DE1254586B

DE1254586B - Verfahren zur Waermeeinsparung bei extraktiver Destillation

Info

Publication number: DE1254586B
Application number: DEF38440A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans-Walther Brandt; Dipl-Ing Feliks Bitners; Dipl-Ing Erich Meier
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1962-12-01
Filing date: 1962-12-01
Publication date: 1967-11-23
Also published as: GB1065178A; US3338799A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

BOId

Deutsche KL: 12 a - 5

Nummer: 1254586

Aktenzeichen: F 38440IV c/12 a

Anmeldetag: 1. Dezember 1962

Auslegetag: 23. November 1967

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmeeinsparung bei extraktiver Destillation, bei dem eine Rückgewinnung der im Sumpfablauf enthaltenen Wärme über Wärmetauscher stattfindet. Die Erfindung wird besonders in den Fällen angewandt, wo die zu trennenden Komponenten temperaturempfindlich sind.

Das Ziel einer extraktiven Destillation ist es, die Trennfaktoren einer Mischung von Komponenten durch Zusatz einer weiteren Komponente zu vergrößern. Der Siedepunkt der Zusatzkomponente soll dabei im allgemeinen so hoch liegen, daß kein Azeotrop mit einer der Komponenten des zu trennenden Gemisches gebildet wird. Die Zusatzkomponente bewirkt in der flüssigen Phase des zu trennenden Gemisches eine verschieden große Änderung der Aktivitätskoeffizienten der einzelnen Gemischkomponenten. Diese Änderung ist um so größer, je größer die Konzentration der Zusatzkomponente im Gesamtgemisch ist. Normalerweise erfolgt bei einer extraktiven Destillation der Zulauf des zu trennenden Gemisches an einer passenden Stelle der Kolonne; die Zusatzkomponente wird einige Böden unterhalb des Kolonnenkopfes in flüssiger Phase auf die Kolonne gegeben. Dadurch erreicht man in den meisten Fällen, daß das Kopfprodukt ohne Zusatzkomponente anfällt. Um über die ganze Kolonne eine konstante Flüssigkeitskonzentration der Zusatzkomponente zu erreichen, muß der Zulauf des zu trennenden Gemisches dampfförmig erfolgen. Bei flüssigem Zulauf des zu trennenden Gemisches muß ein Teil der Zusatzkomponente mit dem zu trennenden Gemisch zusammen auf die Kolonne gegeben werden, der restliche Teil der Zusatzkomponente wird einige Böden unterhalb des Kolonnenkopfes zugegeben.

Die extraktive Destillation verläuft im wesentlichen isotherm. Der Temperaturanstieg in einer derartigen Kolonne vom Kopf zum Sumpf entspricht im wesentlichen nur dem Druckanstieg, der durch den Druckverlust der einzelnen Böden hervorgerufen wird. Am Kopf der Kolonne werden die leichter flüchtigen Komponenten des zu trennenden Gemisches abgezogen Am Sumpf fällt ein Gemisch der schwerer flüchtigen Komponenten des zu trennenden Gemisches und der Zusatzkomponente an. Der im Sumpfverdampfer erzeugte Dampf, der in der Kolonne aufsteigt, besteht bei hochsiedenden Zusatzkomponenten in der Hauptsache aus den schwerer flüchtigen Bestandteilen der zu trennenden Komponenten. Dadurch kommt es im Sumpfverdampfer und in den darüberliegenden Böden zu einer Vergrößerung der Konzentration der Zusatzkomponente und damit ver-Verf ahren zur Wärmeeinsparung
bei extraktiver Destillation

Anmelder:

Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen

Als Erfinder benannt:
Dr. Hans-Walther Brandt, Köln-Flittard;
Dipl.-Ing. Feliks Bitners, Leverkusen;
Dipl.-Ing. Erich Meier, Köln-Deutz

bunden zu einer meist starken Erhöhung der Sumpftemperatur, die leicht zur teilweisen Zersetzung oder Polymerisation od. ä. der schwerer flüchtigen Komponente führen kann. Sollen die schwerer flüchtigen Bestandteile des zu trennenden Gemisches im Sumpfablauf nicht mehr vorhanden sein, der Sumpfablauf der Kolonne also aus der reinen Zusatzkomponente bestehen, so entspricht die Kolonnensumpftemperatur der Siedetemperatur der Zusatzkomponente bei dem entsprechenden Sumpfdruck. In dem Fall, in dem der Sumpfablauf die reine Zusatzkomponente darstellt, können die schwerer flüchtigen Komponenten des zu trennenden Gemisches einige Böden über dem Kolonnensumpf dampfförmig abgezogen werden.

Wie bereits darauf hingewiesen wurde, ist die Vergrößerung der Trennfaktoren zwischen den einzelnen Komponenten des zu trennenden Gemisches um so größer, je größer die Konzentration der Zusatzkomponente im Flüssigkeitsstrom der Kolonne ist. In den meisten Fällen beträgt diese Konzentration mehr als 50%. Sie wird nach oben hin durch die großen Flüssigkeitsmengen bei relativ geringen Dampfmengen, die im Gegenstrom durch die Kolonne fließen müssen, begrenzt. Bei günstiger Auslegung der Rektifikationskolonne kann die Konzentration der Zusatzkomponente jedoch mehr als 70 °/o betragen.

Im Sumpfverdampfer der Kolonne müssen wegen der großen Temperatursteigerung großer Flüssigkeitsmengen relativ große Wärmemengen zugeführt werden. Dabei kann die Wärmemenge, die zur Erwärmung der Zusatzkomponente dient, erheblich größer werden als die Wärmemenge, die zur reinen Dampferzeugung benötigt wird. Hinzu kommt, daß wegen der großen Mengen an umlaufender Zusatzkomponente diese im Kreislauf gefahren werden muß. Da-

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mit verbunden ist eine Rückkühlung der Zusatz- nente gelösten, schwerer flüchtigen Bestandteile des

komponente auf die Kolonnenzulauftemperatur, die zu trennenden Gemisches neben kleinen Mengen der

bei Aufgabe der Zusatzkomponente am Kopf der Zusatzkomponente verdampft. Man schaltet mehrere

Kolonne ungefähr der Kolonnenkopftemperatur ent- Verdampfer 25, 26, 27 hintereinander, um so einen

