-
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Trennung entwässerter
Rohphenol-Gemische
Rohphenol-Gemische fallen bei der Aufarbeitung von Braun- und
Steinkohlenteeren an. Nach vorheriger Entwässerung werden sie auf Phenol, o-Kresol,
m, p-Kresol und Xylenole aufgearbeitet. Soweit dies bisher kontinuierlich geschah,
wurden nacheinander aus dem Rohgemisch entsprechend der Siedefolge zunächst Rohphenol,
dann das Roh-o-Kresol, das Rohm, p-Kresol und schließlich auch die Xylenole in roher
Form erhalten.
-
Um aus diesen Produkten technisch reine bzw. chemisch reine Produkte
herzustellen, wurden sie einzeln einer diskontinuierlichen Kolonnendestillation
unterworfen. Bei diesen diskontinuierlichen Destillationen fallen beträchtliche
Mengen an Zwischenfraktionen an, um die die Ausbeute an Reinprodukten verringert
wird, wenn die Zwischenläufe nicht nochmals destilliert werden.
-
Eine voll kontinuierliche Aufarbeitung mit dem Ziele reiner Produkte
war nicht möglich, da die bisherigen Schaltungen und Apparaturen für kontinuierlichen
Betrieb zur Voraussetzung hatten, daß das Mengenverhältnis der einzelnen Komponenten
im Zulauf stets gleichblieb und bekannt war. Diese Voraussetzung läßt sich in der
Praxis aber nicht realisieren, was zur Folge hat, daß die Reinheit der Produkte
von der Veränderung der Zulaufkonzentration beeinflußt wird. Da außerdem nach den
bisherigen Verfahren die einzelnen Komponenten in der Reihenfolge ihrer Siedepunkte
abgetrennt wurden, waren zur Reingewinnung besonders hohe Kolonnen erforderlich,
die
mit einem großen Rücklaufverhältnis gefahren werden mußten.
-
DieseSchwierigkeiten werden durch das nachstehend beschriebene Verfahren
behoben.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren ist hauptsächlich dadurch gekennzeichnet,
daß die einzelnen Trennungen, wie Vortrennung, Phenol -0- Kresol -Trennung und m,
p-Kresol-Trennung, jeweils in zwei Kolonnen erfolgen, die durch ein Kreislaufsystem
miteinander verbunden sind. Hierbei können bei den einzelnen Trennungen die beiden
Kolonnen durch ein Kreislaufsystem entweder derart miteinander verbunden werden,
daß das Sumpfprodukt der ersten Hauptkolonne als Zulauf zur zweiten und das Kopfprodukt
der zweiten Nebenkolonne als Zulauf zur ersten zugeführt wird, wobei die Menge des
Kreislaufproduktes, das dem Zulauf zur Hauptkolonne wieder beigegeben wird, den
Schwankungen der Zulaufkonzentration zur Hauptkolonne angepaßt wird, oder aber die
beiden Kolonnen können derart miteinander verbunden werden, daß das Kopfprodukt
der ersten Hauptkolonne als Zulauf zur zweiten und das Sumpfprodukt der zweiten
dem Zulauf zur ersten Hauptkolonne zufließt, wobei die Menge dieses Kreislaufproduktes
ebenfalls den Schwankungen der Zulaufkonzentration angepaßt wird.
-
Es wurde festgestellt, daß die Trennschwierigkeiten der im Rohphenol
enthaltenen Hauptkomponenten einmal für die einzelnen Komponenten verschieden groß
sind und zum andern für diese Komponenten vom Druck verschieden beeinflußt werden.
