich, weil sonst die Spaltvorrichtung übermäßig beansprucht wird und eine Fortsetzung des Verfahrens gefährlich oder gar unmöglich werden kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Spaltverfahren, bei dem diese Nachteile vermieden sind und auch in ungünstigsten Fällen eine hohe, der Sättigung nahekommende Pechkonzentration und eine sehr weit gehende Spaltung der Gesamtmenge des Öls erzielt werden. Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß die Zirkulation des Öls zwischen Verdampf- und Heizzone auch nach dem Einsetzen der Spaltreaktion so lange fortgesetzt, bis erhebliche Leichtölmengen abdestilliert und das umlaufende Öl mit Pech oder pechartigen Bestandteilen angereichert oder gesättigt ist. Zur gleichen Zeit kann auch der bei der fraktionierten Kondensation der Spaltdämpfe gewonnene Rücklauf zwecks erneuter Spaltung in den Kreislauf zurückgeführt und gegebenenfalls durch weitere, zweckmäßig vorgewärmte Frischölmengen ergänzt werden. Erst wenn die Pechkonzentration der umlaufenden Olmengen die gewünschte Höhe erreicht hat, wird der Abfluß des Öles von der Verdampfungszone nach der Heizzone abgesperrt, worauf in bekannter Weise Rücklauf und Frischöl, das am besten im Kondensator selbst vorgewärmt wurde, nach der Heizzone geleitet, dort auf die Spalttemperatur gebracht und im Verdampfer in Dampf und pechhaltiges Restöl geschieden werden, das zeitweilig oder kontinuierlich abgezogen und weiterverarbeitet werden kann.
  • Vor Beendigung des Verfahrensganges kann der Ölumlauf zwischen Verdampf- und Heizzonen ein zweites Mal in Anwenduxlg gebracht werden, um die Pechkonzentration des Verdampferinhalts nochmals zu steigern. Da eine Pechabscheidung an den Rohren der Heizvorrichtung in dieser Verfahrensstufe, an die sich die Reinigung unmittelbar anschließt, nicht mehr von Bedeutung ist, so kann man jetzt mit der Konzentrierung über die Sättigungsgrenze hinausgehen und so die Scheidung des Rückstandes in Pech und Öl noch weiter erleichtern.
  • In der Zeichnung ist eine Ausführungsform einer Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens der Erfindung teilweise in Ansicht, teilweise im Schnitt mit aufgebrochenen Teilen beispielsweise dargestellt. Die Spaltanlage besteht aus einer Batterie von Heizröhren 2, die im Heizkanal eines Ofens 3 angeordnet sind, aus einem Verdampfungskessel q., den Leitungsröhren 5, 6 und 7, einer Pumpe 8 o. dgl. Leitungen und Pumpe sind so angeordnet, daß das Öl aus dem Verdampfungskessel aufwärts durch die Heizröhren und zurück in den Verdampfungskessel geleitet werden kann. Ein Ventil 9 sperrt die Verbindung zwischen dem Verdampfungskessel q. und der Zulaufseite der Pumpe B. Ein Rückflußkühler =o ist mit Leitungen =i und einer Rückflußleitung i2, die in ein Rohr 5 mündet, einer Leitung 13 zum Einbringen von Rohöl versehen und an ihn ein Kondenser =q., ein Aufnahmebehälter 15 und eine Leitung 16 angeschlossen, aus der das nicht verdampfte Öl vom Verdampfungskessel q. abgeleitet werden kann.
