DD269859A1

DD269859A1 - Verfahren zur rektifikativen anreicherung von sterolverbindungen in destillationsrueckstaenden

Info

Publication number: DD269859A1
Application number: DD31191387A
Authority: DD
Inventors: Gernot Gasser; Helmut Gutwasser; Bodo Voss
Original assignee: Oel Und Margarine Veb K
Priority date: 1987-12-31
Filing date: 1987-12-31
Publication date: 1989-07-12

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur rektifikativen Anreicherung von Sterolverbindungen aus Spaltfettsaeuren in Destillationsrueckstaenden mit dem Ziel, gleichzeitig ein sterolfreies hochangereichertes leichtsiedendes Fettsaeure-Produkt und ein sterolfreies Fettsaeure-Hauptlaufprodukt zu erhalten, und dabei gleichzeitig den Energie-, Invest-, Instandhaltungs- und Arbeitskraefteaufwand zu senken. Die Aufgabe, die in den Rohgemischen vorhandenen Sterolverbindungen bei der thermischen Behandlung ohne chemische Umlagerung und ohne thermische Spaltung im Destillationsrueckstand anzureichern und gleichzeitig ein sterolfreies Vorlauf- und ein sterolfreies Hauptlaufprodukt zu erhalten, dabei die Waermeenergie mehrfach zu nutzen und dafuer Apparate einzusetzen, die einen geringen Aufwand fuer Anschaffung und Instandhaltung verursachen, bei gleichzeitiger Senkung des Arbeitskraefteaufwandes, wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass das Rohgemisch unter bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen nacheinander aufgeheizt, entwaessert und entgast, folgend weiter aufgeheizt und verdampft wird, danach in einem Apparat mit partiell ueberlagerter Rektifikation die Sterolverbindungen auskondensieren, die sterolfreien Fettsaeuredaempfe weitestgehend kondensiert, teilverdampft, rektifizierend teilkondensiert und vollstaendig kondensiert werden, wobei Rohrbuendelwaermeuebertrager zum Einsatz kommen, und die abzufuehrenden Verdampfungswaermen als Waermequelle zur Rohproduktaufheizung verwendet werden.

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgabiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur rektifikation Anreicherung von Sterolverbindungen in Destillationsrückständen bei gleichzeitiger Gewinnung einer mit leichtflüchtigen Verunreinigungen angereicherten Fraktion, in den mit Sterolen angereicherten Destillationsrückstand und in einen Fettsäure-Hauptlauf

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die Spaltfettsäuren natürlicher Öle und Fette enthalten neben Wasser und gelöster Luft unverseifbare Bestandteile mit verhältnismäßig r /ic»· · jiton an Sterofen. Die Beständigkeit dieser Ver^'Hur^ie-i wird vorwiegend von der thermischen Verweilzeit uno · ·' Tfv .,ttrtnuibwirfi-.'ax. S»>.';. üa .:';' .>. ..Tt si: ° .:.C, nektt'iKa.ion werden in den bekannten Anlagen leichtsiedende η >·α ιΛντ^ίΡ'; ι V ,^; n rs wv-ncnur.u Rückstände erhalten, in diesen unverseifbare Bestandteile mit Sterolanteilen < ,·. :· i.. i. '·'.·,,. .«,st-jr. ng ist aber, daß bei der xh.s-mischen Aufarbeitung die sterolhaltigen unverseifbaren Verbindungen au,' ·.,;,. :..: ir: einem Endprodukt anfallen Weiterhin muß die Aufkonzentrierung unter thermischen Bedingungen und üruckverhältnisser; ablaufen, unter diesen eine Spaltung und damit ein Abbau von Sterolverbindungen ausgeschlossen ist. Die Isolierung reiner Sterole erfolgt durch Extraktionsverfahren.

Gemäß DE-OS 2352859 wird die Rohfehsäure einer Apparatur zugeführt, in dieser gleichzeitig bei 13300Pa und 180 bis 22O⁰C eine Entgasung/Entwässerung und Vorlaufabtrennung erfolgt. Dabei wird das Rüsklaufverhältnis zwischen 40 bis 200:1 eingeregelt. Anschließend erfolgt eine Haupt- und Nachlaufnbtrennung in nacheinander durchfahrenen Geredeausstufen (Stage, H.: Fette, Seifen, Anstrichmittel 82, Jg.9,1980, S.34&-346 (De-OS 2736357]). Dieses Verfahren besitzt den entscheidenden Nachteil, daß bereits bei der Entwässerung tnd Vorlauf abtrennung große Mengen sterolhaltiger Verbindungen als nicht verwertbar verloren gehen. Außerdem besteht ein weiterer großer Nachteil dieses Verfahrens, daß infolge des hohen Destillationsdrucke:: bei der Vorlaufabtrennung, infolge thermischer Überbelastung, niedermolekulare Spaltprodukte entstehen und Sterolverbindungen abgebaut werden. Der hohe Energieverbrauch zur Vorlaufabtrennung sowie der hohe apparative Aufwand zur Hauptlaufabtrennung machen das gesamte Verfahren außerdem unwirtschaftlich, wenn man von einer Sterolanreicherung ganz absieht.

