DE3338488C2

DE3338488C2 -

Info

Publication number: DE3338488C2
Application number: DE19833338488
Authority: DE
Inventors: Siegfried 6750 Kaiserslautern De Krueger; Friedrich 6719 Obersuelzen De Sauer
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1982-10-29
Filing date: 1983-10-22
Publication date: 1989-06-22
Also published as: DE3338488A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich tung zur Gewinnung von temperaturempfindlichen Produkten durch thermisch schonende Destillation mittels eines mit einer Destillationskolonne verbundenen Fallfilmver dampfers.

Bei der Destillation von Stoffgemischen wurden in den vergangenen 2 bis 3 Jahrzehnten in verstärktem Maße Dünn schichtverdampfer anstelle von Umlaufverdampfern als Kolonnenverdampfer eingesetzt. Zum Einsatz kommen heute sowohl Dünnschichtverdampfer mit mechanischer Filmausbil dung als auch Dünnschichtverdampfer mit frei fallendem Film.

Aus der einschlägigen Literatur

1. Stange, H. Die schonende Destillation thermisch empfindlicher Gemische, ACV-Forschungsbericht (1969) S. 4/5
2. Wiegand, J. Fallstromverdampfer und andere Dünnschichtver dampfer, Chemiker-Zeitung/Chem. Apparatur/Verfahrens technik 93 (1969) 23 S. 939/943
3. Roos, H. Fallfilmverdampfer, eine Sonderbauart des Röhrenwärmetauschers, Chemiker-Zeitung 95 (1971) 13, S. 593/597
4. Billet, R. Verdampfertechnik B-I-Hochschultaschenbücher 85, (1965) S. 134/143

ist bekannt, beide Arten von Dünnschichtverdampfern zur destillativen Trennung von temperaturempfindlichen Stoff gemischen als Kolonnenverdampfer einzusetzen, da durch geringe Verweilzeiten des zu trennenden Stoffge misches im Verdampfer - häufig weniger als eine Minute - eine produktschonende Eindampfung erreicht wird. Das Dampf-Flüssigkeitsgemisch strömt dabei - beispielsweise über einen an den Dünnschichtverdampfer angeflanschten Krümmer - in den Unterteil (Sumpf) der Destillations kolonne. Von dort wird das leichtsiederarme Sumpfprodukt des zu trennenden Stoffgemisches abgezogen, einerseits als gewünschtes, der Spezifikation entsprechendes Produkt und andererseits als Umlaufstrom für den Dünnschichtver dampfer.

Dieser Verfahrensschritt ist jedoch für die Destillation von Stoffgemischen, deren Einzelkomponenten Siedetempera turunterschiede über 40 K aufweisen und die gleichzeitig thermisch schonend destillativ getrennt werden müssen, ungeeignet, da schwerer siedendes Konzentrat aus dem Dünn schichtverdampfer wieder mit leichtsiederhaltigem Kolonnen ablauf (Rücklauf) vermischt wird. Um trotzdem ein spezifi kationsgerechtes (leichtsiederarmes) Sumpfprodukt aus dem Sumpf der Destillationskolonne (Kolonnensumpf) abziehen zu können, ist im Dünnschichtverdampfer eine höhere Konzen trierung der schwerer siedenden Komponente verbunden mit einem Temperaturanstieg notwendig.

Dies hat zur Folge,

- daß die Siedetemperatur im Verdampfer deutlich über die Kolonnensumpftemperatur ansteigt,
- daß aufgrund des Siedegleichgewichtes ein höherer Anteil der schwerer siedenden Komponente verdampft,
- daß die thermische Beanspruchung des Produktes häufig Produktschädigungen zur Folge hat,
- daß sich die für den Wärmeübergang maßgeblichen Stoffeigenschaften - beispielsweise die Viskosität - verschlechtern,
- daß sich die für die Wärmeübertragung maßgebliche Temperaturdifferenz zwischen Heizmittel- und Produkt seite verringert.

Dies wird nachstehend beispielhaft an der Gewinnung des Produktes mit folgender Zusammensetzung

15,2 Gew.-% Leichtsieder
84,8 Gew.-% Schwersieder

erläutert, wobei nur die destillative Stofftrennung im Kolonnensumpf betrachtet wird. Die Siedetemperatur des obigen Stoffgemisches beträgt 179°C bei einem Siededruck von 1,48 bar. Als Erläuterungen dienen die Diagramme gemäß Fig. 1a, 1b und 1c.

