DE670272C - Verfahren zur Gewinnung von Phenolgemischen aus Abwaessern - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Phenolgemischen aus Abwaessern

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DE670272C
DE670272C DEI48799D DEI0048799D DE670272C DE 670272 C DE670272 C DE 670272C DE I48799 D DEI48799 D DE I48799D DE I0048799 D DEI0048799 D DE I0048799D DE 670272 C DE670272 C DE 670272C
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Germany
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phenols
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extraction
wastewater
distillation
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Expired
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DEI48799D
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English (en)
Inventor
Dr Wilhelm Deiters
Dr Paul Herold
Dr Paul Koppe
Dipl-Ing Fritz Luettge
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IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/005Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by obtaining phenols from products, waste products or side-products of processes, not directed to the production of phenols, by conversion or working-up
    • C07C37/009Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by obtaining phenols from products, waste products or side-products of processes, not directed to the production of phenols, by conversion or working-up from waste water

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Phenolgernischen aus Abwässern Die Technik ist häufig vor die Aufgabe gestellt, aus Abwässern, die Phenoleenthalten, diese Phenole zu gewinnen. Solche Phenole enthaltende technische Abwässer werden z. B. in Schwelereien, Kokereien oder Druckhydrierungsanlagen erhalten. Diese Abwässer müssen, bevor sie in Flüsse oder andere Gewässer abgeleitet werden können, von ihrem Gehalt an Phe;nolen befreit werden.
  • Man hat zu diesem Zweck bereits vorgeschlagen, die Abwässer mit wasserunlösliche;. Lösungsmitteln für Phenole, z. B. Benzol oder Trikresylphosphat, zu extrahieren. Bei solchen Verfahren, insbesondere beim Arbeiten mit Trikresylph@osphat, Bergeben sich aber häufig Schwierigkeiten dadurch, daß gewisse, in manchen Abwässern vorhandene Bestandteile, deren Natur nicht !näher bekannt ist, als Emulgiermittel wirken und daher zur Bildung von Emulsionen zwischen der wäßrigen Flüssigkeit und dem Extraktionsmittel führen. Hierdurch wird der Wirkungsgrad der Extraktion verschlechtert, die Leistung der Anlage geht zur'üc'k, und es treten Verluste an Extraktionsmitteln ein.
  • Es wurde nun gefunden, d.aß man Phenole aus Abwässern Bohne die geschilderten Nachteile dadurch gewinnen kann, daß man die Abwässer einer rektifizierenden Destillation in einer Kolonne unterwirft, aus dem Destillat die ausgeschiedenen Phenole abtrennt und den wäßrigen Anteil als Rücklauf wieder in die Kolonne führt. Man kann auf diese Weise aus den wäßrigen Lösungen, auch wenn diese mit erheblichen Mengen von Salzen und anderen Stoffen verunreinigt sind, .die gesamten Phenole beieiner dicht unter dem Siedepunkt des Wassers liegenden Temperatur abtreiben, obwohl der Siedepunkt des überdestillierenden Gemisches aus Wasser und den Phenolen ,oft nur weniger als r° unter dem des reinen Wassers liegt. Durch die Destillation können die wäßrigen Lösungen leicht so weit von den Phenolien befreit werden, daß sie nach der Destillation ,auch unter schwierigen Verhältnissen unbedenklich in Flüsse oder andere Gewässer abgeleitet werden können.
  • Nach der Erfindung wird die Destillation durch scharfe Fraktionierung so ,geleitet, daß ,ein so hoch kornzentriertes Kondensat @entsteht, das bei der Abkühlung nicht mehr homogen "bleibt, sondern zwei Schichten bildet, deren eine fast ausschließlich aus den Phenolen und deren andere aus einer gesättigten wäßrigen. Lösung der Phenole besteht. Ein Teil der übergegangenen Phenole kann somit unmittelbar als solche gewonnie,n werden.
  • Die wäßrige Schicht wird dann ,nach dem Wiederanwärmen, z. B. durch Wärmeaustausch, mit der den Kühler der Kolonne verlassenden heißen Flüssigkeit an einer geeigneten Stelle unmittelbar in die Diestill:ltionsk olonie zurückgeführt.
  • Das Verfahren kann bei gewöhnlichem -oder auch bei erhöhtemöder vermindertem Druck ausgeführt werden. Als Destillationskolonne eignen sich alle üblichen Kolonnenarten, z. B. solche mit Füllkörpern oder finit "Glockenböden.