Zur Gewinnung von hochreinen Fettsäuren kommt eine Fraktionieranlage zur Anwendung, in dieser eine Entgasung/ Entwässerung und Vorlaufabtrennung in einer ersten Stufe erfolgt, anschließend in einer zweiten Stufe mit Kolonneneinbauten eine Hauptfraktion rektifizierend gewonnen wird und folgend in einer dritten Stufe ein Restabtrieb vom Rückstand erfolgt (Stage, H.: Fett Wissenschaft Technologie, 89 Jg. Mai 1987). Bei diesem Verfahren kann zwar eine Fettsäurefruktion mit hoher Reinheit erhalten werden, der wesentliche Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß durch thermische Überbelastung in der Vorlaufkolonne wie in der Rektifikationskolonne der überwiegende Anteil an Sterolen abgebaut wird und der verbleibende Anteil sich in den Wasser-, Vorlauf-, Hauptlauf- und Nachlaufdestillaten und im Rückstand verteilt, so daß eine Isolierung stcrolhaltiger Verbindungen nur im geringen Umfang und mit hohem extraktiven Aufwand möglich ist.In der DD PS 212159 wird vorgeschlagen, daß empfindliche Mehrstoffgemische im Vakuum nach einer Entwässerung und Entgasung in einen den Vorlauf enthaltenden Hauptlaufund einen den Rückstand enthaltenden Hauptlauf getrennt werden, der den Rückstand enthaltende Hauptlauf nachfolgend rektifizierend in einen, ein Endprodukt darstellenden ersten Hauptlaufund in einen Nachlauf getrennt, und dieser Nachlauf bis auf den Rückstand verdampft wird, der dabei entstehende Nachlaufdampf gemeinsam mit dem Vorlauf enthaltenden Hauptlaufdampf der ersten Verdampfung im Gegenstrom mit einem rücklaufenden Teilkondensat kontaktiert und danach totalkondensiert werden und aus dem entstandenen Hauptkondensat bei gleichzeitiger Rektifikation ein Vorlauf über das Phasengleichgewicht hinaus verdampft, der nicht verdampfte Anteil als ein Endprodukt darstellender zweiter Hauptlauf gewonnen wird und die über das Phasengleichgewicht hinaus verdampften Vorlauf enthaltenden Dämpfe kondensiert, gekreist und bei 100-200Pa Vorlauf teilweise verdampft und nachfolgend hochkonzentriert separiert wird. Dieses Verfahren ist jedoch eingeschränkt auf den Einsatz von Mehrstoffgemischen ohne Anreicherung von Sterolverbindungen. Eine Isolierung der Sterolverbindungen in ein Endprodukt ist nicht möglich. Dieses Verfahren besitzt den entscheidenden Nachteil, daß wesentliche Sterolanteile in den ersten Hauptlauf gelangen, da diese ersten Hauptlaufdämpfe nicht an der Rektifikation des zweiten Hauptlaufes und Vorlaufes beteiligt sind. Ein weiterer großer Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß kein notwendiges Temperaturgefälle in der Kolonne zur rektifikativen partiellen Kondensation der Sterole erreicht werden kann, da durch die erste Hauptlaufabführung, außerhalb der eigentlichen Kolonne, der Siedebereich des Rohgemisches stark verändert wird und somit außerdem sterolhaltige Verbindungen in den Vorlauf gelangen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, welches eine Anreicherung der im Rohprodukt vorhandenen Sterolverbindungen im Destillationsrückstand bei gleichzeitiger rektifikativer Gewinnung einer sterolfreien leichtflüchtigen Fraktion und einer sterolfreien Hauptlauffraktion ermöglicht und dabei den Energie-, Invest-, Instandhaltungs- und Arbeitskräfteaufwand zu senken.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Rohgemisch auf 70°C vorgewärmt und anschließend bei einem Druck von 2,5 bis 2OkPa, vorzugsweise 1OkPa, auf Siedetemperatur mittels einem Wärmeträgerkreislauf aufgeheizt wird und folgend in einem Rohrbündelwärmeübertrager bei 2,5 bis 3,5kPa, vorzugsweise 3kPa, eine Filmentgasung und Entwässerung erfolgt. Nach der Entgasung/Entwässerung wird das Rohgemisch bei einem Druck von 400 bis 1500 Pa, vorzugsweise 500Pa, in einem senkrecht angeordneten mit Flüssigkeitsverteilern ausgerüsteten Rohrbündelwärmeübertrager mit Wasserdampf von 3,2 bis 4,4 MPa(U), vorzugsweise 3,8MPa(Cl), weiter aufgeheizt, die dabei entstehenden sterolhaltigen leichtsiedenden Anteile in eine Brüdenleitung geführt und das aufgeheizte Rohprodukt in einem mit Flüssigkeitsverteilern bestückten Fallfilmverdampfer weiter geheizt. Hier erfolgt eineTeilverdampfung sterolhaltiger Fettsäuren und der nicht verdampfte Anteil fließt einem weiteren Fallfilmverdampfer mit darunter angeordneten Natur-Umlaufverdampfer zur Restverdampfung zu. Die Dämpfe aus der . Brüdenleitung der Aufheizstufe strömen bei 500Pa gemeinsam mit den Dämpfen aus den Fallfilmverdampfern und dem Natur-Umlaufverdampfer in einen 2flutigen senkrecht angeordnetem Rohrbündelwärmeübertra(jer in den Außenraum und werden hier mit den Dämpfen im inneren Raum des Rohrbündelwärmeübertragers den zu rektifizierenden Flüssigkeiten entgegengeführt.

Im Außenraum werden die Dämpfe mit partiell überlagerter Rektifikation zwischen Kondensat und aufsteigendem Dampf teilkondensiert und die aus dem Dampf auskondensierten Sterolverbindungen als Kondensat aus dem unteren äußeren Raum des Rohrbündelwärmeübertragers zum Fallfilmverdampfer der ersten Verdampfung und weiter zum Fallfilmverdampfer und nachgeschalteten Umlaufverdampfer geleitet und mit dem Destillationsrückstand als Zwischenprodukt zur weiteren Verarbeitung aus der Anlage ausgeschleust. Die im Außenraum des Rohrbündelwärmeübertragers durch partiell überlagerte Rektifikation stattfindende Kondensation bewirkt einen Wärmofluß durch die äußeren Flächen zu den inneren Flächen. Zusätzlich wird eine Druckdifferenz zwischen den Innenräumen und dem Außenraum eingestellt, wodurch die notwendigen Temperaturgefälle im Rohrbündelwärmeübertrager aufrecht gehalten werden. Die aus dem äußeren oberen Rohrbündelwärmeübertrager strömenden sterolfreien Dämpfe werden nach einer Totalkondensation mit einem Wärmeträgerheizkreislauf bei etwa 400Pa, anschließend auf Siedetemperatur bei etwa 133Pa aufgeheizt und auf den ersten inneren Teil des Rohrbündelwärmeübertragers aufgegeben. Nach Aufheizung der Flüssigkeit im oberen Teil des Rieselfilmes werden unter Stoffaustauschbedingungen die schweren Dämpfe partiell kondensiert und das Kondensat aus dem unteren ersten inneren Teil des Rohrbündelwärmeübertragers als sterolfreie Hauptlauffraktion nach erfolgter Kühlung auf etwa 80°C, aus der Anlage ausgeschleust. Die über das Phasengleichgewicht verdampften leichtflüchtigen Anteile werden nach einer Kondensation bei etwa 133Pa und anschließender Aufheizung auf Siedetemperatur in den zweiten inneren Flächen des Rohrbündelwärmeübertragers unter gleichen rektifikativen Bedingungen verdampft und kondensiert und die Dämpfe als hoch angereicherte leichtsiedende Fraktion ganz oder teilweise aus der Anlage abgeführt, oder ganz oder teilweise mit den nicht verdampften Anteilen aus den zweiten inneren unteren Flächen des Rohrbündelwärmeübertragers zugemischt. Die aus der Anlage strömenden Intergase und die partialdruckbedingt nicht kondensierten Fettsäuren 3trömen zu einer Brüdenwäsche, die

mit einer Kreislauffettsäure beaufschlagt und in einem Rohrbündelwärmeübertrager mit einem Wärmeträgerkühlkroislauf auf 50 bis 80°C temperiert wird. Die nicht bei Normaldruck kondensierten Abgase strömen durch einen Wärmeübertrager, der mit Kühlwasser beaufschlagt wird, und weiter zum Rezipienten.

Ausführungsbeispiel

Das Verfahren soll nachstehend an vier Beispielen näher erläutert werden. Eine erfindungsgemäße Ausführungsform des Verfahrens ist in Fig. 1 dargestellt.

