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Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Stoffgemischen Gegenstand
der Erfindung ist ,ein Verfahren zur ununterbrochenen Destillation und Rektifikation
von Stoffgemischen, insbesondere bei höheren Temperaturen, unter Verwendung eines
einem D urchlauferhitzer, vorzugsweise Röhrenerhitzer, zugeordneten Ausdampfraumes,
vorzugsweise einer Fraktionierkolonne.
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Bei solchen Verfahren zur ununterbrochlenen Destillation von Stoffgemischen,
bei denen nur ein Teil verdampft wird, während der andere reil als D,estillationsrückstand
anfällt, z. B.
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Steinkohlenteer, geschieht die Trennung von Dampf und Flüssigkeit
in einem Ausdampfraum. Bei Verwendung einer Fraktionierkolonne, die mit einer Rückflußkühlung
versehen ist oder bei der ein Teil des kondensierten, abgetriebenen Destillates
als Rüd fluß dem Dampf entgegenströmt, läßt sich zwar leine scharfe Trennung der
zu verdampfenden Anteile von Idem als Rückstand zu gewinnenden Anbeil erzielen,
jedoch wird ein erheblicher Wärmeaufivand benötigt, da beim Kühlen und Kondensieren
eine nicht unbeträchtliche Wärmemenge verlorengeht, die in dem Durchlauferhitzer,
z. B. Röhrenerhltzer, zusätzlich aufgebracht werden muß.
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Der gleiche Nachteil, d. h. die Notwiendigkeit der Aufwendung von
zusätzlicher Wärme, liegt vor, wenn nach einem bekannten Vorschlag das Absinken
der Temperatur durch Verdampfen des in eine Kolonne eingeführten Öles vermieden
wird durch Benutzung einer besonderen Heizflüssigkeit, die anderer Natur ist als
das Ausgangsmaterial und z. B. aus leiner Fraktion der Kohle bestehen kann.
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Die Erfindung hingegen schlägt vor, diese Nachteile zu vermeiden
und Vorteile zu lerreichen, dadurch, daß ein Teil des zu verarbeitenden Stoffes
mit einer unterhalb der Trennungstemp eratur liegenden Temperatur in den oberen
Teil des Ausdampfraumies und der andere Teil mit einer oberhalb der Trennungstemperatur
liegenden Temperatur dem unteren Teil des Ausdampfraumes zugeführt wird und das
Mengenverhältms und das Temperaturintervall so gewählt werden, daß im Ausdampfraum
die Trennungstemperatur sich ein stellt.
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Mit besonderem Vorteil wird als Ausdampfraum eine Fraktionierkolonne
verwendet. Es werden die bei Fraktionierkolonnen üblichen
erhältnisse
eingehalten und dabei der Vorteil erzielt daß ein unnötiges Rufheizen einer Hilfsflüssigkeit
vermieden wird und ebenso der Wärmeaufsvand, der beim Kühlen und Kondensieren bei
der üblichen Rektifikation verlorengeht.
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Erreicht wird dies dadurch, daß die Teilströme der Temperatur und
der WIenge nach entsprechend bemessen werden, wobei im übrigen der kältere Teilstrom
der Wirkung nach dem Rücklauf einer Kolonne entspricht.
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Zweckmäßig wird so vorgegangen, daß die Teilmenge niedrigerer Temperatur
aus dem gleichen Röhrenerhitzer abgezogen wird.
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Vorzugsweise wird der Teilstrom niedriger Temperatur versprüht eingeführt,
und es werden die beiden Teilströme an je zwei oder mehr Stellen am Umfang der Kolonne,
vorzugsweise tangential. eingeführt.
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Soll z. B. ein Flüssigkeitsgemisch der teilweisen kontinuierlichen
Destillation unterzogen werden, derart, daß die bis zu 300" siedenden Anteile in
Dampfform übergeführt, während die oberhalb 3oo- siedenden Anteile als Rückstand
gewomien werden sollen, so wird ein Teil im Durchlauferhitzer auf eine oberhalb
3001 liegende Temperatur erhitzt, während ein anderer Teil auf eine unterhalb 300
liegende Temperatur erhitzt wird oder im kalten Zustand bleibt. In einem Verdampfer
werden die beiden Teile zur Mischung gebracht. Das Mengenverhältnis und das Temperaturintervall
ist dabei so gewählt, daß sich im Verdampfer durch Wärmeaustausch eine Temperatur
von 300 - (Trennungstemperatur) einstellt.
