DE106713C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum continuirlichen Destilliren von Flüssigkeiten, welche sich aus Stoffen von verschiedenem Siedepunkt zusammensetzen, wobei diese verschieden siedenden Stoffe hinter einander einzeln selbstthätig fraktionirt und die einzelnen Fraktionen bis auf die erste und letzte gleichzeitig einer partiellen Rektifikation unterworfen werden. Es eignet sich das Verfahren zur Behandlung aller Flüssigkeiten, die durch Destillation, Fraktionirung und Rektifikation gereinigt oder in ihre Bestandteile zerlegt werden sollen.

Dieses Verfahren, welches an der Hand der beiliegenden schematischen Schnittzeichnungen erläutert werden soll, besteht der Hauptsache nach darin, dafs die zu destillirende Flüssigkeit zunächst im gleichmäfsigen Strome einem continuirlich wirkenden Verdampfer A zugeführt und hier so stark erhitzt wird, dafs alle destillirbaren Theile derselben oder die destillirbaren Theile, welche man zu erhalten wünscht, verdampfen. Die Dämpfe werden dann durch eine Reihe von Condensatoren geführt, welche aus Kühlkammern und von diesen umgebenen Condenskammern bestehen. Die die Condenskammern durchstreichenden Dämpfe werden dadurch gekühlt und stufenweise condensirt, dafs sie ihre Wärme an die in den Kühlkammern befindlichen Flüssigkeiten, welche aus den in den Condenskammern jedes nächstfolgenden Condensators condensirten, noch warmen Fraktionen bestehen, abgeben und diese zum Sieden erhitzen. Die in den Kühlkammern durch die umgebende kalte Luft oder durch ein besonderes Kühlungsmittel nicht wieder condensirten, niedrigst siedenden Antheile der Dämpfe der Kühlflüssigkeiten werden in die Condenskammern der entsprechenden folgenden Condensatoren, in denen sie ursprünglich condensirt waren, geleitet, hier wieder theilweise condensirt, wieder in die Kühlkammern zurückgeleitet, ins Sieden gebracht, theilweise verdampft u. s. w. Dieser Procefs wiederholt sich so oft, bis die höchst siedenden Antheile als fertige Fraktion die Kühlkammern verlassen, die niedrigst siedenden aber in die diesen zweitfolgenden Condensatoren übergetreten sind. In dieser Weise werden die ursprünglichen Dämpfe in den hinter einander folgenden Condensaloren mit immer niedriger siedenden Antheilen der in den Kühlkammern rektificirten Fraktionen bereichert. In der Condenskammer H des ersten Condensators werden die höchst siedenden Theile der in den Verdampfer A durch Rohr C eingeleiteten und in Dampf verwandelten Flüssigkeit condensirt und die im Kühlraum / enthaltene Kühlflüssigkeit, welche aus der in der Condenskammer K des zweiten" Condensators condensirten, von K nach J durch Rohr t geleiteten Flüssigkeit besteht, durch den Wärmeaustausch zum Sieden gebracht. In die Condenskammer K des zweiten Condensators werden

dann durch Rohr P alle niedriger siedenden Theile der Flüssigkeit und dazu noch durch Rohr O_ die ebenfalls in Dampfform übergegangenen Antheile der Flüssigkeit der Kühlkammer J des ersten Condensators eingeleitet; es findet hier eine Condensirung beider Dämpfe statt, und die vereinigte Condensflüssigkeit wird durch ein Rohr t wieder in den Kühlraum J des ersten Condensators geführt, wo sie natürlich wieder zum Theil verdampft. Die noch niedriger siedenden Theile der zu destillirenden Flüssigkeit gehen durch Rohr R in die Condenskammer des dritten Condensators, wo sie sich mit den durch Rohr 5 eingeleiteten Dämpfen der Kühlflüssigkeit des zweiten Condensators mischen und mit ihnen condensirt werden, um wieder in den Kühlraum L des zweiten Condensators geleitet zu werden, wo sie wieder verdampft werden u. s. w. Die Anzahl der hinter einander angeordneten Condensatoren richtet sich nach den jeweiligen Verhältnissen (Art der Flüssigkeit, Anzahl der zu erhaltenden Fraktionen u. s. w.). Wie aus Obigem ersichtlich, wird bei diesem Verfahren die zu destillirende Flüssigkeit nicht nur in vorher bestimmbarer Stufenfolge selbsttätig fraktionirt, sondern auch die einzelnen Fraktionen, mit Ausnahme der ersten und letzten, welche direct abgeleitet werden, einer Rektifikation unterworfen.