Beispiel 1

Aus einer Rüböl-Raffinationsfettsäure mit der Zusammensetzung SC₁₄ = 1 %; C₁₆ = 4%; C₁₈'" = 3%; C₁₈" = 21%; C₁₈' = 22%; C₁₈ = 10%; C₂₂ = 39% mit einem Fettsäureanteil von 57 Ma.-%, Wassergehalt 3 Ma.-%, sollen eine leichtflüchtige Vorlauffraktion mit einem Anteil s C₁₄ bei einer Reinhoit von 87 Ma.-%, ein Fettsäure-Hauptlauf und ein mit Sterolen angereicherter Destillationsrückstand mit einem freien Fettsäureanteil von 23Ma.-% erhalten werden. Das Rohgemisch mit einer Temperatur von 3O⁰C wird dem Wärmetauscher 1 zugeführt und auf 7O⁰C mittels Wasserdampf von 0,3MPa(U) vorgewärmt, anschließend im Wärmeib -scher 2 mit einem Wärmeträgcrheizkreislauf mit einer Eingangstemperatur von 167°C, einer Ausgangstemperatur von 162 ⁰C, auf 134 ⁰C im Unterdruck von 1OkPa erhitzt. In einem unter3kPa senkrecht angeordneten Rohrbundölwärmeübertrager 3 erfolgt anschließend eine Filmentgasung und Entwässerung des Rohproduktes. Der aus der Spaltanlage freiwerdende Wasserdampf mit 0,2 bis 0,8 MPa(Cl) dient zur notwendigen Wärmezufuhr. Bei einer Brüdentemperatur von 76⁰C werden aus dem Rohgemisch 57,9 kg/h Wasser sowie 22,1 kg/h Abgas, einschließlich der Luftmenge aus der Leckrate der Anlage, aus der Anlage abgeführt. Die entgasie und entwässerte Rohgemischmenge von 1850kg/h gelangt mit einer Temperatur von 134⁰C durch eine Rohrschleife in einen weiteren senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübartrager 4, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl) beheizt wird. Hier erfolgt bei einem Druck von 500Pa eine weitere Aufwärmung auf 198⁰C. Die bei dieser Aufwärmung verdampften leichtflüchtigen Anteile werden durch die Dämpfeleitung 5, in eine Brüdenleitung geführt, die nicht verdampften Anteile durch die Produktleitung β einem unter 400Pa arbeitenden senkrecht angeordneten Fallfilmverdampfer 7, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(U), beheizt wird, zugeführt. Außerdem gelangen F3 = 248,023kg/h mit 200⁰C aus dem Außenr&'im des 2flutigen Wärmeübertragers 11 als sterolhaltiges Kondensat K1 zum Fallfilmverdampfer 7.

Die nicht verdampften Anteile von 1530 kg/h fließen mit 211⁰C zum Fallfilmverdampfer 8, der mit Wasserdampf von 3,8 MPa(Cl) beheizt wird, der hier nicht verdampfte Anteil von 1230 kg/h gelangt bei 400Pa mit 216⁰C zum Natur-Umlaufverdampfer 9, in diesem 196,883kg/h bei 197⁰C verdampfen und der nicht verdampfte Anteil mit einer Temperatur vo;i 224⁰C, insgesamt 1033,17 kg/h steroihaitiger Rückstand, zum Kühler 10, der mit einem Wärmeträgerkühlkreisiauf von 50 nach 80°C beaufschlagt wird, fließt und nach Kühlung auf etwa 100⁰C aus der Anlage als Zwischenprodukt zur weiteren Aufarbeitung ausgeschleust wird. Der aus dem Natur-Umlaufverdampfer 9 austretende Dampf undderaus dem Fallfilmverdampfer 8 stromerte Dampf mit einer Gesamtmenge von 496,883kg/h strömt mit D1 = 203,66⁰C, der aus dem Fallfilmverdampfer 7 einschließlich aus der Dämpfeleitung 5 freiwerdende Dampf von 568,023 kg/h strömt mit D1 = 198°C In den unteren Außenraum I des 2flutigen mit 4 Meter langen Rohren bestückten Rohrbundölwärmeübertrager 11. Bei einem Druck von p₂ = 400 Po gelangen 816,883 kg/h mit 202⁰C zum Kondensator 12, hier erfolgt mittels Wärmetausch durch Nutzung der freiwerdenden Verdampfungswärme eine Aufheizung des Wärmeträgerheizkreislaufes von 158 auf 167°C. Die Rückkühlung von 162⁰C auf 158⁰C erfolgt im Kühler 23, der mit einem Wärmeträgerkühlkreisiauf von 50 nach 8O⁰C betrieben wird. Nicht kondensierte Teile kondensieren im Nachkondensator 13 bei einer Wärmeträgerkreislauftemperatur von 5O⁰C. Das gesamte Kondensat, dem wie noch späte beschrieben, 128 kg/h als Kreislauf bei 18O⁰C zugemischt werden, strömt in die Menge von F2 = 944,883kg/h mit 187"C durch den Wärmetauscher 14 und weiter mit 187⁰C auf den inneren ersten Teil Il 2 des 2flutigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. Durch eine Druckdifferenz P₁ < p₂ - 400Pa zwischen den inneren Il und äußeren Rieselflächen I des Rohrbündelwärmeübertragers 11 kommt es im oberen Teil dos Flüssigkeitsfilmes F2, Il 2, zu einer Aufheizung dieser Flüssigkeit bis zu ihrem Siedepunkt. Diese Aufheizung wird durch die Verdampfungswärme Qy der heißen Dämpfe D3 und der Temperatur vont2, = 180°C, die im unteren Teil des Rieselelementes IM mit der Temperatur 12 = 181⁰C gebildet werden, wesentlich unterstützt.

Aus dem Rieselfilm F2 auf den Flächen III verdampfen infolge des Wärmeflusses QK1 durch die Flüssigkeit F3, D2 = 150kg/h mit einer Temperatur von ti = 177°C. Die partiell kondensierten schwersiedenden Anteile geben ihre Kondensationswärme QK2 zur Nutzung der Dämpfebildung D2 im oberen inneren Rohrteil Il2 des Rohrbündelwärmeübertragers ab und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt 794,883kg/h mit einer Temperatur von t2 = 191⁰C als Kondensat K2 einem mit Wärmeträgerkühlkreisiauf von 50 nach 8O⁰C beaufschlagten Kühler 16 zugeführt und als Hauptlauf aus der Anlage ausgeschleust.

Nach einer Kondensation der Dämpfe D2 im Kondensator 17 und Nachkondensator 18, die mit einem Wärmeträgerkühlkreisiauf von 5O⁰C beaufschlagt werden, gelangt das Kondensat mit einer Temperatur von 152⁰C zum Vorwärmer 19 und weiter durch die Produktleitung 24 mit 152⁰C zum inneren zweiten Teil Il 2 des 2flutigen Wärmeübertragers 11, aus dem Rieselfilm F1 auf den Flächen III verdampfen D4 = 22 kg/h mit einer Temperatur von 152⁰C. Die aus dem Rieselfilm F1 aus dem unteren inneren Teil Il 1 gebildeten schwersiedenden Dämpfe D5 kondensieren im oberen Teil Il 2 und werden mit den nicht verdampften Anteilen < on insgesamt K3 = 128kg/h mittels der Fördereinrichtung 22 mit einer Temperatur von 18O⁰C, wie bereits erwähnt, dem Kondensat aus dem Kondensator 12 zugemischt. Die Dampfmenge D4 = 22 kg/h mit 152⁰C wird nach Kondensation und Kühlung im Kondensator 20 auf etwa 60⁰C aus der Anlage als 87%ige Vorlauffettsäure ausgeschleust. In der den Kondensatoren 18,21 undiSangeschlossenenVakuumleitungwirdeinDruckvonpi = 133 Pa aufrecht gehalten. Der durch den strömenden Dampf, bestehend aus Produkt-Inertgas-Luftmengen, auftretende Strömungswiderstand wird an der Drosselvorrichtung 15 so korrigiert, das der Druck p3 = 400Pa beträgt. Der in der Vakuumleitung partialdruckbedingt übergehende Fettsäureanteil in einer Menge von 2 bis 5kg/h strömt mit dem Abgaszur Brüdenwäsche 25, in diese 0,2 bis 1 mVh Hauptlauffettsäure, mittels der Fördereinrichtung 28, im Kreislauf eingedüst wird. Die Hjuptlauffettsäure und die aus den Abgasen ausgewaschene Fettsäure werden im Kühler 26 mit einem

Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 bis 80°C gekühlt und in einen Sammelbehälter geleitet. In Zeitabständen von 24 Stunden werden aus diesem Behälter etwa 50 kg zur Wiederverarbeitung dem Rohfettsäuregemisch zugeführt. Die Abgase mit nur noch bei Normaldruck und Normaltemperatur nicht kondensierbaren Anteilen, einschließlich der auf der Leckrate kommenden Luftmenge, strömen nach einer Kühlung im Kühler 27, dermit Kühlwasser von 20°C beaufschlagt wird, mit einerTemperatur von 40 bis 5O⁰C und einer Gesamtmenge von 15kg/h zur Dampfstrahlvakuumpumpe.

Beispiel 2

Aus einer Misch-Raffinationsfettsäure mit der Zusammensetzung <C₁₀ = 0,2%; C₁₂ = 2,4%; C₁₄ = 1,6"OjC₁₆ = 11,7%; C₁₈'" = 8,1%; C_1B" = 44%; C₁₈' = 18,5%; C₁₈ = 3,6%; C₂₂ = 9,9% mit einem Fettsäureanteil von 56Ma.-%, Wassergehalt 3Ma.-%, sollen eine leichtflüchtige Vorlauffraktion mit einem Anteil <C,₀ bei einer Reinheit von 50Ma.-%, ein Fettsäuru-Hauptlauf und ein mit Sterolen angereicherter Destillationsrückstand mit einem freien Fettsäureanteil von 22Ma.-% gewonnen werden. Das Rohgemisch mit einer Temperatur von 6O⁰C wird dem Wärmetauscher 1 zugeführt und auf 70°C mittels Wasserdampf von 0,3MPa(Cl) vorgewärmt, anschließend im Wärmetauscher 2 mit einem Wärmeträgerheizkreislauf miteiner Eingangstemperatur von 171⁰C, einer Ausgangstemperatur von 165⁰C, auf 137⁰C im Unterdruck von 1OkPa erhitzt. In einem unter 3kPa senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 3 erfolgt anschließend eine Filmentgasung und Entwässerung des Rohproduktes. Der aus der Spaltanlage freiwerdende Wasserdampf mit 0,2 bis 0,8 MPa(Cl) dient zur notwendigen Wärmezufuhr. Bei einer Brüdentemperatur von 76⁰C werden aus dem Rohgemisch 57,9 kg/h Wasser sowie 22,1 kg/h Abgas, einschließlich der Luftmenge aus der Leckrate der Anlage, aus der Anlage abgeführt. Die entgaste und entwässerte Rohgemischmenge von 1850 kg/h gelangt mit einerTemperatur von 137⁰C durch eine Rohrschleife in einen weiteren senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 4, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl) beheizt wird. Hiererfolgt bei einem Druck von 500 Pa eine weitere Aufwärmung auf 188⁰C. Die bei dieser Aufwärmung verdampften leichtflüchtigen Anteile werden durch die Dämpfeleitung 5 in eine Brüden'eitung geführt, die nicht verdampften Anteile durch die Produktleitung 6 einem unter 400Pa arbeitenden senkrecht angeordneten Fallfilmverdampfer 7, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(U), beheizt wird, zugeführt. Außerdem gelangen F3 = 263,888kg/h mit 185⁰C aus dem Außenraum des 2flutigen Wärmeübertragers 11 als sterolhaltiges Kondensat K1 zum Fallfilmverdampfer 7.

Die nicht verdampften Anteile von 1535,574 kg/h fließen mit 195⁰C zum Fallfilmverdampfer 8, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(U) beheizt wird, der hier nicht verdampfte Anteil von 1240,811 kg/h gelangt bei 400Pa mit 203⁰C zum Natur-Umlaufverdampfer 9, in diesem 196,914kg/h bei 193⁰C verdampfen, und der nicht verdampfte Anteil mit einer Temperatur von 207⁰C, insgesamt 1043,590 kg/h sterolhaltiger Rückstand, zum Kühler 10, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O⁰C beaufschlagt wird, fließt und nach Kühlung auf etwa 100⁰C aus der Anlage als Zwischenrprodukt zur weiteren Aufarbeitung ausgeschleust wird. Der aus dem Natur-Umlaufverdampfer 9 austretende Dampf und der aus dem Fallfilmverdampfer 8 strömende Dampf mit einer Gesamtmenge von 491,677 kg/h strömt mit D1 = 188⁰C in den unteren Außenraum I des 2flutigen, mit4 Meter langen Rohren bestückten Rohrbündelwärmeüberträgers 11. Bei einem Druck von p₂ = 400Pa gelangen 806,411kg/ h mit 191⁰C zum Kondensator 12, hier erfolgt mittels Wärmetausch durch Nutzung der freiwerdenden Verdampfungswärme eine Aufheizung des Wärmeträgerheizkreislaufes von 162 auf 171⁰C. Die Rückkühlung von 165⁰C auf 162⁰C erfolgt im Kühler 23, der mit einem Wärmeträgorkühlkreislauf von 50 nach 8O⁰C betrieben wird. Nicht kondensierte Teile kondensieren im Nachkondensator 13 bei einer Wärmeträgerkreislauftemperatur von 5O⁰C. Das gesamte Kondensat, dem wie noch später beschrieben, 142,6 kg/h als Kreislauf bei 158⁰C zugemischt werden, strömt in die Menge von F2 = 935,411 kg/h mit 175⁰C durch den Wärmetauscher 14 und weiter mit 175⁰C auf den inneren ersten Teil Il 2 des 2flutigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. Durch eine Druckdifferenz p₍ < p₂ = 400Pa zwischen den inneren Il und äußeren Rieselfläclien I desRohrbündelwärmeübertrag 3rs 11 kommt es im oberen Teil des Flüssigkeitsfilmes F2, Il 2, zu einer Aufheizung dieser Flüssigkeit bis zu ihrem Siedepunkt. Diese Aufheizung wird durch die Verdampfungswärme Qy der heißen Dämpfe D3 und der Temperatur vont2i = 155⁰C, die im untaren Teil des Rieselelementes IM mit der Temperatur 12 = 156⁰C gebildet werden, wesentlich unterstützt.