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Es wird zwecksmäßig ein Rõhrenerhitzer vere wendet, durch dessen
gesamte Länge die auf höhere Temperatur zu erhitzende Teilmenge strömt, während
die auf niedrigere Temperatur zu erhitzende Teilmenge nur einen Teil des Röhrenerhitzers
durchströmt. Diese Teilmenge wird aus dem Röhrenerhitzer an einer der Zuführungsstelle
näherliegenden Stelle abgezogen und am oberen Teil einer Fraktionierkolonne eingeleitet,
während der überhitzte Teil am unteren Teil einer Fraktionierkolonne eingeleitet
wird.
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In der Fraktionierkolonne findet dann ein Wärme- und Stoffaustausch
statt und dadurch eine scharfe Tremlung, die gemäß der Erwindung ohne Wärmeverluste
erzielt wird.
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Bei gegebener Äbzugsstelle des weniger erhitzten Teils läßt sich
durch Regelung der Menge, z. B. mit Hilfe eines Ventils, der Temperaturverlauf in
der Fraktionierkolonn e auf das genaueste beeinflussen.
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Es ist auch möglich statt mit zwei Teil. strömen mit drei oder mehr
zu arbeiten. tuch kann eine Erhitzung des auf niedrigere Temperatur erhitzten Teilstroms
oder der Teilströme in einem besonderen Erhitzer geschehen.
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Zweckmäßig wird cin Röhrenerhitzer für die beiden Teilströme verwendet
und die den Röhrenerhitzer speisende Pumpe, durch deren Fördergeschwindigkeit I;ci
gegebener Wärmezufuhr die Ternperaur der Teilströme geregelt wird.
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Zweckmäßig werden die Teilströme an je zwei oder mehr Stellen am
Umfang des Verdampfers in diesen eingeführt, und zwar vorzugsweise tangential, da
sich gezeigt hat, daß bei Einführung der Dämpfe an einer einzigen Stelle eine ungleichmäßige
Belastung des Verdampfers, eine Erschwerung des Austausches der Dämpfebestandteile
sowie besonders heim Arbeiten im Vakuum Energieverliste und Flüssigkeitsstauungen
auftreten und unter Umständen Anfressungen des Verdampferbaustoffs, was durch Einleiten
an je zwei oder mehr Stellen des Umfangs vermieden wird.
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Im folgenden wird an Hand einer schematischen Darstellung eine bevorzugte
Ausführungsform nach der Erindung beschrieben.
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Durch den Röhrenerhitzer e wird mittels der Pumpe das zu destillierende
Gemisch hindurchgeführt. Ein Teil des Gemisches durchströmt den gesamten Röhrenerhitzer
und gelangt bei d in die Fraktionierkolonne b, während ein anderer Teil bei 1! aus
dem Röhrenerhitzer abgezogen und bei e in die Kolonnen eingeführt wird. Zwischen
e und d sind Austauschflächen, z. B. Böden, gezeichnet, die einen Wärme- und Stoffaustausch
zwischen den aufwärts strömenden Anteilen des überhitzten Teilstroms und den Anteilen
des unterhitzten Teilstroms begünstigen.
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Bei f tritt ein Dampfgemisch aus, das lediglich die bestimmten leichtsiedenden
Stoffe oder den bestimmten leichtsiedenden Stoff enthält, während bei g eine Flüssigkeit
abgezogen wird, die nur noch die hochsiedenden Anteile bzw. den hochsiedenden Anteil
enthält.
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Es kann auch der Teilstrom mit niedriger Temperatur vor dem Erhitzer
abgezweigt werden und durch das Ventil i in kaltem oder weniger erwärmtem Zustande
der Fraktionierkolonne b zugeführt werden.
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Durch Änderung der Menge und Temperatur der Teilströme kann man die
Destillation und den Austausch m der Kolonne weitgehend beeinflussen. Das Verfahren
kann sowohl unter Druck als auch unter Vakuum angewandt werden. Das Verfahren ist
besonders dann geeignet, wenn nicht zu geringe Unterschiede in den Teildrucken der
Gemischbestandteile vorliegen. Die Austauschwirkung in der Kolonne wird besonders
gefördert, wenn der kältere Teilstrom bei e fein verteilt eingesprüht
wird.
Es ist dadurch auch möglich, die Austauschfläche zu verringern bzw. ohne eine solche
den gleichen Zweck zu ,erreichen; es ergibt sich dadurch ein wesentlich geringerer
Umfang der Apparatur. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist Tdie Einsparung eines
Rückflußkühlers oder einer Rücltflußpumpe.