Dargestellt sind dabei

- die dem Stand der Technik entsprechende Anordnung Fallfilmverdampfer - Kolonnensumpf
- Leichtsiedergehalt als Funktion des Dampfgehaltes am Verdampferaustritt, LS = f (^G/_F)
- Siedetemperatur als Funktion des Dampfgehaltes am Verdampferaustritt, ST = f (^G/_F)
hierbei bedeuten
G = Dampfmenge (kg)
F = Flüssigkeitsmenge (kg)
B = Betriebspunkt.

Wie aus Fig. 1a, 1b und 1c ersichtlich, ist der Konzen trationsunterschied zwischen Kolonnensumpf (x) und Ver dampferablauf (x _v) bestimmt durch die Umlaufzahl ^G/_F. Der Kehrwert der Umlaufzahl ist der in der Literatur häufig angegebene Dampfgehalt ^G/_F. Bei unendlichem Umlauf, d. h. bei Dampfgehalt nahe 0 ist die Siedetemperatur am Verdampfer ablauf (ϑ _v) gleich der Siedetemperatur im Kolonnen sumpf (ϑ) und die Zusammensetzung des Konzentrates am Verdampferablauf (x _v) gleich der Konzentration des Kolonnensumpfes (x). In der Praxis liegen die Dampfgehalte am Verdampferaustritt jedoch zwischen 0,05 und 0,5 kg/kg. Zur Gewinnung des vorgenannten Produktes wird von einem Dampfgehalt von 0,125 kg/kg ausgegangen, was einer Umlauf zahl von 8 kg/kg entspricht. Die dadurch erforderliche Höherkonzentrierung - Abnahme an Leichtsieder - im Dünn schichtverdampfer hat zur Folge, daß die Siedetemperatur am Verdampferaustritt auf ϑ _v = 221°C ansteigt, wodurch die thermische Belastbarkeit des Produktes deutlich über schritten wird. Um die maximal zulässige Produkttemperatur von 204°C, bei der noch keine thermische Schädigung ein setzt (Grenzwerttemperatur) nicht zu überschreiten, müßte die Umlaufzahl auf 20 kg/kg angehoben werden.

Eine Umlaufzahl von 20 kg/kg bedeutet eine höhere Pumpen leistung und zugleich im Verdampferrohr eine Verringerung der Dampfblasenbildung im Film, was eine Reduzierung des Wärmeübergangs zur Folge hat.

Des weiteren sind in den nachstehenden Schriften DE-OS 31 06 350, DE-OS 23 52 758 und DE-AS 12 08 291 Destillationseinheiten aufgezeigt, bei denen jedoch aus dem jeweiligen Dünnschichtverdampfer ausschließlich Dampf in die Destillationskolonne überströmt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfah ren zur thermisch schonenden Destillation von temperatur empfindlichen Stoffgemischen zu entwickeln, bei dem mit geringeren Umlaufzahlen gearbeitet werden kann, ohne die das Stoffgemisch schädigende Grenzwerttemperatur zu über schreiten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das temperaturempfindliche Produkt durch separate Abführung des Fallfilmverdampfer-Ablaufes - getrennt von dem aus der De stillationskolonne abgezogenen Umlaufstrom - gewonnen wird.

Weitere Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durch führung des Verfahrens sind Gegenstand des Unteranspruches.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 2 die erfindungsgemäße Anordnung Fallfilmver dampfer-Kolonnensumpf mit getrennter Abführung des Dünnschichtverdampfer-Ablaufes aus dem Unterteil (Sumpf) des Dünnschichtverdampfers,

Fig. 3 eine weitere mögliche erfindungsgemäße Anordnung zur getrennten Abführung des Dünnschichtver dampfer-Ablaufes

Fig. 4a, 4b und 4c die erfindungsgemäße Anordnung gemäß Fig. 2, analoge Diagramme wie in Fig. 1
LS = f (^G/_F)
ST = f (^G/_F)

Gemäß Fig. 2 ist der mit der Destillationskolonne 1 verbundene Fallfilmverdampfer 2 mit einem Unterteil (Sumpf) 3 und einem Ablaufstutzen 4 ausgerüstet. Der aus dem Sumpf der Destillationskolonne 1 abgezogene Umlauf strom wird mittels der Pumpe 5 dem Fallfilmverdampfer 2 zugeführt. Aus dem Ablaufstutzen 4 wird das temperatur empfindliche, spezifikationsgerechte Produkt - getrennt von dem Umlaufstrom - abgezogen.