Aus dem Rieselfilm F2 auf den Flächen IM verdampfen infolge des Wärmeflusses QK1 durch die Flüssigkeit F3.D2 = 150kg/h mit einer Temperatur von 11 = 153°C. Die partiell kondensierten schwersiedenden Anteile geben ihre Kondensationswärme QK2 zur Nutzung der Dämpfebildung D2 im oberen inneren Rohrteil Il 2 des Rohrbündelwörmeübertragers ab und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt 799,011 kg/h mit einer Temperatur von t2 = 182⁰C als Kondensat K2 einem mit Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O⁰C beaufschlagton Kühler 16 zugeführt und als Hauptlauf aus der Anlage ausgeschleust. Nach einer Kondensation der Dämpfe D2 im Kondensator 17 und Nachkondensator 18, die mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 5O⁰C beaufschlagt werden, gelangt das Kondensat mit einer Temperatur von 145⁰C zum Vorwärmer 19 und weitor durch die Produktleitung 24 mit 152⁰C durch die Leitung 24 zum inneren zweiten Teil Il 2 des 2flutigen Wärmeübertragers 11, aus dem Riesslfilm F1 auf den Flächen III verdampfen D4 = 21 kg/h mit einer Temperatur von 118⁰C. Die aus dem Rieselfilm F1 aus dem unteren inneren Teil 111 gebildeten schwersiedenden Dämpfe D5 kondensieren im oberen Teil Il 2 und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt K3 = 129kg/h mittels der Fördereinrichtung 22 mit einerTemperatur von 158°C, wie bereits erwähnt, dem Kondensat aus dem Kondensator 12 zugemischt. Die Dampfmenge D4 - 21 kg/h mit 118⁰C wirdnach Kondensation und Kühlung im Kondensator 20 auf etwa 6O⁰C aus der Anlage als 50%ige Vorlauffettsäure ausgeschleust und 13,6kg/h der Flüssigkeit F 2 zugemischt. In der den Kondensatoren 18,21 und13angeschlossenenVakuumleitungwirdeinDruckvonp1 = 133 Pa aufrocht gehalten. Der durch den strömenden Dampf, bestehend aus Produkt-Inertgas-Luftmengen, auftretende Strömungswiderstand wird an der Drosselvorrichtung 15 so korrigiert, das der Druck ρ3 = 400Pa boträgt. Der in der Vakuumleitung partialdruckbedingt übergehende Fettsäureanteil in einer Menge von 2 bis 5 kg/h strömt mit dem Abgas zur Brüdenwäsche 25, in diese 0,2 bis 1 mVh Hauptlauffettsäure, mittels der Fördereinrichtung 28, im Kreislauf eingedüst wird. Die Hauptlauffettsäure und die aus den Abgasen ausgewaschene Fettsäure werden im Kühler 26 mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O⁰C gekühlt und in einen Sammelbehälter geleitet. In Zeitabständen von 24 Stunden werden aus diesem Behälter etwa 50kg zur Wiederverarbeitung dem Rohfettsäuregemisch zugeführt. Die Abgase, mit nur noch bei Normaldruck und Normaltemperatur nicht kondensierbaren Anteilen, einschließlich der aus der Leckrate kommenden Luftmenge, strömen nach einer Kühlung im Kühler 27, der mit Kühlwasser von 2O⁰C beaufschlagt wird, mit einer Temperatur von 40 bis 5O⁰C und einer Gesamtmenge von 15kg/h zur Dampfstrahlvakuumpumpe.

Beispiel 3

Aus einer Misch-Spaltfettsäure mit der Zusammensetzung sCh <= 0,8%; C₁₈ = 5%; Cn'" = 3,5%; Cig" = 2?.%; C₁₈' = 40%; C₁₈ = 7%; C₂₂ = 21,7% mit einem rettsäureanteil von 86Ma.-%, Wassergehalt 3 Ma.-%, sollen rine leichte Vorlauffraktion mit einem Anteil SC₁₄ bei einer Reinheit von 74 Ma.-%, ein Fettsäurehauptlauf und ein mit Sterolen angereicherter Destillationsrückstand mit einem freien Fettsäureanteil von 30 Ma.-% gewonnen werden. Das Rohgemisch mit einer Temperatur von 6O⁰C wird dem Wärmetauscher 1 zugeführt und auf 70°C mittels Wasserdampf von 0,3MPa(U) vorgewärmt, anschließend im Wärmetauscher 2 mit einem Wärmeträgerheizkreislauf mit einer Eingangstemperatur von 174⁰C, einer Ausgangstemperatur von 167⁰C, auf 153⁰C im Unterdruck von 1OkPa erhitzt. In einem unter 3kPa senkrecht angeordnetenRohrbündelwärmeübertrager 3 erfolgt anschließend eine Filmentgasung und Entwässerung des Rohproduktes. Wasserdampf mit einem Druck von 0,3 MPa(U) dient zur notwendigen Wärmezufuhr. Bei einer Brüdentemperatur von 76⁰C werden aus dem Rohgemisrh 57,9 kg/h Wasser sowie 22,1 kg/h Abgas, einschließlich der Luftmenge aus der Leckrate der Anlage, aus der Anlage abgeführt. Die entgaste und entwässerte Rohgemischmenge von 1850 kg/h gelangt mit einer Temperatur von 153⁰C durch eine Rohrschleife in einen weiteren senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 4, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl) beheizt wird. Hier erfolgt bei einem Druck von 500Pa eine weitere Aufwärmung auf 195⁰C. Die bei dieser Aufwärmung verdampften leichtflüchtigen Anteile werden durch die Dämpfeleitung 5 in eine Brüdenleitung geführt, die nicht verdampften Anteile durch die Produktleitung 6 einem unter 400Pa arbeitenden senkrecht angeordneten Fallfilmverdampfer 7, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl), beheizt wird, zugeführt. Außerdem gelangen F3 = 371,102kg/h mit 19O⁰C aus dem Außenraum des 2flutigen, Wärmeübertragers 11 als sterolhaltiges Kondensat K1 zum Fallfilmverdampfer 7. Die nicht verdampften Anteile von 1054,500 kg/h fließen mit 204⁰C zum Fallfilmverdampfer 8, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl) beheizt wird, der hier nicht verdampfte Anteil von 736,300 kg/h gelangt boi 400Pa mit 211⁰C zum Natur-Umlaufverdampfer 9, in diesem 366,300kg/h bei 201⁰C verdampfen und der nicht verdampfte Anteil mit einer Temperatur von 229⁰C, ingesamt 370 kg/h sterolhaltiger Rückstand, zum Kühler 10, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 bis 80°C beaufschlagt wird, fließt und nach Kühlung auf etwa 100⁰C aus der Anlage als Zwischenprodukt zur weiteren Aufarbeitung ausgeschleust wird. Der aus dem Natur-Umlaufverdampfer 9 austretende Dampf und der aus dem Fallfilmverdampfer 8 strömende Dampf mit einer Gesamtmenge von 684,500kg/h strömt mit D1 = 200⁰C, der aus dem Fallfilmverdampfer 7, einschließlich aus der Dämpfeleitung 5 freiwerdende Dampf von 1166,602kg/h strömt mit D1 = 135⁰C in den unteren Außenraum I des 2flutigen, mit 4 Meter langen Rohren bestückten Rohrbündelwärmeüberträgers 11. Bei einem Druck von p2 = 400Pa gelangen 1480kg/h mit 198⁰C zum Kondensator 12, hier erfolgt mittels Wärmetausch durch Nutzung der freiwerdenden Verdampfungswärme eine Aufheizung des Wärmeträgerheizkreislaufes von 165 auf 174⁰C. Die Rückkühlung von 167⁰C auf 165°C erfolgt im Kühler 23, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O⁰C betrieben wird. Nicht kondensierte Teile kondensieren im Nachkondensator 13 bei einer Wärmeübertragerkeislauftemperalur von 5C⁰C. Das gesamte Kondensat, dem, wie noch später beschrieben, 220kg/h als Kreislauf bei 18O⁰C zugemischt werden, strömt in die- Menge von F2 = 1688 kg/h mit 184⁰C durch den Wärmetauscher 14 und weiter mit 184°C auf den inneren ersten Teil Il 2 des 2l'!utigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. Durch eine Druckdifferenz ρ 1 < p2 = 400Pa zwischen den inneren Il und äußeren Rieselflächen I des Rohrbündelwärmeübertragers 11 kommt es im oberen Teil des Flüssigkeitsfilmes F 2, Il 2, zu einer Aufreizung dieser Flüssigkeit bis zu ihrem Siedepunkt. Diese Aufheizung wird durch die Verdampfungswärme Qy der heißen Dämpfe D3 und der Temperatur von t2, =181 °C, die im unteren Teil des Rieselelementes 111 mit der Temperatur t2 = 183⁰C gebildet werden, wesentlich unterstützt.