Von den im Rohphenol im allgemeinen enthaltenen Hauptgemischen läßt sich - abgesehen
vom Gemisch m, p-Kresol, das aus diesem Grunde hier als eine Komponente betrachtet
werden soll - bei allen Drücken unterhalb 760 mm das Gemisch Phenol-o-Kresol am
schwierigsten in seine Komponenten zerlegen. Die Abtrennung des Phenols und des
o-Kresols von den übrigen Kresolen und den Xylenolen ist - gemessen an der Phenol-o-Kresol-Trennung
- erheblich einfacher; das Verhältnis wird um so günstiger, je niedriger der Destillationsdruck
ist. Aus praktischen Erwägungen heraus wählt man für die Abtrennung des Phenols
und des o-Kresols von den übrigen Komponenten einen Druck zwischen etwa Io und etwa
200 mm Hg. Die Zerlegung der so erhaltenen Kopfanteile (Phenol und o-Kresol) und
Sumpfanteile (m, p-Kresol und Xylenole) erfolgt dabei in besonderen Apparaturen.
Sofern noch niedrigersiedende Anteile als Phenol oder höhersiedende als die Xylenole
in dem Rohgemisch vorhanden sind, so werden diese vorher von dem Rohgemisch oder
später von dem Phenol bzw. den Xylenolen abgetrennt.
-
Wie schon erwähnt wurde, verhält sich das Gemisch Phenol-o-Kresol
unter dem Einfluß des Druckes bzw.
-
Vakuums anders als die anderen Gemische. Mit steigendem Druck läßt
es sich etwas besser trennen, während sich die anderen Gemische mit fallendem Druck
zum Teil sogar erheblich besser trennen lassen. Aus diesem Grunde führt man die
Trennung des Gemisches Phenol-o-Kresol vorteilhaft bei Normal- oder sogar noch erhöhtem
Druck aus, während man die anderen Trennungen bei einem Druck zwischen etwa 10 und
200 mm vornimmt.
-
Diese Arbeitsweise bietet den weiteren Vorteil, daß man in günstiger
Weise infolge der gegenüber einem Siedepunkt von etwa 30 mm um etwa 80 bis go° höheren
Kondensationstemperatur die frei werdende Kondensationswärme für Rücklauf und Destillat
als Heizquelle benutzen kann, und zwar entweder für die obenerwähnte Vortrennung
in Phenol und o-Kresol als Kopfprodukt und m, p-Kresol und die Xylenole als Sumpfprodukt
oder für die Trennung des Sumpfproduktes in m, p-Kresol als Kopf- und die Xylenole
als Sumpfprodukt, die beide bei einem Druck zwischen etwa 10 und etwa 200 mm durchgeführt
werden. Auf diese Weise ist eine Einsparung an Heizdampf von etwa 35 0(o, eine Einsparung
an Vakuumpumpenenergie von ebenfalls etwa 35 0/, und eine erhebliche Verringerung
der Kolonnendurchmesser der Phenolo-Kresol-Trennapparatur möglich. Bei einer stündlichen
Durchsatzmenge von beispielsweise 1000 kg Rohphenol mit 40 0/o Phenol und je zu
01, o-, m, p-Kre sol und Xylenol sind für die Normaldruckkolonnen nur die halben
Kolonnendurchmesser wie für die entsprechenden Vakuumapparaturen erforderlich.
-
In manchen Fällen, wenn z. B. in dem Rohgemisch der Phenol-Anteil
klein und dafür der m, p-Kresolanteil groß ist, empfiehlt sich auf Grund der Feststellung,
daß für die Gemische m, p-Kresol-Xylenole die Trennbarkeit mit fallendem Druck nur
wenig zunimmt, auch diese Trennung bei Normaldruck oder bei nur einem geringen Vakuum
vorzunehmen. Man kann mit der frei werdenden Kondensationswärme des Rücklaufs und
des Destillats den Wärmebedarf der Vortrennung decken.
-
Weitere Energieeinsparung ist möglich, wenn man die drei Trennungen
nach Art eines 3-Stufen-Verfahrens derart miteinander koppelt, daß die Rücklauf-und
Destillatkondensationswärme jeweils als Heizquelle für die nächste Stufe genommen
wird. Da das Gemisch Phenol-o-Kresol sich mit steigendem Druck besser trennt und
die Trennbarkeit des Gemisches m, p-Kresol-Xylenol nur wenig vom Druck abhängig
ist, wählt man zweckmäßigerweise z. B. folgende Schaltung: Das Gemisch Phenol-o-Kresol
wird bei Normaldruck oder bei erhöhtem Druck getrennt. Die frei werdende Kondensationswärme
dient als Heizquelle für die m, o-Kresol-Xylenol-Trennung, die bei einem Druck zwischen
etwa 100 und etwa 500 mm ausgeführt wird.
