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Verfahren zum kontinuierlichen Spalten von pflanzlichen und tierischen
Fetten ZurSpaltung von pflanzlichen und tierischen Fetten in Fettsäure und Glycerin
standen bisher eine Reihe bekannter Arbeitsverfahren zur Verfügung. Alle diese Fettspaltungsverfa,hren
bedingten jedoch einen Zusatz von Spaltungsmitteln bzw. Katalysatoren.
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Bei der bekannten Autoklavens:paltung werden die Fette mit Hilfe von
hochgespanntem Dampf unter Zusatz von Zinkoxyd oder anderen chemischen Spaltungsmitteln,
wie z. B.. außer Dampf und Schwefelsäure auch organischen Sulfonsäuren, zerlegt.
Auch die fermentative Spaltung macht neben der Aufwendung von Dampf den Zusatz bestimmter
fermentativ wirkender Stoffe erforderlich.
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Um einen genügend hohen Spaltungsgrad zu erzielen, müssen bei den
bekannten Spaltungsverfahren verschiedene einander folgende Spaltungen vorgenommen
werden. Da das Hydrolysiervermögen des Wassers nach Beginn der Spaltung durch das
aufgenommene Glycerin rasch zurückgeht, ist es notwendig, nach Erreichung eines
bestimmten Spaltungsgrades die Spaltung zu unterbrechen, das Glycerinwasser abzulassen
und die Spaltung bei dem gleichen Fett zu wiederholen.
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Diese Spaltungsverfahren erfordern nicht nuir große Anlagen, sondern
liefern außerdem stark verunreinigte Spaltungsprodukte. Die zugesetzten Spaltungsmittel
müssen durch Waschverfahren aus den erhaltenen Fettsäugen herausgebracht werden.
Hierbei entstehen Verluste, die hoch sind, wenn die Bedienung nicht sorgsam durchgeführtwird.
Es ist ferner bekannt, daß die Spaltung pflanzlicher und tierischer Fette in Fettsäure
und Glycerin ohne Spalter durchgeführt werden kann, wenn hochgespannter Wasserdampf
von mindestens 3o at zur Verfügung steht. Diese Hochdruckspaltung bedingt jedoch
große, kostspielige Hochdruckautoklaven und Hochdruckdampfkessel. Auch bei ihnen
müssen mehrere Spaltungen durchgeführt werden, wenn man einen genügend hohen Spaltungsgrad
erreichen will. Das Glycerinwasser fällt bei diesem Spaltungsverfahren in starker
Verdünnung an.
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Bekannt ist schließlich auch die ununterbrochene Spaltung von pflanzlichen
und tierischen Fetten in einem direkt beheizten Hochdruckröhrensystem in der Gegenwart
von Wasser. Bei dieser Spaltung werden die Fette mit Wasser emulgiert und mit Hilfe
einer Druckpumpe durch ein direkt beheiztes Röhrensystem gedrückt. Der Druck wird
hierbei so, hoch gewählt, daß bei der Spaltungstemperatur das Wasser nicht verdampft.
Während der Spaltung muß das Wasser bekanntlich als Glycerinlösungsmittel wirken
und muß sich demzufolge im flüssigen Aggregatzustande befinden. Nach dem Durchlaufen
der Spaltungszone tritt das hocherhitzte Spaltgut durch ein Druckreduzierventil
und
expandiert in einem unter Niederdruck stehenden Verdampfer; dabei tritt eine Verdampfung
von Glycerinwasser und Fettsäure ein. Es kann jedoch nur so viel von dem Spaltungserzeugnis
verdampfen, als überhitzungswärme zur Verfügung steht.
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Wird die Spaltung z. B. bei 25o° C durchgeführt, so mu@ß in der Spaltungszone
ein Druck von mindestens 41 at abs. herrschen, um die Wasserverdampfung zu verhindern.
Läßt man das Spaltungsgut in die unter Niederdruck bzw. unter Vakuum stehende Verdampfungszone
eintreten, so liegt die Verdampfungste.mperatur wesentlich unterhalb der Spaltungstemperatur.
Das Spaltgut be-. findet sich also in überhitztem Zustande in der Verdampfungszone.
Es verdampft nur so viel Glycerinwasser und Fettsäure, als überschüssige Überhitzungswärme
in dem Spaltgut vorhanden ist. Sollen die Fettsäure und das Glycerinwasser vollkommen
verdampft werden, so muß in den Verdampfer erneut Wärme zugeführt werden. Die Zufuhr
weiterer Wärme in den unter Niederdruck bzw. Vakuum stehenden Verdampfer bewirkt
jedoch stürmisches Sieden, Überschäumen und ein Mitreißen von Flüssigkeitstropfen.
