DE3333558C2 - - Google Patents

Description

Diese Erfindung betrifft die Geradeausdestillation und/oder Fraktionierung von Fettsäuren. Hierzu sieht die Erfindung ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vor.

Im einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Geradeausdestillation und/oder Fraktionierung von Fettsäuren mit einer Vorstufe, in welcher die Entgasung der Rohfettsäuren und die Vorlaufabtrennung erfolgt, weiterhin mit einer Hauptstufe, an deren Ende der größte Teil der Fettsäuredämpfe kondensiert wird, und schließlich mit einer Schlußstufe zur Pechabtrennung, wobei die bei der Fettsäurenkondensation anfallende Kondensationswärme genutzt wird.

Ein Verfahren dieser Art ist aus dem Beitrag "Fettsäure- Geradeausdestillation unter besonderer Berücksichtigung des Umweltschutzes und der Wirtschaftlichkeit" von H. Stage, erschienen in Fette - Seifen - Anstrichmittel 76, S. 197-206 und S. 244-260 (1974) bekannt. Beim bekannten Verfahren wird die im Kopfkondensator am Ende der Hauptstufe anfallende Kondensationswärme zur Vorwärmung der zulaufenden Rohsäure genutzt; hierdurch kann diese Rohsäure von 50°C auf 150°C aufgeheizt werden.

Nach diesem Vorschlag wird die Kondensationswärme lediglich in fühlbare Wärme umgewandelt, was naturgemäß nur bei einem entsprechend niedrigen Wirkungsgrad erfolgen kann. Irgendwelche Auswirkungen auf das Gesamtverfahren zur Geradeausdestillation und/oder Fraktionierung von Fettsäuren hat diese Form der Nutzung der Kondensationswärme nicht.

Nach einem weiteren, bekannten Vorschlag (vgl. die Firmenschrift "ATT-Chemical engineering . . . Progress Reports . . . Serie O. Oleochemistry No. 4/1982) ist vorgesehen, die Hauptstufe der Geradeausdestillation zweistufig auszubilden, wobei die erste Stufe mit höheren Temperaturen und Drücken als die zweite Stufe betrieben wird. Die in der ersten Stufe anfallenden Fettsäuredämpfe werden als Heizmittel einem als Rohrbündel ausgebildeten Fallfilmverdampfer zugeführt und dienen dort zur zumindest teilweisen Verdampfung des in der zweiten Stufe zwangsweise umgewälzten Kondensates.

Die überwiegend durch Spaltung pflanzlicher Öle oder tierischer Fette gewonnenen Rohfettsäuren enthalten neben den gewünschten, als Gemische oder in reiner Form zu isolierenden Fettsäuren von der vorangegangenen Spaltung sowie der Lagerung her zumeist etwa 0,02% gelöste Luft, durchschnittlich 1 bis 3% Wasser, ca. 0,05 bis 0,1% leichtflüchtige Komponenten und als Schwersieder nicht bzw. teilgespaltene Ölmengen und geringe durch Polymerisation bzw. Polykondensation gebildete Pechanteile. Die Leichtsieder - hauptsächlich niedermolelulare Kohlenwasserstoffe, Methylketone und Aldehyde - entstehen überwiegend durch thermischen oder autooxydativen Abbau der Fettsäurekomponenten. Die destillative Aufarbeitung dieser Rohfettsäuren erfolgt nach dem heutigen Entwicklungsstand überwiegend durch Geradeausdestillation; die Gewinnung einzelner Fettsäureindividuen durch Fraktionierung des bei der Geradeausdestillation angefallenen Kondensates. Beide Verfahrensmaßnahmen können bei Zwischenspaltung von einer oder zwei Kolonne(n) in der gleichen Anlage durchgeführt werden, durch welche die Materialien dann gegebenenfalls mehrmals nacheinander hindurchgeführt werden.

Wegen des hohen Molekulargewichtes der Fettsäuren und deren hoher thermischer, insbesondere jedoch autooxydativer Empfindlichkeit muß die Geradeausdestillation und die Fraktionierung bei vermindertem Druck durchgeführt werden. Zur Vakuumerzeugung dienen Dampfstrahl-Vakuumanlagen, die mit Treibdampf betrieben werden. Die Leistung einzelner Strahler- bzw. Verdichterstufen steigt mit dem Druck des Treibdampfes, so daß zur Erzielung eines Saugdruckes unterhalb 4 mbar häufig ein Treibdampfdruck von 10 bar und mehr vorgesehen wird. Der Treibdampfbedarf steigt mit dem Absaugvolumen und erhöht sich insbesondere mit abnehmendem Saugdruck. Deshalb hat man bislang den Arbeitsdruck zur Geradeausdestillation von Rohfettsäuren und zur Fraktionierung von Fettsäuren nur so niedrig gewählt, wie dies aus Gründen des Verfahrens, insbesondere im Hinblick auf die Empfindlichkeit der durchzusetzenden Substanzen unbedingt geboten erschien. Zumeist hat man im Feinvakuumbereich mit einem Arbeitsdruck unter 100 mbar gearbeitet, jedoch einen Arbeitsdruck unter 3 mbar, insbesondere unter 2,66 mbar nicht unterschritten.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, das eingangs genannte Verfahren mit der Maßgabe weiterzubilden, durch gezielte Nutzung der durch Kondensation der Fettsäuredämpfe anfallenden Kondensationswärme die Geradeausdestillation und/oder Fraktionierung ohne zusätzliche äußere Energiezufuhr bei einem Arbeitsdruck unter 3 mbar, insbesondere unter 2,5 mbar durchzuführen.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren mit den in Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen.

Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung dient zur Lösung dieser Aufgabe eine Vorrichtung mit den in den Ansprüchen 6-15 angegebenen Merkmalen.

Weitere Gesichtspunkte, vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteranprüchen.

Im einzelnen besteht die erfindungsgemäße Weiterbildung des eingangs genannten Verfahrens darin, daß man mit der bei der Fettsäurekondensation anfallenden Kondensationswärme Niederdruckdampf mit einem Druck zwischen 3 und 10 bar erzeugt, mit einem Teil dieses Niederdruckdampfes die Strahlerpumpen einer Vakuumanlage betreibt, und mittels dieser Vakuumanlage die Hauptstufe und die Endstufe bei einem Arbeitsdruck zwischen 0,5 und 2,5 mbar, vorzugsweise zwischen 0,65 und 2,0 mbar hält.

Die hierzu erfindungsgemäß vorgesehene Anlage zur Geradeausdestillation und/oder Fraktionierung von Fettsäuren sieht am Ende der Hauptstufe als Kondensationseinrichtung einen Rohrbündelkühler vor, in dem die Kondensation der Fettsäuredämpfe an den Außenwänden von Rohren erfolgt, deren Innenwände mit einem ständig erneuerten Wasserfilm benetzt sind.

Im Rahmen dieser Erfindung ist erkannt worden, daß die Nutzung der bei der Kondensation der Fettsäuredämpfe in der Hauptstufe anfallenden Kondensationswärme zur Erzeugung von Wasserdampf eine zum Betrieb der Strahlerpumpen der Vakuumanlage auch bei den praktisch niedrigst möglichen Arbeitsdrücken mehr als ausreichende Menge Niederdruckdampf liefert. Damit kann ohne zusätzliche Energiezufuhr von außen die großtechnische Aufarbeitung der Fettsäuren bei einem wesentlich niedrigeren Arbeitsdruck durchgeführt werden, als das bislang wirtschaftlich vertretbar war. Die Absenkung des Arbeitsdruckes erlaubt schonendere Bedingungen für die Fettsäuregewinnung und bringt auch für die Fettsäurefraktionierung in den meisten technisch interessanten Fällen ein für die Auftrennung in die erhaltenen einzelnen Fettsäureindividuen maßgebliche Erhöhung der jeweils in Betracht kommenden Flüchtigkeitsverhältnisse α.

Obwohl es grundsätzlich bekannt war, die bei der Kondensation hochsiedender Komponenten anfallende Kondensationswärme zur Erzeugung von Wasserdampf zu nutzen, ist diese Nutzung bei der Aufarbeitung von Fettsäuren bislang nicht realisiert worden - offenbar deshalb nicht, weil der Wasserdampf nicht als vielseitig einsetzbarer Prozeßdampf entsprechend hohen Druckes, sondern nur als Niederdruckdampf zwischen etwa 4 und 6 mbar anfällt.

Die erfindungsgemäße Nutzung der Kondensationswärme zur Erzeugung des notwendigen Niederdrucktreibdampfes der Vakuumanlage stellt auch gegenüber der vorbekannten Nutzung, nämlich der Verwendung der Kondensationswärme zur Aufheizung der Rohfettsäuren eine vorteilhafte Weiterentwicklung dar, weil zur Aufheizung der Rohfettsäure neben dem heißen Kondensat aus der Hauptstufe noch andere Wärmeträger zur Verfügung stehen, wie etwa das heiße Pech aus der Schlußstufe und/oder die Abwärme eines Fallfilmdephlegmators der Vorstufe.

Wie auch durch das nachfolgende Beispiel bestätigt wird, können in einer entsprechend bemessenen Kondensationseinrichtung der Hauptstufe beispielsweise pro Stunde ca. 3 300 kg Fettsäuredämpfe kondensiert werden, wobei unter den gewählten Kondensationsbedingungen ca. 300 000 kcal/h frei werden bzw. aufzunehmen sind. Dieser Betrag an Kondensationswärme reicht aus, ca. 600 kg/h Niederdruckdampf von 5 bar zu erzeugen.

Wird eine Anlage der genannten Größenordnung (Durchsatz an Rohfettsäure plus Wasser ca. 3 600 kg/h) zur Geradausdestillation von Rohfettsäure und/oder Fraktionierung von Fettsäure(n) bei einem Arbeitsdruck von 4 mbar betrieben, so benötigt die Dampfstrahl-Vakuumanlage ca. 89 kg/h Nierderdrucktreibdampf von 5 bar. Bei einem Arbeitsdruck von 2,5 mbar steigt der Treibdampfbedarf der Dampfstrahl-Vakuumanlage auf etwa 104 kg/Niederdrucktreibdampf von 5 bar. Bei einem Arbeitsdruck von 0,65 mbar verbraucht die Dampfstrahl- Vakuumanlage ca. 173 kg/Niederdrucktreibdampf von 5 bar pro Stunde, und bei einem Arbeitsdruck von nur 0,2 mbar werden ca. 297 kg/h Niederdrucktreibdampf von 5 bar benötigt. Die Angaben zum Arbeitsdruck beziehen sich auf die Bedingungen im Abscheidebehälter vor dem (ersten) Kondensationskühler der Hauptstufe oder der Schlußstufe; d. h. die Strahlerpumpen der Vakuumanlage müssen so ausgelegt sein, zusätzlich die Druckverluste im (ersten) Kondensationskühler und im anschließenden Schlußkühler und die Strömungsverluste in den zum Vakuumaggregat führenden Leistungen zu überwinden. Während für den (ersten) Kondensationsfühler vorzugsweise ein möglichst geringer Druckverlust vorgesehen ist, können im Schlußkühler gegebenenfalls bestimmte, an den Ungesättigkeitsgrad der aufzuarbeitenden Fettsäure(n) angepaßte Druckverluste vorgesehen sein. Aus obigen Angaben ist ersichtlich, daß die durch Nutzung der Kondensationswärme gewinnbare Menge an Niederdruckdampf mehr als ausreichen würde, um den Niederdrucktreibdampfbedarf der Dampfstrahl-Vakuumanlage auch bei einem so extrem niedrigen Arbeitsdruck von 0,2 mbar in der Hauptstufe und/oder in der Schlußstufe bereitzustellen.

Die erfindungsgemäße Nutzung der Kondensationswärme erzeugt mehr Niederdruckdampf, als auch bei dem praktisch geringstmöglichen Arbeitsdruck zum Betrieb der vakuumerzeugenden Aggregate benötigt wird. Vorzugsweise wird zur Dampferzeugung vorher entgastes und destilliertes Speisewasser verdampft, so daß der erzeugte Wasserdampf zusätzlich als sog. Edeldampf zur Aufarbeitung der Fettsäuren eingesetzt werden kann; beispielsweise kann ein Teil dieses Überschußdampfes nach entsprechender Entspannung als Strippdampf zur Entgasung der zugeführten Rohfettsäure dienen. Weiterer Strippdampf kann in die Kolonne eingeführt werden, in welcher die Desodorierung, Entwässerung und Vorlaufabtrennung erfolgt. Je nach Qualität des einzusetzenden Rohproduktes können für diese Zwecke ca. 10 bis 100 kg Dampf pro Tonne aufzuarbeitende Rohfettsäure vorgesehen werden.