-
Die hierbei frei werdende Kondensationswärme wird für die Vortrennung
in Phenol und o-Kresol als Kopf-und m, p-Kresol und Xylenole als Sumpfprodukte benutzt,
die zwischen etwa 10 und etwa 100 mm durchgeführt wird.
-
Zum Ausgleich der nicht zu vermeidenden Schwankungen in der Zulaufkonzentration
der Rohgemische wird jedes der drei benötigten Trennaggregate für die Vortrennung,
die Phenol-o-Kresol-Trennung und die m, p-Kresol-Trennung in zwei Apparaturen aufgeteilt,
die durch ein Kreislaufsystem miteinander verbunden sind. Für die Kreislaufschaltung
ergeben sich die beiden in Abb. 1 dargestellten Möglichkeiten 1 und II. In beiden
Fällen wird das Gemisch, das aus
dem Rohgemisch, dem Phenol-o-Kresol-Gemisch
oder dem m, p-Kresol-Xylenol-Gemisch bestehen kann, bei I zugeführt. 2 ist ein Ausgleichsbehälter.
In der Hauptkolonne 3, 4 erfolgt die Trennung entweder in ein reines Kopfprodukt
und ein kopfprodukthaltiges Sumpfprodukt oder in ein reines Sumpfprodukt und ein
sumpfprodukthaltiges Kopfprodukt. Die unreinen Sumpf- bzw. Kopfprodukte werden einer
weiteren Kolonne zugeführt, in der entweder ein reines Sumpfprodukt und ein beide
Komponenten enthaltendes Kopfprodukt oder aber ein reines Kopfprodukt und ein beide
Komponenten enthaltendes Sumpfprodukt abgezogen werden. Die jeweils in dieser Kolonne
anfallenden Gemische werden im Kreislauf dem Ausgleichsbehälter 2 und damit dem
Zulauf zur Hauptkolonne wieder beigegeben.
-
Die im Schema 1 angezeigte Möglichkeit kommt vorzugsweise in Betracht,
wenn der Anteil der leichtersiedenden Komponenten größer ist als der der schwersiedenden
Komponenten, und umgekehrt kommt die im Schema II gezeigte Möglichkeit vorzugsweise
in Betracht, wenn überwiegend die schwersiedende Komponente vorhanden ist.
-
Es wird z. B. nach dem Schema I der Anlage so verfahren, daß der
Ablauf der Hauptkolonne 3, 4 noch geringe Anteile des Kopfproduktes enthält, während
das Kopfprodukt praktisch frei vom Sumpfprodukt ist. In der Nebensäule 8, 9 wird
so verfahren, daß ein vom Kopfprodukt praktisch freier Ablauf und ein Destillat
erhalten wird, das beide Komponenten enthält. Das Kopfprodukt der Nebensäule wird
dem Zulauf zur Hauptkolonne 3, 4 bei 2 wieder beigegeben.
-
Beide Apparaturen werden also durch ein Kreislaufsystem verbunden,
wobei die Menge dieses Kreislaufstromes die Schwankungen in der Zulaufkonzentration
ausgleicht. Bei dieser Schaltung kann die Hauptkolonne mit einem relativ geringen
Rücklaufverhältnis gefahren werden, da nur das eine Produkt rein anzufallen braucht.
In der Nebensäule kann infolge der geringen Kopfproduktmenge ohne besonders großen
zusätzlichen Wärmeaufwand ein großes Rücklaufverhältnis benutzt werden. Durch dieses
große Rücklaufverhältnis in Verbindung mit der Tatsache, daß auch hier nur eine
Komponente - Ablauf oder Destillat - rein erhalten werden soll, läßt sich die letzte
Forderung leicht erfüllen.