Da im letzten Condensator der ganze Rest der Dämpfe verflüssigt werden mufs, die letzte Fraktion also nicht als Kühlflüssigkeit im vorletzten Condensator dienen kann, so ist der letzte Condensator ein gewöhnlicher Kühler, welcher durch kaltes Wasser oder irgend ein anderes Mittel gekühlt wird. Die Condenskammer des vorletzten Condensators wird daher mit Wasser oder einem anderen Mittel von solcher Temperatur gekühlt, als die Natur der dort zu gewinnenden Fraktion verlangt.

Die Ableitung der ersten Fraktion erfolgt von der Condenskammer des ersten Condensators, und die Ableitung der übrigen Fraktionen (mit Ausnahme der letzten) von den betreffenden Kühlräumen, in welchen sie rektificirt werden, durch aufsteigende Knierohre ry \, deren Scheitelhöhe nach dem Niveau der betreffenden Flüssigkeiten in den Kammern, der Gröfse derselben, dem im Innern herrschenden Druck u. s. w. bemessen ist. Diese Rohre führen zu gewöhnlichen, durch kaltes Wasser oder sonstwie gekühlten Schlangenrohren MNO TV, Kanälen oder Kammern, welche die condensirten Fraktionen in Auffanggefäfse leiten. Werden die Fraktionen in der in der Zeichnung angegebenen Weise abgezogen, so müssen die absteigenden Schenkel der Ableitungsrohre einen gröfseren lichten Durchmesser als die aufsteigenden haben, damit beim Abfliefsen der Flüssigkeit jede Saugwirkung vermieden wird.

Der Verdampfer besteht aus einem Kessel A, dessen Gröfse sich hauptsächlich nach der Dampfdichte der zu destillirenden Flüssigkeit richtet und welcher von allen Seiten gleichmäfsig von der Feuerung D aus auf die Temperatur erhitzt wird, welche zur Verdampfung aller oder der zu gewinnenden, destillirbaren Antheile der Flüssigkeit nothwendig ist. Diese wird mittelst einer Pumpe B durch ein an der unteren Hälfte mit zahlreichen Oeffnungen versehenes Schlangenrohr C oder einen anderen geeigneten Zerstreuer in den Verdampfer geprefst. Die Quantität der eingeprefsten Flüssigkeit richtet sich nach der Gröfse des Verdampfers und der Natur der betreffenden Flüssigkeit. Die destillirbaren Antheile verdampfen und werden durch ein am obersten Ende des Verdampfers befindliches Rohr G der Condensatorencolonne zugeführt. Der nicht destillirbare Rückstand sammelt sich im unteren Theile des Verdampfers an und wird vom Boden desselben aus durch eine Abflufsvorrichtung g abgeleitet, deren Ausflufspunkt so hoch über dem Boden des Verdampfers ist, als das Niveau des Rückstandes und der Dampfdruck im Verdampfer verlangen. Der Druck der Pumpe mufs die im Innern des Verdampferrohres auftretende Spannung überwinden können, um die Flüssigkeit gleichmäfsig und entsprechend ihrer Verdampfung dem Verdampfer zuzuführen. Enthält die zu verdampfende Flüssigkeit eine gröfsere Menge nicht destillirbarer Antheile, so ordnet man mit Vortheil im Kessel A eine Pfanne E an, in welche diese Bestandteile zuerst tropfen, um dann von hier durch das, nach oben gebogene Ausfiufsrohr b auf den Boden des Kessels A abzufliefsen^ Die Destillationsrückstände bleiben je länger im Verdampfer, je schwerer sie die letzten destillirbaren Antheile abgeben.

Die Condensatoren sind mit Thermometern, Flüssigkeitsstandmessern, event. Manometern und anderen, bei ähnlichen Apparaten üblichen Armaturtheilen versehen, ebenso auch der Verdampfer.