Weiterhin kann offener Dampf in die Schlußstufe eingeführt werden, um dort der Anhydridbildung durch Wasserabspaltung aus den Fettsäuren entgegenzuwirken. Zur wirksamen Unterdrückung der Anhydridbildung sind je nach Verweilzeit und Temperatur in der Schlußzone ca. 20 bis 100 kg Dampf pro Tonne der in die Schlußzone eintretenden Fettsäuren wünschenswert, wobei jedoch zu beachten ist, daß der Fettsäuregehalt der in die Schlußzone eintretenden Flüssigkeit zumeist weniger als 50 Gew.-% dieser Flüssigkeit ausmacht. Dieser Dampf wird vorzugsweise im Gleichstrom mit dem im Fallfilmverdampfer der Schlußstufe herabrieselnden Flüssigkeitsfilm geführt und setzt die Siedetemperatur dieses Filmes herab, was wiederum das Ausstrippen der restlichen Fettsäuren unter schonenderen Bedingungen erlaubt.

Soweit über die genannten Verwendungen hinaus bei der erfindungsgemäßen Nutzung der Kondensationswärme immer noch überschüssiger Niederdruckdampf anfällt, kann dieser zur Vorheizung sowie zur Leitungs- und Tankbeheizung in Fettsäure- Destillationsanlagen vielfältige Verwendung finden.

Die erfindungsgemäße Nutzung der Kondensationswärme erlaubt ohne zusätzlichen Energieaufwand die Geradeausdestillation der Rohfettsäure und/oder die Fraktionierung von Fettsäure(n) bei einem wesentlich niedrigeren Arbeitsdruck als das bisher im großtechnischen Maßstab möglich war. Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung wird deshalb die Geradausdestillation der Erfindung und/oder die Fraktionierung der Fettsäure(n) bei einem Arbeitsdruck unter 3 mbar und vorzugsweise unter 2,5 mbar durchgeführt. Unter Arbeitsdruck wird dabei der Druck im Abscheidegefäß der Hauptstufe oder der Schlußstufe vor dem jeweiligen Kondensationskühler verstanden. Aus praktischen Erwägungen, beispielsweise wegen der Strömungsverluste, der Dichtigkeitsanforderungen an die Anschlüsse und an die Pumpen, ist es wenig zweckmäßig, einen Arbeitsdruck unterhalb 0,2 mbar vorzusehen, weil sonst einerseits der Strömungsdruckverlust und andererseits der Anteil an der durch Undichtigkeiten eindringenden Falschluft merklich ansteigt. Bevorzugt wird deshalb bei einem Arbeitsdruck im Bereich zwischen 0,5 und 2,5 mbar, weiter bevorzugt in einem Bereich zwischen 0,65 und 2,0 mbar und insbesondere zwischen 1,0 und 1,5 mbar gearbeitet. Dieser niedrige Arbeitsdruck bedingt geringere Siedetemperaturen für die Fettsäuren, so daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch Fettsäuren mit zwei oder mehr Doppelbindungen pro Molekül ohne nennenswerte Verharzung oder Verfärbung aufarbeitbar sind. Wie bereits ausgeführt, führen diese niedrigen Arbeitsdrücke im Falle der Fettsäurefraktionierung für die meisten technisch interessanten Fälle auch zu einer erheblichen Erhöhung der jeweiligen Flüchtigkeitsverhältnisse α, so daß eine Trennung bei geringerem Rücklaufverhältnis durchgeführt werden kann.

Die erfindungsgemäß vorgesehene Herabsetzung des Arbeitsdruckes erlaubt die Aufarbeitung der Fettsäuren bei niedrigeren Temperaturen. Beispielsweise kann bei der Geradeausdestillation von Palmöl-Rohfettsäure die aus der Vorstufe abgezogene entgaste Rohsäure mit einer Temperatur von 215°C in den Abscheider der Hauptstufe entspannt werden. Arbeitet man in der Hauptstufe bei einem Arbeitsdruck von 0,65 mbar, so reicht es aus, die bei der Entspannung nicht verdampften flüssigen Anteile im Fallfilmverdampfer auf eine Fallfilmablauf-Temperatur von 173°C aufzuheizen, um eine ausreichende Menge Fettsäure abzudestillieren.

Bei der Geradeausdestillation von Sojaöl-Rohfettsäure, die bekanntlich einen besonders hohen Anteil an ungesättigten Fettsäuren aufweist, reicht es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei Einhaltung eines Arbeitsdruckes von 0,65 mbar im Abscheider der Hauptstufe aus, den im Fallfilmverdampfer der Hauptstufe herabrieselnden Film auf eine Temperatur von 174°C zu bringen. Demgegenüber wurde nach einem älteren bekannten Vorschlag (vgl. die Firmenschrift ATT-Chemical engineering . . . Progress Reports . . . Serie O. Oleochemistry No. 6/1983) in der Hauptstufe bei einem Arbeitsdruck von 4 mbar gearbeitet, was erfahrungsgemäß eine Filmablauftemperatur von wenigstens 210°C erfordert, um eine ausreichende Abdampfung der Fettsäuren zu gewährleisten.

Die Fraktionierung der in dieser Sojaöl-Rohfettsäure in einem Anteil von über 50% enthaltenen Linolsäure kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter einem Arbeitsdruck von 0,65 mbar in der als Filmkolonne ausgebildeten Hauptstufe bei einer Kopftemperatur von 165°C erfolgen, und man erhält die Linolsäure in einer Ausbeute von über 90% mit über 95%iger Reinheit.

Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung kann deshalb bei einem Arbeitsdruck von weniger als 2,5 mbar und vorzugsweise von weniger als 2,0 mbar im Abscheideraum der Hauptstufe im Fallfilmverdampfer der Hauptstufe eine Filmablauftemperatur zwischen 170°C und 210°C, vorzugsweise zwischen 180°C und 200°C eingehalten werden. Insbesondere können bei einem Arbeitsdruck zwischen 0,5 und 2,0 mbar für die wichtigsten Rohfettsäuren die nachstehenden Filmablauftemperaturen zur Verdampfung der Fettsäuren vorgesehen werden:

Zumeist wird die jeweilige Rohfettsäure mit einer ca. 15 bis 25°C niedrigeren Temperatur auf den Verteiler im Kopf des Fallfilmverdampfers der Hauptstufe gegeben und durch indirekten Wärmetausch mit einem im Gegenstrom geführten Hochtemperatur-Heizmittel in diesem Fallfilmverdampfer auf die angegebene Temperatur aufgeheizt. Die jeweilige Heizmitteltemperatur wird vorzugsweise nicht mehr als 10 K über der jeweiligen Filmablauftemperatur gehalten.

Der flüssig verbleibende Ablauf und die Fettsäuredämpfe gelangen in den Entspannungsraum der Hauptkolonne. Nach Passieren eines Tropfenabscheiders gelangen die Fettsäuredämpfe in die Kondensationseinrichtung. Vorzugsweise ist eine erste oder Haupt-Kondensationseinrichtung vorgesehen, in der ca. 88 bis 98%, vorzugsweise 92 bis 96%, der Fettsäuredämpfe kondensiert werden. An diese erste Kondensationseinrichtung schließt sich ein Schlußkühler an, in welchem die Restkondensation der Fettsäuren erfolgt. Die Unterteilung in eine erste und eine zweite Kondensationseinrichtung gewährleistet - unabhängig von Schwankungen des Fettsäuredurchsatzes - konstante Bedingungen in der ersten Kondensationseinrichtung, was für die dort vorgesehene Wasserdampferzeugung vorteilhaft ist.

Die (erste) Kondensationseinrichtung der Hauptstufe soll einen möglichst geringen Druckverlust, vorzugsweise einen Druckverlust kleiner 0,2 mbar, aufweisen. Soweit dies gewährleistet, ist, kann die Kondensation der Fettsäure mit beliebig gestalteten Kondensatoren durchgeführt werden, welche die Nutzung der Kondensationswärme zur Erzeugung von Wasserdampf gestatten.

In weiterer Ausbildung der Erfindung ist erkannt worden, daß die Nutzung der bei der Fettsäurekondensation anfallenden Kondensationswärme zur Erzeugung von Niederdruckdampf in überraschend vorteilhafter Weise durch Verdampfung eines ständig erneuerten Wasserfilms erfolgen kann. Ein solcher Wasserfilm läßt sich besonders einfach an den Innenwänden von senkrecht stehenden Rohren eines Rohrbündelkühlers realisieren. Dank der vollständigen Benetzung der Rohrinnenwand mit einem Wasserfilm werden an den Fettsäure-seitigen Kühlflächen Überhitzungen und damit eine thermische Schädigung der bereits destillierten Fettsäuren vermieden. Besonders bevorzugt ist deshalb als Kondensator ein Rohrbündelkühler vorgesehen, der eine Anzahl vertikal angeordneter Rohre aufweist, an deren Außenwänden die Kondensation der Fettsäuredämpfe erfolgt, während die Innenwände dieser Rohre mit einem ständig erneuerten Wasserfilm benetzt gehalten werden. Ein solcher Kondensationskühler kann durch entsprechende Wahl der Rohrteilung, des Rohrdurchmessers und der Rohrlänge leicht so ausgelegt werden, daß er praktisch keinen nennenswerten Druckverlust aufweist.

Die genannte, besonders bevorzugte Ausbildung des Kondensators in Form eines Rohrbündelkühlers gewährleistet, daß durch Verdampfung von Wasserdampf aus dem dünnen, ständig erneuerten Wasserfilm die anfallende Kondensationswärme schnell aufgenommen und effektiv abgeführt wird. Um eine ständige Benetzung aller Rohrinnenwände des Rohrbündelkühlers sicherzustellen, wird vorzugsweise eine solche Wasserzuführung und -versorgung vorgesehen, daß am unteren Ende der Verdampferrohre die Wasserbelastung mindestens 2 m³ Wasser pro Meter Rohr Innenumfang und pro Stunde beträgt. Weiterhin gewährleistet diese Ausgestaltung des Kondensators als Rohrbündelkühler, daß nach Einstellung beständiger Betriebsbedingungen auch die überwiegende Länge der Außenwände der Verdampferrohre ständig mit einem herabrieselnden Fettsäurefilm bedeckt sind, an welchem die Kondensation der Fettsäuren erfolgt. Diese gewährleistet eine besonders schnelle und wirksame Kondensation, so daß man bereits mit Austauscherflächen von 1,52 m² pro 100 kg Fettsäurekondensat auskommt. Wegen der hohen Wirksamkeit reicht beispielsweise zur Kondensation von ca. 3300 kg Fettsäurekondensat pro Stunde ein einziger Verdampfer aus, der aus 255 Verdampferrohren mit einer Länge von 2500 mm und einem Außendurchmesser von 25 mm besteht. Um auch im Langzeitbetrieb den korrosiven Einwirkungen der Fettsäuredämpfe standzuhalten, bestehen die Verdampferrohre vorzugsweise aus dem Werkstoff 1.4571 mit einem Molybdängehalt über 2,2%.

Die in der ersten Kondensationseinrichtung der Hauptstufe nicht niedergeschlagenen Fettsäuredämpfe sowie Restmengen an Wasserdampf, Falschluft, Inertgas und andere flüchtige Bestandteile gelangen in den Schlußkühler der Hauptstufe. Die Ausgestaltung dieses Schlußkühlers hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie etwa der Aufgabenstellung - Geradeausdestillation oder Fettsäurefraktionierung -, weiterhin von der Betriebsweise - kontinuierlich oder diskontinuierlich - und schließlich vor allem vom Arbeitsinhalt und von der Aufenthaltszeit des in diesem Schlußkühler anfallenden Fettsäurekondensates. Von entscheidendem Einfluß ist der Druckverlust im Schlußkühler, weil der Anschluß der gesamten Hauptstufe an das Vakuumaggregat über den Kopf dieses Schlußkühlers erfolgt, so daß das Vakuumaggregat den Druckverlust des Schlußkühlers und der ersten Kondensationseinrichtung überwinden muß, um im Entspannungsraum vor dieser ersten Kondensationseinrichtung den erfindungsgemäß vorgesehenen Arbeitsdruck unter 2,5 mbar und vorzugsweise unter 2,0 mbar zu gewährleisten.

Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung ist vorgesehen, diesen Druckverlust in Abhängigkeit vom Ungesättigkeitsgrad der abzutrennenden Fettsäure(n) zu wählen, der seinerseits anhand der Jodzahl erfaßt werden kann. Besonders gute Ergebnisse werden dann erhalten, wenn bei Fettsäurekondensaten mit Jodzahlen kleiner 60 die Druckverluste im Bereich zwischen 1,0 und 2,2 mbar gehalten werden, bei Fettsäurekondensaten mit Jodzahlen zwischen 60 und 120 die Druckverluste zwischen 0,5 und 1,2 mbar gehalten werden, und bei Fettsäurekondensaten mit Jodzahlen über 120 die Druckverluste kleiner 0,5 mbar gehalten werden.

Zur Realisierung entsprechender Druckverluste können verschiedene Ausgestaltungen für den Schlußkühler vorgesehen werden. Beispielsweise lassen sich Druckverluste von 1,0 bis 2,2 mbar in einer niedrigen aber wirksamen Füllkörper- bzw. Riesel-Kolonne verwirklichen, in welcher die aufsteigenden Fettsäuredämpfe im direkten Gegenstromkontakt an herabrieselndem Fettsäurekondensat kondensiert werden, das seinerseits indirekt gekühlt wird. Durckverluste zwischen 0,5 und 1,2 mbar können beispielsweise in einem senkrecht angeordneten Rohrbündelkühler realisiert werden, dessen Rohre an ihren Außenwänden mittels Kühlwasser, Fettsäurekondensat oder Rohfettsäure gekühlt werden, und die aufsteigenden Fettsäuredämpfe an einem - gegebenenfalls unterkühlten - Fettsäurefilm kondensiert werden, der an der Innenwand dieser Rohre herabrieselt. Druckverluste unter 0,5 mbar können zumeist in Rohrbündelkühlern realisiert werden, in denen die Fettsäuredämpfe an der Außenwand der von innen gekühlten Kühlrohre kondensiert werden. Ganz besonders geringen Druckverlust weisen derartige Rohrbündelkühler auf, deren Kühlrohre nach außen abstehende Längsrippen aufweisen, sog. Längsrippenrohre. Gerade die zuletzt genannte Kondensationseinrichtung zeichnet sich neben dem bei weitem geringsten Druckverlust zusätzlich durch den kleinsten Flüssigkeitsinhalt auf der Fettsäure-Kondensationsseite aus und bietet sich deshalb - neben der Restkondensation von Fettsäuren mit Jodzahlen von 120 und mehr - auch für die Restkondensation diskontinuierlich betriebener Fraktionieranlagen an, um hier die Menge der Übergangsfraktion von einer Reinkomponente zur anderen möglichst gering zu halten.

Bedeutsam wirkt sich die, dank des im Überschuß zur Verfügung stehenden Niederdruckdampfes, mögliche Erniedrigung des Arbeitsdruckes auch auf die Bedingungen in der Schlußstufe aus. Nach den bekannten Vorschlägen muß in der Schlußstufe die gerade noch vertretbare, höchste Filmablauftemperatur eingehalten werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Fettsäuren aus dem zirkulierenden Pech zu realisieren. Mengenmäßig macht das in der Schlußstufe aufzuarbeitende Material weniger als 20%, zumeist ca. 5 bis 12% des flüssigen Zirkulationsstromes der Hauptstufe aus, aus dem es kontinuierlich abgezweigt und auf den Verteiler im Kopf des Fallfilmverdampfers der Schlußstufe gegeben wird. In der Regel besteht dieses Material überwiegend aus Hochsiedern, dem sog. Pech, nämlich nicht-gespaltetem Öl oder Fett und Polymerisations- und/oder Kondensationsprodukten; deren Anteil an abtrennbaren Fettsäuren macht gewöhnlich weniger als 60%, beispielsweise ca. 30 bis 50% des in die Schlußstufe eingebrachten flüssigen Materials aus.

Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung wird in der Schlußstufe ebenfalls ein Arbeitsdruck zwischen 0,5 und 2,5 mbar, und vorzugsweise zwischen 0,65 und 2,0 mbar eingestellt.

Bei einem solchen Arbeitsdruck wird das flüssige Material im Fallfilmverdampfer der Schlußstufe auf eine Filmablauftemperatur von 190°C bis 240°C, und bevorzugt auf eine Filmablauftemperatur zwischen 200°C bis 230°C aufgeheizt. Durch Zugabe von offenem Dampf in diese Schlußstufe kann die Arbeitstemperatur noch weiter abgesenkt werden.

Insbesondere können bei einem Arbeitsdruck zwischen 0,5 und 2,5 mbar im Abscheideraum vor dem (ersten) Kondensationskühler der Schlußstufe für die wichtigsten Rohfettsäuren die nachstehenden Filmablauftemperaturen vorgesehen werden:

Wie bereits oben ausgeführt, besteht ein Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß bei der Kondensation der Fettsäuredämpfe mittels eines Wasserfilms gerade Wasserdampf in der Form von Niederdruckdampf anfällt, der unmittelbar in dieser Form als Niederdrucktreibdampf zum Betrieb der Strahlerpumpen der Vakuumanlage verwendet werden kann. Vorzugsweise wird Niederdruckdampf mit einem Druck zwischen 3 und 10 bar, besonders bevorzugt mit einem Druck von 5 bis 7 bar erzeugt. Solcher Niederdruckdampf kann direkt den Strahlerpumpen zugeführt werden. Vorzugsweise dient als zu verdampfendes Wasser vorher destilliertes und entgastes Speisewasser, so daß der erzeugte Wasserdampf nach entsprechender Entspannung anteilig als sog. "Edeldampf" in die Entgasungs-Rieselsäule, in die Vorkolonne der Vorstufe, und/oder in die Schlußstufe eingeführt werden kann.

Nachstehend wird die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand bevorzugter Ausführungsformen mit Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert; in letzteren zeigt

Fig. 1 ein Fließschema einer Gesamtlage zur Geradeausdestillation von Rohfettsäure, mit einer Vorstufe zur Entgasung und Vorlaufabtrennung, mit einer Hauptstufe zur Fettsäuredestillation und mit einer Schlußstufe zur Pechabtrennung;

Fig. 2 einen Ausschnitt aus dem Fließschema nach Fig. 1 mit einer kombinierten Haupt- und Schlußstufe;

Fig. 3 einen Ausschnitt aus dem Fließschema nach Fig. 1, mit einer alternativen Ausgestaltung der Hauptstufe;

Fig. 4 bis 8 alternative Ausgestaltungen aus dem Kondensationskühler der Hauptstufe nachgeschalteten Schlußkühlers;

Fig. 9 ein Fließschema einer Gesamtlage zur Fettsäurefraktionierung mit Vorstufe, einer Fraktionierkolonne und der Geradeausdestillation mit Hauptverdampfer und Schlußverdampfer zur Pechabtrennung; und

Fig. 10 in schematischer Darstellung die Vakuumanlage zur Vakuumerzeugung für die erfindungsgemäßen Anlagen gemäß Fig. 1 und 9.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, besteht die Gesamtanlage zur Geradeausdestillation von Rohfettsäure in den Hauptteilen - neben den hier nicht im einzelnen erwähnten üblichen Bestandteilen solcher Anlagen wie Rohrleitungen, Pumpen, Armaturen, Reglern und dergleichen - hauptsächlich aus der Vorstufe 20, der Hauptstufe 40, der Schlußstufe 80 und der Vakuumanlage 100.

Im einzelnen wird - wie aus Fig. 1 ersichtlich - die Rohfettsäure dem (nicht dargestellten) Lagertank entnommen und über die Zulaufleitung 1, die Zulaufpumpe 2, die Druckleitung 3, die Mengenmeß- und Regeleinrichtung 4 und das Entspannungsventil 5 in die Rieselsäule 6 oberhalb der in dieser erhaltenen Rieselelemente entspannt. In den Sumpf der Rieselsäule 6 kann zur Verbesserung der Entgasung, insbesondere zur vollständigen Entfernung von Luftsauerstoff, Edeldampf über die Zugleitung 7 eingespeist werden. Der sich im Sumpf der Rieselsäule 6 sammelnde entgaste Zulauf wird über die Saugleitung 8, die Förderpumpe 9, die Druckleitung 10 und das Entspannungsventil 13 in die Vorkolonne 21 der Vorstufe 20 unterhalb deren Dephlegmationszone 24 eingeführt. Auf dem Weg dorthin passiert der entgaste Zulauf zuerst einen Wärmetauscher 11, wo im Wärmetausch gegen Destillat der Hauptstufe 40 eine erste Zulaufaufheizung erfolgt. Eine weitere (nicht dargestellte) Zulaufheizung kann durch Wärmeaustausch mit dem ablaufenden Pech der Schlußstufe 80 und/oder durch Verwendung des bereits teilweise aufgeheizten Zulaufes als Kühlmittel im Dephlegmator 24 der Vorkolonne 21 erfolgen. Die abschließende Aufheizung des Zulaufs auf die Zulauftemperatur erfolgt im Hochtemperatur- Wärmetauscher 12, der mittels eines Hochtemperatur-Heizmediums beheizt wird.

Die sich im Kopf der Rieselsäule 6 ansammelnden Dämpfe und Gase werden nach Passieren eines Abscheiders über die Vakuumleitung 14 dem Hauptkondensator 28 der Vorstufe 20 zugeführt. Diese Verbindung über die Vakuumleitung 14 gewährleistet auch die Entlüftung und Evakuierung im Kopfteil der Rieselsäule 6 bis auf einen Kopfdruck zwischen etwa 150 und 250 mbar.

Die Vorkolonne 21 der Vorstufe 20 weist über einem Abtriebsfallfilmverdampfer 22 einen Flüssigkeitsverteiler 23 und darüber einen als Verstärkungsteil wirkenden Dephlegmierkondensator 24 auf. Vorzugsweise ist dieser Dephlegmator 24 als Rohrbündel ausgebildet, und das sich auf der Innenseite der Kühlrohre niederschlagende Rücklaufkondensat bewegt sich im Gegenstrom zu den aufsteigenden Dämpfen und tauscht sich mit diesen aus. Durch entsprechende Länge und Kühlung der Dephlegmationszone 24 kann das gewünschte Rücklaufverhältnis eingestellt werden. Das unten aus dem Dephlegmator 24 austretende Kondensat wird mit Hilfe einer Sammelvorrichtung 25, die einen ausreichend freien Querschnitt für die aufsteigenden Dämpfe aufweist, aufgefangen und nach Passieren der Mengenmeßanordnung 26 gemeinsam mit dem über das Entspannungsventil 13 entspannten Zulauf dem Flüssigkeitsverteiler 23 zugeführt. Wie bereits ausgeführt, kann die Kühlung des Dephlegmators 24 mittels bereits teilweise aufgeheiztem Zulauf erfolgen. Die sich im Kopf des Dephlegmators 24 ansammelnden Gase und Dämpfe, insbesondere der gesamte dampfförmige Vorlauf werden über die Vakuumleitung 27 abgezogen und bis auf die Inertgasanteile und partialdruckbedingten geringen Produktmengen im Hauptkondensator 28 der Vorstufe 20 kondensiert. Dieser Hauptkondensator 28 ist über den Gaskühler 29 und die Vakuumleitung 30 an eine solche Stufe des vakuumerzeugenden Aggregats 100 angeschlossen, die im Kopf des Dephlegmators 24 und im Hauptkondensator 28 einen solchen Arbeitsdruck erzeugt, daß die sich einstellende Kondensationstemperatur mit Sicherheit über der Erstarrungstemperatur der Vorlaufkomponenten liegt; zumeist ist ein Arbeitsdruck zwischen 150 und 250 mbar vorgesehen.