-
Die Xylenolkomponente kann aber auch Äthylphenol und/oder p-Chlor-m-kresol
enthalten oder sogar durch eine oder beide Komponenten ersetzt werden.
-
Nachfolgend wird der Arbeitsgang für die Trennung eines Rohgemisches
aus 40 Gewichtsprozent Phenol und je 20 Gewichtsprozent o-Kresol, m, p-Kresol und
Xylenolen beschrieben. Das Beispiel bezieht sich dabei auf eine stündliche Zulaufmenge
von etwa I000 kg Rohgemisch, und das Schema der Anlage ist in Abb. 2 dargestellt,
bei der alle drei Trennungsgänge im Vakuum ausgeführt werden.
-
Das entwässerte Rohgemisch fließt nach Vorwärmung - wozu die Kondensationswärme
des im Kondensator 5 niedergeschlagenen Dampfes benutzt werden kann - durch die
Leitung I in die Hauptkolonne 3, 4 der Vortrennung, die bei einem Kopfdruck von
etwa 30 mm Hg gefahren wird. Für die angegebene Leistung ist bei einem Rücklaufverhältnis
von 6: 1 eine Destillatmenge von etwa 600 kg/h und eine stündliche Dampfmenge von
etwa II50 kg von 6 atü erforderlich, die dem als Zwangsumlaufverdampfer ausgebildeten
Heizkörper 2 indirekt zugeführt werden muß. Die Wirksamkeit der Antriebssäule 3
entspricht etwa sechzehn theoretischen Böden, während in der Verstärkungssäule etwa
zwanzig Böden vorhanden sind. In der Abtriebssäule 3 wird der größte Teil des Phenol-o-Kresol-Anteils
abgetrieben und in der Verstärkungssäule 4 konzentriert. Im Kondensator 5 werden
die aufsteigenden Dämpfe kondensiert.
-
Das Kondensat fließt durch die Leitung I2 zum Teil als Rücklauf in
die Kolonne 4 zurück und zum Teil als Zulauf der Phenol-o-Kresol-Kolonne I4, 15
zu.
-
Der Ablauf der Abtriebssäule 3 fließt durch die Leitung 6 in die Nebensäule
8, 9, die ebenfalls bei einem Kopfdruck von etwa 30 mm gefahren wird. Bei einer
Zulaufmenge von etwa 450 kg/h, einer Destillatmenge von etwa 50 kg/h und einem Rücklaufverhältnis
von 40: I beträgt der Energieaufwand etwa gIo kg Dampf von 6 atü. Verstärkungs-
g und Abtriebssäule 8 sind mit je fünfzehn Böden ausgestattet. Der erforderliche
Heizdampf wird in dem als Zwangsumlaufverdampfer ausgebildeten Heizkörper 7 indirekt
mit dem Gemisch in Berührung gebracht. Im Abtriebsteil 8 wird der letzte Phenol-
und o-Kresol-Anteil abgetrieben und im Verstärkungsteil g auf etwa die Zulaufkonzentration
zur Kolonne 3, 4 angereichert. Die Dämpfe werden im Kondensator 10 niedergeschlagen
und durch Leitung II als Rücklauf in die Kolonne g und als Destillat dem Zulauf
I zur Kolonne 3, 4 zugegeben.
-
Das durch die Leitung 12 der Phenol-o-Kresol-Kolonne I4, 15 zulaufende
Destillat macht stündlich etwa 600 kg aus. Die Trennung dieser Menge erfolgt bei
einem Kopfdruck von etwa 30 mm Hg, einem RücMaufverhältnis von 10: I und einer Destillatmenge
von etwa 400 kg/h in einer Trennsäule mit 40 bis 45 Verstärkungs- und fünfundzwanzig
Arbeitsböden.