  • Das Destillat tritt durch die Leitung 17 aus dem Behälter 15 aus, während die nicht verdichteten Dämpfe durch das Rohr 18 austreten können. Der in der Anlage wirkende Druck wird von dem in der Dampfleitung 2o zwischen dem Rückflußkühler =o und dem Kondenser i¢ angeordneten Ventil z9 oder anderen Ventilen aufrechterhalten und geregelt. Durch das Rohr 21 wird der Apparat zu Beginn jedes Arbeitsganges gefüllt und nach vollendeter Destillation entleert. Das Verbindungsrohr 22 dient zur Einführung von kaltem Öl, z. B. einem Teil des in den Apparat einzuführenden Öls, in und durch die Lager der Pumpe B. Das Verbindungsrohr 23 samt der hierfür erforderlichen Fördervorrichtung ist zur Zurückleitung von Heizgasen vorgesehen, die bereits über die Heizröhren geführt wurden.
  • Das Rohr 5, durch das 01 aus dem Kessel q. in die Heizröhren 2 geleitet wird, ragt in den Kessel q. nur so weit hinein, daß der normale Flüssigkeitsspiegel die Rohröffnung überdeckt. Das Ventil selbst ist am oberen Rohrende angebracht und vorteilhaft so ausgebildet, daß ein Ventilkegel 9 in einen kreisförmigen Sitz zwischen dem Kessel q. und dem Leitungsrohr 5 hineinragt. Am Kegel 9 ist eine Spindel 24 o. dgl. befestigt, die durch die Wand des Kessels in eine Stopfbuchse 25 geführt ist, welche über der normalen Höhe des Flüssigkeitsspiegels angeordnet ist. Es ist zweckmäßig, die Spindel 24. fest mit dem Kegel 9 zu verbinden, damit alle Ventilteile, die hohen Temperaturen und heißem Öl ausgesetzt sind, möglichst einfach ausgebildet sind. Das aus der Stopfbuchse 25 herausragende Ende der Spindel 24 kann sich in einem Gewindeaufsatz verschrauben, um den Kegel 9 zu betätigen. Hierdurch sind alle Ventilteile vor hoher Temperatur und heißem Öl geschützt, außer dem Kegel 9, dem Ventilsitz und dem Innern der Stopfbuchse, das aber nur den im Apparat befindlichen Dämpfen ausgesetzt ist, die, verglichen mit dem flüssigen Öl, eine verhältnismäßig geringe Wärmekapazität besitzen und frei von suspendierten festen oder halbfesten Bestandteilen sind.
  • Die Rückflußleitung 12 mündet zwischen dem Ventil 9 und der Einlaufseite der Fördervorrichtung 8 in das Leitungsrohr 5. Hierdurch kann man den Umlauf von gemischtem Dephlegmatorrücklauf und nicht verdampftem Öl aus dem V erdampfungskessel durch die Heizröhren durch einfaches Schließen des Ventils 9 abstellen, damit der Dephlegmatorrücklauf ohne Beimischung von nicht verdampftem Öl aus dem Kessel durch die Heizröhren läuft, bis durch Öffnen des Ventils 9 der ursprüngliche Zustand wiederhergestellt wird. In der dargestellten Apparatur fließt das in den Rückflußkühler io durch Rohr 13 eingebrachte Öl durch die Leitung i2 und tritt gemischt mit dem Rücklauf aus dem Kühler io in das Rohr 5 ein.