Aus dem Rieselfilm F2 auf den Flächen III verdampfen infolge des Wärmeflusses QK1 durch die Flüssigkeit F3, D2 = 240kg/h mit einer Temperatur von 11 = 178⁰C. Die partiell kondensierten schwersiedenden Anteile geben ihre Kondensationswärme Qk ? zur Nutzung der Dämpfebildung D2 im oberen inneren Rohrteil Il 2 des Rohrbündelwärmeüberträgers ab und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt 1460kg/h mit einer Temperatur von t2 = 187"C als Kondensat K2 einen mit Wärmeträgerkühlkreislauf°von 50 nacl> ?0°C beaufschlagten Kühler 16 zugeführt und als Hauptlauf aus der Anlage ausgeschleust. Nach einer Kondensation der Dämpfe D 2 im Kondensator 17 und Nachkondensator 18, die mit einem Wärmeträgerkühlkr- dlauf von 50⁰C beaufschlagt werden, gelangt das Kondensat mit einer Temperatur von 154⁰C zum Vorwärmer 19 und weiter durch die Produktleitung 24 mit 19O⁰C durch die Leitung 24 zum inneren zweiten Teil Il 2 des 2flutigen Wärmeübertragers 11, aus dem Rieselfilm F1 aus den Fläche'> III verdampfen D4 = 32kg/h mit einer Temperatur von 155⁰C. Die aus dem Rieselfilm F1 aus dem unteren inneren Teil 111 gobildeten schwersiedenden Dämpfe kondensieren im oberen Teil Il 2 und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt K3 = 208 kg/h mittels der Fördereinrichtung 22 mit einer Temperatur von 180^cC, wie bereits erwähnt, dem Kondensat aus dem Kondensator 12 zugemischt. Die Dampf menge D4 = 32 kg/h mit 154⁰C wird nach Kondensation und Kühlung im Kondensator 20 auf etwa 6O⁰C teilweise aus der Anlage als 74%ige Vorlauffettsäure ausgeschleust und 12 kg/h der Flüssigkeit F2 zugemischt. In der den Kondensatoren 18,21 und13angeschlossenenVakuumleitungwirdeinDruckvonp1 = 133 Pa aufrecht gehalten. Der durch den strömenden Dampf, bestehend aus Produkt-Inertgas· Luftmengen, auftretende Strömungswiderstand wird an der Drosselvorrichtung 15 so korrigiert, das der Druck p3 = 400Pa beträgt. Der in der Vakuumleitung partiaidruckbedingt übergehende Fettsäurenanteil in einer Menge von 2 bis 5kg/h strömt mit dem Abgas zur Brüdenwäsche 25, in diese 0,2 bis 1 m³/h Hauptlauffettsäure, mittels der Fördereinrichtung 28, im Kreislauf eingedüst werden. Die Hauptlauffettsäure und die aus den Abgasen ausgewaschene Fettsäure werden im Kühler 26 mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 80⁰C gekühlt jnd in einen Sammelbehälter geleitet. In Zeitabständen von 24 Stunden werden aus diesem Behälter etwa 50kg zur Wiederverarbeitung dem Rohfettsäuregemisch zugeführt, Die Abgase, mit nur noch bei Normaldruck und Normaltemperatur nicht kondensierbaren Anteilen, einschließlich der aus der Leckrate kommenden Luftmenge, strömen nach einer Kühlung im Kühler 27, der mit Kühlwasser von 2O⁰C beaufschlagt wird, mit einerTemperatur von 40 bis 5O⁰C und einer Gesamtmenge von 15kg/h zur Dampfstrahlvakuumpumpe.

Beispiel 4

Aus einer Sonnenblumen-Spaltfettsäure mit der Zusammensetzung SC₁₄ = 0,5%; C₁₆ = 7%; C₁₈'" = 4%; C₁₈" = 23%; C₁₈' = 64%; C₁₈ = 1 %; C₂₂' = 0,5% mit einem Fettsäureanteil von 86Ma.-%, Wassergehalt 3Ma.-%, sollen eine leichte Vcrlauffraktion mit einem Anteil < C₁₄ bei einer Reinheit von 50Ma.-%, oin Fettsäurehauptlauf und ein mit Sterolen angereicherter Destillationsrückstand mit einem freien Fettsäureanteil von 30Ma.-% gewonnen werden. Das Rohgemisch mit