-
Dem als Umlaufverdampfer ausgebildeten Kolonnensumpf werden stündlich
etwa I340 kg 6-atü-Dampf zugeführt. Die aufsteigenden Dämpfe werden im Kondensator
I6 niedergeschlagen. Durch die Leitung I7 wird der Rücklauf der Kolonne 15 wieder
zugeleitet und das Phenol über den Destillatkühler I8 entnommen. Das aus der Kolonne
14 ablaufende Sumpfprodukt, das vorwiegend aus o-Kresol besteht, läuft in einer
Menge von stündlich etwa 230 kg der Nebensäule 24, 25 zu. Bei einer Destillatmenge
von stündlich etwa 30 kg und einem Rücklaufverhältnis von 50 1 ist bei einem Kopfdruck
vor, 30 mm Hg die Abtriebssäule 24 mit fünfundzwanzig und die Verstärkungssäule
25 mit zwanzig theoretischen Böden ausgestattet.
-
Die Dampfmenge beträgt etwa 410 kglh von 6 atü, die dem als Umlaufverdampfer
ausgebildeten Kolonnensumpf 23 indirekt zugeführt wird. Im Abtriebsteil 24 wird
das der Nebensäule zulaufende Gemisch restlos vom Phenol befreit, das im Verstärkungsteil
25 auf etwa die Konzentration des Zulaufs zur Hauptkolonne 14, 15 angereichert wird.
Die aus der Kolonne 25 aufsteigenden Dämpfe werden im Kondensator 26 niedergeschlagen.
Das hier gebildete Kondensat wird durch die Leitung 27 als Rücklauf in die
Verstärkungssäule
25 sowie als Destillat dem Zulauf der Hauptkolonne 14, I5 zugegeben. Als Sumpfprodukt
der Abtriebssäule 24 fällt reines o-Kresol an, das über die Leitung 31 und den Sumpfproduktkühler
32 abgezogen wird. Die Sumpfproduktmenge beträgt stündlich etwa 200 kg o-Kresol.
-
Das aus der Abtriebssäule 8 durch die Leitung 33 in einer Menge von
etwa 400 kg/h ablaufende Sumpfprodukt aus m, p-Kresol und den Xylenolen wird der
m, p-Kresol-Xylenol-Hauptkolonne 35, 36 zugeführt, die ebenfalls mit einem Kopfdruck
von 30 mm Hg arbeitet. Bei einem Rücldaufverhältnis von 20: I und einer Destillatmenge
von etwa 200/kg m, p-Kresol werden etwa 980 kg Dampf/h von 6 atü benötigt.
-
Der Heizdampf wird in dem Umlaufverdampfer 34 indirekt mit dem Sumpfprodukt
in Austausch gebracht. In dem Abtriebsteil 35 wird die Hauptmenge des m, p-Kresols
von den Xylenolen abgetrennt und in der Verstärkungssäule 36 konzentriert. In der
Verstärkungssäule 36 sind etwa dreißig und in der Abtriebssäule 35 sind etwa fünfundzwanzig
theoretische Böden vorhanden. Im Kondensator 37 werden die aufsteigenden m, p-Kresol-Dämpfe
kondensiert und durch die Leitung 38 als Rücklauf der Kolonne 36 wieder zugeführt
sowie als Produkt über den Destillatkühler 39 entnommen. Das nur geringe Mengen
m, p-Kresol enthaltende Sumpfprodukt der Abtriebssäule 35 wird in einer Menge von
stündlich etwa 220 kg der Nebensäule 42, 43, die ebenfalls unter 30 mm Hg-Druck
arbeitet, zugeführt. Bei einer stündlichen Destillatmenge von 20 kg und einem Rücklaufverhältnis
von 100: 1 werden etwa 240 kg/h Dampf von 6 atü gebraucht. Das Sumpfprodukt wird
in dem als Umlaufverdampfer ausgebildeten Heizkörper 41 indirekt verdampft. Die
Abtriebssäule 42 hat eine Wirksamkeit von etwa fünfundzwanzig und die Verstärkungssäule
43 von etwa zwanzig theoretischen Böden. Im Abtriebsteil 42 werden die noch vorhandenen
geringen m, p-Kresol-Anteile praktisch restlos abgetrieben und in der Verstärkungssäule
43 etwa auf die Konzentration des Zulaufs zur Hauptkolonne 35, 36 angereichert.
