DE607713C - Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Methylalkohol neben wasserfreiem AEthylalkohol - Google Patents

Description

• Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Methylalkohol neben wasserfreiem Äthylalkohol In dem Hauptpatent ist ein Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Methylalkohol neben wasserfreiem Äthylalkohol aus Rohspiritus beschrieben, bei dem der Methylalkohol nach der Entwässerung des Äthylalkohols aus der bei dieser Entwässerung anfallenden wasserreichen Schicht des ternären Gemisches mit Hilfe einer in Wasser unlöslichen Flüssigkeit, z. B. Trichloräthylen, als azeotropisch siedendes binäres Gemisch am Kopfe einer Kolonne ausgeschieden wird, die gleichzeitig der Verstärkung des wässerigen Äthylalkohols dient. Durch dieses Verfahren wird eine bisher unerreichte Wirtschaftlichkeit erzielt, indem zu seiner Durchführung insgesamt nur drei Kolonnen erforderlich sind.
• Gemäß der Erfindung wird eine weitere Vervollkommnung dieses Verfahrens dadurch erreicht, daß die Wärme der aus den Kolonnen entweichenden und zu kondensierenden Dampfgemische mit Hilfe von Vorwärmern den zu verdampfenden kalten Flüssigkeiten bzw. Flüssigkeitsgemischen ganz oder teilweise zugeführt wird.
• Es ist zwar bekannt, die Wärme der von Destillationskolonnen abgezogenen Dampfgemische mit Hilfe von Vorwärmern den zu verdampfenden kalten Flüssigkeiten bzw. Flüssigkeitsgemischen ganz oder teilweise zuzuführen. Von dieser Möglichkeit, den-Wärmebedarf herabzusetzen und damit die Wärmewirtschaftlichkeit zu steigern, hat man indessen bei dem Entwässern von Alkohol durch azeotropische Destillation bisher nur in wenig wirksamer Weise Gebrauch gemacht. Es lassen sich aber durch die Verwendung von Vorwärmern an solchen Stellen, wo große Wärmemengen abgeführt werden, sehr beträchtliche Dampfersparnisse erzielen, die nach den angestellten Messungen bis zu 20 °/o des Dampfverbrauches betragen, der sonst j eHektoliter aufgewandt werden mußte.
• Das neue Verfahren soll im folgenden an Hand der beiliegenden Zeichnung beschrieben werden, die eine zu seiner Ausführung geeignete Apparatur darstellt. Diese deckt sich in allem Wesentlichen mit der auf der Zeichnung des Hauptpatents dargestellten. Um das Verständnis der Erfindung zu erleichtern, sind auf ihr dieTeile derApparatur, die denen der Zeichnung des Hauptpatents entsprechen, mit punktierten und die gemäß der Erfindung hinzutretenden Vorwärmer mit vollen Linien gezeichnet.
• Der inethylalkoholhaltige Rohspiritus wird aus dem Hochbehälter G durch dieRohrleitung 16 mit dem hier als Vorwärmer ausgeführten Kondensator D zugeführt und verläßt diesen durch die Rohrleitung 17, nachdem das am Kopfe der Entwässerungskolonne A durch die Rohrleitung i entweichende, azeotropisch siedende ternäre Gemisch seine Wärme ganz oder teilweise an ihn abgegeben hat. Durch die Rohrleitung i wird dann der vorgewärmte methylalkoholhaltige Rohspiritus der Entwässerungskolonne A zugeleitet. Da die dem Vorwärmerkondensator D zugeführten Rohspiritusmengen oft nicht ausreichen werden, um das aus der Entwässerungskolonne A abgezogene #ternäre Gemisch vollkommen zu kondensieren, kann der Vorwärmerkondensator D in zwei Kühlräume unterteilt werden, von denen der eine durch die Rohrleitung 2-o mit Wasser gekühlt wird, das durch die Rohrleitung i 9 abgeführt wird, während der andere durch den Rohspiritus gekühlt wird.
• Das Kondensat aus demVorwärmerkondensator D läuft als Rückfluß der Entwässerungskolonne A durch die Rohrleitung 3a zu.
• Das aus dem Kühler E in bekannter Weise abgezogene ternäre Gemisch scheidet sich in dem Abscheider H in zwei Schichten, wobei bei Verwendung von z. B. Trichloräthylen als Entziehungsmittel die obere Schicht die wasserreiche, die untere Schicht die wasserarme darstellt.
• Um den Wärmebedarf der Anlage möglichst einzuschränken, wird nun gemäß der Erfindung weiter die untere Schicht aus dem Abscheider H durch die Rohrleitung 2i in einen Vorwärmer 1'i geschickt, der durch die mittels der Rohrleitung 22 im Kopfdrittel der Rektifizierkolonne C abgezogenen Dämpfe von hochprozentigem Äthylalkohol, die noch etwas Entziehungsmittel enthalten, beheizt wird. Die Alkoholdämpfe kondensieren sich in dem Vorwärmer V1 unter Abgabe ihrer Wärme und werden zum Teil als Rückfluß durch die Rohrleitung 23 der Rektifizierkolonne C zugeführt; zum Teil werden sie durch die Rohrleitung 24 der Entwässerungskolonne A direkt zugeleitet. Die im Vorwärmer h, vorgewärmte untere Schicht des ternären Gemisches wird durch die Rohrleitung 25 einem weiteren Vorwärmer T zugeführt, in dem der aus der Entwässerungskolonne A abgezogene flüssige oder dampfförmige entwässerte Äthylalkohol seine Wärme an die weiterhin vorzuwärmende untere Schicht des ternären Gemisches abgibt. Die hinreichend vorgewärmte untere Schicht wird durch die Rohrleitung 2511 der Entwässerungskolonne A zugeleitet.
• Diewasserreiche obere Schicht des Lernären Gemisches, die in geringerer Menge anfällt als die wasserarme untere Schicht, wird durch die Rohrleitung 26 dem Vorwärmer V@ zugeleitet, der durch das am Kopfe der Rektifizierkolonne C durch die Rohrleitung 27 entweichende Dampfgemisch Methylalkohol-Trichloräthylen beheizt wird. Das kondensierte Methylallcohol-Trichloräthylen-Gemisch, das seine Wärme an die obere Schicht des ternären Gemisches in dem Vorwärmer h_ abgegeben hat, wird teils durch die Rohrleitung 27a der Rektifizierkolonne C als Rückfluß direkt zugeführt und teils durch die Rohrleitung 28 einem, Zusatzkühler L1 zugeleitet, in dem es vor seiner Dekantierung in dem Abscheider H1 nachgekühlt wird. Die vorgewärmte obere Schicht des ternären Gemisches verläßt den Vorwär mer V., durch die Rohrleitung 6 und wird dem unteren Drittel der Rektifizierkolonne C zugeleitet.
• Gemäß der Erfindung werden also sämtliche der Apparatur zuzuführende kalte Flüssigkeiten durch zur Verfügung stehende Verdampfungs- und Flüssigkeitswärmen von Dampfgemischenvorgewärmt, so daß dieVerluste an ungenutzter Wärme auf ein Mindestmaß verringert werden. Hierdurch erklärt "sich die bereits eingangs angegebene hohe Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.