Der im Hauptkondensator 28 anfallende, im wesentlichen aus Wasser und darin wenig löslichen organischen Anteilen bestehende Vorlauf wird über die Leitung 31 dem Scheider 32 zugeführt, in dem die Scheidung in eine obere organische Phase und eine untere wäßrige Phase stattfindet. Die wäßrige Phase kann über die Leitung 33 abgeführt und als Spaltwasser zur Hochdruckspaltung des Öles oder Fettes verwendet werden; alternativ kann die wäßrige Phase nach entsprechender Abkühlung, damit sich weitere organische Phase abscheidet, dem Strahlerabwasser der Vakuumanlage 100 zugeführt werden.

Vom Flüssigkeitsverteiler 23 der Vorkolonne 21 gelangen die nach Entspannung des Zulaufs flüssig verbleibenden Anteile auf die Fallfilmverdampferrohre des Abtriebsfallfilmverdampfers 22, der zweckmäßigerweise als Röhrenbündel ausgebildet ist, und die Flüssigkeit rieselt an der Innenseite von Rohren herab, die an ihrer Außenseite mittels eines im Gegenstrom geführten Hochtemperatur-Heizmediums beheizt werden. Zur Unterstützung der Vorlaufabtrennung erfolgt die Zugabe von Strippdampf über die Zuleitung 34 in den Sumpf des Abtriebsfallfilmverdampfers 22. Das nunmehr weitestgehend entgaste und von Wasser und Vorlauf befreite, sich im Sumpf des Abtriebsfallfilmverdampfers 22 sammelnde Sumpfprodukt wird über die Saugleitung 35, die Druckpumpe 36 und die Druckleitung 37 nach Passieren des - gegebenenfalls vorgesehenen Hochtemperatur-Wärmeaustauscher 38 und des - Entspannungsventils 39 in den Abscheideraum 42 der Hauptkolonne 41 der Hauptstufe 40 entspannt.

Durch diese Entspannung verdampft ca. ¹/₃ der Fettsäure spontan, und die verbleibenden flüssigen Anteile vermischen sich mit dem Zirkulationsstrom des zugehörigen Hauptstufen- Fallfilmverdampfers 43. Die Zirkulation erfolgt mittels der Hermetikpumpe 44 über die Druckleitung 45 auf den im Kopf des Fallfilmverdampfers 43 angeordneten Flüssigkeitsverteiler 46, der seinerseits gewährleistet, daß die Flüssigkeit gleichmäßig über Länge und Umfang der Rohre des vorzugsweise als Rohrbündel ausgebildeten Fallfilmverdampfers 43 verteilt wird. Die Beheizung des Fallfilmverdampfers 43 erfolgt mittels im Gegenstrom geführten Hochtemperatur-Heizmedium. Aus der Druckleitung 45 wird kontinuierlich ein bestimmter Flüssigkeitsanteil abgezweigt und über die Leitung 78 der Schlußstufe 80 zur Pechabtrennung zugeführt.

Aus dem Abscheide- oder Entspannungsraum 42 gelangen die Fettsäuredämpfe nach Passieren des Tröpfchenabscheiders 47 durch die Zone 48 in den ersten Kondensationskühler 49 der Hauptstufe 40. In dieser Zone 48 vor dem Kondensationskühler 49 herrscht der erfindungsgemäß vorgesehene besonders niedrige Arbeitsdruck von weniger als 2,5 mbar und insbesondere weniger als 2,0 mbar.

Im Kondensationskühler 49 werden die Fettsäuredämpfe niedergeschlagen, und mittels der anfallenden Kondensationswärme Wasserdampf in Form von Niederdruckdampf erzeugt. In der dargestellten Ausführungsform ist dieser Kondensationskühler 49 als Rohrbündelkühler mit vertikal angeordneten Rohren ausgebildet. Aus einem im Kopf 50 dieses Rohrbündelkühlers angeordneten Verteiler 51 gelangt Wasser auf die Innenwände dieser Rohre, wobei die als Film herablaufende Wassermenge so bemessen wird, daß am unteren Ende dieser Rohre die Flüssigkeitsbelastung wenigstens 2 m³/m · h beträgt. Die in den unteren Rohrboden 52 abzulaufende Wassermenge wird mittels der Saugleitung 53, der Zirkulationspumpe 54 und der anschließenden Druckleitung wieder auf den Kopfverteiler 51 zurückgeführt. Weiterhin wird entsprechend der gebildeten Niederdruckdampfmenge aus einem Speicherbehälter vorher destilliertes und entgastes Speisewasser über die Leitung 55 nach Passieren des Meß- und Regelventils 56 auf den Kopfverteiler 51 gegeben.

Der auf der Kühlmittelseite des Kondensationskühlers 49 entwickelte Niederdruckdampf wird über die Leitung 57 abgezogen und den verschiedenen Verbrauchsstellen, insbesondere der Vakuumanlage 100 zugeführt.

In der beschriebenen Ausführungsform ist der Kondensationskühler 49 für die Kondensation von 88 bis 98%, und vorzugsweise 92 bis 96% der anfallenden Fettsäuredämpfe ausgelegt. Die dabei kondensierten Fettsäuredämpfe werden an den Außenwänden der Kühlrohre niedergeschlagen und laufen dort in Form eines dünnen Fettsäurefilmes herab. Das Fettsäurekondensat wird über den Sammler 58 und die Destillatabweichung 59 abgezogen. Wie bereits erwähnt, führt die Destillatabteilung 59 zum Wärmeaustauscher 11, in welchem das heiße Destillat den wesentlichen Teil seiner fühlbaren Wärme auf den entgasten Zulauf überträgt. Anschließend gelangt das bereits teilweise gekühlte Destillat in den mit Kühlwasser beschriebenen Destillatkühler 60 und wird dort auf ca. 60°C abgekühlt. Mit dieser Temperatur kann das Destillat über die Leitung 61 einem Destillattank zugeführt werden.

Eine alternative Ausgestaltung des Verdampfer- und Entspannungsteiles der Hauptstufe ist in Fig. 3 dargestellt. Wesentlicher Bestandteil dieser Hauptstufe 340 ist eine Hauptkolonne 341, die in ihrem oberen Teil als Verstärkungsteil 342 und in ihrem unteren Teil als Abtriebsteil 343 ausgebildet ist. Sowohl Verstärkungsteil 342 wie Abtriebsteil 343 können als Riesel- oder Füllkörperstufe oder als Bodenkolonne ausgebildet sein. Da die Bodenkolonne die größere Aufenthaltsdauer erfordert, kommt sie vor allem für die Aufarbeitung der niederen, weniger empfindlichen Säuren wie beispielsweise Myristinsäure oder Laurinsäure in Betracht. Die C₁₈- und höheren Fettsäuren, insbesondere wenn sie noch Doppelbindungen enthalten, werden dagegen vorzugsweise in einer Riesel- oder Füllkörperstufe aufgearbeitet. Diese Hauptkolonne 341 sitzt mit ihrem unteren Teil auf einem Behälter 344 auf, auf den der Fallfilmverdampfer 345 arbeitet.

Das von der Vorstufe herkommende, entgaste und vom Vorlauf befreite, im Hochtemperatur-Wärmeaustauscher 38 auf die Zulauftemperatur aufgeheizte Material wird zuerste im Flashbehälter 346 entspannt. Die spontan gebildeten Fettsäuredämpfe gelangen direkt in den Kolonnenteil 342 und tauschen sich dort mit Destillat aus, das aus der Destillatabteilung 59 abgezweigt und über die Leitung 347 auf den Flüssigkeitsverteiler 348 gelangt, der die Flüssigkeit auf die im Verstärkungsteil 342 beispielsweise vorgesehenen Böden einer Bodenkolonne verteilt.

Die bei der Entspannung im Flashbehälter 346 flüssig anfallenden Fettsäuren gelangen über den Verteiler 349 auf den Abtriebsteil 343 der Hauptkolonne 341. In der dargestellten Ausführungsform ist beispielsweise eine Bodenkolonne mit 10 Böden vorgesehen für den Abtrieb, woraus bei 20 Gesamtböden eine Verweilzeit der flüssigen Phase von ca. 20 Min. resultiert. Die über das Wehr des untersten Boden überlaufende Flüssigkeit gelangt in den Behälter 344 und wird aus dessen Sumpf 350 abgezogen. Über die Zirkulationspumpe 351 und die Druckleitung 352 wird aus dem Sumpf 350 ein auf dem Kopf des Fallfilmverdampfers 345 arbeitender Zirkulationsstrom gewährleistet. Der zweckmäßigerweise als Rohrbündel ausgebildete Fallfilmverdampfer 345 wird mittels Hochtemperatur-Heizmedium beheizt, das im Gegenstrom zu dem herabrieselnden Fettsäurefilm durch den Innenraum der Rohre geführt wird. Die im Fallfilmverdampfer 345 verdampften Fettsäuren durchstreichen den Abtriebsteil 343 und gelangen in den Verstärkungsteil 342. Aus der Druckleitung 352 wird ein Teil des Zirkulationsstromes kontinuierlich abgezogen und über die Leitung 78 der Schlußstufe 80 zur Pechabtrennung zugeführt.

Die aus dem Verstärkungsteil 342 oben austretenden Fettsäuredämpfe gelangen über eine Rohrverbindung bzw. den Kolonnenansatz 353 in den Kondensationskühler 49. Innerhalb dieses Kolonnenansatzes 353 ist erfindungsgemäß ein Arbeitsdruck unter 2,5 mbar, vorzugsweise unter 2,0 mbar vorgesehen.

Die im (ersten) Kondensationskühler 49 nicht kondensierten Fettsäuredämpfe, sowie Inertgase, Falschluft und andere flüchtige Bestandteile gelangen aus dem Kondensationskühler 49 über die Brücke 64 in den Schlußkühler 65, wie wiederum der Fig. 1 zu entnehmen ist. Es ist ausreichend, wenn der Schlußkühler 65 für etwa 20% der Kühlleistung des Kondensationskühlers 49 ausgelegt ist. Die Ausgestaltung des Schlußkühlers 65 erfolgt in Abhängigkeit von der vornehmlich aufzuarbeitenden Fettsäure, insbesondere in Abhängigkeit von deren Ungesättigkeitsgrad. In Abhängigkeit von diesem, zumeist anhand der Jodzahl erfaßten Ungesättigkeitsgrades wird eine solche Ausbildung des Schlußkühlers 65 vorgesehen, daß darin bestimmte Druckverluste eingehalten werden, was insbesondere die Verweilzeit der Fettsäure und -dämpfe in diesem Schlußkühler 65 beeinflußt.

Im einfachsten, in Fig. 1 dargestellten Fall, ist der Schlußkühler 65 als Rohrbündelkühler ausgebildet, dessen Kühlrohre an ihren Außenwänden durch ein Kühlmittel gekühlt werden. Als Kühlmittel kann im einfachsten Falle Kühlwasser dienen. Um trotz längerer Kühlstrecken ein Auskristallisieren von Fettsäuren an der Innenwand der Kühlrohre zu verhindern, wird vorzugsweise ein "wärmeres" Kühlmittel eingesetzt, etwa Niederdruckdampf vorgegebenen Druckes oder im Kreislauf geführtes Fettsäurekondensat. In einem solchen Falle kann zur Aufrechterhaltung der Kühlmitteltemperatur ein Kühlmittelkreislauf 66 mit einem Wärmeaustauscher 67 vorgesehen sein, der beispielsweise mit Kühlwasser gekühlt wird.

Die sich an der Innenwand der Kühlrohre niedergeschlagenden Fettsäuren sammeln sich im Sumpf 68 des Schlußkühlers 65 und werden dort über die Abzugsleitung 69 abgezogen und in die Destillatableitung 59 eingespeist. Die im Inneren der Kühlrohre nicht niedergeschlagenen flüchtigen Komponenten (Inertgase, Falschluft, Partialdruck bedingte Anteile und dergleichen) passieren den Tröpfchenabscheider 70, sammeln sich im Kopf 71 des Schlußkühlers 65 und werden von dort über die Vakuumleitung 72 abgezogen und dem vakuumerzeugenden Aggregat 100 zugeführt. Die Vakuumleitung 72 ist ausreichend bemessen, um die gesamte Entlüftung und Evakuierung der Hauptstufe 40 durchzuführen und über den Schlußkühler 65 hinweg in der Zone 48 oder im Kolonnenansatz 353 vor dem ersten Kondensationskühler 49 den angestrebten Arbeitsdruck unterhalb 2,5 mbar, insbesondere unter 2,0 mbar zu gewährleisten.