  • Bei der Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung auf die Gewinnung von Benzin aus Gasöl werden anfangs etwa 27 bis 35 cbm Gasöl eingebracht. Bei geöffnetem Ventil 9 wird die Pumpe 8 in Gang gesetzt und der Ofen 3 angeheizt. Das Rohöl wird mittels der Pumpe 8 durch das Einlaufrohr 22 und die Pumpenlager ungefähr in einer Menge von i,z cbm eingepumpt. Durch die Erwärmung des Apparates werden Wasser und sehr leichte Kohlenwasserstoffe verdampft und können durch die Dampfleitung 2o austreten. Nach ungefähr bis 5 Stunden wird das Ventil 9 geschlossen, und im Verlauf weiterer q. bis 5 Stunden hat der Apparat die nötige Temperatur und den nötigen Druck erreicht. Ist der Druck in der Anlage auf 9 bis ii kg pro qcm gestiegen, so wird das Ventil i9 allmählich geöffnet und so eingestellt, daß der erforderliche Druck in der Anlage aufrechterhalten bleibt. Etwa zur selben Zeit wird Rohöl durch das Einlaufrohr 13 in den Rückflußkühler io in solcher Menge eingelassen, daß die erforderliche Temperatur, z. B. 29o ° C, im oberen Teil des Rückflußkühlers erhalten bleibt. Die einlaufende Menge kann etwa 9 cbm oder mehr betragen. Durch das Einflußrohr 22 kann weiteres Rohöl eingebracht werden, um die ursprüngliche Ölmenge im Verdampfungskessel q. aufrechtzuerhalten. Dabei kann die Gesamtmenge eingebrachten Öles pro Stunde ii cbm oder mehr betragen. Die aus dem Rückflußkühler io durch die Leitung 2o unkondensiert entweichenden Dämpfe des gespaltenen Öls werden in dem Kondensator 14 verflüssigt und gelangen in den Aufnahmebehälter 15. Während des ersten Verfahrensabschnitts, in dem Dämpfe abgeleitet werden, läuft die eingebrachte Ölmenge dauernd durch die Heizröhren 2 von und nach dem Verdampfungskessel q. um. Bevor dieses umlaufende Öl mit Pech oder pechähnlichen Bestandteilen gesättigt ist, z. B. wenn das abgezogene Destillat ungefähr 15 Prozent oder etwas mehr der gesamten Rohölmenge einschließlich der anfangs eingebrachten ausmacht, wird das Ventil 9 allmählich geschlossen. Die Zeit für diese erste Arbeitsperiode, nachdem der Apparat auf die notwendige Temperatur und Druck gebracht worden ist, beträgt ungefähr 2 bis 3 Stunden oder mehr. Das Ventil 9 wird langsam geschlossen, damit die Anlage sich allmählich auf die veränderten Bedingungen einstellen kann, z. B. innerhalb einer Stunde. Erst wenn es vollkommen geschlossen ist, wird das nicht verdampfte Öl im Verdampfungskessel q. durch die Leitung 16 so abgeleitet, daß ein gleichbleibender Flüssigkeitsspiegel in dem Kessel erhalten bleibt. Obwohl man unmittelbar, nachdem das Ventil 9 vollkommen geschlossen ist, ableiten kann, ist diese Ableitung auch später möglich, z. B. eine Stunde nachher oder noch später, besonders wenn sich nur eine verhältnismäßig geringe Menge Öl zur Zeit im Kessel befindet. Während der ersten Periode des Verfahrens, nach Erreichung der erforderlichen Temperatur und Druck, besteht das durch die Heizröhren 2 zirkulierende Ölgemisch aus Rücklauf und nicht verdampftem Rohöl aus dem Rückflußkühler io und aus nicht verdampftem Öl, das vom Verdampfungskessel q. durch die Heizröhren zurückgeleitet wurde. In der zweiten Periode des Verfahrens, in der das Ventil 9 geschlossen ist, besteht das durch die Heizröhren 2 zirkulierende Ölgemisch nur aus Rücklauf und nicht verdampftem Rohöl. Normalerweise übertrifft die Menge des während der. zweiten Verfahrensperiode durch die Heizröhren laufenden Rücklaufs die des vorhandenen Rohöls mehrfach. Die Dauer der zweiten Periode beträgt 2o bis Zoo Stunden oder noch mehr und hängt sowohl von den behandelten Ölen als auch von dem Endprodukt ab. Gegen Ende des Verfahrens wird die Feuerung abgestellt, dann wird das Ventil 9 allmählich im Verlaufe einer halben bis ganzen Stunde geöffnet, während durch die Leitung 13 noch immer Rohöl eingebracht wird. Zur selben Zeit wird dieEinlaufgeschwindigkeit des durch das Rohr 22 eingebrachten Rohöls für den Fall, daß mehr als I,I5 cbm pro Stunde eintreten, entsprechend herabgesetzt. Wenn der Druck in der Anlage auf 4,2 kg pro qcm gesunken ist oder nach ungefähr zwei Stunden, wird die Einleitung von Rohöl unterbrochen, die Pumpe 8 abgestellt, das Ventil ig geschlossen und der Apparat durch das Rohr 2i entleert. Nach der üblichen Durchleitung von Dampf kann der Apparat gereinigt werden, wobei das Ventil 9 vorteilhaft geschlossen bleibt.