Im Kondensator 44 werden die aufsteigenden Dämpfe kondensiert. Das Kondensat fließt
durch die Leitung 45 sowohl als Rücklauf in die Verstärkungssäule 43 als auch als
Destillat in den Zulauf zur Hauptkolonne 35, 36. Durch die Leitung 46 wird stündlich
eine Sumpfmenge von etwa 200 kg Xylenolen frei von Kresolen abgenommen, die in dem
Sumpfkühler 47 gekühlt wird.
-
Der Gesamtheizdampfverbrauch ohne die für die Pumpen erforderliche
Dampfmenge für die eben beschriebene Anlage beträgt bei einer stündlichen Zulaufmenge
von etwa I000 kg Rohphenol etwa 4630 kg/h Dampf von 6 atü, wobei sämtliche Kolonnen
mit einem Kopfdruck von etwa 30 mm Hg arbeiten.
-
In Abb. 3 ist das Schema einer Anlage dargestellt, bei der die Anlage
für die Phenol-o-Kresol-Trennung, also die Kolonnen I4, 15 und 24, 25, unter Normaldruck
oder gegebenenfalls sogar unter Überdruck arbeiten. Soweit die gleichen Apparateteile
benötigt werden wie in dem Schema der Abb. 2, wurden auch die gleichen Bezifferungen
benutzt. Hierbei entfallen die beiden Kondensatoren I6 und 26, denn die Kondensation
wird verlegt in die Sumpfheizungen 2" und 7". Die Dämpfe aus der Kolonne I5 werden
über die Leitung Ig als Heizmittel in den Verdampfer 2" eingeführt. Um eine vollkommene
Kondensation der Dämpfe zu gewährleisten, ist noch ein kleiner gekühlter Kondensator
20 nachgeschaltet. Um weiter zu erreichen, daß in jedem Falle die Kolonne 3, 4 genügend
belastet werden kann, wird der Heizkörper außerdem noch mit einer Dampfschlange
ausgestattet.
-
Das Kondensat der durch Leitung 19 eingeführten Dämpfe wird über die
Leitung 21 mittels einer Pumpe in die Leitung 17 gepumpt, so daß es als Rücklauf
in die Kolonne eintreten oder als Destillat über den Destillatkühler I8 abgezogen
werden kann. In entsprechender Weise dienen die Dämpfe der Kolonne 24, 25 als Heizmittel
für die Kolonne 8, 9 im Verdampfer 7", und zwar werden die Dämpfe der Kolonne 24,
25 mittels der Leitung 28 in den Heizkörper 7', geführt. Der angeschlossene Nachkondensator
29 dient dazu, die letzten Anteile zu kondensieren. Auch dieser Heizkörper enthält
noch eine Heizschlange für direkten Wasserdampf. Das Kondensat des durch Leitung
28 eingeführten Dampfes wird mittels der Leitung 30 in die Leitung 27 eingeführt.
-
Bei gleicher oder gegenüber dem Vakuumbetrieb etwas geringeren Bodenzahlen
der beiden Phenolo-Kresol-Trennsäulen genügen für die gleiche Leistung wie im ersten
Beispiel bei gleichem Rücklaufverhältnis und 760 mm Hg-Druck im Kolonnenkopf für
die Hauptsäule und die Nebensäule etwa die halben Durchmesser der Kolonnen, die
bei etwa 30 mm Hg erforderlich sind. Der Wärme aufwand in der Hauptsäule beträgt
etwa 1200 kg Dampf/h von 20 atü und in der Nebensäule etwa 450 kg Dampf/h von 20
atü gegenüber I340 und 410 kg Dampf von 6 atü bei einem Destillationsdruck von 30
mm Hg.