Eine alternative Ausgestaltung des Schlußkühlers ist in Fig. 4 dargestellt. Nach dieser Alternative ist der über die Brücke 64 an den Kondensationskühler 49 angeschlossene Schlußkühler 465 als Rieselkühler ausgebildet. Die über die Brücke 64 eintretenden Fettsäuredämpfe durchstreichen eine Packung aus Füllkörpern oder Rieselelementen und werden dort an - gegebenenfalls unterkühltem - Fettsäurekondensat kondensiert, das über den Flüssigkeitsverteiler 473 auf diese Füllkörper oder Rieselelemente verteilt wurde. Der entsprechende Kühlmittelkreislauf 466 führt vom Sumpf 468 über den Wärmeaustauscher 467 auf den Flüssigkeitsverteiler 473 oberhalb der Füllkörper- bzw. Rieselelement-Packung. Der Wärmeaustauscher 467 kann mittels Kühlwasser gekühlt werden. Die in dem Rieselteil nicht kondensierten flüchtigen Bestandteile durchströmen den Tröpfchenabscheider 470, sammeln sich im Kopf 471 des Rieselkühlers 465 und werden von dort über die Vakuumleitung 72 abgeführt und dem vakuumerzeugenden System 100 zugeführt. Aus dem Kühlmittelkreislauf wird über das Regelventil 472 kontinuierlich Fettsäuredestillat abgezogen und über die Abzugsleitung 469 in die Destillatableitung 59 eingespeist. Dieser Rieslkühler 465 weist einen Druckverlust zwischen etwa 1 und 2 mbar auf.

Die Fig. 5 zeigt eine weitere alternative Ausgestaltung des über die Brücke 64 an den Kondensationskühler 49 angeschlossenen Schlußkühlers. Der hier dargestellte Schlußkühler 565 ist ebenfalls als Rohrbündelkühler ausgebildet, dessen Kühlrohre von außen von Kühlmedium umspült werden, und die Fettsäuredämpfe an der Innenseite der Kühlrohre an einem herabrieselndem Fettsäurefilm kondensiert werden. Zur Gewährleistung eines solchen Fettsäurefilmes über die gesamte Länge der Kühlrohre ist - abweichend zur Ausgestaltung des Schlußkühlers 65 nach Fig. 1 - zusätzlich ein Flüssigkeitsverteiler 573 vorgesehen, der Fettsäuredestillat gleichmäßig auf den Innenumfang aller Kühlrohre verteilt. Dieses Fettsäuredestillat wurde aus dem Sumpf 568 des Schlußkühlers 565 abgezogen und mittels der Zirkulationspumpe 574 über den Wärmeaustauscher 567 und die Druckleitung 566 auf den Flüssigkeitsverteiler 573 gegeben. Der Wärmeaustauscher 567 kann mittels Kühlwasser gekühlt werden. Entsprechend dem Flüssigkeitsstand im Sumpf 568 wird nach Maßgabe der Regelventile 575 und 575′ kontinuierlich Fettsäuredestillat aus der Druckleitung 566 abgezogen und über die Abzugsleitung 569 in die Destillatableitung 59 eingespeist.

Wiederum ist ein Tröpfchenabscheider 570 vorgesehen, den die im Rohrbündelkühler nicht kondensierten flüchtigen Bestandteile passieren, bevor sie im Kopf 571 des Schlußkühlers 565 gesammelt und über die Vakuumleitung 72 abgezogen und dem vakuumerzeugenden Aggregat 100 zugeführt werden.

Der anhand der Fig. 5 erläuterte Schlußkühler 565 kann dahin abgewandelt werden, daß die dort nur schematisch angedeutete Kühlmittelzu- und -abfuhr zu einem geschlossenen Kühlmittelkreislauf gehören, der einen mittels einem zweiten Kühlmedium, beispielsweise Kühlwasser, gekühlten Wärmeaustauscher aufweist.

Eine weitere alternative Ausgestaltung des über die Brücke 64 an den Kondensationskühler 49 angeschlossenen Schlußkühlers sei anhand der Fig. 6 erläutert. Der hier dargestellte Schlußkühler 665 ist wiederum als Rohrbündelkühler mit glattwandigen Kühlrohren ausgebildet, wobei jedoch - abweichend zu dem Schlußkühler 65 nach Fig. 1 oder dem Schlußkühler 565 nach Fig. 5 - die Fettsäuredämpfe an den Außenwänden von Kühlrohren niedergeschlagen werden, deren Innenwände durch ein Kühlmedium gekühlt werden. Im einzelnen durchströmt das Kühlmedium die Kühlrohre im Gegenstrom zu den aufsteigenden Fettsäuredämpfen, wird im Sumpf 668 des Schlußkühlers 665 gesammelt und von dort mittels der Zirkulationspumpe 674 über den Wärmeaustauscher 667 durch die Druckleitung 666 erneut in den Kopf 671 des Schlußkühlers 665 zurückgeführt und dort auf den Innenraum der Kühlrohre verteilt. Der Wärmeaustauscher 667 kann einfacher, mittels Kühlwasser gekühlter Plattentauscher sein. Das an den Außenwänden der Kühlrohre herablaufende Fettsäurekondensat wird gesammelt, über die Abzugsleitung 669 abgeführt und in die Destillatableitung 59 eingespeist. Die im Schlußkühler 665 nicht kondensierten flüchtigen Komponenten werden über den Stutzen 676 abgezogen und gelangen über die Vakuumleitung 72 in das vakuumerzeugende Aggregat 100. Generell weist die anhand der Fig. 6 erläuterte Ausgestaltung des Schlußkühlers 665 einen geringeren Druckverlust auf, als die anderen, vorher erläuterten Kühlerkonstruktionen. Mit dem Schlußkühler 665 kann ein Druckverlust unter 0,8 mbar gewährleistet werden.

Eine weitere Abwandlung des über die Brücke 64 an den Kondensationskühler 49 angeschlossenen Schlußkühlers zeigt Fig. 7. Auch der Schlußkühler 765 nach Fig. 7 weist Kühlrohre auf, deren Innenwand von einem Kühlmedium gekühlt werden, und an deren Außenwand die Fettsäuredämpfe kondensiert werden. Abweichend zum Schlußkühler 665 nach Fig. 6 sind jedoch die Kühlrohre des Schlußkühlers 765 als sog. Längsrippenrohre 777 ausgebildet, von deren Außenwand Längsrippen 778 radial abstehen, was den Wärmeaustausch mit den Fettsäuredämpfen noch weiter verbessert. Zur Erzeugung solcher Längsrippenrohre können beispielsweise am Außenumfang eines Glattrohres im gleichmäßigen Abstand zueinander über den Rohrumfang verteilt 8 oder 10 bis 20 U-Profile angeschweißt sein, so daß 16 oder 20 bis 40 Rippen mit einer Höhe zwischen etwa 6 und 24 mm resultieren. Dank der höheren Wärmeübergangszahlen solcher Längsrippenrohre kann im Schlußkühler 765 zur Gewährleistung einer bestimmten Kondensationsleistung ein größerer Abstand zwischen den einzelnen Längsrippenrohren 777 vorgesehen sein, was insgesamt zu einem noch kleineren Druckverlust im Schlußkühler 765 führt; mit einem mit Längsrippenrohren 777 ausgerüsteten Schlußkühler 765 lassen sich trotz Gewährleistung einer ausreichenden Kondensation der Restfettsäuren Druckverluste kleiner 0,5 mbar realisieren. Wegen seines geringen Druckverlustes ist der Schlußkühler 765 insbesondere zur Aufarbeitung ungesättigter Fettsäuren mit zwei oder drei Doppelbindungen pro Molekül vorteilhaft.

Die weitere apparative Ausgestaltung des Schlußkühlers 765 entspricht derjenigen des Schlußkühlers 665 nach Fig. 6. Wiederum ist ein Kühlmittelkreislauf vorgesehen, der vom Sumpf 768 über die Zirkulationspumpe 774 den Wärmeaustauscher 767 und die Druckleitung 766 zum Kopf 771 des Schlußkühlers 765 führt. Das an der Außenwand der Längsrippenrohre 777 herabrieselnde Fettsäurekondensat wird gesammelt, über die Abzugsleitung 769 abgezogen und in die Destillatableitung 59 des Kondensationskühlers 49 eingespeist. Über den Stutzen 776 und die Vakuumleitung 72 werden die im Schlußkühler 765 nicht kondensierten flüchtigen Komponenten dem vakuumerzeugenden System 100 zugeführt.

Noch eine weitere Ausgestaltung des Schlußkühlers sei anhand der Fig. 8 erläutert. Der hier dargestellte, über die Brücke 64 an den Kondensationskühler 49 angeschlossene Schlußkühler 865 ist ebenfalls als Rohrbündelkühler aufgebaut, dessen Kühlrohre von innen gekühlte Längsrippenrohre sind. Abweichend zu den Längsrippenrohren 777 des Schlußkühlers 765 nach Fig. 7 sind die Längsrippenrohre des Schlußkühlers 865 als hängende Kühlkerzen 877 ausgebildet. In jede Kühlkerze 877 ragt bis nahe an dessen unteres, geschlossenes Ende ein an seinem unteren Ende offenes Rohr 879 hinein. Die oberen Enden der Rohre 879 sind an einen Sammler 880 angeschlossen, über den das Kühlmedium weggeführt wird. Die Zuführung und Verteilung des Kühlmediums auf jede einzelne Kühlkerze 877 erfolgt über den Verteiler 881, so daß das Kühlmedium zuerst längs der Innenwand jeder Kühlkerze 877 absteigt und an deren unterem Ende in das Rohr 879 eintritt und schließlich über den Sammler 880 weggeführt wird.

Jede Kühlkerze 877 ist an ihrer Außenwand mit einer Anzahl angeschweißter Längsrippen 878 versehen. Die Fettsäuredämpfe kondensieren an der Außenwand der Kühlkerzen 877 und deren Längsrippen 878, und vom Ende der Kühlkerzen 877 tropft das Kondensat in den Sumpf 868, von wo es über die Abzugsleitung 869 abgezogen und in die Destillatabteilung 59 eingespeist wird. Die nicht kondensierten flüchtigen Anteile sammeln sich im Kopf 871 des Schlußkühlers 865 und werden über dessen Vakuumleitung 72 abgezogen.

Bei Bedarf kann im Kopf 871 ein (nicht dargestellter) Flüssigkeitsverteiler vorgesehen werden, der mit aus der Abzugsleitung 869 abgezweigten Fettsäurekondensat gespeist wird, und dieses - gegebenenfalls unterkühlte - Kondensat auf die Außenfläche der Kühlkerzen 877 verteilt, so daß dort die Fettsäuredämpfe stets an einem bereits vorgebildeten und herabrieselndem Fettsäurefilm kondensiert werden.

Ein beispielhafter Schlußkühler 865 weist folgenden Aufbau auf: 250 Kühlkerzen 877 sind in einem Abstand von etwa 25 mm zueinander angeordnet. Jede Kühlkerze 877 hat eine Länge von 200 cm und besteht aus einem Rohr mit einem Außendurchmesser von 25 mm, von dem 16 Längsrippen mit einer Rippenhöhe von 16 mm in 52 mm gleichseitiger Dreiecksteilung abstehen. Mit einem solchen Schlußkühler 865 konnte eine Kühlleistung von mehr als 400 kcal/h realisiert werden, wobei jedoch der Druckverlust weniger als 0,4 mbar betrug.

Wie bereits oben ausgeführt, wird aus dem Zirkulationsstrom der Hauptstufe 40 kontinuierlich flüssiges Material abgezogen und der Schlußstufe 80 zur Pechabtrennung zugeführt. Zumeist werden weniger als 20% des Zirkulationsstromes abgezweigt, vorzugsweise ca. 5-12%. Das abgezweigte Material besteht aus einem Gemisch aus flüssigen Fettsäuren und dem sog. Pech, das vornehmlich aus nichtgespaltenem Öl oder Fett Polymerisations- bzw. Polykondensationsprodukten der Fettsäuren besteht. Der Fettsäureanteil dieses Gemisches macht zumeist zwischen 30 und 50% aus.