Claims (5)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zumGewinnen vonwasserfreiem Methylalkohol neben wasserfreiem Äthylalkohol aus Rohspiritus nach Patent 585 o65, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärme der aus den Kolonnen (A, C) entweichenden und zu kondensierenden Dampfgemische mit Hilfe von an sich bekannten Vorwärmern (D, Th, V2, I) den zu verdampfenden kalten Flüssigkeiten bzw. Flüssigkeitsgemischen ganz oder teilweise zugeführt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der zu verarbeitende Rohspiritus durch das am Kopfe der Entwässerungskolonne (A) abgezogene dampfförmige, azeotropische ternäre Gemisch in einem Vorwärmerkondensator (D) vorgewärmt wird, wobei ihm seine Wärme ganz oder teilweise entzogen und das hierbei anfallende Kondensat als Rückfluß für die Entwässerungskolonne (A) benutzt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserreiche Schicht des ternären Gemisches aus dem Abscheider (H) durch das am Kopfe der Rektifizierkolonne (C) abgezogene binäre azeotropische Dampfgemisch Entziehungsmittel-Methylalkohol in einem Vorwärmer (V#.) vorgewärmt wird, wobei ihm seine Wärme entzogen unZ1 das hierbei anfallende Kondensat als Rückfluß für die Rektifizierkolonne (C) benutzt wird. .
4. 4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserarme Schicht des ternären Gemisches aus dem Abscheider (H) durch den im Kopfdrittel der Rektifizierkolonne (C) abgezogenen hochprozentigen, noch etwas Entziehungsmittel enthaltenden Äthylalkoholdampf in einem Vorwärmer (V1) vorgewärmt wird, wobei dem Dampf die Wärme entzogen und das hierbei anfallende Kondensat als Rückfluß für die Rektifizierkolonne (C) benutzt wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch q., dadurch gekennzeichnet, daß die vorgewärmte wasserarme Schicht des ternären Gemisches weiterhin durch den am Fuße der Entwässerungskolonne (A) austretenden dampfförmigen oder flüssigen wasserfreien Äthylalkohol in einem Vorwärmer (I) vorgewärmt wird, wobei diesem die Wärme entzogen wird.