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Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Steinkohlenteer u. dgl.
Die Aufarbeitung von Steinkohlenteer, andern Teeren u. dgl. erfolgt derzeit vorwiegend durch diskontinuierliche Destillation mit oder ohne Anwendung von Vakuum.
Es sind zwar eine Reihe von Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Teer gegebenenfalls auch im Vakuum bekannt. Diese Verfahren haben sich jedoch nicht oder nur in beschränktem Umfang in die Technik einführen können, da einerseits die damit erzielten Vorteile zu gering waren, um die Mehrkosten für Apparaturen, Bedienung usw. zu tragen und anderseits sich die Verfahren im Betrieb als zu kostspielig erwiesen, wie z. B. infolge der Benutzung von dampfgeheizten Kolonnen ; ausserdem ist bei den bekannten Verfahren eine ausreichende Trennung des Ausgangsmaterials, insbesondere bei völliger Verdampfung mit fraktionierender Kondensation, nicht zu erreichen.
Erfindungsgemäss lässt sich die ununterbrochene Destillation von Steinkohlenteer u. dgl. im Vakuum unter Vermeidung hoher Apparatur-und Energiekosten in wirtschaftlicher Weise durchführen, wenn man das zu trennende Gemisch über eine Waschkolonne in ein beheiztes Destilliergefäss fliessen lässt, in welchem der Rückstandsflüssigkeitsspiegel durch selbsttätige Regelung der jeweils abfliessenden Menge an Rückstand auf gleicher Höhe gehalten wird, während man die abziehenden Dämpfe entgegen dem zufliessenden Gemisch durch die Waschkolonne leitet und hierauf in einer oder mehreren Rektifizierkolonnen fraktioniert.
Die Energiekosten sind verhältnismässig gering, da durch das erfindungsgemässe Verfahren die Möglichkeit geschaffen wird, auch eine durch Freifeuer erhitzte Blase ohne weitere Beheizung des Systems anzuwenden und die Abwärme des Rückstandes (Pech) auszunutzen.
Vorteilhaft erfolgt die Beheizung des zu trennenden Gemisches zum Teil in einer dem Destilliergefäss vorgeschalteten besonderen regelbaren Heizvorrichtung. Hiezu kann die Rückstandswärme ausgenutzt werden. Die Verdampfung erfolgt hauptsächlich in der Waschkolonne, in der z. B. der von der vorhergehenden Entwässerung kommende Teer in feiner Verteilung mit den aus der Blase kommenden Dämpfen in Berührung gelangt und von den leichter siedenden Bestandteilen (Ölen) befreit wird. Es wird auf diese Weise vermieden, dass, wie bei der völligen Verdampfung des zu destillierenden Guts z. B. in einem der bekannten Röhrenerhitzer, der Rückstand (Pech) mitgerissen wird und in die nachgeschalteten Fraktionierkolonnen gelangt"und das bei der Teerdestillation bekannte unangenehme"Schwarzlaufen"der Destillate hervorruft.
Das erfindungsgemässe Verfahren setzt voraus, dass der Rückstand in dem beheizten Gefäss eine annähernd gleichbleibende Höhe einnimmt, da sonst die Verdampfung ungleichmässig erfolgt.
Infolgedessen wird der Ablauf des Rückstands so geregelt, dass beim Steigen des Rüekstandsflüssigkeits- spiegels im Destilliergefäss über eine vorbestimmte Höhe eine Umlaufpumpe in Tätigkeit gesetzt wird, die durch eine innerhalb der Ansaugleitung angebrachte, über den Flüssigkeitsspiegel im Destilliergefäss hinausragende Ausgleichsleitung an der Ansaugseite unter dem gleichen Unterdruck wie im Destilliergefäss gehalten wird.
Bei niedrigem Stand des Rückstandsflüssigkeitsspiegels ist eine geringe oder gar keine Förderung vorhanden, während bei Steigen des Flüssigkeitsspiegels die Förderung der Pumpe erhöht wird.
Auf einfache Weise erfolgt die Steuerung der Umlaufpumpe mittels eines an sich bekannten Hampsometers und elektrischen Ferngebers, wobei die Drehzahl bzw. Fördermenge der Pumpe entsprechend dem Stande des Flüssigkeitsspiegels geregelt wird.
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Die'Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemässen Verfahrens wird dadurch erhöht, dass dabei das Destillationsgefäss durch Freifeuer erhitzt werden kann, eine Beheizungsart, die sich bisher als die wirtschaftlichste erwiesen hat.
. Durch Zuschaltung einer Teerwaschkolonne, durch die der zu destillierende Teer hindurch in die Destillationsblase eingeführt wird, und Nachschaltung von mit Rückflusskondensatoren versehenen Fraktionierkolonnen kann die Fraktionierung des Teeres oder anderer ähnlich sich verhaltender Gemische bis zu dem gewünschten Grad, gegebenenfalls unter Vorschaltung einer Entwässerungskolonne, durchgeführt werden unter Benutzung nur einer einzigen Wärmequelle, nämlich z. B. eines die Blase beheizenden Freifeuers, gegebenenfalls noch einer die Entwässerungskolonne speisenden Wärmequelle, die jedoch bei Ausnutzung der Wärme des Ablaufs sehr gering sein kann.
- Weitere Einzelheiten der Erfindung und weitere Vorteile ergeben sich aus der Darstellung und Beschreibung der Vorrichtung gemäss der Erfindung und der Beschreibung des Verfahrens.
Die Fig. 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der automatischen Steuerung des Ablaufes bei der ununterbrochenen Vakuumdestillation von Steinkohlenteer, während die Fig. 2 eine schematische Skizze einer bevorzugten Ausführungsform der Gesamtdestillationsanlage zeigt.