spricht. 5 Konzentrations- und Siedetemperaturgradienten zu

Um nun die erheblichen Wärmemengen, die zum erhalten. Damit wird die thermische Beanspruchung Abtrennen der schwerer flüchtigen Komponenten des der schwerer flüchtigen Komponenten des zu trenzu trennenden Gemisches von der Zusatzkomponente nenden Gemisches, die durch die Leitung 31 dampfdienen und im eigentlichen Sinn nicht der Rekti- förmig abgenommen und im Kondensator 32 niederfikationswirkung zugute kommen, bei geringstmög- io geschlagen werden, ganz erheblich herabgesetzt, und licher Temperaturbeanspruchung der schwerer fluch- zwar so tief, wie in keiner bisher bekannten wärmetigen Komponenten einsparen zu können, wird er- einsparenden Anordnung, denn die Konzentration findungsgemäß so verfahren, daß der der Haupt- der schwerer flüchtigen Komponenten ist in dem kolonne entnommene Sumpfablauf mehrere hinter- letzten Verdampfer 27 der Anordnung schon sehr einandergeschaltete Verdampfer durchläuft, in denen 15 klein und die Verweilzeit darin recht gering. Die in jeweils ein Teil des Sumpfablaufes, und zwar vor- den einzelnen Verdampfern 25, 26, 27 entstehenden wiegend die im Sumpfablauf enthaltenen schwerer Dampfmengen werden durch die Leitungen 13, 14 flüchtigen Komponenten des zu trennenden Ge- und 15 zusammen über die Leitung 33 in die Hauptmisches verdampft, daß diese dampfförmigen Anteile destillationskolonne 1 geleitet, und zwar unterhalb über eine Sammelleitung in die Hauptkolonne unter- 20 des unteren Bodens. Über Ablaufwehre 34 wird der halb des untersten Bodens zurückgeführt werden, daß Flüssigkeitsstand in den Verdampfern 25 bis 27 konder Rest des Sumpfablaufes aus dem letzten Ver- stant gehalten. Der Überlauf gelangt über die Leitundampfer dieser Gruppe auf eine Hilfskolonne ge- gen 13 α und 14 α zum jeweils nächsten Verdampfer, geben wird, die ihren Dampf aus den nächstfolgen- Dadurch entfallen jegliche Pumpen und Regeleinden Verdampfern erhält, in denen aus dem Ablauf 25 richtungen, die normalerweise bei ähnlichen Methodieser Hilfskolonne stufenweise vorwiegend die den notwendig sind. Der Flüssigkeitsablauf 12 des schwerer flüchtigen Komponenten des zu trennenden letzten Verdampfers 27 der ersten Verdampfergruppe Gemisches weiterverdampft werden, daß der Rest läuft als Rücklauf auf ein kurzes Kolonnenstück 36, des Sumpfablaufes, falls in den neben dem Extrak- das im allgemeinen 2 bis 3 Böden besitzt. In diesem tionsmittel immer noch schwerer flüchtige Kompo- 30 Kolonnenstück 36 wird eine gewisse Anreicherung nente des zu trennenden Gemisches vorhanden sind, der Konzentration der Zusatzkomponente im abaus dem letzten Verdampfer dieser Gruppe auf eine laufenden Flüssigkeitsstrom erzielt. Der dieser Koweitere Hilfskolonne gegeben wird, die mittels durch lonne durch die Leitung 37 zugeführte Dampf kommt Wasserdampf im Sumpfverdampfer erzeugtem Dampf, zum Teil durch die Leitung 39, 40, 42 aus der nächder vorwiegend aus dem Extraktionsmittel besteht, 35 sten Verdampfergruppe 28,29,30, in der eine weitere beheizt wird, und daß die die letzte Hilfskolonne mit Aufkonzentrierung der ablaufenden Flüssigkeit in Siedetemperatur verlassende Zusatzkomponente als derselben Weise erfolgt, wie dies für die Verdampfer-Wärmeträger in umgekehrter Reihenfolge durch die gruppe 25, 26, 27 beschrieben ist. Der Flüssigfadts-Wärmetauscher der vorgenannten Verdampfer- stand in den Verdampfern 28, 29, 30 wird mitteis gruppen geführt wird. 40 Ablaufwehre 34 konstant gehalten. Der Überlauf ge-

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer langt über die Leitungen 39 a, 40 α ζήτα jeweils näch-

Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens darge- sten Verdampfer. Der Flüssigkeitsablauf 42 a des

stellt. letzten Verdampfers 30 der zweiten Verdampfer-

Durch die Leitung 7 wird einer beliebigen Destil- gruppe läuft als Rücklauf auf die Hilfskolonne 16. lationskolonne 1 das zu trennende Gemisch dampf- 45 Zum anderen Teil kommt der dem Kolonnenstück 36 förmig zugeführt, und durch die Leitung 5 wird die zugeführte Dampf aus dem Kolonnenstück 16 über Zusatzkomponente auf die Kolonne 1 aufgegeben. Leitung 41. Je nach der Temperaturdifferenz zwischen Das im Kopfkondensator 24 kondensierte Kopf- dem Sumpfablauf 11 der Hauptdestillationskolonne 1 produkt wird bei 2 in Destillatentnahme 3 und und dem Sumpfablauf 18 des letzten Kolonnenstücks Kolonnenrücklauf 4 geteilt. Vom Kopf bis zum 50 16 können beliebig viele neue Verdampfergruppen Sumpf der Hauptdestillationskolonne 1 bleibt die vorgesehen werden. In der vorliegenden Zeichnung Konzentration der Zusatzkomponente in der Flüssig- sind zwei solcher Verdampfergruppen 25 bis 27 und keitsphase praktisch konstant. Durch die Leitung 11 28 bis 30 eingezeichnet. Das hinter der letzten Ververläßt der Flüssigkeitsstrom die Hauptdestillations- dampfergruppe 28, 29, 30 folgende Kolonnenstück kolonne 1 mit einer relativ niederen Temperatur. Bei 55 16 erhält seinen Dampf aus einem wasserdampfder extraktiven Destillation liegt diese Temperatur beheizten Sumpfverdampf er 17. Die hier zugeführte im wesentlichen nur um den der Drucksteigerung in Wärmemenge entspricht im wesentlichen der, die zur der Kolonne infolge der Druckverluste der einzelnen Erzeugung des der Kolonne 1 über Sammelleitung 33 Böden entsprechenden Betrag höher als die Kolonnen- zuströmenden Dampfes, der hauptsächlich aus der kopftemperatur. 60 schwerer flüchtigen Komponente des zu trennenden