-
Wird die Kondensationswärme der Phenol o-Kresol-Apparaturen als Energiequelle
für die Vordestillationen benutzt, wie es in der Abb. 3 angedeutet wurde, so wird
für die Hauptkolonne der Vortrennung 3, 4 etwa 70 kg Heizdampf von 6 atü zusätzlich
benötigt und für die Nebensäule 8, 9 stündlich etwa 120 kg von 6 atü gegenüber II50
und 510 kg Dampf von 6 atü, wenn die Phenol-o-Kresol-Anlage auch mit einem Kopfdruck
von 30 mm Hg-Druck gefahren wird.
-
Der Gesamtheizdampfverbrauch dieser 2-Stufen-Anlagen beträgt etwa
3060 kg/h, worin etwa I650 kg/h 20-atü-Dampf sind, gegenüber 4630 kglh 6-atü-Dampf
der I-Stufen-Vakuum-Anlage. Die letztere erfordert also eine 500/, höhere Dampfanlage.
-
In Abb. 4 ist das Schema einer dreistufigen Anlage dargestellt, bei
der die Phenol-o-Kresol-Trennung bei etwa 760 mm, die m, p-Kresol-Xylenol-Trennung
zwischen etwa 100 und etwa 200 mm Hg und die Vortrennung bei etwa 30 mm Hg ausgeführt
wird. Da die entsprechenden Bezifferungen benutzt wurden wie in den vorigen Beispielen,
braucht die Anlage nicht weiter erklärt zu werden. In diesem Falle ist der Energieaufwand
weniger als halb so groß wie für die Anlage, bei der sämtliche Kolonnen bei etwa
30 mm Hg arbeiten. Darüber hinaus können auch die beiden Kolonnen für die m, p-Kresol-Xylenol-Trennung
mit geringerem Kolonnendurchmesser gebaut werden.
-
In der Abb. 4 ist gleichzeitig gezeigt, wie die Kondensationswärme
des Kopfproduktes der Phenolo-Kresol-Kolonne 14, 15 zur Sumpfheizung 34" der m,
p-Kresol-Xylenol-Kolonne 35, 36, ferner die Kondensationswärme des Kopfproduktes
der Nebenkolonne 24, 25 zur Sumpfheizung 41" der Nebenkolonne 42, 43, ferner die
Kondensationswärme des Kopfproduktes der m-p-Kresol-Xylenol-Kolonne 35, 36 zur Sumpfheizung
2" der Hauptkolonne 3, 4 und ferner die Kondensationswärme des Kopfproduktes der
Nebenkolonne 42, 43 zur Sumpfheizung 7" der Nebenkolonne 8, 9 verwandt wird.
-
In Abb. 5 ist das Schema einer Anlage dargestellt, in der der Phenolanteil
kleiner als der o-Kresol-Anteil und die Summe beider kleiner als der m, p-Kresol-Xylenol-Anteil
ist, wobei der Xylenolanteil größer als der m, p-Kresol-Anteil ist. In diesem Falle
wird in jeder Hauptkolonne das Sumpfprodukt rein abgenommen, während das Kopfprodukt
erst über die im Kreislauf geschaltete Nebensäule rein erhalten wird.
-
Auch bei dieser Schaltung kann die Kondensationswärme einzelner oder
aller Kolonnen wieder als Energiequelle für die Heizung der Kolonnen benutzt werden.
-
Es ist einleuchtend, daß das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße
Vorrichtung nicht auf die vorhin beschriebenen Beispiele beschränkt sind und daß
die Kondensationswärme einer einzelnen Kolonne bei geeigneter Wahl der einzelnen
Drucke und Rücklaufverhältnisse auch zur Heizung mehrerer Kolonnen dienen oder dazu
beitragen kann, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen würde.
-
Bei der Benzoldestillation ist es zur rohen Auftrennung des Gemisches
Waschöl-Benzol-Kohlenwasserstoffe bekannt, zwei Kolonnen derart zu verwenden, daß
das als Sumpfprodukt der zweiten Kolonne anfallende Schwerbenzol zurück auf den
Kopf der ersten Kolonne gepumpt wird. In einer solchen Apparatur läßt sich jedoch
eine kontinuierliche Trennung entwässerter Rohphenol-Gemische nicht durchführen.