Diese Spaltungseinrichtung bedarf einer sorgfältigen Wartung, denn es ist nicht
nur der Spaltungsvorgang, sondern auch die Zuführung der zusätzlichen Verdampfungswärme
in den Verdampfer zu beaufsichtigen. Es muß außerdem eine zweite Wärmequelle von
entsprechender Temperatur vorhanden sein.
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Alle diese Mängel werden erfindungsgemäß in einer ununterbrochen arbeitenden
Fettspaltungseinrichtung beseitigt, in welcher die Fette ohne Zusatz von Spaltungsmitteln
direkt in reine Fettsäure und konzentriertes Glycerin zerlegt werden, wobei nur
eine Wärmequelle erforderlich ist. Erfindungsgemäß ist die Spaltungseinrichtung
in drei hintereinandergeschaltete Druckzonen unterteilt. Die Hoch- und Mittelzone
sind als Röhrensysteme ausgebildet und in die Strahlungsheizzone eines direkt befeuerten
Ofens eingebaut. Die Anordnung der neuen Spaltungseinrichtung jst aus der beigefügten
Abbildung zu ersehen.
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Dem Emulgierungsapparat i wird durch die Leitung A das zu spaltende
Fett und durch die LeitungB Frischwasser zugeführt. Durch die Hochdruckpumpe 2 wird
die .emul-,gierteMischung der Hochdruckspaltungszone 3 zugeführt. Je nach den zu
verarbeitenden Fetten wird in der Hochdruckzone mit Drücken zwischen 3o und ioo
at gearbeitet. Die Spaltungstemperatur liegt je nach der Güte der zu verarbeitenden
(51e zwischen ,2oo und 2$o° C. Der Arbeitsdruck muß jeweils so hoch gewählt werden,
daß bei der anzuwendenden Spaltungstemperatur das Wasser nicht verdampft, sondern
flüssig bleibt. In der Spaltungszone erfolgt die Zerlegung des Fettes in Fettsäure
und Glycerin. Das Glycerin vermischt sich mit dem Spaltungswasser zu Glycerinwasser.
Nach Durchgang durch die Spaltungszone 3 wird durch ein Hochdruckreduzierventil
q. der Druck soweit vermindert, daß das Glycerinwasser und ein Teil der niederen
Fettsäure in der folgenden Mitteldruckverdampfungszo@ne 5 verdampfen. Der Druck
in der Mitteldruckzone liegt je nach der Güte des Öls zwischen 2 und 2o at. Dementsprechend
beträgt die Temperatur i 2o bis 2 10' C. Die Verdampfung der Spaltungsprodukte
und des Wassers ,erfolgt nach der Druckminderung in der Mitteldruckzone zum Teil
durch Selbstverdampfung, wobei die überschüssige Überhitzungswärme verzehrt wird,
zum Teil auch durch die Zufuhr .weiterer Wärmemengen aus den Rauchgasen.
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Da die Temperatur in der Mitteldruckverdampfungszone niedriger liegt
als in der Hochdruckspaltungszone, erfolgt der Einbau in den Heizofen zur besseren
Ausnutzung der Heizgase in der Weise, daß die Hochdruckspaltungszone im heißesten
Ofenteil und die Mitteldruckverdampfungszone im Raüchgasabzug liegt.
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In der Mitteldruckverdampfungszone 5 wird das gesamte Glycerinwasser
und der größte Teil der Fettsäuren unter Druck verdampft. Am Ausgang der Mitteldruckverdampfungszone
befindet sich das Reduzierventil 6, durch das die Spaltungsprodukte und die Dämpfe
in vollkommen gleichmäßigem Strom in den Niederdruckverdampfer 7 gelangen, in welchen
die restlichen hochsiedenden Fettsäuren in Dampfform überführt werden. Da die Verdampfungstemperatur
in der Niederdruckzone gegenüber der Mitteldruckzone erheblich niedriger liegt,
steht ein genügend großes Temperaturgefälle für die Verdampfung der restlichen Fettsäuren
zur Verfügung. Da das Spaltungswasser mit der Fettsäure in Dampfform in den Niederdruckverdampfer
eintritt, drückt die Spannung des Wasserdampfes den Siedepunkt der höhensiedenden
Fettsäure weiter herab.