einer Temperatur von 60⁰C wird dem Wärmetauscher 1 zugeführt und auf 70⁰C mittels Wasserdampfes von 0,3 MPa(LI) vorgewärmt, anschließend im Wärmetauscher 2 mit einem Wärmeträgerheizkreislauf mit einer Eingangstemperatur von 172⁰C, einer Ausgangstemperatur von 165⁰C, auf 160⁰C im Unterdruck von 1OkPa erhitzt. In einem unter 3kPa senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 3 erfolgt anschließend eine Filmentgasung und Entwässerung des Rohproduktes. Wasserdampf mit einem Druck von 0,3MPa(U) dient zur notwendigen Wärmezufuhr. Bei einer Brüdentemperatu^r von 76⁰C werden aus dem Rohgomisch57,9kg/hWassersowie 22,1 kg/h Abgas, einschließlich der Luftmenge aus der Leckrate der Anlage, aus der Anlage abgeführt. Die entgaste und entwässerte Rogemischmenge von 1850 kg/h gelangt mit einer Temperatur von 16O⁰C durch eine Rohrschleife in einen weiteren senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 4, der mit Wasserdampf von 3,8 MPa(Cl) beheizt wird. Hier erfolgt bei einem Druck von 500 Pa eine weitere Aufwärmung auf 192 ⁰C. Die bei dieser Aufwärmung verdampften leichtflüchtigen Anteile werden durch die Dämpfeleitung 5 in eine Brüdenleitung geführt, die nicht verdampften Anteile durch die Produktleitung 6 einem unter 400 P/j arbeitenden senkrecht angeordneten Fallfilmverdampfer 7, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(U), beheizt wird, zugefüh 1. Außerdem gelangen F3 = 354,189 kg/h mit 187 "C aus dem Außenraum des 2flutigen Wärmeübertragers 11 als sterolhaltige 3 Kondensat K1 zum Fallfilmverdampfer 7. Die nicht verdampften Anteile von 1054,500 kg/h flic ßen mit 193⁰C zum Fallfilmverdampfer 8, der mit Wasserdampf von 3,8 MPa(Cl) beheizt wird, der hier nicht verdampfte Anteil von 736,300 kg/h gelangt bei 400 Pa mit 197 ⁰C zum Natur-Umlaufverdampfer 9, in diesem 366,300kg/h bei 193⁰C verdampfen, und der nicht verdampfte Anteil mit einer Temperatur von 200⁰C, insgesamt 370kg/h sterolhaltiger Rückstand, zum Kühler 10, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O⁰C beaufschlagt wird, fließt und nach Kühlung auf etwa 100⁰C aus der Anlage als Zwischenprodukt zur weiteren Aufarbeitung ausgeschleust wird. Der aus dem Natur-Umlaufverdampfer 9 austretende Dampf und der aus dem Fallfilmverdampfer 8 strömende Dampf mit einer Gesamtmasse von 684,500kg/h strömt mit D1 = 193⁰C, der aus dem Fallfilmverdampfer 7, einschließlich aus der Dämpfeleitung 5 freiwerdende Dampf von 1149,689kg/h strömt mit D1 = 192⁰C in den unteren Außenraum I des 2flutigen, mit 4 Meter langen Rohren bestückten Rührbündelwärmeübertrager 11. Bei einem Druck von ρ 2 = 400Pa gelangen 1480kg/h mit 192⁰C zum Kondensator 12, hier erfolgt mittels Wärmetausches durch Nutzung der freiwerdenrlen Verdampfungswärme eine Aufheizung des Wärmeträgerheizkreislaufes von 162 auf 172⁰C. Die Rückkühlung von 165⁰C auf 162⁰C erfolgt im Kühler 23, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O⁰C betrieben wird. Nicht kondensierte Teile kondensieren im Nachkondensator 13 bei einer Wärmeträgerkreislauftemperatur von 5O⁰C. Das gesamte Kondensat, dem, wie noch später beschrieben, 221,500 kg/h als Kreislauf bei 179⁰C zugemischt werden, strömt in die Menge von F2 = 1688kg/h mit ¹79°C durch den Wärmetauscher 14 und weiter mit 184⁰C auf den inneren ersten Teil Il 2 des 2flutigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. Durch eine Druckdifferenz ρ 1 < p2 = 400Pa zwischen den inneren Il und äußeren Rieselflächen I des Rohrbündelwärmeübertragers 11 kommt es im oberen Teil des Flüssigkeitsfilms F2,II2, zu einer Aufheizung dieser Flüssigkeit bis zu ihr am Siedepunkt. Diese Aufheizung wird durch die Verdampfungswärme Qy der heißen Dämpfe D3 und der Temperatur von t2, = 171⁰C, die im unteren Teil des Rieselelementes 111 mit der Temperatur ti = 173⁰C gebildet werden, wesentlich unterstützt.

Aus dem Rieselfilm F2 auf den Flächen III verdampfen infolge des Wärmeflusses QK1 durch die Flüssigkeit F3, D2 = 240kg/h mit einer Temperatur von ti = 177⁰C. Die partiell kondensierten schwersiedenden Anteile geben ihre Kondensationswärme QK2 zur Nutzung der Dämpfebildung D2 im oberen inneren Rohrteil Il 2 des Rohrbündelwärmeübertragers ab und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt 1461,5kg/h mit einer Temperatur von t2 = 181 °C als Kondensat K2 einem mit Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 80 °C beaufschlagten Kühler 16 zugeführt und als Hauptlauf aus der Anlage ausgeschleust. Nach einer Kondensation der Dämpfe D2 im Kondensator 17 und Nachkondensator 18, die mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 5O⁰C beaufschlagt werden, gelangt das Kondensat mit einei Temperatur von 154⁰C zum Vorwärmer 19 und weiter durch die Produktleitung 24 mit 160"C durch die Leitung 24 zum inneren zweiten Teil Il 2 ^2flutigen Wärmeübertragers 11, aus dem Rieselfilm F1 auf den Flächen III verdampfen D4 = 32 kg/h mit einer Temperatur von 155⁰C. Die aus dem Rieselfilm F1 aus dem unteren inribren feil Il 1 gebildeten schwersiedenden Dämpfe kondensieren im c'oeren Teil Il 2 und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt K3 = 208kg/h mittels der Fördereinrichtung 22 mit einer Tdmporatur von 18O⁰C, wie bereits erwähnt, dem Kondensat aus dem Kondensator 12 zugemischt. Die Dampfmenge D4 = 32 kg/h mit 154X wird nach Kühlung auf etwa 60⁰C teilweise aus der Anlage als 50%ige Vorlauffettsäure ausgeschleust und 135kg/h der Flüssigkeit F2 zugemischt. In der den Kondensatoren 18,21 und 13 angeschlossenen Vakuumleitung wird ein Druck von ρ 1 = 133Pa aufrecht gehalten. Der durch den strömenden Dampf, bestehend aus Produkt-Inertgas-Luftmengen, auftretende Strömungswiderstand wird an der Drosselvorrichtung 15 so korrigiert, Jas der Druck p3 = 400Pa beträgt. Der in der Vakuumleitung partialdruckbedingt übergehende Fettsäureanteil in einer Menge von 2 bis 5kg/h strömt mit dem Abgas zur Brüdenwäscho 25, in diese 0,2 bis 1 m³/h Hauptlauffettsäure, mittels der Fördereinrichtung 28, im Kreislauf eingedüst wird.

Die Hauptlauffettsäure und die aus den Abgasen ausgewaschene Fettsäure werden im Kühler 26 mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 80⁰C gekühlt und in einen Sammelbehälter geleitet. In Zeitabständen von 24 Stunden werden aus diesem Behälter etwa 50kg zur Wiederverarbeitung dem Rohfettsäuregemisch zugeführt. Die Abgase, mit nur noch bei Normaldruck und Normaltemperatur nicht kondensierbaron Anteilen, einschließlich der aus der Leckrate kommenden Luftmenge, strömen nach einer Kühlung im Kühler 27, der mit Kühlwasservon 20⁰C beaufschlagt wird, mit einer Temperatur von 40 bis 5O⁰C und einer Gesamtmenge von 15kg/h zur Dampfstrahlvakuumpumpe.