Nachstehend wird erneut auf Fig. 1 Bezug genommen. Zu den wesentlichen Bestandteilen der Schlußstufe 80 gehören der den Abscheideraum umschließende Behälter 81, der auf diesen Behälter hinarbeitende Fallfilmverdampfer 82 und der Schlußstufen-Kondensationskühler 83. Das über die Leitung 78 herangeführte Material - wird gegebenenfalls im Wärmeaustauscher 79 auf die Zulauftemperatur aufgeheizt und - gelangt auf den Flüssigkeitsverteiler 84 im Kopf des Fallfilmverdampfers 82, und von dort auf die Innenwände des vorzugsweise als Rohrbündel ausgebildeten Fallfilmverdampfers 82, der mittels eines Hochtemperatur-Heizmediums beheizt wird. Aus dem herabrieselnden Flüssigkeitsfilm dampfen die restlichen Fettsäuren ab, und das nicht-verdampfbare Pech sammelt sich im Sumpf 85 des Behälters 81. Sofern die abzutrennenden Fettsäuren eine Verweilzeit von mehr als einige Minuten unter den in der Schlußstufe herrschenden Bedingungen vertragen, kann ein Teil des Sumpfproduktes über die Leitung 86 zirkuliert und auf den Flüssigkeitsverteiler 84 zurückgeführt werden.

Die sich im Abscheideraum des Behälters 81 sammelnden Fettsäuredämpfe gelangen in den zweckmäßigerweise als Rohrbündelkühler ausgebildeten Kondensationskühler 83 und werden dort kondensiert, das Kondensat gesammelt und über die Abzugsleitung 87 weggeführt. Dieses Destillat kann entweder auf den Flüssigkeitsverteiler 23 in der Vorstufe 20 zurückgeführt werden, oder das Destillat wird nach Kühlung im Destillatkühler 88 einem Lagertank zugeführt.

Das aus dem Sumpf 85 des Behälters 81 oder aus der Zirkulationsleitung 86 abgezweigte Pech wird über die Leitung 89 weggeführt und im Pechkühler 90 abgekühlt, wo die fühlbare Wärme des Peches beispielsweise auf den bereits teilweise erwärmten Zulauf zur Vorstufe 20 übertragen werden kann. Das gekühlte Pech wird daraufhin einem Pechsammelbehälter zugeführt.

In den Kopf des Fallfilmverdampfers 82 kann über die Zuleitung 91 Edeldampf eingeführt werden, um im Fallfilmverdampfer 82 und der gesamten Schlußstufe 80 die Anhydridbildung durch Wasserabspaltung aus Fettsäuren zu unterdrücken.

Im Abscheideraum des Behälters 81 herrscht ebenfalls der erfindungsgemäß vorgesehene besonders niedrige Arbeitsdruck von weniger als 2,5 mbar, vorzugsweise von weniger als 2,0 mbar. Die Entlüftung und Evakuierung dieses Abscheideraumes erfolgt über den Kondensationskühler 83 und einen diesem gegebenenfalls nachgeschalteten Gaskühler 92, der seinerseits über die Vakuumleitung 93 an das vakuumerzeugende System 100 angeschlossen ist.

Die oben beschriebene, von der Hauptstufe 40 getrennte Schlußstufe 80 kommt insbesondere dann in Betracht, wenn an die Reinheit des Endproduktes besonders hohe Anforderungen gestellt werden. Eine alternative Ausgestaltung, bei der der Schlußstufen-Fallfilmverdampfer auf das Abscheidungsgefäß der Hauptstufe arbeitet, so daß eine kombinierte Haupt- und Schlußstufe resultiert, ist nachstehend anhand Fig. 2 erläutert. Die kombinierte Haupt- und Schlußstufe erfordert geringeren apparativen Aufwand, weil vor allem die Kondensationseinrichtungen der oben beschriebenen Schlußstufe 80 wegfallen. Andererseits kann die Hauptlaufqualität etwas geringer sein, weil keine gesonderte Abtrennung der in der Schlußstufe verdampften Fettsäuren erfolgt. Diese kombinierte Haupt- und Schlußstufe 240 ist bevorzugt vorgesehen, weil sie gute bis hohe Produktqualitäten bei vermindertem apparativem Aufwand gewährleistet.

Die in Fig. 2 dargestellte, kombinierte Haupt- und Schlußstufe 240 entspricht in ihrem wesentlichen Aufbau der Hauptstufe 40 nach Fig. 1. Wiederum ist eine Hauptkolonne 241 vorhanden, welche einen Abscheideraum 242 einschließt. Auf diese Hauptkolonne 241 arbeitet der Hauptstufen-Fallfilmverdampfer 243. Aus dem Abscheideraum 242 gelangen die Fettsäuredämpfe nach Durchstreichen des Tröpfchenabscheiders 247 und der Zone 248 in den Kondensator 249, der wiederum zur Erzeugung von Wasserdampf durch Nutzung der Kondensationswärme der Fettsäuredämpfe ausgelegt ist. Über eine Brücke 264 ist mit dem Kondensationskühler 249 ein Schlußkühler 265 verbunden, in dem die Restkondensation der Fettsäuredämpfe erfolgt. Die nicht kondensierbaren Komponenten sammeln sich im Kopf 271 des Schlußkühlers 265 und werden über die Vakuumleitung 72 abgezogen und dem vakuumerzeugenden Aggregat 100 zugeführt.

Abweichend und ergänzend zur Hauptstufe 40 nach Fig. 1 ist zusätzlich ein Schlußstufen-Fallfilmverdampfer 282 vorgesehen, der ebenfalls auf den Abscheideraum 242 der Hauptkolonne 241 arbeitet.

Der in der Vorstufe 20 entgaste und vom Vorlauf befreite Zulauf wird über die Zulaufleitung 37 herangeführt, im Hochtemperatur-Wärmeaustauscher 38 auf die Zulauftemperatur aufgeheizt und gelangt nach Entspannung im Ventil 239 auf den Flüssigkeitsverteiler 246 im Kopf des Hauptstufen-Fallfilmverdampfers 243. Dieser Fallfilmverdampfer ist zweckmäßigerweise als Röhrenbündel ausgebildet, und die aus dem herabrieselndem Fallfilm abgedampften Fettsäuredämpfe gelangen in den Abscheiderum 242. Die flüssig verbleibenden Anteile gelangen in den Sumpf des Abscheidezählers 242 und werden über die Hermetikpumpe 244 und die Druckleitung 245 wieder auf den Flüssigkeitsverteiler 246 zurückgeführt. Aus der Druckleitung 245 wird kontinuierlich flüssiges Material abgezweigt und gelangt über die Leitung 278 und die Meß- und Regeleinrichtung 279 auf den Flüssigkeitsverteiler 284 im Kopf des Schlußstufen-Fallfilmverdampfers 282. Auch dieser Fallfilmverdampfer ist zweckmäßigerweise als Röhrenbündel ausgebildet und wird mittels Hochtemperatur-Heizmedium beheizt, das maximal eine um ca. 5 K höhere Temperatur als die Filmablauftemperatur aufweist. In den Kopf des Schlußstufen-Fallfilmverdampfers 282 wird über die Zuleitung 291 Edeldampf eingeführt, der als "offener" Dampf im Schlußstufen-Fallfilmverdampfer der Anhydridbildung entgegenwirkt. Die im Schlußstufen-Fallfilmverdampfer 282 verdampften Fettsäuren gelangen über die Brücke 294 in den Abscheidraum 242 und werden schließlich im Kondensationskühler 249 kondensiert. Die sich im Sumpf 285 des Schlußstufen- Fallfilmverdampfers 282 sammelnden flüssigen Komponenten werden über die Leitung 286 abgezogen und gegebenenfalls direkt nach Kühlung im Pechkühler dem Pechsammelbehälter zugeführt. Sofern andererseits eine längere Verweilzeit von beispielsweise mehr als 30 s zur vollständigen Abtrennung der restlichen Fettsäuren erforderlich ist, wird dieses Sumpfprodukt zirkuliert und mittels der Zirkulationspumpe 287 über die Druckleitung 288 auf den Flüssigkeitsverteiler 284 im Kopf des Schlußstufen-Fallfilmverdampfers 282 zurückgeführt; im letzteren Falle wird aus der Druckleitung 288 kontinuierlich Pech abgezweigt und über die Abzugsleitung 289 dem Pechkühler und anschließend dem Pechsammelbehälter zugeführt.

Die oben mit Bezugnahme auf die Fig. 1 bis 8 erläuterte Anlage ist zur Geradeausdestillation von Rohfettsäure bestimmt. Eine entsprechende, zur Fraktionierung von Fettsäuren vorgesehene Anlage weist zusätzlich wenigstens eine, im Einzelfall auch zwei oder drei Fettsäure-Fraktionierkolonnen auf, die zwischen die Vorstufe und die Hauptstufe der oben beschriebenen Geradeausdestillationsstufe eingeschoben ist (sind). Eine Anlage mit zwei (oder drei) Fettsäure- Fraktionierkolonnen empfiehlt sich insbesondere dann, wenn über längere Zeiträume stets die nämliche Rohfettsäure aufgetrennt, und zwei (oder drei) Fettsäurefraktionen bereitgestellt werden sollen, weil eine solche Anlage einen höheren Gesamtdurchsatz gewährleistet. Demgegenüber muß bei einer Anlage mit lediglich einer Fettsäure-Fraktionierkolonne in Abhängigkeit von der Anzahl der gewünschten Fraktionen ein mehrmaliger Durchgang gefahren werden, was jedoch insbesondere dann hingenommen werden kann, wenn mit häufigem Produktwechsel zu rechnen ist. Eine Anlage zur Fettsäure-Fraktionierung mit lediglich einer (ersten) Fettsäure- Fraktionierkolonne wird nachstehend mit Bezugnahme auf Fig. 9 erläutert.

Die in der Anlage nach Fig. 9 gezeigte Vorstufe entspricht der Vorstufe 20 nach Fig. 1, so daß sich hier eine nochmalige Erläuterung erübrigt; weiterhin enthält die Darstellung nach Fig. 9 eine Geradeausdestillationsstufe mit kombiniertem Haupt- und Schlußverdampfer, zu deren Erläuterung auf die kombinierte Haupt- und Schlußstufe 240 der Fig. 2 verwiesen wird.

Wesentlicher Bestandteil der in Fig. 9 schematisch dargestellten Anlage zur Fettsäurefraktionierung ist die (erste) Fraktionierkolonne 131, die in ihrem oberen Teil als Verstärkungsteil 132 und in ihrem unteren Teil als Abtriebsteil 133 ausgebildet ist. Sowohl der Verstärkungsteil 132 wie der Abriebsteil 133 können als Riesel- oder Füllkörperstufe oder als Bodenkolonne ausgebildet sein, was insbesondere von der Empfindlichkeit der aufzuarbeitenden Fettsäure(n) abhängt. Wegen der geringen Verweilzeit wird für die höheren Fettsäuren (C₁₈- und höhere Fettsäuren) und/oder für ungesättigte Fettsäuren vorzugsweise die Riesel- oder Füllkörperstufe vorgesehen. In der dargestellten Ausführungsform sind sowohl der Verstärkungsteil 132 wie der Abtriebsteil 133 als Riesel- oder Füllkörperstufen ausgebildet. Unterhalb des Abtriebsteils 133 befindet sich ein Entspannungsraum 134, auf welchem der Fallfilmverdampfer 135 arbeitet.

Die in der Vorstufe entgaste und vom Vorlauf befreite Fettsäure wird im Hochtemperatur-Wärmeaustauscher 38 auf die Zulauftemperatur gebracht und danach im Flashbehälter 130 entspannt. Die spontan gebildeten Dämpfe werden über die Dampfleitung 137 unten in den Verstärkungsteil 132 eingeführt und tauschen sich darin mit Destillat aus, das aus der Destillationsabteilung 159 abgezweigt und über die Leitung 160 auf den Flüssigkeitsverteiler 138 gelangt ist, welcher das Destillat auf die im Verstärkungsteil 132 enthaltenen Rieselelemente oder Füllkörper verteilt.

Die bei der Entspannung im Flashbehälter 130 flüssig bleibenden Fettsäuren gelangen über die Leitung 139 auf den Abtriebsteil- Verteiler 140, der die Flüssigkeit auf Rieselelemente oder Füllkörper des Abtriebsteils 133 verteilt, in dem ein Austausch mit den im Fallfilmverdampfer 135 erzeugten Fettsäuredämpfen erfolgt.

