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Verfahren zur Abtreibung der leichtflüchtigen Kohlenwasserstoffe aus
Benzolwaschöl mit anschließender Raffination in der Dampfphase Die Raffination der
aus dem Waschöl abgetriebenen Kohlenwasserstoffe in der Dampfphase über festen Kontakten,
insbesondere Minette (Rostin-Verfahren), ergibt im allgemeinen eine wesentliche
Verteuerung in den Anlagekosten gegenüber der bisher üblichen Schwefelsäureraffination,
die trotz der erzielbaren besseren Ergebnisse die Einführung .dieses Verfahrens
behindert. Eine Vereinfachung und damit auch Verbilligung wäre dann zu erzielen,
wenn die bei der Abtreibung erhaltenen Kohlenwasserstoffdämpfe unmittelbar der Kontaktapparatur
zugeführt werden könnten.
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Dieser Arbeitsweise stehen jedoch Schwierigkeiten entgegen, da bei
der üblichen Benzolabtreibung aus dem Waschöl, die bei Temperaturen von 13o bis
i5o° unter reichlichem Zusatz von Wasserdampf erfolgt, ein Dämpfegemisch entsteht,
welches einerseits einen zu hohen Dampfgehalt für die hydrierende Raffination über
festen Kontakten besitzt und andererseits von den mitverdampften Waschölanteilen
schwer zu trennen ist, so daß die Waschölanteile mit in die Kontaktapparatur gelangen
und dem ,in Umlauf befindlichen Waschöl ständig leichter siedende Waschölanteile
entzogen werden, was zu einer schnellen Verdickung des Waschöls führt.
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Es ist zwar schon vorgeschlagen worden, bei der hydrierenden Raffination
in der Dampfphase unter Fortfall der Zwischenkondensation die Abtreibung des Waschöls
mit dem für die kaffinationsbehandlung erforderlichen wasserstoffhaltigen Gas
durchzuführen.
Auch in diesem Falle werden jedoch die beim Abtreiben mitverdampften Waschölanteile
der Kontaktapparatur zugeführt, und außerdem tritt der Nachteil .auf, daß die in
das Dämpfegemisch gelangenden Gasmengen sich nach den Anforderungen des Abtreibevorgangs
richten und nicht nach denselben der Raffination, so daß nicht der für den letzteren
Zweck erwünschte optimale Wert eingestellt werden kann.
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Zur Beseitigung dieser Nachteile geht man gemäß der Erfindung von
einem an sich bekannten Verfahren der Waschölabtreibung aus, bei dem das beladene
Waschöl in der ununterbrochen ausgebildeten Rohrschlange eines Röhrenerhitzers auf
.die erforderliche Temperatur von etwa i8o° erwärmt und anschließend in einem Verdampfer
unter Zusatz von nur geringen Mengen Dampf von den leichter siedenden, aus dem Gas
entnommenen Bestandteilen getrennt wird. Dieses Verfahren ermöglicht, wie die Erfahrungen
gezeigt haben, eine Abtreibung des Waschöls bei verhältnismäßig hoben Temperaturen
und mit geringem Dampfzusatz, ohne daß eine Schädigung .des Waschöls oder der abzutreibenden
Bestandteile eintritt.
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Das in dieser Weise erhaltene Dämpfegemisch hoher Temperatur wird
dann von dem waschölhaltigen Nachlauf in einer anschließenden Nachlaufkolonne getrennt,
in der die Ausgangstemperatur so eingestellt wird, daß .das übergehende Dämpfegemisch
einen Endsiedepunkt von mindestens i8o° besitzt. Durch diese fraktionierte Kondensation
bei verhältnismäßig hoher Temperatur, die durch das Abtreiben im Röhrenofen ermöglicht
wird, erzielt man eine besonders kleine Menge an Nachlauf, der sich im wesentlichen
aus den Waschölanteilen und dem Naphthalin usw. zusammensetzt, so daß der eigentlichen
Kontaktbehandlung keine wesentlichen Mengen der verwertbaren Kohlenwasserstoffe
entzogen werden.
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Das aus der Nachlaufkolonne austretende Dämpfegemisch wird unmittelbar,
d. h. ohne vorherige Kondensation, in eine mit einem Heizmantel versehene Mischkammer
eingeführt, in welcher es mit vorgewärmtem Gas gemischt wird, wobei die Gasmenge
je Tonne Durchsatz so gewählt wird, wie sie für die hydrierende Raffination über
festen Kontakten erforderlich ist. Die Mischtemperatur soll hierbei etwa izo° und
darüber betragen. In dieser Mischkammer kann, wenn. erforderlich, auch noch Dampf
zur Einstellung des gewünschten Feuchtigkeitsgehalts zugeführt werden.
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Im Anschluß an die Mischung des Gases erfolgt gemäß der Erfindung
eine Verdichtung derselben auf einen beliebigen geeigneten Druck, die beispielswei6e
mitels einer Dämpfepumpe durchgeführt werden- kann. Mit dieser Dämpfe-pumpe wird
das aus der Mischkammer austretende Gasgemisch durch einen Wärmeaustauscher gedrückt,
der zweckmäßig durch die heißen, aus dem Kontaktraum kommenden raffinierten Dämpfe
und Gase erhitzt wird. Anschließend wird das Gemisch in einem Heizofen auf die beispielsweise
für das Rostin-Verfahren erforderliche Temperatur von 350 bis 38o° erwärmt
und mit dieser Temperatur dem Kontaktofen zugeführt.
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Das aus diesem Ofen austretende Dämpfegemisch durchzieht den bereits
erwähnten Wärmeaustauscher und wird dann in nachfolgenden Fraktionierkolonnen kondensiert.
In der ersten dieser Kolonnen wird die Xylolfraktion, in der zweiten die Toluolfraktion,
in der dritten die Benzolfraktion (9oer Benzol) und im Schlußkühler der Vorlauf,
erhalten. Die Menge an Vorlauf ist hierbei erfahrungsgemäß sehr gering.
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Aus dem Schlußkühler treten die Restgase durch ein einstellbares Drosselorgan
unter Entspannung aus und werden, da sie noch einen gewissen Gehalt an leichten
Kohlenwasserstoffen besitzen, in die Hauptgasleitung vor dem Waschturm zurückgeführt,
um die leichten Kohlenwasserstoffe wiederzugewinnen.
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Das im vorstehenden. beschriebene Verfahren weist neben den schon
erwähnten Vorteilen des geringen Dampfverbrauchs, der Einstellbarkeit des Gaszusatzes
auf den für die Raffination erforderlichen optimalen Wert und des Fortfalls der
Zwischenkondensation ohne Verlust an Waschöl noch die weiteren, besseren Wirkungen
auf, daß infolge der Verdichtung des Dämpfegemischs vor .der Aufheizung und der
Durchführung der Kontaktbehandlung die für diesen Zweck erforderlichen Apparate
eine wesentliche Verkleinerung erfahren können. Dazu kommt, daß beider im Anschluß
an die Kontaktbehandlung durchgeführten fraktionierten Kondensation die Kondensation
durch den vorhandenen Überdruck gefördert wird, so daß eine weitergehende Abscheidung
erzielt wird als bei den bekannten Verfahren. Infolgedessen kann .der .bisher !hinter
-die fraktionierte Kondensation geschaltete Wäscher in Fortfall kommen, und es ist
möglich, wie weiter oben erwähnt, die Restgase nach der Entspannung direkt in die
Hauptgasleitung vor dem Waschturm zurückzuführen.