Claims

1. Verfahren zur rektifikativen Anreicherung von Sterolverbindungen in Destillationsrückständen bei gleichzeitiger Gewinnung einer mit leichtflüchtigen Verunreinigungen angereicherten Fraktion, in den mit Sterolen angereicherten Destillationsrückstand und in einen Fettsäure-Hauptlauf, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohgemisch in einem Wärmetauscher (1) mit Wasserdampf von 0,2 bis 0,5MPa(U), vorzugsweise 0,3 MPa(Ü), vorgewärmt, folgend in einem Wärmetauscher (2) mittels Wärmeträgerheizkreislauf auf Siedetemperatur bei 2,5 bis 2OkPa, vorzugsweise 1OkPa, aufgeheizt wird und anschließend in einem senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager (3) bei 2,5 bis 3,5kPa, vorzugsweise 3kPa, eine Filmentgasung und Entwässerung erfolgt, das entgaste und entwässerte Rohprodukt einem senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager (4), der mit Wasserdampfvon 3,2 bis 4,4MPa(U), vorzugsweise 3,8MPa(U), beheizt wird, bei einem Unterdruck von 400 bis 1500 Pa, vorzugsweise 500 Pa, zur weiteren Aufheizung zugeführt wird, die Dämpfe durch die Leitung (5) abgeführt und das aufgeheizte Rohprodukt durch die Leitung (6) einem Fallfilmverdampfer (7) zufließt, hier eine Teilverdampfung erfolgt, der nicht verdampfte Anteil in einem weiteren Fallfilmverdampfer (8) bei einem Unterdruck von 300 bis 600 Pa, vorzugsweise 400 Pa, weiter ausgedampft wird und eine Restausdampfung in einem darunter angeordneten Natur-Umlaufverdampfer (9) erfolgt, der mit Sterolen angereicherte Destillationsrückstand nach einer Kühlung (10) mit Wärmeträgerkühlkreislauf aus der Anlage ausgeschleust wird und die Dämpfe (D 1) aus der Brüdenleitung (5), den Fallfilmverdampfern (7 und 8) sowie aus dem Natur-Umlaufverdampfer (9) in einen 2flutigen Rohrbündelwärmeübertrager strömen und mit den Dämpfen (D2 bis D5) den zu rektifizierenden Flüssigkeiten (F 1 bis F3) im Rohrbündelwärmeübertrager (11) entgegengeführt werden, im Außenraum (I) der Flächen (III) die Dämpfe (D 1) partiell mit überlagerter Rektifikation zwischen Kondensat und aufsteigendem Dampf kondensieren, die im Dampf (D 1) auskondensierten Sterolverbindungen als Kondensat (K 1) dem Fallfilmverdampfer (7) rückgeführt, die Kondensation einen Wärmefluß (QK1) durch die Flüssigkeit (F3) zur Rieselfläche (III) bewirkt, die sterolfreien Dämpfe im Kondensator (12) mit nachgeschaltetem Nachkondensator (13) nach einer totalen Kondensation im Vorwärmer (14), der mit Wasserdampf von 3,2 bis 4,4MPa(Cl), vorzugsweise 3,8MPa(Cl), beheizt wird, auf Siedetemperatur aufgeheizt und als Flüssigkeit (F2) in einem ersten Teil des Rohrbündelwärmeübertragers (Il2) aufgegeben, durch die Drosselvorrichtung (15) zusätzlich eine Druckdifferenz ρ2 = 200 bis 500 Pa, vorzugsweise 300 Pa, ρ 1 = 50 bis 150Pa, vorzugsweise 133Pa, eingestellt und der Flüssigkeit (F2) ausreichende Wärme aus den Rieselflächen (III) zugeführt wird, die Flüssigkeit (F2) im oberen Teil des Rieselfilmes (F2, Il 2) bis zu ihrem Siedepunkt aufgeheizt, diese Aufheizung durch die Dämpfe (D2) mit der Temperatur (t 1), die im unteren Teil der Rieselfläche (111, D3) gebildet werden, gefördert wird, dadurch neben dem Stoffaustausch die schweren Dämpfe partiell kondensieren, das Kondensat (K2) zum Kühler (16) gefördert und nach Kühlung als Fettsäure-Hauptlauf ausgeschleust wird, aus dem unteren Teil des Flüssigkeitsfilmes (K2) mit der Temperatur (t2) infolge des Wärmeflusses durch die Wand (III) rektifizierend eine Partialverdampfung mit der Dampftemperatur ^₁) erfolgt, der über das Phasengleichgewicht vorlaufhaltige Dampf (D2) im Kondensator (17) mit nachgeschaltetem Nachkondensator (18) total kondensiert, danach im Vorwärmer (19) mit Wasserdampf von 3,2 bis 4,4MPa(Cl), vorzugsweise 3,8MPa(Cl) auf Siedetemperatur bei 100 bis 500Pa, vorzugsweise 15UPa, eine Aufwärmung erfolgt und folgend durch die Leitung (24) als Flüssigkeit (FD auf dio zweiten inneren Rohrflächen des Rohrbündelwärmeübertragers aufgegeben, der hier unter gleichen Bedingungen wie im ersten Teil des Rohrbündelwärmeübertragers (11) rektifizierte Dampf (D4) im Kondensator (20) mit nachgeschaltetem Nachkondensator (21) total kondensiert und ganz oder teilweise als leichtsiedende Fettsäurefraktion ausgeschleust oder ganz oder teilweise dem Kondensat (F2) zugemischt und der nicht verdampfte Anteil (K3) mittels der Fördereinrichtung (22) dem Kondensat (F2) zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, Jaß den Kondensatoren (18,21) eine gemeinsame Vakuumleitung angeschlossen ist, in diese auch die Vakuumleitung nach der Drosselvorrichtung (15) einbindet und folgend in eine Vakuumbrüdenwäsche (25) mündet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuum-Brüdenwäsche (25) mit einer Kreislauf-Destillatfettsäuremenge mit etwa 7O⁰C von 0,1 bis 1,5 m³/h, vorzugsweise 1 m³/h, mittels Fördereinrichtung (28) beaufschlagt wird, und in einem senkrecht angeschlossenen Rohrbündelwärmeübertrager (26) mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf eine erste Kühlung erfolgt, und in einem zweiten nachgeschalteten Rohrbündelwärmeübertrager (27) mit Kühlwasser eine Abgastemperatur von 80 bis 14O⁰C, vorzugsweise 8O⁰C erreicht wird und dem Kühler eine Leitung mit Rezipienten angeschlossen ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensatoren (17,18,20,21 und 13) mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 30 bis 8O⁰C, vorzugsweise 5O⁰C beaufschlagt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die freiwerdende Wärme im Kondensator (12) vorwiegend zur Erzeugung des Wärmeträgerheizkreislaufes benutzt, und die im Wärmetauscher (2) nicht genutzte Abwärme im Wärmetauscher (23) mittels Wärmeträgerkühlkreislauf abgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfer (7,8 und 9) mit Wasserdampf von 3,2 bis 4,4MPa(U), vorzugsweise 3,8MPa(U) beheizt werden.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrlänge des Rohrbündelwärmeübertragers (11)2 bis 8 Meter, vorzugsweise 4 Meter beträgt.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre der Rohrbündelwärmeübertrager (3,4,7,8 und 11) sowie der Rohrbündelwärmeübertrager (26) mit Flüssigkeitsverteilern ausgerüstet sind.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die freien Querschnittsflächen nach der Beziehung F = K · (Da1 + Da 2) /y.D/ (0,3059 · ρ · 9,8126/yD)^1/2 /3600 berechnet werden und die Konstanten K für Vakuum- und Dämpfeleitungen aus

K = 14,7584 - 0,586748 · Δρ + 0,01462823 · (Δρ)² - 1,27043 · (Δρ)³ / 10000, für Fallstromkondensatoren

K = 1,776 - 0,0074744 · ρ + 0,78784 · p^1/2 - 6,6189 · (p/100)^1/3 für FaIIf ilm-Gegensvromverdampfer

K = 7,0466 - 0,080^738 · Δρ

ermittelt werden und für die Vakuum-Dämpfeleitungen und Fallfilm-Gegenstromverdampfer ein Druckverlust von Δρ ^ 66Pa je laufenden Meter zugrunde gelegt wird.