Vom Sumpf des Entspannungsraumes 134 erfolgt eine Zirkulation des Sumpfproduktes über die Hermetikpumpe 141 und die Druckleitung 142 auf den im Kopf des Fallfilmverdampfers 135 angeordneten Flüssigekeitsverteilers 136, welcher die zirkulierte Flüssigkeit auf den Umfang der Rohre des vorzugsweise als Rohrbündel ausgebildeten Fallfilmverdampfers 135 verteilt. Aus der Druckleitung 142 wird ein Teil des Zirkulationsstromes kontinuierlich abgezogen und über die Leitung 143 einer zweiten Fettsäure-Fraktionierkolonne oder der Geradeausdestillationsstufe zugeführt.

Die oben aus dem Verstärkungsteil 132 auftretenden Fettsäuredämpfe gelangen über die Rohrverbindung 148 in den Kondensationskühler 149, in dem 88 bis 98%, vorzugsweise 92 bis 96% der ankommenden Fettsäuredämpfe kondensiert werden, und die dabei freiwerdende Kondensationswärme zur Erzeugung von Wasserdampf genutzt wird. Vorzugsweise hat die Rohrverbindung 148 eine solche Länge, daß das im Kondensationskühler 149 anfallende Destillat ohne Zuhilfenahme einer Pumpe anteilig auf den Verteiler 138 gelangen kann. Innerhalb der Rohrverbindung 148 herrscht der erfindungsgemäß vorgesehene besonders niedrige Arbeitsdruck von weniger als 2,5 mbar und vorzugsweise von weniger als 2,0 mbar. Dieser Kondensationskühler 149 kann - analog zum Kondensationskühler 49 nach Fig. 1 - als Rohrbündelkühler mit vertikal angeordneten Rohren ausgebildet sein. Aus einem im Kopf dieses Kondensationskühlers 150 angeordneten Verteiler 151 gelangt Wasser auf die Innenwände der Kühlrohre, während die Fettsäuredämpfe an deren Außenwand niedergeschlagen werden. Die in den unteren Rohrboden 152 ablaufende Wassermenge wird mittels der Zirkulationspumpe 143 und der Druckleitung 154 wieder auf den Kopfverteiler 151 zurückgeführt. Weiterhin wird nach Bedarf entsprechend der erzeugten Menge Niederdruckdampf aus einem Speicherbehälter vorher destilliertes und entgastes Speisewasser über die Leitung 155 auf den Kopfverteiler 151 gegeben. Der auf der Kühlmittelseite des Kondensationskühlers 149 entwickelte Niederdruckdampf wird über die Leitung 157 abgezogen und den verschiedenen Verbrauchsstellen, insbesondere der Vakuumanlage 100 zugeführt. Das auf der Produktseite niedergeschlagene Fettsäuredestillat wird über den Sammler 158 und die Destillatabteilung 159 abgezogen.

An den Kondensationskühler 149 ist über die Brücke 164 ein Schlußkühler 165 angeschlossen, der von einer solchen Bauart sein kann, wie sie oben mit Bezugnahme auf eine der Fig. 4 bis 8 erläutert worden ist. In der dargestellten Ausführungsform ist der Schlußkühler 165 als Riesel- oder Füllkörperstufe ausgebildet, und ein Teil des sich im Sumpf 168 des Schlußkühlers 165 sammelnden Destillates wird über den Destillatkreislauf mit Zirkulationspumpe 164, Wärmetauscher 167 und die Druckleitung 166 zirkuliert und über den Flüssigkeitsverteiler 173 erneut auf die Füllkörper- oder Rieselelemente verteilt, so daß die Restkondensation der Fettsäuredämpfe im Schlußkühler 165 an einem stets erneuerten, kalten Fettsäurefilm erfolgt. Die Verbindung des Schlußkühlers 165 zum vakuumerzeugenden Aggregat 100 erfolgt über die Vakuumleitung 172, die ausreichend bemessen sein muß, um über den Schlußkühler 165 und den Kondensationskühler 149 hinweg innerhalb der Rohrverbindung 148 den erfindungsgemäß vorgesehenen, besonderen niederen Arbeitsdruck einzustellen. Aus dem Destillatkreislauf 166 wird kontinuierlich Fettsäure abgezogen und über die Abzugsleitung 169 in die Destillatabteilung 159 eingespeist.

Bei Bedarf kann sich an die oben beschriebene erste Fettsäure- Fraktionierkolonne eine zweite oder sogar dritte Fettsäure-Fraktionierkolonne von im wesentlichen gleicher Bauart anschließen. Auch das Kondensationssystem dieser zweiten oder dritten Fraktionierkolonne würde unter dem erfindungsgemäß vorgesehenen, besonders niedrigen Arbeitsdruck betrieben werden.

Das zur Erzeugung des besonders niedrigen Arbeitsdruckes von weniger als 2,5 mbar, vorzugsweise von weniger als 2,0 mbar erforderliche Dampfstrahlaggregat wird nachstehend unter Bezugnahme auf Fig. 10 erläutert. Die schematisch dargestellte Vakuumanlage 100 weist die fünf Verdichterstufen 101, 102, 103, 104 und 105 auf, denen der Niederdrucktreibdampf über die Leitungen 106, 107, 108, 109 und 110 zugeführt wird. Die beiden ersten Verdichtungsstufen 101 und 102 sind mit (nicht dargestellten) Kühleinrichtungen für den zugeführten Niederdrucktreibdampf ausgerüstet, denen - wie schematisch angedeutet - Kühlwasser zugeführt wird. Der aus der zweiten Verdichterstufe 102 austretende gemischte Dampfstrom aus Saugstrom und Treibdampf ist bereits auf einen Druck von 65 mbar oder mehr verdichtet, so daß anschließend eine Kühlung mittels Kühlwasser erfolgen kann. Vorzugsweise ist hierzu ein Einspritzkondensator 111 vorgesehen.

Weitere Einspritzkondensatoren 112, 113 sind anschließend an die dritte Verdichterstufe 103 bzw. an die vierte Verdichterstufe 104 vorgesehen. Das in den Verdichterstufen und den Einspritzkondensatoren anfallende Kühlwasser gelangt über entsprechende Leitungen in den Fallwasserkasten 114, aus dem die anfallende wäßrige Phase mittels der Zirkulationspumpe 115 über einen der wahlweise benutzten Wärmeaustauscher 116 oder 116′ einem großdimensionierten Scheidebehälter 117 zugeführt wird. Aus diesem Scheidebehälter 117 wird Kühlwasser mittels der Zirkulationspumpe 118 über die Leitung 119 erneut den Verdichterstufen und den Einspritzkondensatoren zugeführt.

Mit dieser Vakuumanlage 100 erfolgt die Entlüftung und Evakuierung der verschiedenen Anlagenteile der oben beschriebenen Anlage zur Geradeausdestillation und/oder Fraktionierung von Fettsäuren bis auf den jeweils vorgesehenen Arbeitsdruck. Hierzu führt eine Vakuumleitung 72 vom Kondensationssystem der Hauptstufe 40, sowie eine weitere Vakuumleitung 93 von der Schlußstufe 80 der Anlage zur Geradeausdestillation (vgl. Fig. 1) zu einem Abscheidebehälter 120 der Vakuumanlage. Soweit eine Fettsäurefraktionierung vorgenommen werden soll, führt eine Vakuumleitung 172 vom Kondensationssystem der Fraktionierkolonne (vgl. Fig. 9) ebenfalls zum Abscheidebehälter 120 der Vakuumanlage. Über diese Vakuumleitungen 72, 93 und 172 hinweg ist in den jeweiligen Anlagenteilen der erfindungsgemäß vorgesehene, besonders niedrige Arbeitsdruck unterhalb 2,5 mbar, vorzugsweise unterhalb 2,0 mbar einzustellen.

Weiterhin führt vom Kondensationssystem 28, 29 der Vorstufe 20 (vgl. Fig.1) eine Vakuumleitung 30 zur vierten Verdichtungsstufe 104 der Vakuumanlage. Über diese Vakuumanlage 30 wird in der Vorkolonne der Vorstufe ein Arbeitsdruck zwischen etwa 150 und 250 mbar eingestellt.

Über diese Vakuumleitungen 72, 92 und 172 werden neben partialdruckbedingten Produktmengen im wesentlichen eingedrungene Falschluft, sonstige Inertgase und Wasserdampf gefördert, der einerseits aus dem Wassergehalt des Ausgangsmaterials und andererseits aus dem zur Unterstützung der Entgasung und zur Unterstützung der Vorlaufabtrennung eingeführtem Strippdampf herrührt. Diese Komponenten gelangen je nach ihrer Löslichkeit und dem in den einzelnen Verdichterstufen des Strahlapparates herrschenden Druck in das im Kreislauf geführte Kühlwasser und müssen aus diesem wieder abgetrennt werden. Im einzelnen ist der Abscheidebehälter 120 mit einem Abscheider 121, beispielsweise einem "Euroform-Abscheider" ausgerüstet, in welchem die Abscheidung der in Folge der Dämpfegeschwindigkeit und Unterkühlung mechanisch mitgerissenen feinsten Flüssigkeitströpfchen der kondensierten Flüssigkeit erfolgt. Die sich im Sumpf des Abscheiders 120 sammelnde Flüssigkeit kann in die Destillatableitung 69 des Schlußkühlers 65 der Hauptstufe 40 (vgl. Fig. 1) eingespeist werden.

Nach Durchstreichen des Abscheiders 121 gelangen die nicht niedergeschlagenen Dämpfe und Gase in eine Kühlfalle 122. Hierbei kann es sich beispielsweise um eine mit Rippenrohren bestückte Intensivkühlfalle handeln, die mit Kühlwasser gekühlt wird. Hierbei sind die produktseitigen Ein- und Austrittstemperaturen so zu wählen, daß das in der Kühlfalle 122 niedergeschlagene Kondensat stets noch flüssig mit einer Temperatur kurz oberhalb seines Erstarrungspunktes anfällt. Das sich im Sumpf der Kühlfalle sammelnde Kondensat kann in die Destillatableitung des Schlußkühlers 92 der Schlußstufe 80 (vgl. Fig. 1) eingespeist werden.

Nach Durchstreichen der Kühlfalle 122 gelangen die Dämpfe und Gase mit einer Temperatur zwischen etwa 40 und 70°C in die erste Verdichterstufe 101 der Vakuumanlage, die - wie schematisch angedeutet ist - mit Kühlwasser gekühlt wird. Zum Betrieb der Vakuumanlage 100 dient Niederdrucktreibdampf mit einem Druck von 5 bar, der in den Kondensationskühlern durch Nutzung der Fettsäuredämpfe-Kondensationswärme erzeugt und über die Leitungen 57 und 157 herangeführt worden ist. Der Verdichterstufe 101 wird dieser Treibdampf aus dem entsprechenden Dampfverteiler über die Leitung 106 zugeführt. Das der Verdichterstufe 101 zugeführte Kühlwasser und das durch Niederschlagen des Treibdampfes kondensierte Wasser gelangen in den Wasserfallkasten 114.

Das die Verdichterstufe 101 verlassende Gemisch aus Treibdampf und Saugstrom gelangt in die zweite Verdichterstufe 102 und wird dort mit Hilfe von über die Leitung 107 herangeführtem Treibdampf weiter verdichtet. Auch die Verdichterstufe 102 wird mittels Kühlwasser gekühlt. Das die Verdichterstufe 102 verlassende Gemisch gelangt in einen Einspritzkondensator 111 und wird dort in direktem Kontakt mit eingespritzem Kühlwasser auf eine Temperatur vorzugsweise unterhalb 30°C abgekühlt. Das den Einspritzmotor 111 verlassende Gemisch aus Gasen und Dämpfen wird nacheinander in den Verdichterstufen 103, 104 und 105 weiterverdichtet, bis der Atmosphärendruck erreicht ist. In der dargestellten Ausführungsform ist den Verdichterstufen 103 und 104 je ein Einspritzkondensator 112 bzw. 113 nachgeschaltet, um eine möglichst weitgehende Kühlung der Gase zu gewährleisten. Eine solche Kühlung erhöht nicht nur die Leistung der Vakuumanlage ganz erheblich, sondern fördert auch die Abscheidung von Restmengen an organischen Materialien.