In den Fig. 4a, 4b und 4c ist dargestellt, daß bei der Gewinnung des Produktes derselben Zusammensetzung wie in Fig. 1, bei getrenntem Abzug des Verdampferablaufs - bei einem Dampfgehalt ^G/_F von 0,125 kg/kg - die Siedetemperatur des Verdampfer-Ablaufes j _v = 179°C beträgt, und damit die das Produkt schädigende Grenzwerttemperatur von 204°C nicht erreicht wird. Im Kolonnensumpf, in dem die notwen dige Produktvorhaltung für die Umwälzung erfolgt, wird sogar durch den höheren Leichtsiederanteil eine merkliche Temperaturerniedrigung erreicht, wodurch die thermische Belastung des zu trennenden Stoffgemisches abgesenkt wird. In dem in den Fig. 4b und 4c dargestellten Beispiel wird bei einem Dampfgehalt ^G/_F von 0,125 kg/kg gleich einer Umlaufzahl ^F/_G von 8 kg/kg, im Vergleich zur Fig. 1 eine Siedetemperaturabsenkung von 40 K gleichermaßen für Kolonnensumpf- und Verdampferablauf erreicht.

Fig. 3 zeigt eine andere Möglichkeit der konstruktiven Gestaltung, um den Verdampferablauf getrennt abziehen zu können. Hier ist der Fallfilmverdampfer 2 in konventio neller Art mit der Destillationskolonne 1 verbunden. Das Unterteil (Sumpf) 6 der Destillationskolonne 1 ist durch eine Trennwand 7 in zwei Kammern 8 und 9 unterteilt. Mittels der Abdeckung 10 wird erreicht, daß der Rücklauf aus der Destillationskolonne 1 sich nur in Kammer 9 sammelt, aus der mittels der Pumpe 5 der Umlaufstrom abgezogen und dem Fallfilmverdampfer 2 zugeführt wird. Aus dem Ablaufstutzen 11 wird das temperaturempfindliche spezifikationsgerechte Produkt - getrennt von dem Umlauf strom - abgezogen.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbe sondere

- in der Absenkung des Siedetemperaturniveaus des zu trennenden Stoffgemisches und damit einer thermisch schonenden Eindampfung temperaturempfindlicher Stoff gemische
- in der Möglichkeit, ein größeres Temperaturgefälle zwischen Heizmittel und Produktseite anzubieten, ohne das zu trennende Stoffgemisch thermisch zu bean spruchen
- in der Verwendung von kostengünstigen Heizmitteln niedriger Temperatur
- in der Wahl der Umlaufmenge nicht eingeschränkt zu sein.

Durch diese verfahrenstechnischen Vorteile ist es möglich - insbesondere bei teuren Sonderwerkstoffen - die Dünn schichtverdampfer mit einer geringeren Wärmetauschfläche, und damit kostengünstiger herzustellen.

Claims

1. Verfahren zur Gewinnung von temperaturempfindlichen Produkten durch thermisch schonende Destillation mit tels eines mit einer Destillationskolonne verbunde nen Fallfilmverdampfers, dadurch gekennzeichnet, daß das temperaturempfindliche Produkt durch separate Ab führung des Fallfilmverdampfer-Ablaufes - getrennt von dem aus der Destillationskolonne abgezogenen Um laufstrom - gewonnen wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß An spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fallfilmver dampfer (2) mit der Destillationskolonne (1) verbunden ist, das Unterteil (6) der Destillationskolonne (1) mit tels einer Trennwand (7) in zwei Kammern (8 und 9) unter teilt ist, die eine Kammer (8) durch eine Abdeckung (10) so abgedeckt ist, daß kein Kolonnenablauf (Rücklauf) in die ausschließlich für den Fallfilmverdampfer-Ablauf vorgesehene Kammer (8) fließt, die zum Abfluß des Ver dampferablaufes mit einem Ablaufstutzen (11) ausgerüstet ist.