  • Die Zahlen für den Druck sind nur beispielsweise angegeben, denn der Druck richtet sich ganz nach den zu behandelnden Ölarten und dem Endprodukt. Gewöhnlich ist jedoch die Anwendung höheren Druckes und daher auch höherer Temperatur bei schwer spaltbaren Ölen von Vorteil; bei der Behandlung mancher Öle kann der Druck 21 kg pro qcm oder noch mehr betragen, und dabei ist die Spalttemperatur immer von dem angewandten Druck abhängig. Die Erfindung ist von besonderer Bedeutung und Eignung da, wo hoher Druck und daher auch hohe Temperatur bei der Behandlung von verhältnismäßig schwer spaltbaren Ölsorten angewandt werden.
  • Das einlaufende Rohöl kann z. B. auf eine Temperatur zwischen 82° und 93° C vorgewärmt werden, doch darf die Temperatur des Rohöls, das bei einem Rücklaufverfahren direkt mit Dämpfen in Berührung kommt, wie dies in der geschilderten Vorrichtung bei einer Einführung durch das Rohr 13 der Fall ist, die für den erforderlichen Druck notwendige Temperatur nicht überschreiten. Das aus der Verdampfungszone kommende, nicht verdampfte Öl kann zwecks Spaltung einer weiteren Behandlung unterworfen werden, indem man es entweder in derselben Vorrichtung oder nach einem anderen Verfahren weiterbehandelt. Man kann z. B. Ölbestandteile des nicht verdampften Öles verdampfen, indem man den Druck während des Ausströmens vermindert, solange die Temperatur noch hoch ist, und den nicht verdampften Rückstand dann von den verdampften Ölbestandteilen trennen.
  • Die aus der Verdampfungszone oder bei einem darauffolgenden Rückflußverfahren abgeschiedenen Dämpfe können zur Gewinnung eines Destillationsproduktes oder einesProduktes mit der erforderlichen Siedetemperatur, bei der sich weiteres Destillieren erübrigt, direkt fraktioniert destilliert werden.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Druckwärmespaltung von hochsiedenden Kohlenwasserstoffölen, bei welchem das zu spaltende Öl zunächst durch eine Heizzone und eine Verdampfzone umläuft, während später nur Dephlegmatorrücklauf und im Dephlegmator oder auf andere Weise vorgewärmtes Frischöl durch die Heizzone in die Verdampfungszone geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Umlauf des Öles durch die Verdampfungs-und Heizzone auch nach dem Beginn der Spaltreaktion, gegebenenfalls unter Zumischung von Rohöl und Dephlegmatorrücklauf, so lange fortgesetzt wird, bis erhebliche Leichtölanteile abdestilliert und das umlaufende Öl mit Pech oder pechartigen Bestandteilen angereichert oder gesättigt ist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren damit abgeschlossen wird, daß man die Ableitung nicht verdampften Öles aus der Verdampfungszone unterbricht und die Zirkulation des nicht verdampften Öles aus der Verdampfupgszone durch die Heizzone wieder aufnimmt, während die Dämpfe des gespaltenen Öles weiter aus der Verdampfungszone abgeleitet werden.
DES88477D 1928-01-12 1928-11-21 Verfahren zur Druckwaermespaltung von hochsiedenden Kohlenwasserstoffoelen Expired DE550134C (de)

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