  • Man bat zwar schon die Destillation von Lösungen von reinem Phenol mit Fraktionierkolonnen untersucht und dabei festgestellt, daß Phenol mit Wasserdampf ein aceotropes Gemisch bildet und unabhängig von dem Gehalt der verarbeiteten Lösung verdünnte phenolhaltige Destillate von etwa gleichbleibendem Gehalt übergehen.- Ganz abgesehen davon, daß hieraus über das Verbalten von Abwässern, die ja nicht nur Phenol (Oxybenzol) selbst, sondern vor ,allem auch wesentliche Mengen von Homologen davon: neben verschiedenartigen anderen Bestandteilen enthalten, nichts abzuleiten -oder vorherzusagen war, blieb, dabei die Frage hoffen, wie nun die Gesamtmenge der Phenole daraus zu gewinnen sei. Durch die vorliegende Erfindung wird die Gewinnung der gesamten Phe'nole in überraschend einfacher Weise in fortlaufendem Betrieb ermöglicht, dadurch" daß fortwährend ein Teil der im Destillatenthaltenen Phenole unmittelbar als öl ,aus 'dem Kondensat abgeschieden und der andere durch die erneute Zufuhr des Kondensats zur Destillation schließlich ebenfalls in Form flüssiger Phenole aus dem Kondensat gewonnen wird.
  • Beispiel i In eine Destillatio,nskolonne i werden je Stunde ;100 1 eines Abwassers mit etwa 6 g Phenolen im Liter, also 2,4kg Phenole je Stunde, über einen Wärmeaustauscher 2 bei 3 eingeführt. Die Flüssigkeit wird durch eine im unteren Teil der Kolonne ,eingebaute Heizschlange q. zum Sieden erhitzt. Nach weitgehender Fraktionierung verlassen die gebildeten Dämpfe die Kolonne bei 5 und gelangen in den Kühler 6, in dem sie soweit abgekühlt werden, daß vollständige Kondensati,on eintritt. Dabei -wird der kleinere Teil des gebildeten Kondensats, nämlich i3öl je Stunde, als Rücklauf bei 7 -ü1 die Kolonne zurückgeführt, -während der größere Teil durch den Kühler 8 in das Sammelgefäß 9 gelangt, Man erhält hier stündlich 2701 Destillat mit 38,5g Phenolen je Liter, wovon 8,59 je Liter; also insgesamt 2,3 kg Phenole je Stunde: als öl abgeschieden und durch das Rohr io abgezogen werden. Der wäßrige Teil des Kondensats mit etwa 30,-, Ph enolen je Liter wird durch :eine Pumpe i i abgezogen und durch ,ein "Rohr 12 in den Wärmeaus-Lauscher 13 und dann bei 14 wieder in die Kolonne geleitet. Das den unteren Teil der Kolonne bei 15 verlassende Abwasser enthält nur noch o,3 g Phenole im Liter; sein Wärmeinhalt wird im Wärmeaustauscher 2 ausgenutzt.
  • Beispiel e Die in Beispiel i beschriebene Vorrichtung wird in der Weise geändert, daß an Stelle des Kühlers 8, des Sammelgefäßes 9 und des Wärmeaustauschers 14 ein Absetzgefäß vorgesehen ist. In die Kolonne werden je Stunde q.oo 1 :eines Abwassers mit etwa, 6g Phenolen je Liter eingebracht und in gleicher Weise wie in Beispiel i destilliert. Das gesamte Kondensat wird in dem Ab.: setzgefäß nur um wenige Grad, z: B. von 87° auf 8q.°, abgekühlt, und zwar nur um so viel, daß sich je Liter gerade so viel Phenole abscheiden, wie das verarbeitete Abwasser im Liter enthält, nämlich 6 g. Die je Liter 32,s g Phenoleenthaltende warmgesättigte Kond.ensatlösung wird in die Kolonne zurückgeführt. Beispiel 3 In die in Beispiel z beschriebene Destillationskolonne werden stündlich 4001 -eines Abwassers mit etwa 2,39 Phenolen im Liter (entsprechend - Q,92 kg Phenole je - Stunde) eingeführt und in der .angegebenen Weis destilliert. Der Gehalt des Destillats an Phenolen beträgt 38,59 je Liter. Ein Teil des gebildeten Kondensats wird als Rücklauf bei 7 in die Kolonne zurückgeführt, während der Rest, und zwar i081 je Stunde, durch den Kühler 8 in das Sammelgefäß 9 gelangt. Die dabei sich als Öl abscheidenden 8,5g Phenole je Liter, also 918g; werden abgetrennt, während die gesättigte wäßrige Lösung der Phenole der Kolonne durch das Rohr i 2 und den Wärmeaustauscher i 3 bei 14 wieder zugeführt wird. Aus der Kolonnenblase werden stündlich. 4001 weitgehend von Phenolen freies Wasser abgezogen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Gewinnung von Phenolgemischen aus Abwässern durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abwässer einer rektifizierenden Destillation in deiner Kolonne unterwirft, aus dem Destillat die ausgeschiedenen Phenölgemische als solche abzieht und den wäßrigen Anteil als Rücklauf wieder in die Kolonne führt.
DEI48799D 1934-01-19 1934-01-19 Verfahren zur Gewinnung von Phenolgemischen aus Abwaessern Expired DE670272C (de)

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