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Die unverdampfbaren Neutralölanteile des Spaltungsgutes sinken in
dem Niederdruckverdampfer 7 zu Boden und gelangen schließlich in die Neutralölsammelvorlage
S. Von hier aus wandert das im ersten Durchgang urgespaltene Neutralöl als Umlauffett
durch die Leitung C zurück in den Emulgierungsapparat i und nimmt gemeinsam mit
dem kontinuierlich zufließenden Rohfett erneut an der Spaltung teil.
Die
verdampften Stoffe, d. h. Fettsäure und Glycerinwasser, steigen in dem Niederdruckverdampfer
7 hoch und gelangen in den Nieder druckkondensator 9. Hier werden durch Kühlung
mit Luft, Rohfett oder Wasser die hochsiedenden Fettsäuren niedergeschlagen und
gelangen in die Sammelvorlage i o. Die verbleibenden Dämpfe gehen von dem Oberteil
des Niederdruckkondensators 9 in das Unterteil des zweiten Niederdruckkondensators
i i. Hier werden durch geeignete Kühlung die niedrigsiedenden Fettsäuren niedergeschlagen
und in der Sammelvorlage 1 2 aufgefangen. Die verbleibenden Dämpfe gehen nach dem
dritten Niederdruckkondensator 13, in dem durch. fraktionierte Kühlung das Glycerin
in konzentrierter Form ausgeschieden und in der Vorlage 14 gesammelt wird. Die restlichen
Wasserdämpfe, welche noch Spuren von Glycerin enthalten, werden in dem letzten Niederdruckkondensator
15 niedergeschlagen und gelangen als soggenanntes Süßwasser in die Sammelvorlage
16. Von hier wird es durch die Leitung D zurück in den Emulgierungsapparat i geführt
und zur weiteren Spaltung von Fetten verwendet. Die unkondensierbaren Gase und Dämpfe
werden durch die Gas- bzw. Luftabsaugung 17 abgesaugt und so der Niederdruck bzw.
das Vakuum in der Niederdruckzone aufrechterhalten.
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Die Kondensate können bei dem Ablauf aus den Apparaten durch die Schaugläser
18 beobachtet werden.
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Der Vorteil des Verfahrens gegenüber den bekannten besteht darin,
daß nur eine einzige Wärmequelle erforderlich ist und daß die Verdampfung durch,
Ausnutzung der Rauchgasabwärme in der T Weise vorgenommen wird, daß eine stoßweise
Verdampfung bzw. ein Schäumen und Überreißen von Flüssigkeit ausgeschlossen ist.
In der Hochdruckzone befinden sich alle Stoffe in flüssigem Zustande, während in
der Mitteldruckverdampfungszone die niedrigsiedenden Substanzen, welche zum Schäumen
neigen, unter einem gewissen Überdruck verdampft -werden. Bei dem Eintritt des Spaltgutes
in die Niederdruckzone 7 ist also der weitaus größte Teil der Verdampfungsarbeit
bereits geleistet. Das Wasser, welches bekanntlich die größte latente Verdampfungswärme
hat, ist also bereits in der Mitteldruckzone durch die Abliitzeverwertung aus den
Rauchgasen in Dampfform umgewandelt wor den. Der Niederdruckverdampfer 7 wird also
ganz erheblich entlastet, da in ihm nur noch die letzten Reste der hochsiedenden
Fettsäuren durch Selbstverdampfung unter Aufzehren der überhitzungswärme. zu verdampfen
sind. Da in dem Niederdruckverdampfer das ungespaltene Neutralöl zur Ausscheidung
kommt, ist es für die Reinheit der Destillate von größter Wichtigkeit, daß die Verdampfungsarbieit
in dem Niederdruckverdampfer so gering als möglich ist und stoßfrei ohne die Zufuhr
neuer Wärmemengen erfolgt.
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Aus iookg Sojaöl mit 3% Oxyfettsäuren und i o,'o Schleimstoffen «erden
bei der erfindungsgemäßen Behandlung in einer mittelgroßen Anlage, die in 2q. Std.
Izt Fett verarbeitet und die etwa folgende Abmessungen und Inhalte hat: Hochdruckspaltzone
3 60o 1 Inhalt, Mitteldruckverdampfer 5 30o 1 Inhalt, Niederdruckverdampfer 7 1000
mm 6ooo mm Höhe, Niederdruckkondensator 9, 11 und 13 60o mm 0, 6ooo mm Höhe, Niederdruckkondensator
15 3o qm Kühlfläche, Vakuumabsaugevorrichtung 17 50o cbm Saugleistung pro Stunde
bei i 5 mm Q. S. absolutem Druck, 87 kg Destillatfettsäure, die zu ioo% verseifbar
ist, i o kg Rohglycerin von 8oo/o und Ekg teerartige Spaltrückstand erhalten.