Der durch die Leitung 1 in die unter Unterdruck stehende Destillierblase 2 einfliessende Teer, z. B. entwässerter Steinkohlenteer, bestimmt in Verbindung mit der Menge der verdampften Anteile die Höhe des Pechspiegels 3. Über dem an sich bekannten, mit Quecksilber gefüllten Hampsometer 4 wird mittels der Leitung 5 der Quecksilberstand in dem andern Schenkel 6 durch die Höhe des Flüssig-
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in mehr oder weniger schnelle Umdrehung versetzen.
Diese Pumpe 11 ist hier eine Umlaufpumpe und muss daher, damit sie Pech aus der unter Unter- druck stehenden Retorte 2 abziehen kann, an der Saugseite ebenfalls unter Unterdruck stehen.
Erfindungsgemäss geschieht dies zweckmässig so, dass eine Ausgleichsleitung 12 innerhalb der
Saugleitung 13, die im Boden 14 der Blase 2 mündet, eingebaut ist und sich bis über den Flüssigkeits- spiegel hinaus erstreckt. Auf diese Weise wird vermieden, dass sich etwa leicht kondensierbare Stoffe in der Ausgleichsleitung niederschlagen und diese verstopfen, weil sich die Leitung innerhalb der heissen
Pechleitung befindet. Der abgepumpte Teer wird durch die Leitung 15 weitergefördert.
Die Fig. 2 zeigt die Gesamtanlage unter Benutzung eines Aggregats nach Fig. 1, das mit A bezeichnet ist.
Aus einem Rohteerbehälter 16 gelangt der Rohteer durch einen Rauchgasvorwärmer 17 in eine Entwässerungskolonne 18, deren Blasenuntersatz 19 mit einer Heizschlange 20 versehen ist, durch die aus der Leitung 15 Pech hindurchgeführt wird, das durch das Aggregat A aus der Retorte 2 abge- pumpt wurde, um dann nach Durchlaufen der Heizschlange 20 durch die Leitung 21 nach Abgabe einer beträchtlichen Wärmemenge in Pechpfannen od. dgl. abzufliessen.
Die aus der Kolonne 18 entweichenden Destillationsprodukte werden in üblicher Weise auf
Ammoniakwasser und Leichtöl aufgearbeitet. (Die dazu notwendige Apparatur ist zwar dargestellt, jedoch nicht mit Ziffern bezeichnet.)
Der entwässerte Rohteer verlässt die Kolonne am Boden durch die Leitung 22, geht durch ein Ausgleichsgefäss 23 und die Leitung 24 in die Teerwaschkolonne 25. Aus dem beheizten Destillations- gefäss 2 strömen die Dämpfe durch die Leitung 26 in die Teerwaschkolonne und verdampfen hier einen beträchtlichen Teil des einfliessenden Teeres, dessen Rückstand durch die Leitung 27 in die Retorte 2 fliesst, aus der durch das Pumpenaggregat A das Pech den vorstehenden Ausführungen entsprechend abgepumpt wird.
Aus der Waschkolonne 25 entweichen die Destillate durch die Leitung 28 und gehen durch eine beliebige Anzahl von Fraktionierkolonnen, z. B. drei Kolonnen 29,30 und 31, in denen eine fraktionierte
Kondensation stattfindet. Die Fraktionen werden in Kühlern 32,33, 34 abgekühlt und fliessen in die ebenfalls unter Vakuum stehenden, durch eine Ausgleichsleitung mit den Kolonnenuntersätzen ver- bundenen Wechselvorlagen 35,36, 37, 38, 39,40 und von dort in die Vorratskessel 41, 42, 43. Die aus der Kolonne 31 übergehenden Dämpfe gehen durch einen Schlusskühler 44, werden dort kondensiert und gelangen über unter Vakuum stehende Wechselvorlagen 45,46 in den Lagerkessel 47.
Die Evakuierung der Vorrichtung kann über die Vorlagen 45,46 mittels der zu einer Vakuum- pumpe führenden Leitung 48 bewirkt werden.
Es kann zweckmässig sein, der Destillierblase einen Röhrenerhitzer zuzuschalten, derart, dass die
Waschkolonne 25 einen Untersatz besitzt, aus dem Flüssigkeit entnommen, in einen Röhrenerhitzer geleitet und aus ihm in das Destillationsgefäss geführt wird, das gegebenenfalls auch noch beheizt werden kann.
Ausser den schon oben geschilderten Vorteilen des erfindungsgemässen Verfahren ist noch darauf hinzuweisen, dass die gleichzeitige Verdampfung aller Bestandteile des zu trennenden Flüssigkeits- gemisches bis auf den gewünschten Rückstand nach dem Daltonsehen Gesetz die erforderliche Destil- lationstemperatur gegenüber nichtkontinuierlich arbeitenden Vakuumdestillationen erniedrigt. In- folgedessen ist eine besonders schonende Trennung hitzempfindlicher bzw, in der Hitze zersetzbarer
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Stoffe, wie z. B. Teere, möglich. Gleichzeitig wird der erforderliche Wärmeaufwand weiter verringert, weil die spezifische Wärme einer Flüssigkeit mit fallender Temperatur sinkt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Steinkohlenteer u. dgl. im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass man das zu trennende Gemisch über eine Waschkolonne in ein beheiztes Destilliergefäss fliessen lässt, in welchem der Rückstandsflüssigkeitsspiegel durch selbsttätige Regelung der jeweils abfliessenden Menge an Rückstand auf gleicher Höhe gehalten wird, während man die abziehenden Dämpfe entgegen dem zufliessenden Gemisch durch die Waschkolonne leitet und hierauf in einer oder mehreren Rektifizierkolonnen fraktioniert.