Das Kühlwasser, das Kondenswasser aus dem Treibdampf und dem Saugstrom, sowie die abgeschiedenen organischen Anteile gelangen in den Fallwasserkasten 114 und werden dort in eine obere organische Phase und eine untere wäßrige Phase getrennt. Die wäßrige Phase wird über die Zirkulationspumpe 115 über die wahlweise benutzten Plattentausche 116 bzw. 116′ dem relativ großdimensionierten Scheidebehälter 117 zugeführt. Die Wärmetauscher 116 und 116′ werden mit Kühlwasser, vorzugsweise mit einer Temperatur mit ca. 20 bis 30°C gekühlt. Die Größe des Abscheidebehälters 117 wird ausreichend bemessen, daß dort zur Abscheidung der organischen Phase wenigstens eine Zeitspanne von 2 h zur Verfügung steht. Unter Einhaltung dieser Bedingungen kann gewährleistet werden, daß das aus der Kühlwasser-Rückführleitung 119 nach Maßgabe des Regel- und Meßventils 123 abgezogene Abwasser einen Gehalt an organischen Anteilen unterhalb 20 ppm aufweist. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konnte bei der Geradeausdestillation von Fettsäuren ein Anfall von entsprechend beladenem Abwasser in der Größenordung von etwa 60 bis 70 kg Abwasser pro t Fettsäure erreicht werden.

Beispiel

Die Geradeausdestillation von Rohpalmöl-Fettsäure erfolgt in einer Vorrichtung nach Fig. 1 mit einer kombinierten Haupt- und Schlußstufe nach Fig. 2, welche Anlage für die Aufarbeitung von 3500 kg/h Fettsäure zuzüglich 70 kg/h gelösten Wassers ausgelegt ist.

In die unter einem Arbeitsdruck von 200 mbar gehaltene Rieselsäule 6 wird mit der Fördertemperatur von ca. 60°C Rohfettsäure in einer Menge von 3570 kg/h eingeführt (Wassergehalt ca. 70 kg). Zur wirksamen Entfernung des im Zulauf gelösten Luftsauerstoffes erfolgt über die Zuleitung 7 die Einführung von 10 kg/h Edeldampf in den Sumpf der Rieselsäuel 6.

Der aus der Rieselsäule entnommene, entgaste Zulauf, wird durch Wärmeaustausch mit dem Destillat der Hauptstufe im Wärmeaustauscher 11 ferner durch die Verwendung als Kühlmittel im Dephlegmierkondensator 24 und schließlich durch Wärmeaustausch mit dem Pech im Pechkühler 89 auf ca. 166°C aufgewärmt. Die weitere Aufheizung des Zulaufs auf ca. 220°C geschieht im Hochtemperatur-Wärmeaustauscher 12. Dieser wird mittels eines Hochtemperatur-Heizmediums beheizt, wozu 125 000 kcal/h benötigt werden.

Mit einer Zulauftemperatur von 220°C gelangt der entgaste Zulauf in die Vorkolonne 21 der Vorstufe 20, die unter einem Arbeitsdruck von 200 mbar gehalten wird. Zur Vorlaufabtrennung und restlichen Entgasung werden bei der genannten Zulaufleistung von 3 500 kg/h im Abtriebsfallfilmverdampfer 22 der Vorstufe 95 000 kcal/h benötigt. Weitere Wärme wird über den Edeldampf zugeführt, der in einer Menge von 50 kg/h über die Zuleitung 34 in den Sumpf der Vorkolonne 21 eingeführt wird. Der Dephlegmationsteil 24 der Vorkolonne 21 führt ca. 51 000 kcal/h ab, die auf den Zulauf übertragen werden und diesen von 138°C bis auf 163°C aufheizen.

Aus dem Sumpf der Vorstufe wird der Ablauf mit einer Temperatur von ca. 220°C abgezogen und wird entweder mit dieser Temperatur oder nach weiterer Aufheizung im Wärmetauscher 38 in den Abscheideraum 42 der Hauptstufe 40 entspannt. Hierbei verdampfen spontan ca. 1 200 kg/h Fettsäure. Die weitere Verdampfung erfolgt im Fallfilmverdampfer 43, der mit einer Wärmemenge von 255 000 kcal/h bei 200°C und 2,5 mbar belastet ist. Der Zirkulationsstrom beträgt 60 000 kg/h, so daß eine mittlere Verweilzeit einzelner Fettsäureteilchen in der Hauptstufe von 7,5 Min. resultiert. Die Filmablauftemperatur beträgt 200°C.

Aus dem Zirkulationsstrom wird flüssiges Material in einer Menge von ca. 250 kg/h abgezweigt, das etwa je zur Hälfte aus Pechrückstand und aus Fettsäure besteht. Dieses abgezweigte Material wird auf den Schlußstufen-Fallfilmverdampfer 282 gegeben. Zur Verdampfung der Fettsäuren und Deckung von Wärmeverlusten wird dem Fallfilmverdampfer 282 eine Wärmemenge von 19 000 kcal/h zugeführt. Es fallen ca. 160 kg/h Pech und ca. 97 kg/h Fettsäuredämpfe an, die zusammen mit den Fettsäuredämpfen aus dem Hauptstufen- Fallfilmverdampfer 243 dem Kondensationskühler 249 zugeführt werden.

In der Zone 248 vor dem Kondensationskühler 249 herrscht ein Arbeitsdruck zwischen 0,5 und 2 mbar. Durch spontane Verdampfung bei der Entspannung und die restliche Fettsäureverdampfung in den Fallfilmverdampfern 243 und 282 fallen insgesamt Fettsäuredämpfe in einer Menge von 3 290 kg/h an, von denen mehr als 92% im Kondensationskühler 249 kondensiert werden.

Als Kondensationskühler 249 dient ein senkrecht angeordneter Rohrbündelkühler mit 120 Rohren von 25 mm Außendurchmesser mit 2000 mm wirksamer Rohrlänge, so daß eine Austauscherfläche von 18,85 m² resultiert. Die unteren Enden der Kühlrohre werden mit einer Menge von 2,0 bis 2,5 m³ Wasser pro Meter Rohrinnenumfang und pro Stunde belastet. Die resultierende Kondensationswärme von 309 000 kcal/h erlaubt die Erzeugung von 614 kg/h Wasserdampf von 5 bar (309 000 : 503/13=614,16). Hiervon werden ca. 150 bis 200 kg/h zum Betrieb des Dampfstrahl- Vakuumaggregates benötigt; 50 kg/h werden als Edeldampf in der Vorstufe 20 (Rieselsäule 6 und Vorkolonne 21) verbraucht; und ca. 2 bis 3 kg/h werden als Direktdampf für die Schlußstufe verwendet. Somit verbleibt mehr als die Hälfte des erzeugten Niederdruckdampfes für andere Aufgaben, wie etwa die erforderlichen Leistungs- und Tankbeheizungen, die Glycerinwasserdampfung und dergleichen.

Der im Kondensationskühler 249 nicht kondensierter Fettsäureanteil wird im Schlußkühler 265 niedergeschlagen. Es wird eine Kühlerausgestaltung gemäß Fig. 5 verwendet, wobei die Fettsäuredämpfe an einem in den Kühlrohren des Rohrbündelkühlers herabrieselnden Fettsäurefilm niedergeschlagen werden. Die auszutauschende Wärmemenge beträgt 39 kcal/h, die einerseits über das Kühlmedium und andererseits über das dem Wärmeaustauscher zugeführte Kühlwasser abgeführt werden. Aus dem zirkulierenden Fettsäurestrom werden ca. 200 kg/h Fettsäurekondensat abgezweigt und nach Maßgabe der Regelventile 575, 575′ über die Leitung 569 in die Destillatableitung 59 eingespeist (vgl. Fig. 5).

Nach Einstellung stabiler Betriebsbedingungen fallen pro Stunde 3 290 kg Destillat an, das im wesentlichen aus 91 kg C₁₂/C₁₄-säuren, 1 398 kg Palmitinsäure und Ölsäure besteht. Der gesamte Einsatz an Hochtemperaturwärme, einschließlich des Wärmebedarfs zur Erzeugung des Niederdrucktreibdampfes für das Vakuumaggregat, betrug 657 480 kJ/to Fettsäurehauptdestillat.

Claims (16)

1. Verfahren zur Geradeausdestillation und/oder Fraktionierung von Fettsäuren mit einer Vorstufe, in welcher die Entgasung der Rohfettsäuren und die Vorlaufabtrennung erfolgt, einer Hauptstufe, an deren Ende der größte Teil der Fettsäuredämpfe kondensiert wird, und einer Endstufe zur Pechabtrennung, wobei die bei der Fettsäurekondensation anfallende Kondensationswärme genutzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man mit der Kondensationswärme Niederdruckdampf mit einem Druck zwischen 3 und 10 bar erzeugt, mit einem Teil dieses Niederdruckdampfes die Strahlerpumpen einer Vakuumanlage betreibt, und mittels dieser die Hauptstufe und die Endstufe bei einem Arbeitsdruck zwischen 0,5 und 2,5 mbar hält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hauptstufe und die Endstufe bei einem Arbeitsdruck zwischen 0,65 und 2,0 mbar hält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Niederdruckdampf aus vorher entgastem und destilliertem Speisewasser erzeugt, den im Überschuß erzeugten Niederdruckdampf anteilig entspannt und als sogenannten Edeldampf zur Aufarbeitung der Fettsäure(n) einsetzt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fettsäure-seitigen Kühlflächen ständig mit einem herabrieselnden Film aus kalter, gegebenenfalls unterkühlter Fettsäure, und die Wasser-seitigen Kühl- bzw. Verdampferflächen mit einem ständig erneuerten Wasserfilm benetzt hält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserbelastung am unteren Ende der Verdampferrohre bei 2 m³ Wasser pro Meter Rohrinnenumfang und pro Stunde oder höher hält.

6. Vorrichtung zur Geradeausdestillation und/oder Fraktionierung von Fettsäuren nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 5, mit einer Vorstufe, einer Hauptstufe und einer Endstufe, und mit Kondensationskühlern für die Fettsäuredämpfe, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensationskühler (49) am Ende der Hauptstufe (40), der Kondensationskühler (249) der kombinierten Haupt- und Endstufe (240) und/oder der Kondensationskühler (149) jeder Fraktionierkolonnne (131) als Rohrbündelkühler ausgebildet sind (vgl. Fig. 1 bzw. 2 bzw. 9).

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrbündelkühler (49, 149, 249) vertikal angeordnete Rohre aufweisen, deren oberen Enden über einen im Rohrbündelkühler- Kopf (50, 150) angeordneten Verteiler (51, 151) Speisewasser sowie das aus dem unteren Ende der Rohre austretende und sich in einem Sumpf (52, 152) sammelnde Wasser wieder zuführbar ist (vgl. Fig. 1, 9).

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrbündelkühler (49, 149, 249) zur Kondensation von 88 bis 98% der anfallenden Fettsäuredämpfe ausgelegt sind, und ein weiterer Schlußkühler (65, 165, 265, 465, 565, 665, 765, 865) nachgeschaltet ist (vgl. Fig. 1, 2, 4, 5, 6, 7, 8, 9).

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlußkühler

• a) bei Fettsäurekondensaten mit einer Jodzahl kleiner 60 einen Druckverlust von 1,0 bis 2,2 mbar
• (b) bei Fettsäurekondensaten mit einer Jodzahl von 60 bis 120 einen Druckverlust von 0,5 bis 1,2 mbar
• (c) bei Fettsäurekondensaten mit einer Jodzahl über 120 einen Druckverlust kleiner 0,5 mbar

aufweisen.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlußkühler (465) eine vertikal angeordnete Riesel- oder Füllkörperkolonne mit geringem Druckverlust ist (vgl. Fig. 4).

11. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlußkühler (665) ein vertikal angeordneter Rohrbündelkühler ist (vgl. Fig. 6)

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre Längsrippenrohre (777) sind (vgl. Fig. 7).

13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre hängend angeordnete, mit Längsrippen (878) versehene Kühlkerzen (877) sind (vgl. Fig. 8).

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationskühler (49, 149, 249) und/oder die Schlußkühler (165, 265, 365, 465, 565) mit einem Flüssigkeitsverteiler ausgerüstet sind (vgl. Fig. 1, 2, 3, 4, 5, 9).

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumanlage (100) mehrere Verdichterstufen (101, 102, 103, 104, 105) aufweist, und Einspritzkondensatoren (111, 112, 113) zwischen einige dieser Verdichterstufen eingeschoben sind (vgl. Fig. 10).