Dieser Flüssigkeitsstrom in Leitung 11 wird nun in Gemisches besteht, erforderlich ist plus der Differenz eine Reihe von hintereinandergeschalteten Ver- der Enthalpien der Flüssigkeitsströme bei 11 und 20. dampfern 25, 26, 27 gegeben. Diese Verdampfer Durch die Pumpe 21 wird die ablaufende Zusatzwerden mit Hilfe der vom Sumpfablauf 18 kommen- komponente nacheinander durch die Verdampferden Zusatzkomponente, die in der Verdampfergrappe 65 gruppe 30-28 und 27-25 oder bei weiteren Stufen 28, 29, 30 um einen gewissen Betrag abgekühlt wor- durch jede weitere Verdampfergrappe gedrückt. Ia den ist, geheizt. In den Verdampfern 25, 26, 27 wird den meisten Fällen reicht die nach Verlassen des in der Hauptsache ein Teil der in der Zusatzkompo- letzten Wärmetauschers 25 im Sumpfablauf noch

vorhandene Wärmemenge aus, um den Gemischzulauf 35 im Austauscher 22 zu verdampfen. Eine abschließende Rückkühlung der reinen Zusatzkomponente, die das Sumpfprodukt 18 darstellt, auf Zulauftemperatur erfolgt in einem normalen Kühler 23 unter Wärmeabgabe an ein Kühlmedium.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Wärmeeinsparung bei extraktiver Destillation durch Nutzbarmachung der im Sumpfablauf enthaltenen Wärme über Wärmetauscher, dadurch gekennzeichnet, daß der der Hauptkolonne entnommene Sumpfablauf mehrere hintereinandergeschaltete Verdampfer durchläuft, in denen jeweils ein Teil des Sumpfablaufes, und zwar vorwiegend die im Sumpfablauf enthaltenen schwerer flüchtigen Komponenten des zu trennenden Gemisches verdampft, daß diese dampfförmigen Anteile über eine Sammelleitung in die Hauptkolonne unterhalb des untersten Bodens zurückgeführt werden, daß der Rest des Sumpfablaufes aus dem letzten Verdampfer dieser Gruppe auf eine Hilfskolonne gegeben wird, die ihren Dampf aus den nächstfolgenden Verdampfern erhält, in denen aus dem Ablauf dieser Hilfskolonne stufenweise vorwiegend die schwerer flüchtigen Komponenten des zu trennenden Gemisches weiter verdampft werden, daß der Rest des Sumpfablaufes, falls in dem neben dem Extraktionsmittel immer noch schwerer flüchtige Komponenten des zu trennenden Gemisches vorhanden sind, aus dem letzten Verdampfer dieser Gruppe auf eine weitere Hilfskolonne gegeben wird, die mittels durch Wasserdampf im Sumpfverdampfer erzeugtem Dampf, der vorwiegend aus dem Extraktionsmittel besteht, beheizt wird, und daß die die letzte Hilfskolonne mit Siedetemperatur verlassende Zusatzkomponente als Wärmeträger in umgekehrter Reihenfolge durch die Wärmetauscher der vorgenannten Verdampfergruppen geführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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