Den bekannten Verfahren und Apparaten für continuirliche Destillation und Fraktionirung gegenüber zeichnet sich die vorliegende Erfindung durch die eigenartige Construction des Verdampfers aus, welcher durch sie den Vorzug hat, dafs der in ihn hineingeprefsten Flüssigkeit die denkbar beste Möglichkeit gegeben ist, ihre destillirbaren Antheile abzugeben, da die entstehenden Dämpfe in dem weiten Raum sich sofort genügend und ohne merkbaren Widerstand ausdehnen können, und dafs in ihm die verdampften destillirbaren Antheile der Flüssigkeit, welche zu erhalten waren, und der Rückstand exact, selbstthätig und continuirlich getrennt werden; weitere Vorzüge sind namentlich die eigenartigen Verbindungen

der Coiidenskammern (inneren) und Kühlkammern (äufseren) jedes Condensators der Condensatorenbatterie mit den Condens- und Kühlkammern des nächstfolgenden und nä'chstvorhergehenden Condensators.

In den bisher bekannten, aus einer äufseren und inneren Kammer bestehenden Condensationsapparaten wird die latente Wärme der vom Verdampfapparat kommenden, die inneren Kammern durchziehenden Dämpfe zur Vorwärmung der in den äufseren Kammern, diesen zuströmenden, zu destillirenden Flüssigkeit benutzt; in der Condensationsbatterie der vorliegenden Erfindung aber dient diese Wärme, welche die die inneren Kammern durchziehenden Dämpfe abgeben, zum Sieden der in den äufseren Kammern befindlichen, von den inneren Kammern der je nächstfolgenden Condensatoren herübergeführten Fraktionen, wobei die in .den betreffenden äufseren Kammern nicht wieder condensirten Dämpfe der in ihnen als condensirende Mittel dienenden Fraktionen wieder in die inneren Kammern der je nächstfolgenden Condensatoren, wo sie ursprünglich condensirt waren, zur weiteren theilweisen Condensirung geleitet werden. Diese Wirkungsweise der Condensatorenbatterie ist nur möglich, wenn die inneren und die äufseren Kammern der einzelnen Condensatoren in der beschriebenen eigenartigen Weise verbunden sind.

Der technische Vortheil dieses Verfahrens besteht im Wesentlichen darin, dafs das Destillat nicht nur continuirlich, automatisch und durchaus exact in eine der Anzahl der Condensatoren der Batterie entsprechende Anzahl Fraktionen getheilt wird, sondern dafs auch die einzelnen Fraktionen, zu gleicher Zeit und mit denselben Mitteln, in einem .vollständigen Kreisprocefs rektificirt werden.

Claims (1)

1. Pa tent-Ansprüch:

   Verfahren zur continuirlichen Destillation und zur continuirlichen und selbsttätigen Fraktionirung von Flüssigkeiten und partiellen Rektifikation der Fraktionen, dadurch gekennzeichnet, dafs die in ununterbrochenem Strom zugeführte Flüssigkeit in einem Verdampfer bis auf ihre nicht destillirbaren oder nicht zu gewinnenden, höher siedenden Theile verdampft wird, worauf die Destillationsrückstände den Verdampfer automatisch und continuirlich verlassen, während die Dämpfe durch mehrere hinter einander liegende Condensatoren geführt werden, in deren Condenskammern sie dadurch gekühlt und stufenweise condensirt werden, dafs sie ihre Wärme an die in den Kühlkammern befindlichen Flüssigkeiten, welche aus den in den Condenskammern der entsprechenden folgenden Condensatoren condensirten , noch warmen Fraktionen bestehen, abgeben und sie zum Sieden erhitzen, wobei die in den Kühlkammern durch die sie umgebende Luft oder durch ein anderes Kühlmittel nicht wieder condensirten, niedrigst siedenden Antheile der Dämpfe dieser Kühlflüssigkeiten in die Condenskammern der entsprechenden folgenden Condensatoren, in denen sie ursprünglich condensirt waren, geleitet, dort wieder theilweise condensirt, wieder in die Kühlkammern zurückgeleitet und wieder theilweise verdampft werden, welcher Procefs sich wiederholt, bis die höchst siedenden Antheile als fertige Fraktion die Kühlkammern verlassen, die niedrigst siedenden aber in die diesen zweitfolgenden Condensatoren übergetreten sind, wodurch die ursprünglichen Dämpfe in den hinter einander folgenden Condensatoren mit immer niedriger , siedenden Antheilen der in den Kühlkammern so rektificirten Fraktionen bereichert werden.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.